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詹姆斯·a·惠特比彼得•霍弗雷德里克•Ostlund国王Gabureac,杰西卡·l·里斯Ivo Utke马库斯Hohl, Libor Sedlaček,书中Jiruše,总经理Friedli, Mikhael Bechelany,约翰·本, ”高空间分辨率飞行时间二次离子质谱质量:一种新型正交ToF FIB-SIMS仪器原位AFM”,材料科学与工程的发展, 卷。2012年, 文章的ID180437年, 13 页面, 2012年。 https://doi.org/10.1155/2012/180437
高空间分辨率飞行时间二次离子质谱质量:一种新型正交ToF FIB-SIMS仪器原位AFM
文摘
我们描述的设计和性能正交飞行时间二次离子质谱(TOF)可以改进现有的聚焦离子束(FIB)工具。特别是,一个简单的接口已经开发了FIB / SEM Tescan仪器的制造商。正交提取质量分析器可以不再需要脉冲主离子束,不需要使用单一同位素的镓保存质量分辨率。高强度的周期和合理的收集效率的新仪器结合高空间分辨率的镓液态金属离子源允许化学特性的观察小于50 nm。我们还展示了集成的扫描探针显微镜(SPM)操作作为一个原子力显微镜(AFM)在心房纤颤/ SEM-SIMS室。这提供了粗糙度信息,还允许真正的三维化学从西姆斯测量重建图像。
1。介绍和设计理念
离子微探针或二次离子质谱仪(SIMS)已经存在了近五十年1,2]虽然伟大中已经作了一些改进灵敏度和易用性,横向分辨率并没有那么多的改善。早期的文献报道从50微米区域测量为例,(2),但亚微米图像分辨率使用液态金属镓离子源(lmi)据报道甚至三十年前3)和分离特性,小如20 nm宽报道(4,5],接近规定的敏感性[4,6和横向离子离散7]。然而,液态金属镓离子光束SIMS失宠,因为有限的二次离子收益率一般不允许完整的横向分辨率的小离子束光点尺寸,因为许多应用程序简单地要求更多sensitivity-most容易通过使用Cs等主要离子+或改善二次离子产生了两个数量级。西姆斯的有效空间分辨率信号往往是有限的,特别是对于液态金属镓离子源,良好的文档记录,例如,(4,6,8]。尽管如此,巨大的兴趣增加纳米材料在过去的十年里,和有限的空间分辨率的一些常见的化学分析技术,如electron-beam-induced x射线辐射(通常局限于一个信息大约的体积μ米直径通过电子散射)促使新的看高空间分辨率西姆斯(9,10]。进一步动机重新审视SIMS镓lmi的使用是越来越广泛采用的聚焦离子束(FIB)仪器对样品制备(铣和沉积)。这些普遍使用镓lmi光束来实现良好的空间分辨率高光束亮度(对应于可接受的铣削速度)。二次离子质谱仪的耦合到一个专用的FIB仪器已经被其他人例如前所述,(5,11,12]。
优势组合的FIB / SEM与SIMS包括优秀的样本成像(二次电子从电子或离子束流,后者给予更好的引导之下)和定位,和FIB的使用恰恰暴露埋感兴趣的区域进行进一步分析,西姆斯(和其他技术)。是更常见的FIB / SEM仪器设计从一开始就容纳额外的分析技术,如EDX, EBSD和阴极发光。和这些额外的技术互补的西姆斯可以果断的回答分析问题所带来的复杂的样品。有几种类型的分析测量可能用一个真空室不仅是一个伟大的节省时间和金钱,而且还可以避免不确定性因大气污染。西姆斯测量了EDX测量的优点更常见FIB / SEM仪器(i)更好的检测限制(包括更少的光元素的干扰),(2)更好的空间分辨率,(3)进行同位素和分子测量能力。一般,然而,更难以量化西姆斯比的测量谱测量足够大,厚材料。
在这篇文章中,我们描述一个实现FIB-SIMS仪表和显示测量用原型的例子。我们的重点不是在最好的西姆斯的表现,而是在一个务实的,具有成本效益的子任务的方法μm分辨率化学成像,为其起点标准商业FIB仪器和尝试和测试质量分析器的设计。FIB-SIMS功能被开发作为欧盟资助的一部分FIBLYS(见http://www.fiblys.eu/)项目旨在创建一套模块化的分析工具,可以安装在一个优化FIB /扫描电镜室。的结果决定使用一个商业FIB / SEM仪器真空室只是为了工作在高真空(10以上−6mbar),而不是二次离子质谱仪的超高真空一般。这是下面讨论性能的影响部分。
2。仪器
