可见光活性CDS / TIO₂聚丙烯腈膜固定化纳米粒子光降解水中染料的研究

摘要

可重复使用的光催化聚丙烯腈膜载硫化镉/二氧化钛杂交纳米粒子（CDS / TiO₂-PAN)，采用干湿相反转技术制备。扫描电子显微镜(SEM)分析表明，光催化膜具有多孔亚层、致密顶层，部分纳米颗粒未被膜包裹。CdS、TiO的平均晶粒尺寸₂，以及cds / tio₂杂化纳米粒子分别为3.41 nm、10.47 nm和12.17 nm。CdS和TiO的结合₂纳米颗粒导致红移(带隙;约2.6 eV)，并将光学吸收光谱扩展到可见光区₂．CDS / TIO的光催化活性₂在可见光照射下亚甲基蓝染料的降解探讨了-PAN膜，结果表明，通过0.1g CDS / TiO实现最佳的光催化性能₂-PAN光催化膜，负载5%的CdS/TiO₂杂化纳米颗粒在210分钟下在25℃和pH8.5下降解66.29％的亚甲基蓝。发现膜中纳米颗粒的最佳载荷为0.1g。所有光催化膜反复使用时，所有光催化膜都显示出光催化活性的微不足道。根据文学，CDS / TIO₂尚未在用于处理模拟废水之前尚未制备过光催化膜。

1.介绍

清洁的水对生命是必不可少的，因为它是人类的基本需求。很多人死于与水有关的疾病，这意味着安全的饮用水是非常重要的。传统的水处理方法既无效又/或昂贵;因此，显然需要改进和发展水处理的新技术。光催化技术由于操作简单，能够将有机物完全光降解为二氧化碳和水等无害产品，是解决环境污染问题，特别是去除有机污染物方面具有广阔前景的方法之一。

有几种半导体光催化剂可用于光催化;但是，二氧化钛（TiO₂）被认为是最合适的光催化剂之一，因为它吸引了诸如光稳定性和相对无毒的性质[1］．TiO的主要缺点₂是它的宽带隙（3.2 ev）暗示它仅在紫外线下活跃，占太阳辐射总辐射的5％[2，3.］．许多努力使用不同的方法，如敏感化[2]，重致[4，非金属掺杂[5]已经拿出了tio₂在可见区域中活跃，构成约55％的太阳辐射。相反，硫化镉（Cds）被吸收在可见区域中，被认为是潜在的光催化剂，但由于其在溶液中的不稳定性以及导致CD的浸出来表现出差的量子效率并导致CD的浸出²⁺毒性的离子[6］．由于其直接带隙较窄，仅为2.4 eV，因此在光催化领域引起了广泛的关注，人们为提高其光催化稳定性做了大量的努力[7］．由于没有半导体光催化剂是理想的，因此既具有光稳定和可见光的有效光催化剂的发展也具有重要意义。

在本研究中，CDS / TIO₂制备了聚丙烯腈膜上的杂化纳米颗粒，其中CdS作为光催化剂和可见光吸收剂对TiO进行敏化₂，而Tio.₂作为减少CD的障碍²⁺离子浸出并作为助催化剂为有机污染物的光降解提供位点。CdS与其他材料如ZnO和TiO的结合₂已被发现可提高光效率和光稳定性，并使两种化合物之间的界面面积最大化，从而增强催化性能[8］．杂化纳米材料的性质是构成杂化体系的两种材料的性质的结合。这是有利的，因为该系统可以弥补个别组件的缺点，并将产生协同效应，如改善的光稳定性和有效的电荷分离[9］．将光催化剂固定在PAN膜上意味着不需要过滤步骤，这可以增加额外的成本以在使用后去除和再循环光催化剂。此外，已发现有机聚合物稳定纳米晶体[10.］．Momeni和Coworkers准备了AG₂S / NTS纳米复合材料具有良好的稳定性，易于再循环，从而避免了光催化剂颗粒所需的过滤步骤方法[11.］．

杂化材料是一种重要的材料，已被制备用于不同的用途。Liao等制备了用于纳滤的亲水中空纳米立方功能化薄膜纳米复合膜[12.]，mungondori等。制备光催化共聚物 - 接枝的不对称膜，用于水中甲基唑顿的降解[5， Venditti等人开发了可能应用于燃料电池的纳米复合膜[13.]，以及Kadhom等人制备了用于海水淡化的金属-有机框架纳米复合膜[14.］．

2.方法论

2.1。材料

所用材料为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、正己烷、1-戊醇、氯化镉、氢氧化钾、四氯化钛、聚丙烯腈(PAN)、米_w = 150 000), dimethylformamide (DMF), and sodium sulphide. All chemicals were of analytical grade and were used as received.

