Polysilsesquioxanes Gate-Insulating材料的有机薄膜晶体管

文摘

可打印的有机薄膜晶体管(O-TFT)是现在最公认的技术问题之一。我们最近的进展有机-无机杂化薄膜的形成包括polymethylsilsesquioxane (PMSQ)及其应用O-TFTs gate-insulating层的介绍了。PMSQ在甲苯溶液合成甲酸催化剂表现出高于10的电阻率¹⁴Ω厘米后热处理在150°C,和残余硅醇的低浓度组在PMSQ证实。PMSQ电影不包含移动离子杂质,这是同样重要的财产gate-insulating材料的实际应用。对于top-contact TFT型使用保利(3-hexylthiophene) (P3HT) PMSQ gate-insulating层,设备性能与日前有热生长SiO可比₂gate-insulating层。的可行性PMSQ O-TFTs gate-insulating材料,组装在一个灵活的塑料衬底,已经证明了。此外,PMSQ的修改,进一步的功能,如表面疏水性,高介电常数,使低驱动电压,允许光刻photocurability,可以附加到PMSQ gate-insulating层。

1。介绍

有机薄膜晶体管(O-TFT)是一个大面积的发展中不可缺少的组成部分,灵活,和低成本的电子设备,如纸一样的显示,无线射频识别标签,和高性能的传感器。然而,随着传统O-TFT制造方法,其中包括多个步骤的真空处理,复杂的和昂贵的,方便O-TFT制造过程中需要工业需求。因此,基于解决方案的方法吸引了越来越多的关注O-TFTs实现低成本制造。可打印有机半导体被广泛研究1,2)和宽阔的印刷电子技术正在迅速发展。作为解决方案适合加工的gate-insulating层O-TFT设备,各种有机聚合物已经被研究过,包括polyvinylphenol (PVP) [3,4),有机玻璃(5],聚酰亚胺[6],polyvinylalcohol [7),到目前为止。由于基础gate-insulating有机聚合物材料表现出低电和化学电阻率比无机电介质,这些有机聚合物并非最优材料多层绝缘层的电子设备。另一方面,有机-无机杂化材料将成为最有前途的材料,可以解决这些问题,因为有机-无机混合动力车将特定属性来源于有机和无机成分,即解决方案可加工性,灵活性,和高电阻率。从有机-无机混合动力车的观点,我们开发了新型有机-无机杂化材料,可以制作gate-insulating O-TFT层由一个简单的解决方案的过程。在本文中,我们最近进展有机-无机杂化薄膜的建设包括polysilsesquioxane,及其应用的介绍了O-TFTs gate-insulating层。

2。需要为O-TFT Gate-Insulating层的性质

如图1,一个底导坑/ top-contact类型O-TFT由栅电极,gate-insulating层,有机半导体层,分别和源极和栅极。此外,为了保持O-TFT组件的高耐久性,必须由O-TFT钝化层,和一个上部电极上形成钝化层。上部电极连接排水通过接触孔电极的钝化层,传输电子信号从O-TFT设备(如液晶的驱动电极或电动纸墨。这些组件O-TFT, gate-insulating层的电阻率和介电常数已知O-TFT很大程度上影响电气性能,因为通过通道电荷转移,也就是说,在源极和栅极之间的差距,严格控制应用栅电压(),导致电场通过gate-insulating层和结果在电荷积累gate-insulating之间的界面层和有机半导体层。一般来说,硅等无机gate-insulating著名电影,由等离子体CVD(硝酸8],氧化铝[9),和氧化钽10通过溅射过程,是由一个昂贵的高温真空的过程。有一个要求,优化材料制造高性能O-TFTs gate-insulating层。在塑胶基板上制造O-TFT,最重要的要求是一个低温治愈可能性,因为温度有限制的过程。材料必须形成交联薄膜在相对较低的温度下,polysilsesquioxane一直被认为是一种很有前途的候选人(11- - - - - -15]。但是,先前的尝试导致了低电阻率和稳定性(14,15),因为polysilsesquioxane残余硅醇团体没有完全凝聚。是不可或缺的polysilsesquioxane为了解决这个问题,为了应用O-TFTs gate-insulating材料。此外,gate-insulating材料也需要低离子杂质浓度、高介电常数、高表面平滑,低表面自由能,等等。我们已经开发出新的polysilsesquioxanes完成这些要求。

3所示。合成Polymethylsilsesquioxane (PMSQ)