FIB /扫描电镜室、列和FIB / SEM软件商用部分从Tescan主导者——(船帆座SEM装有一个无伤大雅的列使用液态金属镓离子源)。商业正交提取飞行时间质谱仪是一种仪器从Tofwerk AG(模型C-TOF)名义漂移了0.5米的长度,包括reflectron。这种质谱仪被选中,是因为它的紧凑的尺寸(见图1和2),因为性能优势和价格/性能比飞行时间质量分析与四极质量分析(作为研究的样本将FIB-SIMS仪器通常是非常小的和独特的,所有在飞行时间质量的同时检测仪器提供了提高效率相比,扫描四极过滤器)。由于仪器的体积小,质量分辨能力米/Δ米(应用)是800年不超过69,就足以区分许多分子干扰和等压单原子离子(Th表示单位汤森(荷质比13])。正交提取(14),通常使用一个2μ年代脉搏,提供了一种高效工作周期,更重要的是避免了需要脉冲主梁(TOF操作)或使用单一同位素的镓(必要时保存质量分辨率脉冲的主要梁定义TOF启动信号),因此不需要改变FIB硬件。二次离子质谱仪使用中发现一双雪佛龙微通道安装板(Photonis)和由此产生的模拟信号经过前置放大器,放大器/常数比例鉴频器(RoentDek ATR19-2)和time-to-digital转换器(Cronologic GmbH HPTDC8-PCI)在被传递到计算机内存。质谱仪的基本相同的模型之前更详细地描述(15)对于类似的应用程序,尽管在当前实现中所有硬件Tofwerk AG)。无论是积极的还是消极的二次离子能被探测到,但不是同时。postacceleration电压对微通道板探测器通常5 kV,足够高的还是给检测效率约20%的离子与大众2000 Da (16]。
为了使次级离子测量成为可能,收集和离子转移话题是设计和建造采取离子从样本质量分析器(安装在法兰的FIB /扫描电镜室)。一组一间单人镜头作为继电器镜头是用来传输离子收集光学质量分析仪;势都低于200 V。接地裹尸布在收集镜头是用来改善收集效率和减少静电干扰其他仪器室。西姆斯不需要测量时,前面的部分提取离子光学最近的样本和杆件简单剪辑(贴上“收集透镜”图2),从而允许全面的样本大小是使用的废话。西姆斯操作,有利于延长离子光学的入口孔径是靠近样品和离子束:在当前设计、收集光学扩展到8毫米内的样本/主要离子束的十字路口。这让足够的空间同时操作的模拟人生功能用扫描探针显微镜或注气系统(例如,聚焦离子束诱导处理)。
收集质谱,软件写入(i)控制的功能质谱仪,(ii)启动一个适当的扫描系列FIB,和(3)收集二次电子图像与二次离子质谱。相同的软件用于查看和分析质谱和出口其他格式的结果(来自所选地区的质谱离子图像,或原始数据)。所有数据都存储使用公开HDF5文件标准(17)支持许多数据分析软件包Matlab等IDL, Igor Pro。TOF-SIMS软件,由于性能的原因,驻留在一个单独的计算机来控制FIB / SEM。两台电脑通过Tescan专用通信协议使用一个以太网连接。从国家仪器自定义电子和一个计时器卡(模型NI6602)是用来适应硬件信号从FIB / SEM(如水平转移,逻辑操作,时钟周期的同步模式)为了控制time-to-digital转换器卡和质谱仪提取脉冲发生器。
在操作过程中,用户使用FIB / SEM定位感兴趣的点,调整聚焦和放大。所需的图像分辨率,居住时间(质量收取范围)和帧的数量在电脑主机质谱仪选择软件和测量从后者。所有触发后续收购产生的系列FIB / SEM乐器,直到预定的帧数已经达到或手动停止测量。FIB梁仍然在每一个点在一个框架定义居住时间快速移动到下一个点。梁不被冷落的邻近点之间移动,但在线条和帧。虽然模拟人生能力才从Tescan FIB / SEM测试仪器,它应该可以符合质量分析仪器硬件从其他制造商,但是软件和信号接口可能必须修改。例子和不同的方式显示数据结果如图4,5,6镍仪网格。
注意术语:我们指的是一个完整的x- - - - - -y光栅的主要梁当收集SIMS数据作为一个“框架”。每一帧的数据从一个等间距的笛卡尔网格点投射到样品表面。从每一个点,一个质谱是获得从一个飞行时间质谱仪的提取周期。因为动态模拟人生意味着溅射,我们可以考虑每个测量点一些深度,因此体积元素或体素。这些被称为“原始压。在实践中,由于离子检测的数量每生体素相当低,这些原始像素点被封存到“有效压可视化虽然原始数据保存。应该注意的是,西姆斯测量本身不提供深度信息,因此使用“体素”可能会认为。“深度剖面的意义”和“化学图像”如图3。
3所示。性能
这种质谱仪设计经验表明,仪器的动态范围受到内部离子散射大约八年(暗示10磅的检测限制如果所有二次离子具有相同生产有用的收益率)。在实践中,对于大多数样本集成乘以足以使10磅的峰值明显高于分散离子背景是不切实际的使用主要离子电流适合亚微米分辨率成像(< 200 pA)。图6显示超过六年的动态范围,和图7显示了在硅硼的校准曲线的检测极限为5.5 ppm是被推断出来的。检测极限是一个强大的函数的二次离子产生,所以它对不同的二次离子和矩阵会有所不同。