２.２.cd / TiO做准备₂杂交纳米颗粒

PVP (1.02 g)溶解在己烷(72 mL)和1-戊醇(18 mL)的混合物中，在锥形烧瓶中。内容物被分成两等量，分别放在不同的锥形烧瓶中。向其中一个锥形烧瓶中加入约1.9 mL 0.012 M的氯化镉，搅拌5分钟。在另一个锥形烧瓶中，加入约1.9 mL的0.012 M硫化钠，搅拌5分钟。将氯化镉溶液加热至85℃，然后磁搅拌逐滴加入硫化钠溶液。用氢氧化钾溶液将pH维持在8。然后在85°C下回流2小时。将6 mL, 9 M的四氯化钛溶液滴加到内容物中，磁搅拌400 rpm，离心分离得到的纳米颗粒，用甲醇洗涤，在300℃下煅烧2小时。

２.３.CdS纳米颗粒的制备

制备硫化镉纳米颗粒的过程与制备CdS纳米颗粒的过程相同，但不添加四氯化钛。

２.４.TiO的准备₂纳米粒子

将约5ml的四氯化钛加入到95ml蒸馏水中，剧烈搅拌。溶液在90°C加热20分钟，冷却到室温。用氢氧化钾将pH调至8，然后再加热20分钟。冷却后，通过离心将纳米颗粒从溶液中分离出来，用蒸馏水洗涤，在300℃下煅烧2小时。

2．5．PAN膜负载CdS/TiO的制备₂杂交纳米颗粒

Mungondori和Coworkers的方法的修改版本[5用来制备膜。约0.1克CDS / TIO₂将杂交纳米颗粒和2g锅溶于18.98ml的DMF中。将溶液搅拌2小时以确保所有锅溶解并纳米颗粒均匀分散以形成均匀的溶液。使用不同质量的CDS / TIO（0.05和0.2g）重复该过程₂混合纳米颗粒。将聚合物溶液(6ml)均匀浇铸在玻璃板上，浸泡在蒸馏水中，使聚合物在室温下凝固。

2.6。光催化活性评价

TiO的光催化活动₂/PAN、CdS/PAN和CdS/TiO₂-PAN膜在25°C和pH 8.5的温度下使用亚甲基蓝进行评价。在一个典型的实验中，将4.5 cm × 5.5 cm的光催化膜浸泡在150 mL 10 ppm的亚甲基蓝中，用铝箔包裹，在黑暗中磁化搅拌30分钟，使其吸附和解吸平衡。然后用可见光(36w)照射该系统。为检测亚甲基蓝浓度随辐照时间的变化，每30分钟取等分，在波长为665 nm的紫外-可见光谱仪分析。为考察催化剂的稳定性，对光催化膜进行了三次循环利用试验。

2.7。描述

热重分析(TGA)在PerkinElmer Pyris 6管理器上进行，升温速率为30°C/min，在氮气气氛下从30°C到800°C使用氧化铝锅作为参考。加热前将气体净化10分钟，氮气流速为60 ml/min。傅立叶变换红外分析记录在4000厘米处的FT-IR PerkinElmer 400光谱仪上⁻¹到400厘米⁻¹识别功能基团。x射线衍射(XRD)测量采用Bruker AXS D8先进衍射仪与Cu Ka辐射(k = 1.5406 Å) operated at 40 kV and 30 mA. Emission spectra were recorded on a PerkinElmer LS 45 PL spectrometer. Absorption spectra were measured using a PerkinElmer Lambda 20 UV-Vis spectrophotometer. The surface morphologies of the membranes were acquired using a Jeol JSM-6390 LV scanning electron microscope (USA) operated at 15 kV.

