不同温度-时间条件下马铃薯淀粉凝胶的粘弹性和结构特征

摘要

研究了焙烧条件对马铃薯淀粉(PS)组成、溶解度、结晶度、成胶热分布及凝胶结构的影响。在应力控制流变仪上对含可溶性组分(RPS)和不含可溶性组分(RPSI)的淀粉进行了热流变试验。采用结构剖面分析(TPA)确定RPS的最终凝胶结构。可溶性测试表明，在190°C处理8 h (RPS190-8)、210°C处理6 h (RPS210-6)和230°C处理4 h (RPS230-4)下，淀粉焙烧的效果相同。RPS的表观直链淀粉含量随结晶度的降低呈线性增加。弹性(G ）和粘稠（g ）多糖的性质与表观直链淀粉含量和结晶度密切相关。G_凝胶烘焙淀粉的值随着直链淀粉含量的增加而线性增加，表明随着烘焙温度的升高，直链淀粉分解速度加快。使用120至170°C之间烘焙的RPS制备的凝胶具有中等强度和完全热可逆的特性。190至210°C之间的烘焙有利于强度和完全热可逆的凝胶els。尽管RPS230-4凝胶显示出与RPS190-8和RPS210-4相似的强度，但未获得完全热可逆的凝胶。可溶部分的去除导致RPSI凝胶强度随焙烧温度的升高而下降。在一周老化期间，除了RPS230凝胶外，未发现RPS凝胶存在水脱水现象建立了TPA的结构参数和由流变学确定的粘弹性凝胶特性。

1.介绍

马铃薯淀粉（PS）是工业淀粉生产中最常用的生物聚合物之一，因为与谷物淀粉相比，其提取过程简单[1］．这种淀粉因其相对低廉的价格、无谷蛋白的特性、丰度以及可再生和生物降解的特性而受到人们的关注[2］．众所周知，天然淀粉在水分散体被加热时提供粘性、粘性和有内聚性的糊状物，在上面的糊状物被冷却时形成凝胶[3.］．天然淀粉表现出热分解和低剪切应力抗性。改良淀粉的设计是为了克服天然淀粉的缺点，如在烹饪和储存时粘度和增稠力的丧失，脱水或老化[4］．

淀粉改性可采用物理、化学或生物方法[3.］．化学或酶改性被广泛研究以扩展天然淀粉的应用，尽管物理改性在所谓的“绿色化学”中目前是首选。通过适当的改性，天然淀粉的技术潜力和工业用途得到提高[2］．本地和改性淀粉已被用作食品加工中的增稠剂[5]或在纺织品上的丝网印刷[6]，用作粘合剂工业中的粘合剂[7]，并作为药剂[8］．烘烤淀粉材料可能是一种很有吸引力的替代品，在过去的几年里，作为高性能的短跑运动员和运动员的能量食物基质，引起了人们的注意[5］．在非食品应用领域，焙烧淀粉可用于多种工业应用，如粘合剂、油墨、纸张、纺织品、杀虫剂和皮革等[8，9］．焙烧是将干淀粉单独加热或在酸性催化剂存在下加热，直到获得所需的转化率，从而分解成糊精的过程[8］．溶解度指数已被报道为跟踪焙烧过程的一种简单方法[10］．淀粉焙烧的主要变量是所使用的淀粉源，施加温度（从100至230°C的范围内）和转换时间（分钟到小时）[5］．根据最终用途，淀粉必须以这样的方式烘烤，以确保结构适合生产过程[8］．应该指出的是，从经济角度来看，这些淀粉改性需要目前的工业劣势，因为这些需要热能(昂贵)和长时间的加工。因此，根据所需的性能，实现最佳的温度-时间(即能耗)操作条件是该行业的一个重要方面。