有用的离子收益率计算铝二次离子从一个分布式布拉格反射器(DBR)结构组成的交替AlGaAs和砷化镓层的厚度(见图12),4×10的图−6发现离子/气急败坏的原子获得了使用20 keV的主要离子的能量。我们不知道一个比较有用的收益率测量文献中相同的材料和主要的离子束。众所周知,离子和二次离子收益率千差万别矩阵(以及主要离子元素、能源和入射角)和表面质量。有用的离子收益率进一步依赖质量分析器的调优和提取光学(例如常见的做法是使用一个能量滤波器抑制多原子离子尽管减少由此产生的有用的分析物离子的离子产生);比较文学(稀疏),因此,有些困难。报道值对镓离子模拟人生有用的离子收益包括1.4×10−2为如果+从二氧化硅,6×10−5为如果+从硅,1.93×10−3因为在+从磷化铟和7.8×10−6对于P+从磷化铟18,19]。记住铝离子似乎发现更敏感比大多数我们的仪器和燃烧室压力总是高于4×10−6mbar(所以一些信号增强由于氧气可能)有一个建议,观察到的有用的离子可以改善。我们没有使用硅或二氧化硅来计算一个有用的离子产生,因为它是不可能获得一个稳定的信号在正常情况下在这里描述的仪器使用的压力。西姆斯仪器的高真空操作的影响(而不是超高真空)在下面讨论。
化学图像行间隔不到100海里分离获得(参见图9和13),我们确信这图可以改进在未来更好的FIB光束的聚焦。深度分辨率,正如预期的那样,比20 nm;参见图15。
质量歧视
砷化镓的镓同位素比率目标(所以镓信号由二次离子从样本和植入的主要离子)测量为1.46±0.02,文学价值是1.507±0.0004 (20.]。因此质量歧视15‰Da的这个例子。类似的大小质量歧视已经观察到金属铁和镍的合金。
质量分辨率和丰富的敏感度
测量报告是获得使用大规模的分辨能力米/Δ米(应用)的第400 / Th质量比69。丰度灵敏度为2.5×10−5。
3.1。燃烧室压力的影响
商业FIB / SEM仪器大多设计在高真空工作而不是超高真空,这有几个后果当执行二次离子测量在这种乐器。(我)因为二次离子收益率取决于例如的分压,氧气(例如,21]),会有一个变化的敏感性(漂移)泵后打开仪器室,例如,改变样品。氧的存在与离子束溅射可以复杂氧化物的外观界面(22]。(2)即使在最低压力室可以达到(> 1×10−6mbar),将会有足够的化学活性气体的分压(例如,水和氧气)影响二次离子产生一些材料(23,24]。这可能提高灵敏度,但复杂的比较有用的收益率出版价值。参见图8对这种影响的一个例子。(3)室气体的吸收在样品表面背景有助于二次离子质谱,并导致西姆斯信号的非线性依赖上主束电流和扫描区域(25,26]。(iv)活性气体的存在改变了离子轰击下表面变粗糙程度。
所有的这些影响可以最小化(但没有完全避免)通风与惰性气体或更好的使用负载制动室。正常化镓离子信号有时可以用来纠正氧化影响SIMS收益率(27]。一般来说,然而,对于良好的再现性需要记录(控制)的压力室当执行西姆斯在高真空测量。对样品室中的残余气体的敏感(如硅),我们建议故意添加一个已知的例如,分压氧为了提高稳定性。氧气可以有副作用如洪水变形深度配置文件(24]。
4所示。应用程序
为了说明我们的第一个FIB-SIMS原型的性能,我们在座的一些示例应用程序。当一个图像标题深度剖面,这意味着数据已经从一个地区综合x- - - - - -y飞机(帧),绘制帧数的函数(相当于或深度z方向)。当一个图像标题为“图像”,这意味着x- - - - - -y(帧)的数据显示,数据已经沿着集成z/深度方向。参见图3。对于所有的数据所示,主离子束入射正常平均样品表面。深度资料只使用每一帧的中心部分,以最小化火山口边缘效应(这种保守的方法扔掉75%的信号)。
4.1。空间分辨率BAM L200标准
图9显示了一个铝二次离子图像从一个卸载,粗鲁的芯片的BAM L200分辨率测试参考材料。BAM定义的空间分辨率是可以区分的最小周期光栅,在这种情况下P7时期67.5 nm(富铝条纹的宽度和分离在P7 34海里)。计算的离子束的半最大值宽度约50海里(见下文)。值得注意的是,化学图像实现了从一个相当粗糙的表面存在表面形貌(从锯示例划痕)没有扭曲的化学图像。它也可以检测(但不是解决)单一富铝W8条纹(38海里),W5 (19。海里)W10 (14.2 nm), W9(3.6海里)。循环的研究,西姆斯决议(10]只有10的16个实验室检测5 nm宽富铝条纹在类似的BAM L002标准,和最小的计算是69纳米梁的半最大值宽度。
图10显示相应的铟离子形象。这里的信号是聒噪因为铟不如铝敏感地发现从这个材料,因为indium-rich条纹很薄(< 5 nm,远小于单个像素在图像)。
图像的横向分辨率可以以不同的方式定义,讨论(28),将,一般来说,也依赖于图像的信噪比。ISO定义表面化学分析借鉴强度在12%和88%之间的距离一行扫描在一个定义良好的阶跃函数(29日]。高斯光束,一个好的近似镓lmi梁位置分布(10),这个距离对应于半峰全宽(应用)。注意,一些无伤大雅的制造商更愿意使用20%和80%强度点。图11展示了互补的结果拟合误差函数(高斯卷积的阶跃函数)铝型材如图的一部分9。P4的富铝条纹宽度97海里;只是相比足够大光斑大小把配置文件作为一个测量边缘扩散函数。合理的适合表明梁概要文件获得近似高斯分布。使用ISO定义或反褶积的数据给出了一个应用的主束约50海里(20% - -80%的定义给出了光斑大小约40海里)。与经验,我们期望进一步提高性能,因为根据制造商可以获得更高的电流比我们这梁尺寸使用(50 pA为20纳米的规范,或500 pA为50纳米点)。