3。结果与讨论

３.１.红外光谱分析

进行FTIR分析以鉴定二氧化钛，硫化镉和CDS / TiO中的官能团₂杂化纳米粒子以及研究封端分子与纳米颗粒表面的相互作用。在TiO的光谱中₂，宽峰范围在900-400厘米⁻¹是由于Ti-O- ti和Ti-O键的伸缩振动引起的，如图1．峰值约为3445厘米⁻¹归因于吸附水的O-H组的拉伸振动[15.］．由于不得原位获得，因此可以从环境大气中发生水的吸收。在CD的光谱中，带650厘米的频段⁻¹对应于Cd-S伸缩带[16.］．频段为1640厘米⁻¹和3445厘米⁻¹归因于CDS表面上的水和O-H伸展吸附水的弯曲振动。在CDS / TIO的频谱中₂， Cd-S峰未见，可能与Ti-O- ti和Ti-O峰重叠[17.］．C=O拉伸峰在1644 cm处的位移⁻¹在PVP的光谱到1637厘米⁻¹结果表明，纳米粒子与PVP有很强的相互作用。有研究者提出，C=O基团的蓝移可以归因于p-的变化π由于其他物种的存在，PVP链解离而产生的与PVP酰胺基团相关的共轭[18.］．

此外，还对膜进行了傅里叶变换红外光谱分析，以确定纳米粒子与聚丙烯腈聚合物之间是否存在相互作用。PAN, TiO₂-PAN, CdS-PAN和CdS/TiO₂-PAN膜如图所示2．除PAN外，三个样品均在3450 ~ 3400 cm之间有一个宽峰⁻¹由于吸附水或羟基的O─H伸缩振动。这个峰在TiO光谱中更为明显₂-PAN膜，表明纳米粒子促进了对水的吸附。其峰值约为2936厘米⁻¹和1450厘米⁻¹被分配到亚甲基的拉伸振动和弯曲振动（-CH₂分别组。频段为2245厘米⁻¹归因于腈(-CN)拉伸模式。峰值为1737厘米⁻¹可能是由于水解锅或残余DMF中C = O键的振动。与锅的光谱相比，另一个新峰值出现在1001厘米左右⁻¹在TiO的光谱中₂-PAN, CdS-PAN和CdS/TiO₂- 作为添加纳米颗粒的结果。这表明纳米颗粒和聚合物之间可能存在一些相互作用。从1086厘米的峰值偏移⁻¹在锅的光谱到1047厘米⁻¹在其他三个样品的光谱中。此外，在光催化膜中未检测到-C≡N振动的偏移，表明-C 1N基团和纳米颗粒之间没有键形成。

3.2。光学特性

pvp包覆CdS、TiO的紫外-可见吸收光谱₂，以及cds / tio₂混合纳米颗粒如图所示3.．CdS纳米颗粒的吸收光谱显示出一个特征吸收带，最大吸收带位于500 nm左右，如图所示3（a）(A).与体积(515 nm/2.4 eV) CdS材料相比，半导体纳米晶体的吸光度带出现在更短的波长[19.］．相对于散装材料的相当大的蓝色偏移表明CDS封端的颗粒在量子限制尺寸方案中形成。tio.₂和cd / TiO₂混合纳米颗粒(图3（a）(B和C))显示带边为Eg = 2.73 eVEg = 2.6eV分别。这E通过绘制来确定g（α嗯）²相对hν(方程(1)和外推与能量轴相交的线性部分hν(插入图3（a）)．指数n可以采取值1/2或2，分别为间接和直接光学转换：

结合CD和TIO₂纳米粒子（图3（a）(C))导致杂化纳米粒子的吸收带红移，与TiO相比，将光学吸收光谱扩展到可见光区₂．

荧光光谱研究了CdS、TiO₂, CdS-TiO₂混合样本如图所示3（b）．数字3（b）(A)显示了包封CdS纳米颗粒的发射峰，在352 nm处达到最大值。光谱性质表明，颗粒粒径分布窄，是单分散的。数字3（b）(B和C)为TiO的发射峰₂和cd / TiO₂分别混合纳米颗粒。光谱显示两个样品的发射峰在435 nm左右。荧光带的特征和发射最大值的位置表明荧光光谱表现为带边发射。带边发射来源于纳米晶体大小的自由激子的复合。通常，可以从半导体纳米粒子中观察到两种发射:激子发射和捕获发射。激子发射通常是尖锐的，位于粒子吸收边缘附近，而捕获发射是宽阔的，Stokes位移[20.］．tio.₂与CDS和CDS-TiO相比，纳米颗粒更加多分散₂混合动力车。由于光致电荷载体的重组，PL是研究电荷载体捕获，迁移和转移的效率的有效技术。通常，低PL强度表示光导电电子孔对的低重组率[21.］．如图所示3.，纯CD的PL强度远高于CDS / TIO的强度₂杂交纳米颗粒，其表明CD和TiO的组合₂有效抑制载流子复合。

