文摘
共结晶、真空干燥和电镀三个潜在应用保存辣木属叶的抗氧化活性。辣木属叶萃取精华成立与蔗糖的浓度(7:100年,固体:固体)所有应用程序和存储30天。本研究旨在考察每个应用程序的影响辣木属叶萃取精华粉的抗氧化稳定性。形态属性通过SEM表明,共晶粉末多孔展出,凝聚晶体,真空干燥粉末展出凝聚晶体,镀和粉末表现出层状晶体。基于x射线衍射和吸湿性结果,共结晶产生粉末的结晶度最高,即。69.11%,最低的吸湿性,即。,0.26×10−4±0.02×10−4g H2O / g固态/分钟由于缓慢的水摄入量的晶体结构。粉末与最初的抗氧化活性最强的是获得共结晶,即。,3647.96±20.29 ppm,其次是真空干燥,即。,4378.51±26.29 ppm。至少从电镀,获得了抗氧化活性。,4733.46±31.91 ppm。30天的存储期间,共结晶得到的粉末保持最稳定的抗氧化活性(91.81 -91.12%)。结果表明,高温使用过程中可能会影响通过孔隙形成晶体结构,裹入生物活性化合物和导致强大的抗氧化活性。同时,真空干燥导致粉末,但增加抗氧化活性较低(84.06% - -86.43%)。镀相比其他两个应用程序,导致抗氧化活性下降(83.77 -82.25%)。这个研究表明应用程序产生的共结晶辣木属叶萃取精华粉最强大、最稳定的抗氧化活性在存储。保护植物提取物的抗氧化稳定性一直是主要的驱动在食品封装技术的发展。共结晶和真空干燥是两个相对的小说,不常见的技术提供一种更简单和更具有成本效益的方法,但是他们对辣木属叶提取物的抗氧化稳定性的影响还没有被研究过。 This study discloses the effects of cocrystallization, vacuum drying, and plating (alternative extract incorporation method) on the antioxidant stability of moringa leaves extract powders. The results indicated that the three methods produced powders with high crystallinity and stable antioxidant stability during storage. Among the three methods, cocrystallization was the method that resulted in powders with the strongest and most stable antioxidant activity.
1。介绍
辣木叶子叶子来自辣木属鉴定植物,种植和消费全球因其丰富的营养成分(1]。一些生物活性化合物如niazimicin和niazinin2)、槲皮素、山柰酚、硫胺素O-coumaric酸、咖啡酸、没食子酸、绿原酸3)被树叶是已知的抗氧化活性。抗氧化剂与自由基的化合物可以作为中和剂许多退化性疾病如高胆固醇血症(4)、高血压(5)、糖尿病(6),肝脏疾病(7,癌症8),和炎症(9]。
利用辣木属的新兴挑战叶子作为功能食品是不稳定和不愉快的味道当提取以水的形式(10,11]。一些研究表明封装技术,如喷雾干燥和冷冻干燥12),作为一个潜在的解决方案,因为它使生物活性化合物的保护从外部光线,水分,和氧气13]。然而,常见的封装技术和喷雾干燥和冷冻干燥往往容易为公众由于其高端投资。因此,找到一种更简单的方法来保护辣木属叶的抗氧化化合物势在必行。