以上分析认为该决议是由主光束大小而不是其他任何物理过程。我们可以忽视横向离散的主要离子因为这是几纳米的顺序(7),可能20 nm (9]。尽管微分溅射和由此产生的表面的皱纹增加可能导致一个更大的有效光斑大小,因为二次离子收益率取决于表面粗糙度和surface-primary波束角,我们看不到任何改变横向分辨率的深度。
4.2。半导体激光器
BAM L200的性能达到标准尤其相关的应用程序包括在砷化镓半导体或光子设备制造。数据12来14显示深度的概要文件和化学图像垂直腔表面发射激光器由AlGaAs /砷化镓分布式布拉格反射器(DBR)融合到一个AlGaInAs /可获得晶片。设备之前更详细地描述(30.),是第一个例子,在1.3 wafer-fused半导体激光磁盘操作μ米波长。这里描述的标本来标示VECSEL 3/1。图12显示了一个积极的通过设备二次离子深度剖面。右边是AlGaAs /砷化镓DBR结构的一部分(35重复100海里的砷化镓层和一层100海里0.9遗传算法0.1)。左边(左70帧x设在)结构AlGaInAs / InP晶片。预期的结构示意图见图13。虽然大部分设备的组成结构清晰可见,5个量子井地区内的结构并没有解决。(每一个44 nm厚的单位包括三个10 nm厚0.28遗传算法0.26在0.46层隔开两个7纳米厚层0.14遗传算法0.18在0.68作为;每个单元由输入层间隔分开)。的深度分辨率显然在这个概要文件的顺序20海里。作为西姆斯此前报道深度剖面类似的材料(31日使用不同的实验条件,我们看到一个减少调制深度(即重复层的深度。,的peak to valley difference of the aluminium signal) which was shown to be due to roughening of the surface (ripple formation [31日])。效果不太严重的情况报告,符合粗化程度越低的扫描探针显微镜(参见后面的一节)。
图13显示相同的结构,但从侧面观察在不同的实验。100纳米厚铝条纹DBR显然是彼此分离,但没有平坦的上衣,和调制深度只有80%,所以这张图片的分辨率有点比100海里。
只FIB-SIMS不能想象预期的化学结构,但也显示出新的信息,如图14。这覆盖深度资料从正面和负面两种二次离子获得显示了一个意想不到的小峰在氧离子信号帧60非常接近晶片界面和表明,表面氧化层晶片融合过程中可能被合并。
4.3。原子层沉积多层膜制作的
原子层沉积(ALD)是一种涂层技术使用自限性表面反应的交替波动提供前体分子与优秀的控制厚度(高度适形的电影32),几乎单原子层。正形ALD涂料使用例如外套nanopillars新颖应用在光电材料和nanomechanics以及透明导电氧化物薄膜。氧化锌有潜力作为光电半导体材料,和aluminium-doped氧化锌可以用作透明导电氧化物(TCO)薄膜。FIB-SIMS用于调查ALD多层氧化锌和氧化铝的准备作为研究的一部分,他们的光电性质,特别是肾上腺白质退化症患者产生材料研究的一些基本特征。
电影生产在一个自制的反应堆使用电子探针二甲基锌(纯度95%来自STREM化学品,Inc .),三甲基铝从Sigma-Aldrich有限公司(纯度97%)和水蒸气作为试剂,和氩气作为载气。硅衬底(111)仔细清洗去除有机污染物的表面。进行了沉积在65°C以下周期时间:0.1秒脉冲,20年代暴露,45 s清洗。20纳米的厚度2O3需要154周期和一个20纳米氧化锌的厚度需要100周期。图15显示了一个FIB-SIMS深度剖面通过五对名义上20纳米氧化锌和20纳米氧化铝层硅衬底。所有的层都清楚地看到深度剖面和铝信号显示一个上流社会的“配置文件表明氧化铝的深度分辨率比20海里。然而,铝信号的调制深度贫困和锌信号没有上流社会的形象。图16表明,氧化锌层实际上是比氧化铝层薄,而且我们希望氧化锌层气急败坏的更快。结果,尽管氧化锌层清晰可见不够厚给上流社会的“配置文件。目前尚不清楚为什么锌信号从最外层组织(在较小程度上铝信号)远比后来的层。我们怀疑这是由于吸附大气成分(氧气、水)“肾上腺脑白质退化症”的材料。签名可能不仅仅是因为建立植入镓的平衡浓度,因为它不重复在每个后续的接口。(20 keV主离子能量,我们观察重复结构模拟人生深度剖面在每个氧化铝层;这个结构被认为是一个测量人工制品。西姆斯测量接口可以复杂,因为溅射可引起化学变化(例如,减少)样品材料的同时,注入离子剂量和损伤的方法一个稳定的状态22])。质量的高信号电荷比28 Th之间最后的氧化铝层和衬底的硅衬底是由于化学界面导致AlH走强(i)+离子信号(干扰强烈28如果+在此示例,并在实践中占主导地位)或(ii)更强28如果+信号,例如,薄薄的一层二氧化硅的存在。同位素比值表明,后者的解释(增强硅二次离子信号接口)更有可能。一个意想不到的观察是,硼弱信号(见图17),与氧化锌层相关。中硼的存在ALD的氧化锌层随后证实了辉光放电发射光谱辉光放电光谱技术(),和被发现的杂质锌前驱。