3.3。XRD分析

tio2的XRD谱图₂，CD和CDS / TIO₂混合纳米颗粒如图所示4．在CD的XRD模式中，在2时发现了三个峰θ分别对应于（111），（220）和（311）平面的26.46°，43.28°和51.20°的值，其可分为立方体Zincblende结构[22.］．这与对应于CD的JCPDS卡（NO：10-454）吻合良好。XRD峰是宽的，表明纳米颗粒的尺寸非常小，尺寸是纳米粒子的形成的确认。由于其相似的能量，在Cds纳米颗粒中，通常在Cds纳米粒子中观察到立方和六方相的混合物，这是由于它们的相似能量的转化[23.］．当Cds纳米颗粒的尺寸小于5nm时，它们从六边形紫立岩型结构转化为立方Zincblende结构，并且当超过5nm时，观察到两个相的混合物[24.］．在tio2的XRD谱图中₂(图4（a）），峰值在25.42°，37.8°，48.1°，53.9°，62.5°，70.25°，74.88°和82.25°对应于（101），（004），（200），（105），（205），（205），（215）和（224）锐钛矿相的晶面，而峰值在26.66°，54.12°和67.8处对应于（110），（220）和（301）晶体面金红石阶段。在CDS / TIO的XRD模式中₂杂化纳米粒子中，没有明显的与CdS对应的峰，这可能是由于CdS/TiO中CdS的数量不足₂待检测的杂种纳米颗粒。对应于CD的不同XRD峰并不意味着杂交中没有Cds纳米颗粒，因为从纯TIO的白色存在相当大的颜色变化₂在杂交中变成橘黄色。直径(D）通过Debye-Scherrer方程确定纳米颗粒，如下： 在哪里K是谢勒常数，λ是用于衍射的光的波长，β峰的“半最大值处的全宽度”，和θ为布拉格衍射角。CdS、TiO分别为23.46°、43.28°、51.20°、25.42°、37.8°、48.1°₂cd /TiO为26.3°、26.66°、5.9°₂混合动力车。CdS、TiO的平均晶粒尺寸₂和混合cd /TiO₂纳米粒子分别为3.41 nm、10.47 nm和12.17 nm。

3.4。膜的SEM分析

CDS / PAN和CDS / TIO的表面和横截面视图₂-PAN膜如图所示5．在两种膜的表面都可以看到一些表面驻留的纳米颗粒(图)5（a）和5（b）)，但它们不是均匀分布的。膜表面未见明显孔隙。该膜的横截面图显示，亚层是多孔的，顶层是紧凑的。与CdS/TiO薄膜相比，CdS/PAN薄膜具有大量的小孔₂-PAN膜，具有少量的大孔。

CDS-TIO的EDX图形₂/平移和CDS / PAN膜如图所示5（e）和5（f）分别显示，它们揭示了碳，钛，氮和氧的存在。在光谱中也发现了由于金子引起的峰，因为在SEM分析之前将所有样品涂覆有金。

3．5．热分析

TGA使得能够测定膜中存在的水分和挥发性化合物，体重减轻和热分解。数字6显示PAN，CDS-TIO的热量点₂/平底锅和CDS / PAN膜。在CDS-TIO的热量点观察到的第一个分解₂/PAN和CdS/PAN膜在30 - 156°C之间失重率为12.34%，这是由于吸附水和溶剂的损失。纯PAN膜在热图上的第一个失重百分比与其他样品不同，在30 - 150°C之间连续失重30.54%，这也与溶剂分子的蒸发和解吸以及吸附的水(湿度)有关。在150 ~ 280°C的温度范围内，失重是由于脱氢反应和气体的释放，如二氧化碳[25.］．所有样品中280°C的重量损失可归因于气体的释放，例如氢气，n₂，CO，CO₂，CH.₄，NH._3.，由于PAN的腈基的环化和交联，HCN的强度增大[26.］．在相同的温度范围内，与纯PAN相比，复合材料的重量损失较少，表明添加纳米颗粒稳定和/或延迟环化过程，这意味着可以在锅和纳米颗粒之间存在分子间相互作用。

