nm. Their magnetic properties, including hysteresis loop, field-cooled, and zero field-cooled curves were investigated. The nanoparticles exhibit superparamagnetism at room temperature, accompanied by magnetic hysteresis below the blocking temperature."> 超支化聚酯多元醇基质中的磁性钴和氧化钴纳米颗粒 - raybet雷竞app,雷竞技官网下载,雷电竞下载苹果
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纳米技术杂志
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纳米技术杂志/2017年/文章

研究文章|开放获取

体积 2017年 |文章ID. 7607658 | https://doi.org/10.1155/2017/7607658

O. I. Medvedeva, S. S. Kambulova, O. V. Bondar, A. R. Gataulina, N. A. Ulakhovich, A. V. Gerasimov, V. G. Evtugyn, I. F. Gilmutdinov, M. P. Kutyreva那 “超支化聚酯多元醇基质中的磁性钴和氧化钴纳米颗粒“，纳米技术杂志那 卷。2017年那 文章ID.7607658那 9. 页面那 2017年． https://doi.org/10.1155/2017/7607658

超支化聚酯多元醇基质中的磁性钴和氧化钴纳米颗粒

O. I. Medvedeva.那1 S. S. Kambulova那1 O. V. Bondar.那1 a . r . Gataulina那1 N. A. Ulakhovich.那1 A. V. Gerasimov.那1 V. G. Evtugyn.那1 I. F. Gilmutdinov.那1 和 M. P. Kutyrava.1

1喀山联邦大学无机化学系，18克雷梅洛夫斯卡圣，喀山420008，俄罗斯

学术编辑：Enkeleda Dervishi
已收到 2017年5月28日
公认 2017年7月16日
发表 2017年8月20日

抽象的

以超支化聚酯多元醇Boltorn H20为平台，硼氢化钠为还原剂，合成了一系列钴及其氧化物基纳米颗粒。采用UV、FT-IR、XRD、NTA、TEM等方法研究了产物的理化性质。Co纳米颗粒的平均直径约为 nm。研究了其磁特性，包括磁滞回线、场冷却曲线和零场冷却曲线。纳米粒子在室温下表现超顺磁性，在封闭温度以下存在磁滞现象。

1.介绍

磁性纳米粒子表现出特定的物理性质，并且由于其在生物学和药物中的前瞻性应用中具有很大的兴趣[1-5.]对于磁细胞分离[6.]、磁控抗癌药物输送[7.那8.]、核磁共振成像(MRI)造影增强[9.那10]和体温过低治疗[11］．这些应用中的大多数都需要化学稳定、分散良好和大小均匀的颗粒。

纳米粒子的磁性是由许多因素决定的。化学成分、晶体结构及其缺陷程度、形态以及粒子与周围基体和邻近粒子的相互作用都起着至关重要的作用[12那13］．通过改变这种纳米粒子的形态来控制材料的磁特性[12］．在众多磁性纳米材料中，钴(Co)及其氧化物基纳米颗粒因其优异的光学性能[14那15]， 磁的 [12那13那16]和催化性质[17那18］．对于这些化合物的合成，最常见的方法是溶剂 - 热[19-21]，羰基的热分解[22或其他钴络合物[23]和钴盐的化学还原[24那25］．

钴纳米粒子之间的强磁性相互作用及其氧化倾向使其难以获得稳定的胶体。因此，在大多数情况下，有机稳定剂被用来控制纳米颗粒的生长，防止不良反应的发生[1那26］．

稳定剂的性质通常决定纳米颗粒的形态和杂化材料的性质。聚合物基质用于稳定化使得可以将金属纳米颗粒的独特性能与聚合物的有用性质结合起来[1］．与线性聚合物相比，具有核壳结构的树枝状体和超支化聚合物（HBP）的分子具有许多优点[27-30.］．它们具有三维结构，大量杂原子，官能团和空腔[31那32］．