淀粉基凝胶制备过程中的热力学行为知识为选择最佳加工条件以获得明确定义和定制的最终产品提供了重要信息，特别是对改性淀粉凝胶[5］．对玉米和马铃薯淀粉等不同来源的天然淀粉凝胶的流变学进行了广泛的研究[11］．甚至在凝胶流变学、结构和最终产品质量之间也发现了天然淀粉凝胶体系的相关性。水果皮革与烤甘薯淀粉(在150 - 250°C之间)已被提议作为一种健康的替代(低热量)甜水果零食由淀粉、高果糖糖浆和糖[12］．对烘烤后的白、蓝玉米粉的体外消化率、结晶度、流变学、热学、粒径分布、形态特征等进行了综合研究[13］．然而，需要确定在没有任何添加的淀粉分散体和最终机械凝胶行为的淀粉分散中没有任何添加的催化剂的影响[14］．墨西哥北部和美国南部的不同种族广泛食用从烤碎玉米(pinole)中获得的其他淀粉材料[13］．后者的作者解释说，这种烤过的淀粉基质(约250-270°C)可以与水、香料或红糖混合;被制成饮料和类似燕麦的糊状物;或者烤成更便于携带的“蛋糕”。由于淀粉功能化的特殊性，新颖的产品不断被开发和表征，使马铃薯淀粉成为值得关注的附加值产品。

面粉或分离淀粉的焙烧在物理化学、机械和形态特性方面的影响很少被讨论。在此背景下，这项工作的主要目标是研究PS焙烧条件对其成胶热曲线(所谓成胶/熟化动力学)、最终热力学性能和热可逆性能的影响，这对工业加工至关重要。对天然聚苯乙烯和焙烧聚苯乙烯(RPS)在较宽温度范围内的热流变性和结构进行了全面的研究。采用小振幅振荡剪切(SAOS)流变试验和织构剖面分析(TPA)分别评价体系结构演变和最终凝胶织构。基础化学(即水分含量，总淀粉含量，表观直链淀粉比，或受损淀粉)，冷溶解度，结晶度和粒度特征也进行了进一步的了解。

2.材料和方法

2.1。材料

选择商业马铃薯淀粉（PS）（CAS 9005-84-9，西班牙S.A.Panreac Química）作为本研究的原料，因为它是一种常用的参考淀粉。用于不同试验的所有试剂均为分析级。

2.2。焙烧过程

商业PS(水分含量:24.3±0.3%，干燥基础(d.b))在40°C真空烘箱中烘烤前，以减少水分含量(约6.1±0.8%，d.b)到通常用于烘焙淀粉过程的值[10］．然后，将淀粉样品(25 g)置于培养皿中，在空气对流烤箱(UFB500, Memmert，德国)中进行不同温度(120,150,170,190,210,230°C)的烘烤，分别标记为RPS120, RPS150, RPS170, RPS190, RPS210, RPS230，以及次数(2,4,6,8，16和24 h)得到一套36个烤马铃薯淀粉(RPS)。这里需要注意的是，在温度指示(RPS120-2, RPS120-4，…，RPS230-24)后，时间将被标记为“−和相应的时间”。

2．3.的物理化学性质

2.3.1.溶解度指数

淀粉溶解度指数是根据修改后的协议获得的[15］．淀粉样品(约0.2 g，）分散于10 mL蒸馏水中，旋涡1 min。淀粉分散体在室温下保存30分钟。然后，样品在550离心15分钟。上清倒出，110°C烘干至恒重( ）.淀粉的溶解度指数（g/100） g）被确定为米₁/米₀·One hundred.

2.3.2。作文

水分含量按标准方法(925.10)测定[16］．总淀粉量、表观直链淀粉含量和受损淀粉水平的测定采用酶法试剂盒(Megazyme Co.， Wicklow, Ireland)，遵循标准程序[17］．

2.3.3.结晶度

通过CuK法在衍射仪(x射线PW1710，飞利浦，荷兰)上测定了所测马铃薯淀粉的晶体结构α辐射(λ: 0.154 nm)工作在20 mA和40 kV。淀粉在室温下通过2θ在固定的扫描速率(4°/min)下，(衍射角)在2到50°之间。测定了烤马铃薯淀粉的结晶度随时间的变化规律。相对结晶度根据衍射峰与总衍射面积的比值计算，采用前面详细介绍的方法[18］．