材料gate-insulating层O-TFTs应该表现出高电阻率(超过10¹³Ω厘米)和高介电常数。作为一个可能的材料等要求,我们调查polymethylsilsesquioxane (PMSQ)可以通过溶胶-凝胶法合成methyltrimethoxysilane凝结(图2)。为了发展高度交联PMSQ电影残余硅醇组、浓度较低的电阻率降低,PMSQ合成了不同反应条件下(16]。¹核磁共振光谱PMSQ准备在甲醇和甲苯在图所示3。的硅醇Si-OH估计基于silylmethyl si c组的数量H₃,揭示硅醇含量极小PMSQ准备在甲苯相比,甲醇。的测量^29日Si-NMR,高度交联的T³结构,对应于硅原子烷基和三硅氧烷团体之一,在甲苯比甲醇大两倍。这个观察也表明低浓度的硅醇组。发现这些结果所造成的不同极性的溶剂。疏水条件下的溶胶-凝胶反应的甲苯、硅醇组的碰撞频率将增加亲水相互作用,增强了缩合反应速率,导致硅醇浓度下降。另一方面,过多的水或甲醇分子在反应混合物稳定硅醇组,而干扰PMSQ减少残余硅醇的缩合反应。因此,凝结在减压下进行,如图2,将甲醇和水从丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)解决方案。实用的PMSQ gate-insulating材料,PMSQ解决方案应该涂在栅电极,和薄膜是残余硅醇的烤完成消费。图4的傅立叶变换红外光谱显示spin-coated PMSQ电影热处理前后的100和150°C 1 h在空气中。在902厘米的吸收带⁻¹,1030厘米⁻¹,1270厘米⁻¹归因于颗粒的债券,Si-O-Si Si-CH₃,分别。硅醇组(颗粒)的吸收峰完全消失,而硅氧烷债券(Si-O-Si)强度显著增加热处理在150°C (17]。这个结果清楚地表明,硅醇组进行有效的交联反应即使在低温治疗小于150°C,形成高交联硅氧烷网络。

PMSQ薄膜的电阻率和介电常数在不同溶剂测定使用铝/ PMSQ / Al细胞结构的玻璃基板和总结在表1。发现PMSQ薄膜的电阻率显著变化范围从10¹²到10¹⁴Ω厘米取决于所使用的有机溶剂中合成。甲苯的合成PMSQ表现出高电阻率的1.6×10¹⁴Ω厘米,高出两个数量级,在甲醇合成。当前density-electric领域特征如图5(一个)还透露的形成密集的硅氧烷网络PMSQ电影中治愈150°C。PMSQ电影有一个非常高的细分领域超过3.0 MV厘米⁻¹表现出极低的泄漏电流,远远低于PVP和聚酰亚胺18),超过两个数量级低于之前报道PMSQ电影(14]。此外,由于移动离子杂质在gate-insulating层严重遭受的财产O-TFTs,重要的是要确认他们的存在通过阻抗光谱,即测量介电常数作为频率的函数在广泛的温度19]。如图5 (b)dielectronic常数(k~ 3.6)没有显著改变宽的频率扫描(10 mHz ~ 100 kHz)和宽温度扫描(30 ~ 150°C),这表明极低浓度的移动离子杂质。没有移动离子杂质的原因可能是由于PMSQ的制备条件。这里介绍的新型合成过程利用甲酸挥发酸溶胶-凝胶反应的催化剂,凝结后,它被完全移除在减压下交换通过添加PGMEA高沸点溶剂。

PMSQ薄膜,是由旋转涂布和随后的热处理在150°C,没有溶解在常见的有机溶剂如氯仿、甲苯、二甲苯,它允许下涂层的可溶性有机半导体,如聚(3-hexylthiophene) (P3HT),到PMSQ gate-insulating层。PMSQ薄膜有pinhole-less光滑表面平均粗糙度为0.24 nm, AFM测量出来的。相对较为稳定的本质PGMEA和流动性PMSQ热处理前将归因于这个表面平滑的薄膜。此外,PMSQ电影有一个疏水表面表现出的水接触角为90.7°,这也满足O-TFTs gate-insulating层的要求之一。