HBP作为集群增长的平台，通过同时访问基板到簇表面来实现集群稳定性和完全控制和尺寸分布的平台。HBP基质在实际上有用的金属纳米粒子的合成中的额外优点是它们的生物仿制性拓扑结构和合成的简单性[33那34］．早些时候，一些作者展示了一系列磁性钴（CO）纳米颗粒可以通过聚酰胺（PAMAM）树枝状仪稳定的一系列磁性钴（CO）纳米颗粒[28]，具有三甲基核的多胺树状大分子[29]，羟基封端的帕姆树枝状大分子[30.］．Pamam是一种高度分枝的大分子，其含有能够有效地坐标金属离子的内部叔胺基团。然后可以将这种金属离子还原成溶液高度稳定的包封的金属颗粒。由于所有树枝状聚合物分子中存在相同数量的螯合位点，因此该方法可以屈服于单分散金属颗粒[28］．然而，伯胺的存在导致许多细胞系统的高细胞毒性[35］．因此，为了细胞分选，医学诊断和受控药物递送的目的，磁性钴纳米粒子合成的策略基于使用无毒，生物酸钠和可生物降解的超支化聚合物和树枝状过分器。这些化合物包括各代的超支化聚酯多元醇（HBPO）[36］．

在本研究中，我们描述了以2,2-二羟甲基丙酸为基础的无毒超支化聚酯多元醇为基质合成纳米钴。

2。材料和方法

２.１.材料

初始试剂是无水盐钴（II）氯化物（СоCl2）（97％，Alfa Aesar）。稳定剂是超支化聚酯多元醇Boltorn H20（BH20）（Sigma-Aldrich，每个分子具有16个羟基端基，平均分子量为1749g / mol）。硼氢化钠Nabh.4.（98％，Alfa Aesar）用作还原剂。诸如乙醇和乙醚的有机溶剂用作合成和分离纳米颗粒的溶剂。

2.2。表征

电子吸收光谱在波长范围内的λ750（Perkin Elmer）上记录在200至1000nm的波长范围内 C，使用一个温度保持系统，包括电池支架流量恒温器 Julabo MB-5A 和Peltier Ptp-1恒温器。厚度为1cm的石英细胞用于测量。吸光度的测量精度（ ）为±1％。

使用具有CMOS相机C11440-50B的纳米岩LM-10（Malvern Instruments Ltd，UK）测定纳米颗粒的尺寸，浓度和运动，用科学图像传感器FL-280 Hamamatsu Photonics（日本）作为探测器。在具有用于激光束的改进的进入角度的有机溶剂中进行测量，用于激光束进入溶液中的405nm激光（版本CD，S / N 2990491）和Kalrez密封环。联系温度计OMEGA HH804（工程，INC / Stamford，CT，USA）用于确定实验期间细胞中的温度。纳米型NTA 2.3软件（Build 0033）用于处理结果。

在4000 ~ 400 cm范围内记录了ATR-FT-IR光谱-1使用FT-IR光谱仪Spectrum 400 (Perkin Elmer)，配有通用ATR附件和ZnSe棱镜。光谱分辨率为1 cm-1扫描重复了16次。

纳米颗粒样品的x射线粉末衍射(XRPD)研究是使用MiniFlex 600衍射仪(日本Rigaku)和D/teX Ultra探测器进行的。在这个实验中，Cu Kα使用辐射（40kV，15mA），并在室温下收集数据范围为2θ从3到100°，在0.24秒的每个点处的步骤和0.24秒的曝光时间而没有样品旋转。

磁学性质采用PPMS-9 (Quantum Design, USA)和振动样品磁强计(VSM)测定。在100 Oe范围内进行了零场冷却(ZFC)和场冷却(FC)测量。在5-300 K的磁场范围从−1 T到1 T，测量了磁化强度的场相关性。

样品在日立HT7700 Exalens透射电子显微镜下进行分析。样品制备方法如下:将10微升悬浮液置于3mm的formvar/carbon花边铜格栅上，在室温下烘干。格栅干燥后，用专用支架置于透射电子显微镜下进行微量分析。在TEM模式下进行分析，加速电压为100 kV，元素分析在STEM模式下进行，参数相同，使用Oxford Instruments X-Max™80 T探测器。利用AxioVision rel.48软件估算了混合NPs的大小和形状。