限制西姆斯的深度分辨率
二次离子来自表面很近(< 0.5 nm)和二次离子的深度分辨率深度剖面,给出足够的信号噪声比,原则上只受限于离子感应混合(通常几纳米的顺序,但更取决于主要离子能量和角度和样品成分)和离子感应粗化,与其他技术,使用离子束溅射材料以获得深度剖面(如XPS、钻)。改变样品的成分通常影响次级离子收益率,和微分溅射(化学意义上的而非地形意义上的)将会影响深度在接口配置文件(33]。限制SIMS深度分辨率的流程详细讨论(34]。值得注意的是,我们没有任何背景的证据由于气急败坏的材料从模拟人生resputtered和电离离子光学(即。,没有记忆效应可检测)。再沉积的物质从火山口墙壁到火山口地板可以影响深度资料(34,35),这很重要的程度将取决于样品的化学结构,陨坑的大小和主离子束的大小和形状。用适当的数学模型,单层厚度可以从模拟人生深度重建资料(36]。注意,mixing-roughness-information深度(MRI)模型提出的霍夫曼(36理想需要知识的原始表面形貌,任何接口地形,溅射诱导粗糙度。扫描探针显微镜可以提供至少两种。
4.4。SPM-SIMS集成
因为动态二次离子测量意味着重要的溅射,一般离子来自不同深度将会在不同的时间测量和记录的数据集是在某种意义上三维37,38]。然而,对于异类样本没有简单的溅射时间或离子剂量和深度之间的关系。这是因为不同的材料和不同的晶体取向一般会有不同的溅射率(39]。此外,如果样品没有最初有一个平坦的抛光面,然后总是会有歧义观察之间的空间关系特征作为溅射所得。即使对抛光样品矩阵是同质的,表面粗化和肿胀(40)由于离子束溅射时间和剂量之间的关系会扭曲和取样的深度。文物在图像模拟人生可能也会出现由于不完全正常坑墙壁,因为边缘效应当被测表面地形的发展,由于气急败坏的再沉积原子35),因为当地地形影响有用的二次离子收益率(41]。由于所有这些原因,是非常可取的做法已经在溅射表面轮廓的测量相对于原始表面溅射开始之前。这样做的最佳方式是使用扫描探针显微镜测量表面(其他选项如区电子束成像没有足够的深度分辨率或精度;激光干涉法被用来获得溅射率(42),但没有信息在粗加工或微分溅射坑内,很难解释43])。的使用非原位SPM改善之前模拟人生3 d图像被描述为例,由[31日,39,44]。原位测量高度的增加的速度测量,避免污染的担忧或在表面反应。这是却不普遍,因为(i)很少有扫描探针显微镜打算在真空下工作,(2)减少仍然可以很容易地集成和电子显微镜聚焦离子束(有限的空间,可能的交互),(3)扫描探针显微镜是昂贵的,和西姆斯(iv)结合SPM测量测量可以极大地增加所需的测量时间。然而,如果一个SPM集成SIMS测量,然后打开的可能性不仅遥感地形,而且其他属性的表面(例如,接触电势、磁化和摩擦)互补组合测量的西姆斯。因为我们与SPM / SEM集成经验,是很自然的,做一些“概念验证”实验演示SPM / FIB SEM-SIMS集成在一个真空室。之前我们不知道任何出版物显示原位西姆斯陨石坑的SPM测量结果。
的原位扫描探针显微镜是一起开发规格苏黎世GmbH是一家。它利用SmarActGmbH粗控制定位器的提示和闭环Nanodrive压电阶段从疯狂的城市实验室公司z提示控制和x - y细定位(x - y扫描是由移动样本而不是调查提示)。调频原子力显微镜(AFM)进行的秋山探针从Nanoworld AG)45]。Nanonis SPM控制系统(基础包和振荡控制器)被用于调查振幅和相位反馈回路,并监控探头的频移。秋山探针的几何和感知特性尤其适合紧凑集成真空室接近十字路口内的带电粒子束的样本。不使用时,SPM探针尖端收回从测量地区使用粗定位器,允许自由带电粒子束的访问样本,和不受阻碍的二次离子和电子的集合。SPM直接安装在样品阶段的FIB / SEM如图18。虽然秋山探针信号转导以不同的方式,我们在这只说明了计算Z提示由于表面的位移测量。自由软件WSXM [46)是用于可视化和分析SPM数据集。SPM扫描在两个方向5×5微米区域通常大概用了20分钟(这显然取决于粗糙度,火山口边缘是否扫描的一部分,和所需的分辨率)。时间自动撤回SPM提示,以便FIB扫描可以继续约15秒;更关键的结合使用FIB-SIMS和SPM的成功自动粗定位SPM小费。
上述半导体激光器样本作为测试样本。我们特别感兴趣看看表面粗化可能是影响模拟人生的深度分辨率测量。AFM扫描进行之前、期间和之后,西姆斯测量。(“在”意味着FIB梁被短暂关闭,和AFM提示进入位置,之前回到西姆斯模式和继续溅射)。