最近,引入了一个简单的保存方法和发展为了保持抗氧化化合物,如共结晶,它利用蔗糖为抗氧化化合物[提供保护14]。共结晶提供了一个灵活、简单,低成本的过程,因为它可以通过各种方法,包括传统的因为它的原理依赖连续搅拌和足够的加热,可提供手工搅拌没有先进的设备(15]。共结晶马郁兰提取报告执行更高的稳定性对酚类化合物(TPC保留80 - 90%)共同和喷雾干燥方法相比(TPC保留70 - 80%)16]。几项研究也报道了满意的存储抗氧化稳定共结晶进行了巴拉圭茶茶显示变化不到50%在极端4个月75% RH的存储条件,40°C (15],北美沙果的展品抗氧化活性在30天的存储(80 - 90%17]。
虽然共结晶方法能够保留抗氧化化合物共同和喷雾干燥方法相比,更简单的技术,这项技术本身需要高温,这是一个可能的缺点。高加热100°C以上的使用可能会损害的抗氧化活性14]。降低温度可以提供另一个封装的方法称为真空干燥(18]。由于真空压力,这个过程是在一个温度小于100°C(水的沸点在大气压力),其次是最小气流(18]。真空干燥的沙棘果汁已经证明了一种改进的抗氧化活性的50%在6个月的存储19]。
提取的公司以最小的加热、镀作为另一种生产粉末包含从一个非常简单的天然抗氧化剂,有成本效益的过程。然而,电镀的方法可能倾向于提供低保护存储期间抗氧化化合物(20.]。以前考试的电镀技术对影响抗氧化提取物的稳定性并没有被报道。我们所知,没有研究报道辣木属叶提取物的抗氧化稳定性得到了共结晶,真空干燥,电镀。因此,本研究进行检查共结晶的影响,真空干燥,辣木属叶提取物的抗氧化稳定性粉末涂层。
2。材料和方法
2.1。材料
辣木属叶萃取精华粉准备使用辣木属叶萃取精华和商业蔗糖。辣木属叶萃取精华准备使用干辣木属叶(wb含水量11.90%)购买Blora摄政,爪哇中部,印度尼西亚和蒸馏水。过饱和钠氯(氯化钠)(德国默克公司)是用于吸湿性分析。Folin-Ciocalteu(默克公司、德国)、没食子酸(美国Sigma-Aldrich)和钠碳酸盐(Na2有限公司3)(德国默克公司)被用于总酚的分析。氯化铝(AlCl3)(美国Sigma-Aldrich)、乙酸钾(CH3库克)(默克公司、德国)和槲皮素(美国Sigma-Aldrich)被用于总类黄酮的分析。2-diphenyl-1-picrylhydrazyl DPPH(2)(东京化工有限公司、日本)是用于抗氧化活性分析。甲醇(德国默克公司)是用于总类黄酮和抗氧化活性分析。
2.2。辣木属叶萃取精华的准备
修改后的水提物是由方法报道Lopez-Cordoba et al。15]。脚踏实地干辣木属叶(200克)与蒸馏水混合(1:10)和煮40分钟90±2°C。提取和真空过滤机过滤,滤液包含在一个黑暗的瓶子。提取是储存在冷藏温度(2.3±1°C)之前使用。
2.3。共晶辣木属叶萃取精华粉末的制备
水提物(100毫升)和蔗糖(71.4 g)准备在提取的总固体比蔗糖(7:100年,固体:固体)。提取与蔗糖混合与连续搅拌锅,直到温度达到105°c - 90°白利糖度的解决方案。热立即被关闭,而搅拌保持直到cocrystals形成。形成结块与烤箱干(替代高能激光实验室,美国)在50°C至恒重,接地与磨床(Getra草磨床IC-06B,中国)。它是装在一个密封的铝箔包装和存储在一个干燥器,直到进一步的分析。
2.4。Vacuum-Dried辣木果叶萃取精华粉末的制备
水提物(100毫升)和蔗糖(71.4 g)准备在提取的总固体比蔗糖(7:100年,固体:固体)。混合溶解和干了烤箱(美国替代高能激光实验室)在50°C,直到混合物变得厚而有弹性。混合物在真空干燥箱干燥在70°C (b VOV-50真空干燥箱、中国)和接地磨床(Getra草磨床IC-06B,中国)。它是装在一个密封的铝箔包装和整理在一个干燥器,直到进一步分析。
2.5。镀辣木果叶萃取精华粉末的制备