通过使用AXIOVITION计划，4.8.2版，通过TEM图像处理获得钴纳米粒子的尺寸分布。尺寸分布曲线构造在400处理的纳米颗粒的五折采样基部上。

2.3。HBP®稳定Co纳米颗粒的合成

将HBP®BH20溶于30ml 50％水 - 乙醇溶液中（ = 0.1mм）;然后10毫升СоCL2溶于去离子水中，加入。CO的摩尔比2＋至Hbp®是4：1,8：1,10：1,12：1和16：1。将溶液搅拌12小时，然后冷却至4°С.之后，10毫升0.3摩尔×1-1纳米4.恒定搅拌滴加溶液。将固体分离并洗涤2次：首先通过去离子水，然后通过乙醇，在真空下干燥而不加热。

3。结果与讨论

有机 - 无机纳米复合材料的合成以下列方式进行：第一阶段是复杂形式的CO2＋HBPO;第二阶段为化学还原法制备聚合物-金属纳米复合材料[37］．

HBPO BH20用于稳定钴纳米颗粒。HBPO BH20分子含有酯和羟基(图)1）.低代的超支化聚合物分子（ )，以及低代树突分子，以相对开放的结构存在[34］．金属离子组织在聚合物基质上的阶段可以确定有机 - 无机纳米材料的形态;因此，在工作的第一阶段，CO的互动2＋研究了HBPO的聚合物平台的离子。HBPO结构的特征表明由于分子间和分子内氢键引起的溶液中的缔合物形成[34］．NTA法测定结果表明，在浓度为8.7 × 10的BH20溶液中-5 mg/ml there were two types of closely related associates with a hydrodynamic diameter of  nm (Figure2）.


图1
HBP®G2.0（BH20）的结构。

图2
来自BH20水溶液的NTA测量的浓度和尺寸分布。

在HBPO BH20溶液的吸收光谱中，光谱的可见区域中没有吸收带（图3.）.在氯化钴水溶液的吸收光谱中，由于[Co (H)]中4T1 g (F)→4T1 g (P)的d-d跃迁，在510 nm处有一个强烈的吸收带2o）6.]2＋水离子。在290 nm处的吸收被指定为电荷从氯离子的非键轨道转移到钴(II)的半填充d轨道[38］．在CoCl溶液中2 : BH20 at different molar ratios of 从4：1至16：1，对于两个吸收带，观察到吸收带强度和最大值为518nm的偏移，这对应于CO的相互作用2＋离子与HBPO端羟基结合，形成Co2＋，BH20。分光光度滴定滴定（图3.（b））：根据五种主要复杂形式的形成，观察到最多518nm 5水平的吸光度（表1）.
复杂的 LG.β ,纳米
CO.4.（BH20） 6.2
CO.8.（BH20） 10.4
CO.10（BH20） 17．7
CO.12（BH20） 26.2
CO.16（BH20） 31.1.

表1
稳定性常数（LGβ），流体动力直径（ )，集中сomplexes （BH20）在水溶液中。

图3
(a) Со的紫外-可见吸收光谱2＋-bh20复杂与不同的со2＋ : BH20 molar ratio in aqueous solution. (b) Spectrophotometric titration solution of BH20 by CoCl2解决方案 （  mM, = 0.1-1.6 mMλ= 518 nm）（b）。

NТА分析表明，摩尔比增加 在水溶液中，由4:1到16:1会导致伴生物的水动力直径增大 海里,  nm and their polydispersity (Table1， 数字4.，补充图S1，S2;请参阅在线提供的补充材料https://doi.org/10.1155/2017/7607658）.

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图4
从СomplexesCo的NTA测量中浓缩和尺寸分布8.（bh20）（a）和co10(BH20) (b)水溶液。

可以假设将钴离子引入BH20溶液导致侵入氢键系统，然后破坏BH20缔合物和复杂形式的缔合物的形成 （BH20）（ 、8和10)较小的尺寸。

通过对比紫外-可见光谱和NTA分析的数据，可以假设摩尔比Со的增加2＋: ВH20由4:1降至16:1，导致Co内球中HBPO的配位羟基比例降低2＋离子的“红移”值减小，流体动力直径增大 （BH20）员工。

通过减少来进行钴纳米粒子（刚果）的合成 （BH20）复杂形式（ ，8,10,12和16）通过硼氢化钠：

在减少过程中，对于所有比例，解决方案的颜色已从浅粉红色变为（图5（a）和5（d））到黑色（数字5（b）和5 (e)）.