2.3.4。粒度测量

粒径分布及重量平均粒径( ）根据标准筛分程序测定的上述淀粉[19］．标准筛（200,125,80,63和40 μm)了。保留在每个筛子中的馏分被分离并称重。

２.４.结构和流变测量用样品的制备

淀粉分散在蒸馏水中（30％，以3000转/分钟的速度搅拌15分钟)，在25°C的磁性搅拌器上搅拌，遵循先前为其他淀粉材料选择的条件[20.］．所选择的淀粉含量在以前研究的浓缩淀粉凝胶的范围内(从20到70%) ）［21］．为了进一步了解淀粉水不溶部分对烤马铃薯淀粉(RPS)凝胶的热流变性的影响，还制备了从烤马铃薯淀粉(RPS)中去除可溶性部分的水分散体。水溶性RPS分散体在25°C过滤和分离成不溶性(RPSI)和可溶性组分。去除可溶性部分，用蒸馏水洗涤RPSI数次。40℃干燥后，按上述方法制备相应的分散体。

对于流变性测量，水溶性淀粉分散体(PS, RPS和RPSI)直接放置到流变仪测量系统中。这允许跟踪淀粉糊化在原地，避免进一步凝胶基质干扰。为了测量质地，在圆柱形烧瓶(4.5厘米高，2.5厘米直径)中制备的搅拌PS和RPS分散体(3000 rpm, 15分钟)立即加热至80°C，如其他报道[22］．简单地说，样品在80°C下保存60分钟，以制备一套凝胶。然后，样品在室温下冷却1小时，然后放入冰箱(5°C) 24小时，以便凝胶充分成熟，然后进行质地分析。

2．5．流变学

流变学测量(以贮存(G ）和损失(G ）模量）在应力控制流变仪（MCR301，Anton Paar Physica，奥地利）上使用Couette几何（杯直径26 毫米和鲍勃高度25 mm）。将马铃薯淀粉水分散体放入Couette杯中，并用石蜡油密封，以避免试验过程中水分蒸发。为了确定线性粘弹性区域，以不同频率（0.1、1和100）对淀粉分散体和凝胶进行应力扫描在0.1到1000的范围内 Pa.所有温度、时间和频率扫描均在线性粘弹性区域内进行。

将马铃薯淀粉分散体以1°C/min的速度从25°C加热到80°C。为了稳定样品，在80°C下进行时间扫描测定(0.1 Hz) 60分钟。将样品冷却至25°C(1°C/min)。上述所有测试均在0.1 Hz和5 Pa下进行。在25°C冷却60分钟后，通过时间扫描(1 Hz, 30 Pa)监测凝胶成熟。然后在25°C下进行频率扫描(范围在0.01到100 Hz, 30 Pa)，不干扰凝胶。所有这些步骤都按照实验方案重复进行，以研究获得的凝胶的热可逆性[23］．

2.6。质地

纹理轮廓分析(TPA)测量是在纹理分析仪(TA-XT plus, Stable Micro Systems, UK)上进行的，其测压元件为5公斤，据其他地方报道[24］．为此目的，将淀粉凝胶样品置于装满80% (4.5 cm高，2.5 cm直径)的圆柱形烧瓶中，使用P/05R圆柱形探针(半径0.6 mm，十字头速度2 mm/s，穿透5 mm)进行双重穿透。在样品制备24小时后进行实验，使凝胶充分成熟。织构测试前，样品在25°C下平衡约1小时。这里需要注意的是硬度(第一个循环的峰值力)，粘附性(第一口咬的负面积)，弹性(与弹性有关)，粘结性(两个峰值力的面积之间的比率)，以及咀嚼性(硬度×粘结性×弹性)。

2.7。脱水收缩作用

作为纹理试验中使用的淀粉凝胶样品，储存在冰箱（5℃）的离心管中储存7天。将每个样品离心（220015天与凝胶重量相关的水分释放百分比表示脱水[15］．

2.8。统计分析

所有测试一式三份，数据集采用PASW统计（IBM SPSS Statistics 22.0.0）进行单因素方差分析（ANOVA）评估。采用Scheffé检验以95%置信度区分均值( ）.