水提物(600毫升)与旋转蒸发器蒸发(Buchi r - 210 Rotavapor,瑞士)直到37毫升和厚厚的提取成立。厚计算提取的总固体°白利糖度。蔗糖是重厚提取的固体比蔗糖(7:100年,固体:固体)。粗提取(7.54 g)当时涌入蔗糖(71.42 g)和接地Getra草磨床IC-06B,中国。由此产生的粉末与烤箱干(美国替代高能激光实验室)在50°C至恒重。它是装在一个密封的铝箔包装和整理在一个干燥器,直到分析。
2.6。扫描电子显微镜(SEM)
扫描电子显微镜进行了粉末形态的特点。粉末样品在样品的网格上涂上一层碳带,分析了FE-SEM(热Scientific-Quattro年代,美国)与高真空法和5000 x放大3.00 kV电压。
2.7。x射线衍射分析(XRD)
粉水晶的模式进行了研究与x射线衍射分析。该分析使用x射线衍射仪(x射线衍射日本岛津公司7000年代,日本京都)40 kV和当前30 mA。数据被收集在2 0到80之间θ角。蔗糖粉的x射线衍射模式被用作辣木粉叶萃取精华的控制和模式被确定。
2.8。傅里叶变换红外光谱(FTIR)
蔗糖粉和不辣木属叶提取物的化学结构进行了评估采用衰减全反射(ATR)傅里叶变换红外(FTIR)光谱仪(美国珀金埃尔默频谱两个)。测力计(FG)按下手动上花纹板包含样品直到光谱。16个扫描4000 - 400厘米1被每个实验的分辨率4.0厘米−1和数据间隔1厘米−1。
2.9。DPPH清除活性和抗氧化稳定性
抗氧化活性是通过对DPPH自由基清除活动显示表达(1,1-diphenly-2-picrylhydrazly)试剂。DPPH试剂准备在甲醇溶液(160 ppm)。粉300克样品被稀释在25毫升的甲醇。稀释样本混合0.5毫升的DPPH试剂和孵化30分钟。使用分光光度计测量吸光度紫外线vis - 92000(北京瑞利分析仪器有限公司,中国)。最初的抗氧化活性与集成电路表示50价值,而DPPH清除活动后30天的存储表示为计算的DPPH自由基抑制百分比(%)以下方程:
2.10。颜色属性
粉末样品被放置在培养皿中,直到所有玻璃表面都淹没了。皮氏培养皿中样品被放在chromameter(分光光度计CM-5、柯尼卡美能达、东京、日本)。样品的颜色属性被机器使用Spektra魔法NX软件。的值 , ,和记录,用来描述粉末的颜色。
2.11。总酚含量
样本的重量(500毫克)和在25毫升蒸馏水稀释。一个整除的1毫升的样品混合0.5毫升的Na Folin-Ciocalteau试剂和2.5毫升的20%2有限公司3。40分钟的孵化后,使用分光光度计测量吸光度在725 nm,紫外线vis - 92000(北京瑞利分析仪器有限公司,中国)。没食子酸作为标准。
2.12。总类黄酮含量
样本重(200毫克),在10毫升蒸馏水稀释。一个整除的1毫升的样本与3毫升的甲醇混合,0,AlCl 2毫升的10%3,0,1毫升的CH3烹饪1 M。30分钟的孵化后,使用分光光度计测量吸光度在425 nm紫外线vis - 92000(北京瑞利分析仪器有限公司,中国)。槲皮素作为标准。
2.13。吸湿性率
吸湿性率由水分吸收的速度粉当暴露在75% RH和室温。一个数量的样品(0.5 g)被放置在一个干燥器包含过饱和氯化钠(75±2% RH)。样品是每60分钟5小时。吸湿性率计算的边坡在干基含水率与时间(分钟)。
2.14。休止角
休止角是表达粉末的流动性。粉末样品通过一个75毫米(10毫克)倒漏斗(美国Pyrex)。粉末样品的堆的角度衡量以下计算:
3所示。结果与讨论
3.1。形态属性
图1比较形态学的变化显示了辣木属叶萃取精华从三个应用程序获得的粉末。锐利的边缘被观察到在三个粉,这表明蔗糖结晶的本质没有改变后提取。图1(一)显示共结晶导致不规则,凝聚晶体。空洞和聚集在生物活性化合物的结构增加了公司的表面积(21]。空洞也代表了诱捕地点辣木属叶提取物的活性化合物。结果与形态学特征共晶所示一致Basella rubra提取(22)和共晶Aronia提取(17]。