数据19和20.说明撞击坑表面很平滑(均方根粗糙度4.9 nm 200帧后的深度750海里),所以离子感应粗加工不能有明显限制的程度的富铝条纹DBR解决尽管这粗化程度肯定会损害深度7和10纳米的分辨率特性在激光增益介质(量子阱结构)。火山口墙壁,AFM成像的,不是完全垂直于样品表面,但是几乎没有证据表明重要的再沉积材料在火山口周围。似乎出人意料的穷人调制的主要原因和解决100 nm厚的铝结构的组合从火山口中溅射沉积材料和主梁的光环效应。
5。结论
我们已经表明,可以适应商业FIB / SEM SIMS仪操作通过添加一个飞行时间质量分析仪在正常操作没有任何不利影响。深度解析< 20 nm和横向分辨率的< 100海里(见图9)已被证实(通常为入射离子),改进这两个数据,我们预计在不久的将来。我们还证明了扫描探针显微镜的额外的集成是可能的,允许真正的深度和粗糙度信息获得与模拟人生系列测量。
确认
作者欣然承认欧盟的金融支持这项工作的一部分(FP7项目FIBLYS之下,格兰特没有协议。CP-TP 214042 - 2)和资金从瑞士苏黎世技术和创新与规范委员会支持SEM / SPM发展(cti项目号9208.1 PFNM-NM)。作者还要感谢Gerhard Burki电子探针的技术援助与FIB / SEM和V Iakovlev博士和博士答:Sirbu VCSEL后续提供的样本。“材料科学与工程的进步”a·g·Balogh博士和一个匿名的评论家有助于提高文章的质量。
引用
- c·a·安德森和j . r . Hinthorne“离子微探针质量分析器,”科学,卷175,不。4024年,第860 - 853页,1972年。视图:谷歌学术搜索
- r . Castain和g . Slodzian Optique corpusculaire-premiers essais de microanalyse par发射ionique secondaire,”政府建筑渲染Hebdomadaires des通灵de l 'Academie des科学卷,255年,第1895 - 1893页,1962年。视图:谷歌学术搜索
- a . r . Bayly a·r·沃和k·安德森,”西姆斯与镓离子微探针显微分析,“物理研究的核仪器和方法,卷218,不。1 - 3、375 - 382年,1983页。视图:谷歌学术搜索
- r . j . m . Chabala Levi-Setti, y l .王”的实际分辨率限制成像扫描离子微探针显微分析,“应用表面科学,32卷,不。1 - 2,10-32,1988页。视图:谷歌学术搜索
- d·n·邓恩和r·赫尔”重建三维化学和几何使用聚焦离子束显微镜,”应用物理快报,卷75,不。21日,第3416 - 3414页,1999年。视图:谷歌学术搜索
- d . s . l . b . Li麦克菲尔:雅科夫列夫和h,“策略改善FIB-SIMS的敏感性,”表面和界面分析,43卷,第497 - 495页,2011年。视图:谷歌学术搜索
- g·贝茨和f . Rudenauer碰撞级联限制空间分辨率在聚焦离子束过程中,“应用表面科学,51卷,不。1 - 2、103 - 112年,1991页。视图:谷歌学术搜索
- r . j . d . s .麦克菲尔l . b . Li遮打,n .雅科夫列夫和h . Seng FIB-SIMS SIMS-FIB。10 nm的前景横向分辨率SIMS仪器完全无伤大雅的功能,“表面和界面分析,43卷,第483 - 479页,2011年。视图:谷歌学术搜索
- m . Nojima m .钢铁洪流,a Maekawa et al .,“评价纳米束SIMS装置”,应用表面科学卷,231 - 232,930 - 935年,2004页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
- m . Senoner和w·e·s·昂格尔”,横向分辨率的二次离子质spectrometry-results实验室内部比较,”表面和界面分析,39卷,不。1,第16 - 25页,2007。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
- f . a .史蒂夫“聚焦离子束二次离子质谱(FIB-SIMS)”介绍离子光束洛杉矶Gianuzzi f·a·史迪威,Eds。,chapter 13, Springer, New York, NY, USA, 2005.视图:谷歌学术搜索
- 洛杉矶Giannuzzi和m . Utlaut Ga的审查+心房纤颤/西姆斯。”表面和界面分析,43卷,第478 - 475页,2010年。视图:谷歌学术搜索
- r . g .厨师和a·l·罗克伍德“Thomson-a建议单位大规模光谱学家。”质谱快速通信,5卷,p。93年,1991年。视图:谷歌学术搜索