3.结果与讨论

３．１．物理化学特性

3.1.1。溶解度

数字1显示在不同温度和时间条件下焙烧后马铃薯淀粉的溶解度。RPS120和RPS150表现出最低的溶解度值，除了24小时，其中鉴定了所有样品的关闭值。在170至190℃的温度下观察第一次溶解度增加，在210和230℃下变得更大。该溶解度增加表明RPS190，RPS210和RPS230进行了相当大的焙烧。RPS230紧邻RPS210和RPS190（约42.5±1.0），rps230放弃了最高的溶解度（g / 100g）值（左右45±0.5）烘烤（约42.5±1.0）。土豆淀粉溶解度曲线特征在烘焙过程中的诱导期，随着焙烧温度的增加而变短（对于RPS120至4小时，对于RPS230，从8小时到4小时）。早先的作品[10研究发现，在150 - 213°C和8 h以下的温度下，烘烤玉米淀粉的诱导时间相似，但最大溶解值更高(高达80 g/100 g)。这些作者指出，溶解度指数是一种简单的方法来跟踪焙烧过程直接与糊精含量有关。可溶性数据表明，RPS190-8、RPS210-6和RPS230-4对淀粉焙烧的影响相似。因此，为了更清楚地观察焙烧效果，我们选取各焙烧温度下溶解度最高的马铃薯淀粉进行进一步的理化和力学分析。

RPS190、RPS210、RPS230的溶解度曲线出现了初始的增大，当溶解度达到最大值后，曲线呈现下降趋势。这种溶解度损失在高温下略有增加。经过24 h(长时间)焙烧后，RPS溶解度曲线趋于一致。这可以解释为，假设较大分子量的葡聚糖是由早期淀粉焙烧阶段产生的碎片形成的[25]或非溶解作用是由于分解产物的形成及其非碳水化合物性质的聚合物[10］．

3.1.2。作文

在相应的时间后，在烘焙淀粉中进行了成分实验，得出了最大的溶解度值。表1收集被测淀粉的近似理化特性，烘焙前淀粉的平均含水量约为6.1 ± 0.8%，d.b.烘焙后的平均最终含水量（%，d.b.）约为2.5 ± 1.1，无统计学差异。正如预期的那样，在所有情况下，总淀粉含量都相对较高，随着烘焙温度的升高，总淀粉含量显著降低。这一结果表明，在烘焙过程中，淀粉会发生热降解[26］．这是由于随着焙烧温度的升高，受损淀粉/总淀粉比率的增加，尽管在所有情况下都观察到较低的受损淀粉水平。已确定的受损淀粉值与从无谷蛋白面粉中提取的天然淀粉的值(低于3%)一致[5］．表观直链淀粉含量(%)呈中间值，随焙烧温度的升高而显著增加。RPS170和RPS190之间直链淀粉含量变化最大(约28%)，这表明在190°C左右的焙烧过程更有利[26]不同淀粉谷物烘焙后的表观直链淀粉含量增加，这是因为加热促进了直链糊精（线性糊精或短链直链淀粉）的形成[27］．


	PS	RPS120-8	RPS150-8	RPS170-8	RPS190-8	RPS210-6	RPS230-4

焙烧温度	- - - - - -	120	150	170.	190	210	230
烤的时间，h	- - - - - -	8	8	8	8	6	4
初始含水量，% d.b。	6.1±0.8^一个	7.1±1.0^一个	6.8 ± 1.3^一个	6.6±1.2^一个	5.8 ± 0.6^一个	5.5±0.9^一个	5.3 ± 1.2^一个
总淀粉含量，% d.b。	98.7±0.5^一个	97.4±0.4^b	97.1±0.5^b	96.7 ± 0.5^b	93.5±0.2^c	92.8±0.4^{c、 d}	92.4±0.3^d
表观直链淀粉含量，%	21.6±0.4^d	23.4±0.3^c	23.6 ± 0.2^c	23.2 ± 0.4^c	29.3±0.5^b	29.7 ± 0.3^a、b	30.6 ± 0.3^一个
受损淀粉水平，%	2.9±0.6^一个	2.9±0.5^一个	2.9±0.5^一个	3.0±0.7^一个	3.5±0.4^一个	3.7±0.6^一个	3.8±0.5^一个
损坏/总淀粉、%	0.029±0.003^b	0.030±0.002^b	0.030±0.002^b	0.031 ± 0.002^b	0.037 ± 0.001^一个	0.040±0.002^一个	0.041±0.002^一个
结晶度(30天)，%	22.6±0.9^一个	15.1±0.2^公元前	14.6±0.3^b	14.9±0.3^公元前	6.7 ± 0.3^{c、 c}	5.4±0.1^{c、 d}	5.3 ± 0.4^{d、 C}
0天	- - - - - -	17.7 ± 0.4^a、B	- - - - - -	17.2±0.2^a、B	10.4 ± 0.2^{b、 b}	- - - - - -	9.8±0.1^{c、 B}
1天	- - - - - -	16.2±0.2^{一个,一个}	- - - - - -	16.2±0.4^{一个,一个}	9.5±0.2^{b、 A}	- - - - - -	8.6±0.3^{c、 A}
3天	â€‰	15.2 ± 0.3^a、C	- - - - - -	15.1±0.5^a、C	6.9±0.3^公元前	- - - - - -	6.1±0.3^{c、 c}
(°C)	56.2±0.5^一个	50.5±0.4^b	50.1±0.3^b	49.6±0.3^b	40.1±0.4^c	39.9±0.1^c	39.7±0.3^c