(一)
(b)
(c)
(d)
数据1 (b)和1 (c)表明,粉末从真空干燥和镀有粗糙表面的沉积辣木属叶萃取精华的蔗糖晶体。空洞没有出现在镀vacuum-dried和粉末的显微结构,这表明化合物从辣木属叶萃取精华没有压铸蔗糖的结构,而是创建了一个层表面蔗糖作为载体材料。然而,部分聚集在vacuum-dried粉末被发现在图1 (b),这意味着vacuum-dried粉末表面积增加了提取合并。根据文献,蔗糖作为控制一个完美的立方体结构整齐的边缘(23]。然而,图1 (d)显示小型蔗糖晶体与不平的边缘。这种差异可能引起的磨削过程中,受损,使重定向排列的蔗糖晶体分子。
3.2。XRD (x射线衍射)分析
辣木属叶萃取精华粉末和蔗糖的结晶度模式,提出了一种控制图2。观察到所有的治疗没有改变蔗糖的结晶度模式,所支持的其他研究[22- - - - - -24]。这意味着提取不是结晶过程中,可以纳入蔗糖聚结。
(一)
(b)
(c)
(d)
结晶度从XRD分析导致蔗糖有结晶度最高(76.86%),其次是共结晶(69.11%)、真空干燥(67.59%),和电镀结晶度最低(66.41%)。即使轻微减少观察提取粉末与蔗糖相比,所有样品仍然认定为强大的水晶根据分类由班达里和Hartel [25),分组分子结晶度价值50%以上的晶体,分子与介质晶体结晶度20 - 50%的价值,和分子结晶度值小于20%,弱结晶。
高结晶度的共晶粉是可以预料到的,因为它引入了re-crystallization蔗糖晶体通过加热和连续搅拌(14]。vacuum-dried粉末的结晶度,然而,不同与另一项研究中,宣称快速真空干燥过程导致结晶度较低,因为时间不足蔗糖分子排列(26]。高结晶度vacuum-dried粉末可能是由于预处理cabinet-drying使蔗糖分子长时间创建晶体。这一结果也与晶体结构的显微照片vacuum-dried粉末通过扫描电镜显示。至少结晶度观察镀磨粉可能是由于密集的被降低晶体的结晶度通过重新定位重复压裂和smealting27,28]。
3.3。傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析
图3显示光谱提供的红外光谱分析,辣木属的叶子提取物粉末。红外光谱结果蔗糖(D从共结晶)和辣木粉叶萃取精华(一个)、真空干燥(B),电镀(C显示强大的山峰的范围3320 - 3400厘米−1,1000 - 1300厘米−1,987 - 988厘米−1地集团的代表拉伸由于强烈的分子间债券,切断集团分别与碳碳键弯曲。辣木粉叶提取物表现出典型的蔗糖分子债券,在协议与其他研究人员提取和蔗糖粉(15,29日,30.]。
辣木属叶萃取精华(E)表现出一个强大的、广泛的、观察到的峰值为3307.20厘米−1辣木属叶萃取精华,描绘−的存在哦。提取物也表现出中等峰值为1637.99厘米−1,表示振动拉伸的C = C组。与此同时,疲弱的峰值为1416厘米−1所指羧基的存在(31日]。结果是同意辣木属叶萃取精华红外光谱分析报告(32]。粉表现出更强的相似之处的光谱因为少量的蔗糖提取纳入蔗糖。相似性表明所有辣木属叶萃取精华粉末仍然拥有有利的溶解度等物理化学特征的蔗糖。然而,粉提取显示很弱的峰值在1600厘米的范围−1相似的光谱辣木属叶萃取精华、代表C = C羧基组可能是由酚类化合物。
3.4。最初的抗氧化活性