4所示。PMSQ作为Gate-Insulating材料的特征

Top-contact P3HT日前与gate-insulating PMSQ层制作在玻璃衬底的碳管分散(ITO)栅电极。的spin-coated PMSQ薄膜固化在150°C环境空气的1 h, 450纳米的厚度。在氯仿溶液regioregular P3HT spin-coated gate-insulating层,并在源极和栅极被蒸发到通过荫罩P3HT层,如图6对于TFT结构。图7显示了输出曲线和传输曲线的P3HT TFT PMSQ gate-insulating层(,代表漏极电流、漏极电压和栅电压、职责)。在图7(一),所有曲线显示良好的线性和饱和行为没有泄漏电流V。图7 (b)显示设备没有滞后对展出扫描从+ 20从80−−80 V,然后+ 20 V,表明P3HT TFT与PMSQ gate-insulating层稳定TFT显著特征。相比之下,P3HT TFT使用高度掺杂硅衬底热SiO增长₂gate-insulating层厚度(365海里)也捏造。SiO的表面₂gate-insulating与疏水自组装单层膜层进行了修改(SAMs) alkyltrichlorosilanes不同烷基长度(C_nH_{2 n + 1}-SiCl₃,6、12和18)。场效应迁移率(μ)和诱导阈值电压()转变。扫描的设备与不同gate-insulating层表面进行了总结在表2。P3HT TFT与PMSQ gate-insulating层表现出公平TFT特性μ= 7.1×10⁻³厘米²V⁻¹年代⁻¹和与未经处理的SiO V,而设备₂gate-insulating层表现出一个小流动性和大负的量级因为亲水表面转移。磁滞行为的抑制和较小的负面转移的设备PMSQ gate-insulating层还表明治愈PMSQ电影可能含有少量的uncross-linked残余硅醇组。的流动SAM-modified SiO₂gate-insulating层呈密切相关的水接触角;也就是说,更多的疏水表面提供了一个更高的流动性。这种行为已经被许多作者观察,表明流动性增强的改善是由于P3HT分子的结构顺序在低能表面20.- - - - - -22]。大接触角PMSQ表面会产生高密度的甲基和少量的残余颗粒组,负责增强流动性。

如上所述,PMSQ spin-coated薄膜的低温可以治愈150°C,它适用于塑料衬底。因此,实验室O-TFTs灵活的塑料基板也被调查。聚碳酸酯(PC)基板上涂上一层铟氧化锌(IZO)可在预制的湿蚀刻和被用作栅电极,gate-insulating PMSQ层是由旋转涂布和随后的热处理,其次是P3HT的旋转涂布和源极和栅极是热沉积(23]。PC衬底上P3HT TFT的场效应迁移率展出μ= 5.8×10⁻³厘米²V⁻¹年代⁻¹,类似的设备组装在玻璃基板。也,polyethylenenaphtalate(笔)衬底,P3HT TFT与PMSQ gate-insulating层已经同样制造(24]。如图8P3HT TFT的转移特性曲线在玻璃衬底,笔底物几乎相等。场效应迁移率和开/关比率也比较不同基质总结如表3。这些结果表明,低温可处理的PMSQ gate-insulating特别有用材料增强电稳定性以及制造的可打印O-TFTs。

5。功能化的PMSQ Gate-Insulating层

5.1。控制PMSQ的表面疏水性

如前所述,利用热生长SiO山姆修改₂一层一层作为gate-insulating O-TFT的更高的性能是至关重要的一步。同样的,我们研究了改善TFT的山姆修改属性PMSQ表面(25]。PMSQ spin-coated在玻璃基板在80°C和加热2分钟。在这个阶段,PMSQ薄膜并没有完全治愈,依然能够清晰的观察到硅醇红外测量,但随着交联的电影没有溶解在有机溶剂,山姆修改可以执行剩下的硅醇组PMSQ薄膜表面。后PMSQ薄膜衬底上沉浸在5 wt。%的各种alkyltrichlorosilanes己烷/氯仿(3:1)解决方案,然后用己烷如图9,这是一个逐步修改。为了完成修改和PMSQ养护,衬底加热在150°C 1 h。

在山姆的情况下修改使用octadecyltrichlorosilane (OTS),硅醇的红外光谱信号完全消失低于150°C的热处理,和这部电影表现出更高的水接触角为100°,而nonmodified PMSQ电影显示较低的水接触角为89°。检查表面改性的效果的PMSQ O-TFT性能,O-TFTs是捏造使用参与PMSQ和OTS-treated PMSQ gate-insulating层薄膜。数据10 ()和10 (b)显示的输出特性P3HT日前与摘要PMSQ和OTS-treated PMSQ电影,分别。的O-TFT OTS-treated PMSQ薄膜显示更高灵活性和更大的开/关比率相比,随着参与PMSQ电影。这将是值得注意的流动性与OTS-treated O-TFT PMSQ是4倍,在参与PMSQ。