数据以平均值表示 ± 标准偏差：不同上标字母行中的数据值在同一时间显著不同等级。时间-结晶度的关系:在焙烧处理后的不同时间进行测量。在这种特殊情况下，显著性在列中评估，并用不同的方差分析上标(u, v，和w)表示。

3.1.3.结晶度

表中列出了测试淀粉的结晶度（%）1．结晶度值统计上随结晶度测量次数的增加而降低，三天后达到稳定值，与一个月后测量值的变化可以忽略不计。对稳定结晶度值的分析发现，结晶度随焙烧温度的升高而显著降低。最大的结晶度下降在170到190°C之间(约36%)。这与上述直链淀粉的趋势一致，因为结晶度下降预计与支链淀粉下降有关(与无定形淀粉特征有关)[25］．结晶度值呈线性关系(斜率- 0.56±0.05，）与直链淀粉含量。这一结果与不同表观直链淀粉含量(从0到40%)的原生玉米淀粉的结果一致，其中结晶度和表观直链淀粉含量之间存在线性关系(斜率为- 1.01)，使晶体类型从a变为C [24］．在我们的情况下，PS的特征B标准图案（具有最强的衍射峰值约为17°2θ，在2左右有几个小峰θ20°，22°和23°的值，以及5°2的附加峰θ)随着焙烧温度的升高，向非晶态结构演化。

3.1.4。粒子尺寸

在所有情况下，所测淀粉的平均粒径约为61.2±2.4μ样品间无显著差异。最重要的质量分数（58.6%）在80和63之间 μm.第二个种群(32.1%)是大小在63 ~ 40之间的颗粒μM，粒径小于40的比例为9.3%μm.以上数值与5 ~ 100范围内的数值一致μM)从不同马铃薯品种中分离出的淀粉[28]，并建议适用于凝胶形成[29］．

3.2.热流变学

3.2.1之上。热加热概要文件

选择在每个焙烧温度下溶解度最大的淀粉样品(即RPS120-8、RPS190-8和RPS230-4)进行热流变学评估(见图)2).热加热曲线（图2(一个)）烘焙淀粉分散体的水溶液未显示与初始凝胶化温度相对应的拐点（）.这种行为通常在天然淀粉中观察到[29］．相反，在我们的工作中，它被确定为两个G的快速增长和GRPS190-8在40.1±0.4°C左右达到峰值，代表糊化峰值温度( ),在这个温度以上保持不变的。G大于G整个测试温度范围。所有水溶性RPS分散体都有相似的趋势，尽管值被转移到较低的温度（从56.2 ± PS为0.5°C至39.7 ± RPS230-4的温度为0.4℃，焙烧温度升高，但趋势不一致。最大温降（约9.5 ± 在RPS170-8和RPS190-8之间发现0.3°C），这与物理化学结果一致，表明焙烧条件影响糊化温度。烤燕麦粉的糊化温度也有所下降[30.］．这些作者指出，这一事实可能归因于焙烧体系中存在一些预糊化淀粉。这里，没有显著差异值在RPS170-8以下和RPS190-8以上。的RPS190-8至RPS230-4的值类似于初始凝胶化温度（）低于PS(45±1°C) [26］．RPS的另一个相关特性是在加热后热稳定性的提高(与克和G模量几乎平行且随着温度的升高而恒定），与在类似温度下评估的其他天然淀粉相比[21及(<10%)[22聚合物的内容。RPS190-8凝胶立即获得G和G后稳定值这一点对于马铃薯淀粉尤其重要，因为马铃薯淀粉的耐热性通常不如玉米等其他常用的天然淀粉或板栗等其他来源的淀粉[23］．