抗氧化活性形式的DPPH自由基清除活性在这项研究由集成电路表示50值(最大抑制浓度一半)定义为样品的浓度需要清除DPPH自由基的50%。减少集成电路50值表明更少数量的样品需要清除自由基由于抗氧化剂的存在33]。辣木属叶粉的抗氧化活性表所示1介绍了共结晶方法,导致最低的IC50值和抗氧化活性最强。多孔团聚体结构中观察到cocrystals可能作为保护裹入生物活性化合物(34]。中使用的热过程可能降解天然抗氧化化合物如酚醛塑料,但增加了抗氧化活性可以通过使下降的产品和分子间协同反应引起的高温(35,36]。热处理100°C以上可以变换luteolin-7-O-glycoside毛地黄黄酮具有抗氧化活性高于luteolin-7-O-glycoside同时mesquitol可降解产品具有很高的抗氧化活性(35,37]。
另一个可能的影响因素较强的抗氧化活性是美拉德反应产物的贡献在加热期间形成的。美拉德反应本身是一个非酶的褐变反应起源于氨基和羰基化合物在加热的接合38]。一些研究报道,美拉德反应,主要是在中间和最后阶段,能够产生抗氧化产品高DPPH清除活动(39,40]。
较弱的抗氧化活性,vacuum-dried粉末可能是由于更长的曝光时间而共结晶。长时间曝光可能会引起更强烈的生物活性化合物的障碍。因此,极小化的干燥时间成为一个重要的步骤,以避免损失的抗氧化活性41,42]。也有可能降低温度70°C的应用于真空干燥可能不是足够高,形成抗氧化美拉德反应产品,导致较低的抗氧化活性。这是支持的一项研究指出,美拉德反应产物的形成具有抗氧化活动增加能力发生在温度高于100°C (43]。
电镀处理观察生产粉末与最弱的抗氧化活性。低抗氧化化合物的抗氧化活性是由损伤引起的,由于额外的光,氧气,在提取和热暴露浓度的一步。障碍可能会更强烈,因为提取蔗糖矩阵内未受保护的。电镀也不涉及糖加热抗氧化剂的抗氧化活性不支持美拉德反应的产品。
3.5。辣木属叶萃取精华粉的抗氧化稳定性
辣木属叶提取物的抗氧化稳定性粉结束从变化对DPPH自由基清除活性在30天的存储和表示通过抑制百分比较高的抑制百分比表明一个更强的抗氧化活性。图4显示共晶辣木属叶粉表现出抗氧化活性和维护稳定值高于其他两个治疗在30天的存储。稳定的趋势,甚至增加抗氧化活性也报道b . rubracocrystals [22]和巴拉圭茶cocrystals [15]。提供的稳定这种治疗可能是由于抗氧化化合物的截留在多孔晶体的结构,这限制了抗氧化化合物之间的相互作用从外部因素,如光、氧气和水分在存储(14]。
辣木属叶的抗氧化活性产生真空干燥第七天下降但增加存储时间如图4。这种稳定的能力提升vacuum-dried粉末在保护抗氧化化合物通过凝聚晶体。降低抗氧化值相比,共结晶可能是由于更少的结晶区和更多的无定形区域,如XRD分析所示,因为文学声称晶体结构能够保护裹入活性化合物比无定形结构(16]。
镀的抗氧化活性粉末斜坡减少整个存储长度。这种行为可能是由于载体材料的能力来封装和从外部氧化因素在存储保护生物活性化合物44]。这是支持的形态学的结果显示没有毛孔,只有层提取沉积在镀粉末的表面。然而,抗氧化活性的降低没有显示是激烈的,往往是稳定在最后一天的存储镀粉末仍然表现出较高的抗氧化活性高于80%。这给了一个有趣的观点对电镀方法提取粉方法因其稳定的抗氧化活性事件尽管谦虚和低能耗的过程。
这一研究获得的相对fluctuative模式也观察到在巴拉圭茶cocrystals [15)和北美沙果cocrystals [17]。储存时间越长时间可能会使抗氧化化合物的分解通过更高的曝光的光和氧(45,46),但增加了抗氧化活性也发现在几项研究[47,48]。一些研究披露,新酚类化合物的形成相同或更高的抗氧化活性可能发生在存储由于酚类化合物的结合49- - - - - -51]。酚类化合物也可能发生结构性变化导致增加的抗氧化活性17]。
3.6。颜色属性