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图5
Co的颜色转变2＋-BH20之前（a，d）和（b，e）减少后的溶液;磁铁的集合（C，F）。

根据UV / VI光谱数据减少所有复杂形式，吸收带消失λ= 510nm和302nm，Aqua离子的特征[CO（H2o）6.]2＋．在Co的还原过程中8.（BH20）和CO10(BH20)时，PPR在260 nm区域出现一个弱吸收峰(图)6.）.Co12(BH20)，在274 nm处出现最大吸收，特征为钴纳米颗粒Со0.[30.那39那40］．Co16（BH20）复杂形式，康群出现，其在268nm和385nm的区域中具有两个最大值，纳米颗粒的特征со3.о4.[41那42］．


图6
CO后含有刚的水溶液的UV / Vis光谱8.(BH20)还原(a)， CoNPs后Co10（bh20）减少（b），CO12(BH20)还原(c)， Co16(BH20)减少(d)。

С废纸(有限公司2＋: HBPO = 4:1, 8:1, 10:1)样品无法定量分离。С废纸(有限公司2＋ : HBPO = 12 : 1 and 16 : 1) samples were isolated from the solution as the black powder. However, СoNPs (16 : 1) have possessed less stability and were easily oxidized by air oxygen, and the color of the powder changed to green, indicating the presence of CoO.

BH20 (СoNPs(12:1)和СoNPs(16:1)固体(氧化态)的红外光谱如图所示7.．发现，在合成康纳米复合材料（12：1）期间，HBPO的聚合物基质不会降解并且没有经历显着的变化。峰值在3356厘米处-1属于H键合哦，2945厘米-1和2859厘米-1归因于反对称和对称C-H, 1728厘米-1归属于h键羰基( c = o），1440厘米-1对称coo拉伸，1400厘米-1和1375厘米-1CH.2变形反对称和对称，1305厘米-1变形h键，1220厘米-1和1120厘米-1C-O和O-C拉伸酯，1040厘米-1CO(-OH)在BH20中拉伸羟基[34］．红外光谱СoNPs(12:1)和СoNPs(16:1)在1645 cm处有一个波段-1出现了，这可能与副产品NaBO的形成和结晶有关3.在HBPO的腔体中[43］．吸收强度的增加在3356厘米处-1可能与氢键的增多有关。此外，在СoNPs(16: 1)的合成过程中，酯键发生了部分破坏。在1720、1305、1220和1120厘米处信号强度的下降表明了这一事实-1峰值强度在2878 cm处增加-1[35那43］．


图7
HBP®BH20（A），СonPS（12：1）（B）和СonPS（16：1）（С）的FT-IR光谱。

XRD模式表明了产品的无定形结构。扩大Сonps的衍射峰（12：1）（图8.（a））和Сonps（16：1）（图8.(b)表明有小颗粒存在[28那29］．衍射峰在2θ= 19.4°和21°表示HBPO矩阵的反射，最大为47.9°，最大反射最大值为79.60.可以归因于金属Co°，在Co°中观察到立方和六方填充的交替微畴。


图8
康复粉末图案（12：1）（a）和刚（16：1）（b）。

在5,10,50,100,200和360k（图中，测量unps（12：1）的磁化磁化磁化的磁性曲线依赖性（图9.）.在5,10和50 k处测量的样品突出（12：1）的磁化曲线具有可见滞后环[2那3.］．与坐标系形式的原点相比，回路是封闭的和对称的。10koe磁场下的磁化强度为5.87 emug-1．剩磁值Mr为2.06 emug-1，矫顽力为323大年。磁化曲线既无磁滞，也无矫顽力。在100、200和300 K时的饱和磁化值(Ms)分别为4.56、4.16和3.62 emug-1， 分别。


图9
在5 k和300 k处获得的滞后环（12：1）。

用零场冷却(ZFC)和场冷却(FC)方法测量了在5 ~ 300 K的100 Oe磁场下磁化强度的温度依赖性。这种测量允许确定conp的阻塞温度。CoNPs(12: 1)纳米复合材料的ZFC-FC曲线如图所示10．刚的磁化随着ZFC曲线所示的温度的增加而增加。在100-170伏下观察到宽峰，最大140 k。最大温度称为阻塞温度Tb。热能与磁各向异性的能量屏障相当，用于在阻塞温度下自旋重新定位。