(一)

(b)

(c)

3.2.2。热冷却配置文件

RPS120-8、RPS190-8和RPS230-4凝胶的热冷却廓线如图所示2 (b)，作为测试系统的代表。所有样品在80°C下稳定60分钟，直到冷却坡道，显示出G> G常量值。在冷却过程中，所有凝胶的RPS模量均有所上升。在冷却过程中，对原生玉米淀粉的凝胶结构也有适度加强的报道[5及其他本地淀粉糊[25］．这与对烘焙淀粉观察到的物理化学特征一致，因为较大的焙烧温度涉及较低的结晶度，并且因此较高的表观淀粉糖含量有利于更大的分子缠结和更容易形成凝胶网络的[31］．这一行为也证明了>RPS190-8体系的强化程度最低，其直链淀粉表观含量最高。

3.2.3。成熟的概要文件

如图所示为上述RPS凝胶(RPS120-8、RPS190-8和RPS230-4)的黏性模量和弹性模量随时间的演化曲线2 (c).该图显示G和G在25°C下，模量随时间的变化，作为测试样品的例子。其中RPS190-8达到了动态凝胶网络平衡(G和G稳定性)瞬时，G的稳定值(约1.6 10)⁵ Pa) and G(约2.4 10⁴Pa)。RPS190-8和RPS230-4凝胶形成的成熟时间没有差异(<1分钟)。较长的时间(<10分钟，RPS120-8，图2 (c))是制备）用不同来源的天然淀粉制备的凝胶[32］．

在G在G〃量级时，RPS凝胶的粘弹性特征显著依赖于焙烧条件，随着焙烧温度的升高，凝胶强度增加（约7倍）_凝胶(1Hz)从6.5 10⁴Pa为RPS120-8到3.5 10⁵RPS230-4的Pa）达到类似的棕褐色δ（G）/ G ）所有情况下的值。这些模值大于由改性马铃薯淀粉制成的凝胶成熟曲线的模值(30%) ）在不同的糊化程度下，G_凝胶所有低于5.7的情况都是10吗⁴Pa (23］．

3.2.4.机械光谱

数字3.以粘性和弹性模量演化显示在25℃下获得的频率高于RPS凝胶的粘性和弹性模量演化而言。请注意，前面向作者报告了未处理样品的机械光谱[23］．所制备的凝胶均具有典型的凝胶光谱(G> G且模量与频率无关)。这一行为与其他淀粉胶凝系统的固体特性一致，如由玉米、大米或栗子淀粉制成的低淀粉含量(<10%) ）［20.，22］．关于RPS凝胶的强度，G和G固定角频率下的模量与淀粉焙烧温度有很大的关系。得到的RPS凝胶的一般强度评价可以用G_凝胶(1 Hz)图4（a）．G_凝胶随焙烧温度的升高而增加，主要在RPS190-8以上。一般的行为与由不同表观直链淀粉含量的天然玉米或大米淀粉形成的凝胶的结果一致，在RPS中[33，解释说，较高的表观直链淀粉含量会导致更强的凝胶，因为它们在线性聚合物链之间的分子纠缠更大，而且比长线性链更容易移动的超级球体更少。在190℃以上的焙烧淀粉中，凝胶强度的提高可以解释为焙烧温度有利于短直链链的形成。以前曾报道过用分馏直链淀粉制备的马铃薯淀粉凝胶体系的粘滞行为的协同效应[34］．温度和酸水解促进了马铃薯淀粉和黄原胶混合物的分子量分布也有报道[35］．PS和烘烤淀粉的粘弹性值(RPS120-8至RPS170-8)与食品应用(如商用咸/甜胶化系统)的粘弹性值相同[22]或非食品应用，如化妆品和个人保健品[8］．RPS190-8、RPS210-6和RPS230-4的粘弹性值与用于生物膜产品的凝胶配方的报告一致[36］．