PMSQ山姆改性的表面,而是copolymethylsilsesquoxanes (co-PMSQs),准备从cocondensation methyltrimethoxysilane和少量alkyltrimethoxysilanes被用于直接形成疏水表面(26]。和co-PMSQ gate-insulating层是一个简单的旋转涂布和后续热处理制造的,如图11。co-PMSQ层的表面自由能之间的关系和场效应迁移率调查。co-PMSQ的表面性质与几个烷基组总结表4,似乎co-PMSQ薄膜的表面更疏水比正常PMSQ,表明疏水表面官能团迁移和积累。尤其是co-PMSQ来源于tridecafuluoro-1, 1, 2, 2-tetrahydrooctyltrimethoxysilane表现出非常低的表面自由能。

图12显示之间的关系表面自由能和机动性的O-TFTs捏造co-PMSQ gate-insulating层。它可以清楚地观察到流动性较低的表面自由能增加。这个结果SAM-modified热生长SiO遵循相同的趋势₂,得出的结论是,从cocondensation co-PMSQ准备是一种有效的gate-insulating材料高度疏水表面。

5.2。提高PMSQ介电常数

作为驾驶O-TFTs较低工作电压是一个重要的功能的高性能设备,高介电常数的gate-insulating层是必需的。我们也试图开发polysilsesquioxane高介电常数。一些修改PMSQs cocondensation合成的几个alkyltrialkoxysilanes和methyltrimethoxysilane。它表明极性官能团的引入,如环氧树脂和含氰基的,导致了co-PMSQs高介电常数。Co-PMSQ含有环氧基(PMSQ-epoxy)显示很高的介电常数,尽管TFT特性PMSQ-epoxy gate-insulating层并不优越,因为环氧开环产生的羟基组影响电荷俘获。另一方面,co-PMSQ包含含氰基的集团(PMSQ-CN),这是一个产品从cocondensation cyanoethyltrimethoxysilane,提高介电常数的增加含氰基的组,如图13(24]。当含氰基的组的进给比1:1、介电常数是3倍的PMSQ不含氰基的组。尽管PMSQ-CN疏水表面略低于正常PMSQ,场效应迁移率使用两个gate-insulating层没有差别。场效应迁移率(μ)与PMSQ O-TFTs PMSQ-CN 3.7×10⁻³厘米²V⁻¹年代⁻¹和2.8×10⁻³厘米²V⁻¹年代⁻¹,分别。显然,如图13,P3HT TFT的gate-insulating层PMSQ-CN ca。4倍的PMSQ不含氰基的团体V。这一结果表明,必需的获得一定的可以降低使用PMSQ-CN gate-insulating层,因此,PMSQ-CN透露是一个有前途的高性能O-TFT gate-insulating材料的低工作电压。

5.3。光固化PMSQ

光刻是必不可少的电气设备的制造过程使用光阻和紫外线照射。引入photocurability PMSQ是似乎成为O-TFT不仅适用,而且各种电子设备。因此,固化PMSQ研究通过引入photofunctional丙烯酸组(27]。如图14的溶胶-凝胶法cocondensation methyltrimethoxysilane acryloxypropyltrimethoxysilane是在同等条件下,已如上所述。spin-coated的电影因此获得copolysilsesquioxane (PMSQ-acryl) Darocure 1173年photoradical发起者通过光掩膜被暴露在紫外线,然后250年μm线和空间负面的心理模式和丙胺得到发展。如插图表如图所示14,增加丙组PMSQ导致电阻率略有降低。然而,这些值O-TFT gate-insulating材料的电阻率是充分的。也发现从PMSQ-acryl薄膜表现出介电常数没有变化甚至在温度较高的阻抗谱,这表明没有离子杂质的存在。的性质与PMSQ-acryl O-TFT gate-insulating层是与正常PMSQ媲美。这些结果表明,photo-curable PMSQ不仅是有用的材料作为gate-insulating层O-TFT还承诺为其他电子设备绝缘材料。

6。结论

这个词的“印刷电子产品”是指电子设备所使用的解决方案流程,减少能源消耗和成本比较真空过程。为了实现印刷电子、三个研究步骤应该有紧密联系的材料开发、过程设计和设备描述。我们已经开发出PMSQ衍生品gate-insulating层O-TFT基于三个研究步骤。具有有机和无机材料的性质,一个典型的有机-无机杂化材料,polysilsesquioxane,被发现是一个重要的印刷电子材料领域。制备条件的仔细调查PMSQs使得材料的发展适合gate-insulating O-TFTs层。最近,我们的灵活O-TFT利用PMSQ上面所描述的那样,并成功推动electric-paper设备。的财产适应性PMSQ,电阻率,表面疏水性,介电常数,和photo-curability,建议进一步应用的可能性。我们当然期望polysilsesquioxane衍生品新电子设备的关键材料之一。

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