- m . Guilhaus”原则和飞行时间质谱分析仪器:身体和工具性的概念,“质谱学报,30卷,不。11日,第1532 - 1519页,1995年。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
- a . Tempez j·a·舒尔茨s Della-Negra et al .,“正交飞行时间二次离子质谱分析多肽使用大型黄金集群作为主要离子”质谱快速通信,18卷,不。4、371 - 376年,2004页。视图:谷歌学术搜索
- i s·吉尔摩和m . p . Seah离子探测效率在模拟人生:依赖于能源、质量和成分用于质谱分析的微通道的盘子,“国际期刊的质谱分析,卷202,不。1 - 3、217 - 229年,2000页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
- HDF5集团http://www.hdfgroup.org。
- h . n . Migeon f . Saldi y高,和m . Schuhmacher“离子显微镜下和离子探针分析氧气,铯和镓轰炸,“国际期刊的质谱和离子的过程,卷143,不。C, 51 - 63, 1995页。视图:谷歌学术搜索
- g . Frache b . El阿迪J.-N。Audinot, H.-N。Migeon”评价电离收益率镓轰击下,“表面和界面分析,43卷,第642 - 639页,2010年。视图:谷歌学术搜索
- l . a . Machlan j·w·格拉姆利克·l·j·鲍威尔和g·m·兰伯特”绝对同位素丰度比和原子量镓的参考样本,”美国国家标准局的研究》杂志上,卷91,不。6,323 - 331年,1986页。视图:谷歌学术搜索
- j·摩尔和k . Wittmaack”,从硅和氧化硅二次离子发射。”表面科学卷,47号1,第369 - 358页,1975。视图:谷歌学术搜索
- a . Licciardello l·伦纳,美国Pignataro”界面现象与镓离子在深度剖析:ToF-SIMS方法,”表面和界面分析,30卷,不。1,第246 - 243页,2000。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
- a·e·摩根·h·a . m . de Grefte n . Warmoltz h·w·维尔纳,和h . j . Tolle”轰炸的影响条件下硅的溅射和二次离子收益率,”应用表面科学,7卷,不。4、372 - 392年,1981页。视图:谷歌学术搜索
- p c Zalm和c . j . Vriezema”轰炸的影响条件下硅的溅射和二次离子收益率,”物理研究的核仪器和方法卷,64年,第631 - 626页,1992年。视图:谷歌学术搜索
- y Kudriavtsev, a . Villegas a·戈丁和r . Asomoza”SIMS分析残余气体元素与Cameca IMS-6f离子微探针,”应用表面科学,卷252,不。10日,3406 - 3412年,2006页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
- t . Sakamoto b . Tomiyasu m . Owari和y管建民”,在Ga环境氧效果+FIB-SIMS。”表面和界面分析,22卷,不。1,第110 - 106页,1994。视图:谷歌学术搜索
- t . Sakamoto m . Owari, y管建民”行为镓聚焦离子束镓二次离子强度的二次离子质谱分析,“日本第1部分应用物理杂志》上,36卷,不。3、1287 - 1291年,1997页。视图:谷歌学术搜索
- m . Senoner、t . Wirth和w·e·s·昂格尔”成像面分析:横向分辨率及其对比关系和噪音,”原子光谱法分析杂志》上,25卷,不。9日,第1452 - 1440页,2010年。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
- 表面化学Analysis-Vocabulary ISO 181115: 2001年,ISO,瑞士日内瓦。
- j . Lyytikainen j . Rautiainen 1.3 - l . Toikkanen et al。。μ米光泵由晶圆半导体激光磁盘融合。”光学表达,17卷,不。11日,第9052 - 9047页,2009年。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
- g . Friedbacher d . Schwarzbach p . k . Hansma h .镍、m . Grasserbauer和g . Stingeder”结合原子力显微镜和二次离子质谱AlxGa1-xAs /砷化镓超晶格的调查,“费森尤斯公司的分析化学杂志》上,卷345,不。8 - 9,615 - 617年,1993页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