(一)

(b)

进一步了解浓缩淀粉凝胶的行为对改善淀粉含量高的多组分体系的加工条件至关重要，如面粉面团。数字4（b）显示了G_凝胶用RPSI制备的凝胶的演化。例如，RPSI190-8的力学谱也被包括在内，表现出较弱的凝胶比那些与两个馏分形成的。RPSI凝胶强度随焙烧温度的升高而降低。在RPSI170-8和RPSI190-8之间观察到最大的下降(大约45%)。可溶性部分的去除导致表观直链淀粉含量下降(%，）(RPSI120-8为19.3±0.3,RPSI150-8为18.4±0.5,RPSI170-8为14.5±0.3,RPSI190-8为6.8±0.4,RPSI210-6为6.6±0.4,RPSI230-4为5.4±0.4)，这可能是解释凝胶强度下降的主要因素之一。注意这里的G_凝胶值与表观直链淀粉含量呈线性关系( ）.这种行为支持这样的假设，即焙烧温度促进表观直链淀粉的分解，因为较短的链被溶解，而最大的链留在不溶部分[33］．因此，RPSI的行为仅取决于表观直链淀粉含量(而不受表观直链淀粉修饰的影响)。因此，结合常用的分离技术和焙烧条件，制备具有广泛粘弹性特性的马铃薯淀粉凝胶似乎是可行的。具有粘弹性特性的弱胶凝系统与本研究中获得的类似，可作为具有特定需求的目标人群配方的基础，如婴儿或老人食品泥[37］．

3.2.5。热可逆性

数字3.显示了RPS120-8、RPS190-8和RPS230-4凝胶的热可逆特性，作为在测试系统中观察到的行为示例。在第一次和第二次热循环结束时获得的机械光谱之间没有差异决定了测试凝胶的强热可逆特性。最大差异从RPS230-4制成的凝胶中观察到ces（弹性模量和粘性模量下降约7.5%），表明没有完全的热可逆性（图1）3.）.其他天然淀粉如玉米或小麦淀粉也具有热稳定性[38];然而，作者没有意识到这种流变特性在其他焙烧淀粉中也有报道。总之,焙烧温度120至170°C导致中等强度和完全热可逆凝胶,而温度在190和210°C支持强大的形成和完全热可逆凝胶(被网络结构形成的示例更稳定),没有完全热可逆凝胶在230°C(图3.）.这些结果为土豆淀粉凝胶加工提供了广泛的温度(从120到210°C)和时间(从4到8小时)的烘焙条件，而不危及配方的稳定性。

3．3.质地

表格2提及为代表性RPS凝胶确定的结构参数。对流变测量中所示的相同选定配方的宏观结构行为（结构特征）进行了研究。硬度（kg）随着焙烧温度的升高，凝胶的粘度在统计学上有所增加。RPS120-8和RPS170-8之间以及RPS190-8和RPS230-4之间未观察到显著变化。在弹性、咀嚼性和粘附性方面也发现了类似的行为。未发现RPS凝胶的内聚性有显著差异。这些趋势是一致的ted与最近报道的从烤谷粒中分离出的栗子淀粉进行了比较[39，与新鲜或煮熟的栗子相比，烤栗子中的淀粉表现出更高的结构参数值。变性淀粉凝胶的结构参数很大程度上取决于加工条件[25］．测试的RPS凝胶显示出更大的硬度值(大约是用相同淀粉含量的酸处理甘薯淀粉制备的凝胶的两倍)[5，尽管所有经测试的RPS凝胶的结构特征值都在市售风味凝胶系统和甜点的范围内[22］．


凝胶	硬度(公斤)	附着力（kg）（s）	弹性(−)	凝聚力(−)	咀嚼性(公斤)