3.6。光催化活性评价

CDS，TIO的光催化活性_2，和cd / TiO₂在可见光下使用亚甲基蓝色评价固定在底膜膜上的杂化纳米颗粒。还通过使用含有不同量的CDS / TiO的膜来评估催化剂负载的效果₂混合纳米颗粒。随着CdS/TiO的加入，膜的光催化活性由20.33%提高到66.29%₂混合催化剂从1增加到5% (w/w)(图7)．进一步增加催化剂的负载，从5%增加到10%，可能是由于纳米粒子的团聚减少了表面积，从而降低了光降解。当CdS/TiO的光催化活性₂将杂交催化剂与相同负载的纯Cds的催化剂进行比较，观察到杂交物具有更高的光催化活性。这可能归因于CD和TIO之间的协同效应₂纳米粒子和CdS与TiO之间更好的电荷转移₂．获得了类似的结果，其中敏化TiO₂显示出由于协同效应而增强的光催化性能[27.］．自TIO以来₂纳米粒子不能吸收可见光，所观察到的光降解过程应该是由可见光敏感的CdS纳米粒子启动的。亚甲基蓝光降解的可能机理是电子从激发CdS的导带转移到TiO的导带₂如图所示7．

电子从CdS纳米粒子流向TiO₂由于CdS的导带(−0.8 V vs. NHE)比TiO的导带负−0.5 V，纳米粒子可能是可能的₂(−0.3 V vs. NHE) [28.］．然后，电子可以减少与光催化剂接触的水中的溶解氧以形成高反应性的氧物质，然后将其氧化亚甲基蓝色。但是，由于CD的价带小于TiO的价带₂，孔不能转移到TiO的价带₂导致电子和孔之间的重组抑制[29.］．这些空穴也可以与水或羟基离子反应形成羟基自由基，也可以降解亚甲基蓝(图)7)．杂种中的降低的电子空穴重组也可以解释为什么与当量负载的杂合纳米颗粒相比，Cds纳米颗粒在光催化效应较小。TIO.₂-PAN膜在可见光下没有表现出任何光催化活性，因为亚甲基蓝的浓度随时间变化不明显。

通过回收试验对0.2 g CdS/TiO的稳定性和耐久性进行了评价₂-PAN，0.1 G CDS / TIO₂-PAN和0.1G CDS-PAN通过测定光催化剂的效率变化，重复使用，结果如图所示8．0.05 g CdS/TiO的重复使用性₂-PAN在第一个循环中光催化活性较低，未进行测试。0.2 g CdS/TiO₂-Pan Photocatalyst，在光催化活动中存在微不足道的损失，重复使用。当使用0.1g CDS-PAN光催化剂时，第三个循环中，亚甲基蓝光光降解的总量略微降低至51.34％，在第三周期中的第三个循环中的47.43％。0.1g cds / tio₂- 在第一，第二和第三次循环中，Phancatalytic膜的光降解66.71％，66.26％和60.37％。通常，对于所有光催化剂，光催化活性的总体变化低，并且由于给定过程中的光催化剂的效率是用于确定其经济可行性的重要组成部分，因此它们的应用可能在经济上可行。已知使用粉末状纳米颗粒的使用导致比固定的纳米颗粒更高的光催化活性。然而，由于膜的施加，可以容易地从水溶液中除去纳米颗粒。

4.结论

光催化CDS / TIO₂-PAN膜被成功制备，其特征和测试，用于亚甲基蓝的光降解。该研究表明，膜中的纳米粒子载荷的增加增加了光催化活性，直至最佳负载为5％，进一步增量具有不利影响。CDS / TIO.₂-PAN膜的光催化活性高于CdS-PAN，这是由于抑制了不良电子动力学，包括在TiO表面缺陷的俘获₂和减少电荷重组。重复使用时，光催化剂的效率损失很小，表明其有可能用于去除水中的有机污染物。由此可见，CdS/TiO具有较高的光催化活性₂-PAN光催化膜与CdS-PAN、TiO₂-PAN归因于CdS与TiO之间的良好接触₂高效分离载流子。

数据可用性

用于支持本研究结果的数据包括在文章中。

的利益冲突

作者声明他们没有利益冲突。

致谢

作者感谢Vaal科技大学的资助和Fort Hare大学的SEM分析。

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