表2显示的颜色属性辣木属叶萃取精华粉末组成(轻),(红色),(黄色)。共结晶显示最低价值和最高价值。这是由于褐色色素的形成可以被轻松的损失(低值(+)和转向微红的颜色值)(52]。棕色的颜色是美拉德反应的结果。更高的温度将会促进更强烈的布朗的颜色在美拉德反应53]。除了增加反应速率,变性的蛋白质发生在温度高于100°C,使更多的蛋白质用于美拉德反应(54]。这可以解释更强的棕色颜色共晶爽身粉vacuum-dried相比,因为后者发生在较低的温度小于100°C。至于镀粉,低和值显示更少的棕色色素形成,因为治疗时无糖加热。
3.7。总酚和类黄酮含量
根据表3沸腾,辣木属叶中提取的方法导致更高的总酚和类黄酮含量比较辣木叶子没有沸腾。这表明沸腾的方法能够提取酚类化合物在树叶的矩阵。高温应用于水溶剂增加水分子的流动性和减少分子之间的静电相互作用使更少的dissolvement极性化合物中含有辣木属叶(55]。粉的总酚和类黄酮含量低于预期的辣木属叶萃取精华,由于低浓度的辣木属叶萃取精华纳入蔗糖。当比较粉,它是观察到的三个过程能够产生粉末具有类似酚醛和类黄酮含量。这表明,尽管使用的高温,共结晶导致粉末与类似的酚和类黄酮含量在较低温度下真空干燥和电镀操作。
不同的总酚和类黄酮含量与抗氧化活性之间的关系也没有找到。这种现象也观察到其他研究[15,35,56]。不成比例的结果这三个参数之间可能会造成不同的酚类和黄酮类化合物定性资料(57]。其他抗氧化剂nonphenolic化合物中发现辣木属的叶子如niazimicine、硫配糖体,isothiocyannates,维生素A,维生素C,核黄素,α生育酚(58)可能影响不同的结果。
3.8。物理化学性质
物理化学性质决定在这个研究是吸湿性率和休止角。吸湿性率表中给出4结果表明,共晶粉末吸湿性最低的率(0.26×10展出−4±0.02×10−4g H2O / g固态/分钟)在75% RH。低吸湿性观察到共晶粉等其他研究也发现β-karoten cocrystals [59],巴拉圭茶茶cocrystals [15],马郁兰cocrystals [16]。
真空干燥导致粉末吸湿性率为0.29×10−4±0.05×10−4g H2O / g固态/分钟。这种低吸湿性与高吸湿性发现vacuum-dried甘草提取物粉末(60)由于高晶体结构的无定形结构相比,这一研究获得的粉末通常发现在vacuum-dried产品。电镀导致粉末吸湿性率最高为0.48×10−4±0.06×10−4g H2O / g固态/分钟。从结果可以推断,吸湿性呈负相关趋势的速度与粉末的结晶度。文献指出,高结晶度导致低水分的摄入量,因为强烈的分子间作用力晶体的分子之间创建的可访问性结构(23,61年,62年]。
除了吸湿性率、休止角也进行了分析,提出了在桌子上3。共结晶显示最高的休止角(47.87±0.19°),其次是vacuum-dried粉末(37.36±0.69°),镀和粉导致最低的休止角(27.77±0.42°)。较低的休止角代表更好的流动性导致更容易应用和运输63年]。共结晶导致流动性较差的粉,真空干燥与适度的流动性,导致粉末和电镀导致粉末自由流动性。休止角结果与水分含量成比例的,因为高含水率增加颗粒间摩擦系数增加粒子之间的附着力和表面(64年]。因此,水分成为关键控制点管理流动性的材料和增加价值将降低其流动性(65年]。
4所示。结论
研究发现,共结晶、真空干燥和镀层表现出稳定的辣木属叶提取物抗氧化活性在存储期间,尽管他们的温和的过程。共结晶适用于提供最强大、最稳定的辣木属叶提取物的抗氧化活性,由于高结晶度、孔结构形成的。然而,粉显示可怜的流动性由于其含水量。因此有必要进一步的研究来确定更好的方法生产cocrystals含水量较低。
数据可用性
没有数据被用来支持本研究的发现。
的利益冲突
作者宣称没有利益冲突。