PS	2.74±0.08^c	0.04±0.01^b	0.69±0.01^c	0.29 ± 0.03^b	1.70±0.12^e
RPS120-8	2.78±0.07^公元前	0.04±0.01^b	0.71±0.02^公元前	0.39±0.02^一个	2.32±0.12^d
RPS150-8	2.83±0.08^公元前	0.04±0.01^b	0.73 ± 0.01^公元前	0.39±0.02^一个	2.43±0.11^{c、 d}
RPS170-8	2.94±0.09^b	0.05±0.01^a、b	0.74±0.02^b	0.40±0.01^一个	2.62 ± 0.13^c
RPS190-8	3.25 ± 0.06^一个	0.07±0.01^一个	0.84 ± 0.04^一个	0.41±0.02^一个	3.38±0.08^b
RPS210-6	3.32±0.11^一个	0.08±0.01^一个	0.88 ± 0.09^一个	0.42±0.03^一个	3.67±0.09^a、b
RPS230-4	3.38±0.10^一个	0.08±0.01^一个	0.93 ± 0.10^一个	0.42±0.02^一个	3.98±0.12^一个

数据被呈现为平均值±标准偏差。具有不同上标字母的列中的数据值在显着不同等级。

从织构试验中得到的结果与从小变形流变学中得到的结果有关。硬度呈线性关系( ）与G_凝胶(1 Hz）在RPS120-8和RPS210-6之间形成的凝胶的机械光谱中测定。另一方面，RPS230-4凝胶具有与上述直链淀粉分解相关的较高硬度值。此外，G_凝胶(1 Hz)也显示出与每个峰值距离比的明显相关性(D₁/D₂)以TPA测定。指数依赖性，G_凝胶e = 289.3^{5.1 d1、D2}（ ),这一结果与其他食品材料的报道结果一致[15]，其中弹性（与D₁/D₂)与弹性材料特性相关。

3．4．脱水收缩作用

在室温下老化一周的大多数RPS凝胶中观察到的水脱水现象是凝胶的一个关键相关特征。只有由RPS230-4制备的凝胶表现出轻微的水脱水(低于总凝胶的3%)。对于其他浓缩淀粉胶凝体系，如由高粱淀粉配制的体系，水的释放率可忽略不计(<1%)[40］．脱水缺失对其他改性淀粉具有重要的工业优势[5，26]凝胶形成过程中出现水凝现象的凝胶系统，表明烘焙淀粉具有更稳定的结构。尽管RPS凝胶的粘弹性模量随着淀粉烘焙温度的升高而增加，但未发现凝胶凝现象。似乎这些改性淀粉更亲水，水更稳定结构，然后，没有可用的自由水。据报道[41淀粉的老化速率(与脱水相关)随着表观直链淀粉含量的增加而增强，这与RPS体系的结果一致。

4.结论

综上所述，马铃薯淀粉体系的物理化学特征、凝胶的形成特征以及最终凝胶的流变学和结构特征强烈地依赖于淀粉焙烧条件。RPS170和RPS190系统之间的物理化学、流变学和结构差异最大。RPS190-8、RPS210-6和RPS230-4对淀粉焙烧的溶解度影响充分且几乎相等。在低于170℃的温度下，RPS凝胶具有中等强度和完全热可逆凝胶形成，而在190 ~ 230℃的温度下，RPS凝胶具有强强度和完全热可逆凝胶形成，在230℃下没有完全热可逆凝胶形成。随着焙烧温度的升高，RPSI凝胶的脆弱与淀粉可溶性部分的关键作用密切相关，并与表观直链淀粉含量的降低密切相关。确定了G之间的线性和指数关系_凝胶(1hz)和硬度与弹性比(D₁/D₂),分别。RPS凝胶中无脱水作用具有非常重要的工业优势。的来自RPS190-8至RPS230-4的值可以允许延长功能性马铃薯淀粉特征，以制备新型凝胶产品，例如多组分凝胶或充气凝胶，其中可能发生某些限制（朝向加工和环境条件或显着的速度不足或显着的播出不足）大/低温。总体而言，这项工作提供了一套宽型马铃薯淀粉，不仅具有潜在的胶凝特性，不仅适用于食品应用（PS，

数据可用性

本研究中产生或分析的所有数据均包含在本文中。

的利益冲突

作者声明他们没有利益冲突。

致谢

作者致谢来自Conselleríaductura的财务支持（ED431B），EdenaciónENERDENACIONENUniversitaria de la Xunta de Galicia（西班牙）。我们还要感谢使用RIAIDT-USC分析设施进行X射线衍射实验测定。

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国际高分子科学杂志

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