图10.
ZFC-FC曲线在100 OE的应用领域测量（12：1）。

在观察到ZFC和FC曲线之间300k的温度下，在ZFC和FC曲线之间的温度下。具有足够高的温度，其表征不可逆磁性变化的温度，与样品中的纳米颗粒的宽尺寸分布相关，并且颗粒之间的强相互作用[2］．

由不同方法确定的大小的变化是由于这些方法依赖于不同的物理原理和/或检测方法。此外，电子显微镜探测干燥的颗粒，即仅金属芯，而NTA探测器总是更大的流体动力直径。发现TEM分析预测的尺寸小于NTA分析的预测。

根据NTA方法的康复纳米复合材料的流体动力直径来自 来  nm (Figure11，补充图S3, S4)随摩尔比Co的增加2＋ : BH20; however it was smaller than the diameter of respective complex forms of （BH20）（表2，补充表S5）。
Сonps. ,纳米
СoNPs (8:1)
Сonps（10：1）
Сonps（12：1）
Сonps（16：1）
表2.
流体动力直径（ )的NTA测量纳米粒子СoNPs在水溶液中。
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(b)
图11.
从康复（8：1）（a）的NTA测量和水溶液中（12：1）（b）的NTA测量的浓度和尺寸分布。

TEM研究首次证实了康群的成功形成。数字12显示使用HBPO BH20作为稳定剂获得的孔纳米颗粒（12：1）的TEM显微照片和尺寸分布。纳米颗粒突出（12：1）近似球形，尺寸约为 nm。颗粒容易聚集，可能是因为颗粒的高迁移率以及颗粒之间的磁相互作用。

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图12.
TEM图像CoNPs (12: 1) (a, b)，对应的CoNPs粒径分布(c)， (a)对应区域的EDS谱(d)。Cu信号来自TEM栅格。

4.结论

因此，第一次对公司的组织过程进行了研究2＋研究了第二代超支化聚酯多元醇平台上的离子 （BH20）测定存在于水溶液中。通过在各种摩尔比的COC1中的溶液中的化学还原方法合成钴纳米粒子2 : HBPO. It is shown that an increase in the concentration of Co2＋在预组化阶段的聚合物基质中的离子导致纳米颗粒组合物中氧化物形式的比例的增加。在Cocl合成的康群2 : HBPO molar ratio of 12 : 1 have possessed the highest stability. They had spherical shape; moreover, metallic nanoclusters of cobalt with a diameter of  nm were in the polymer shell of the stabilizer. It has been proved that the polymer-composite nanoparticles Co/BH20 (12 : 1) exhibit magnetic properties, including superparamagnetic properties at room temperature, which will allow them to be used for further development of MRI diagnostic systems as well as targeted drug delivery system.

的利益冲突

作者O. I. Medvedeva, S. S. Kambulova, O. V. Bondar, A. R. Gataulina, N. A. Ulakhovich, A. V. Gerasimov, V. G. Evtugyn, I. F. Gilmutdinov，和M. P. Kutyreva宣布，发表这篇论文没有利益冲突。

致谢

磁力测量是在喀山联邦大学的联邦共享设施中心进行的。显微镜研究是在喀山联邦大学分析显微镜跨学科中心进行的。这项工作是根据喀山联邦大学的俄罗斯政府竞争增长方案进行的。

补充材料

在众多磁性纳米材料中，钴(Co)及其氧化物基纳米粒子因其优异的光学、磁性和催化性能而备受关注。对于这类化合物的合成，最常用的方法是溶剂热法、羰基或其他钴配合物的热分解和钴盐的化学还原。使用超支化聚合物(HBPs)作为簇生长的平台，通过同时允许基质进入簇表面，实现了簇的稳定性和对尺寸和尺寸分布的完全控制。HBP基质在合成实用金属纳米粒子方面的另一个优势是其生物相似拓扑结构和合成简单。因此，出于细胞分选、医疗诊断和控制药物递送的目的，磁性钴纳米粒子的合成策略是基于使用无毒、生物类似物和可生物降解的超支化聚合物和树枝状大分子。这类化合物包括各代超支化聚酯多元醇(HBPO)。在本研究中，我们描述了以2,2-二羟甲基丙酸为基础的无毒超支化聚酯多元醇为基质合成纳米钴。

  1. 补充材料

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