- s·m·乔治·a·w·奥特和j·w·克劳斯”表面化学原子层的增长。”物理化学学报,卷100,不。31日,第13131 - 13121页,1996年。视图:谷歌学术搜索
- h·h·安徒生“溅射的深度分辨率分析”应用物理,18卷,不。2、131 - 140年,1979页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
- c·w·麦基和r·e·韩起澜”深度剖析由SIMS-depth分辨率、动态范围和sensitivty,”表面和界面分析,4卷,不。2,35-41,1982页。视图:谷歌学术搜索
- f . g . Rudenauer和w . Steiger”溅射再沉积作为一种限制空间三维的模拟人生微量分析,“Ultramicroscopy,24卷,不。2 - 3、115 - 123年,1988页。视图:谷歌学术搜索
- 霍夫曼,“剖面重建在溅射深度剖析,”薄固体电影卷,398 - 399,336 - 342年,2001页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
- a . j . Patkin g·h·莫里森,“二次离子质谱图像深度剖析三维元素分析,“分析化学,54卷,不。1,2 - 5,1982页。视图:谷歌学术搜索
- r·g·Rudenauer”空间多维二次离子质谱分析,“分析Chimica学报,卷297,不。1 - 2、197 - 230年,1994页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
- m . l . Wagter a·h·克拉克k·f·泰勒·a·w·范德海德和n·s·麦金太尔,“地形校正3 d模拟人生的图像,”表面和界面分析,25卷,不。10日,788 - 789年,1997页。视图:谷歌学术搜索
- h . Gnaser a Brodyanski, b . Reuscher“聚焦离子束注入Ga的Si和通用电气:fluence-dependent保留和表面形态,”表面和界面分析,40卷,不。11日,第1422 - 1415页,2008年。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
- r . Levi-Setti j . m . Chabala, y l .王”方面的高分辨率成像扫描离子微探针,”Ultramicroscopy,24卷,不。2 - 3、97 - 113年,1988页。视图:谷歌学术搜索
- e . De Chambost p . Monsallut b . ras和m . Schuhmacher“深度刻度校准SIMS深度的概要文件通过一个在线坑深度测量技术,”应用表面科学卷,203 - 204,391 - 395年,2003页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
- p . a . Ronsheim r .卫矛,太太,”气急败坏的深度尺度的多层次和样品原位激光干涉法:砷在硅/锗硅层扩散,”应用表面科学卷,231 - 232,762 - 767年,2004页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
- a . Wucher j . Cheng l .郑d·威林汉和n . Winograd”三维分子成像使用质谱和原子力显微镜,”应用表面科学,卷255,不。4、984 - 986年,2008页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
- t .秋山,Staufer, n . f . De罗阿,“感知的和基于石英音叉self-actuating探针结合microfabricated悬臂动态模式原子力显微镜,”应用表面科学,卷210,不。1 - 2日,21页,2003页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
- Horcas, r·费尔南德斯j . m . Gomez-Rodriguez j . Colchero j . Gomez-Herrero和a . m .气压”WSXM:软件扫描探针显微镜和纳米技术的工具,”审查的科学仪器,卷78,不。1,文章ID 013705, 2007。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
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