IJPS 国际高分子科学杂志》上 1687 - 9430 1687 - 9422 Hindawi出版公司 852063年 10.1155 / 2012/852063 852063年 评论文章 Polysilsesquioxanes Gate-Insulating材料的有机薄膜晶体管 Matsukawa 他们 1 渡边 最不想 1 石漠 隆 2 敌人 隆 3 Naito Hiroyoshi 3 金子 喜郎 1 电子材料研究部门 大阪市政技术研究所 大阪536 - 8553 日本 omtri.or.jp 2 JST创新广场大阪 大阪594 - 1131 日本 3 物理系和电子产品 大阪府立大学 大阪599 - 8531 日本 osakafu-u.ac.jp 2012年 27 11 2012年 2012年 11 08年 2012年 11 09年 2012年 2012年 版权©2012他们Matsukawa et al。 这是一个开放的文章在知识共享归属许可下发布的,它允许无限制的使用,分布和繁殖在任何媒介,提供最初的工作是正确的引用。

可打印的有机薄膜晶体管(O-TFT)是现在最公认的技术问题之一。我们最近的进展有机-无机杂化薄膜的形成包括polymethylsilsesquioxane (PMSQ)及其应用O-TFTs gate-insulating层的介绍了。PMSQ在甲苯溶液合成甲酸催化剂表现出高于10的电阻率14Ω厘米后热处理在150°C,和残余硅醇的低浓度组在PMSQ证实。PMSQ电影不包含移动离子杂质,这是同样重要的财产gate-insulating材料的实际应用。对于top-contact TFT型使用保利(3-hexylthiophene) (P3HT) PMSQ gate-insulating层,设备性能与日前有热生长SiO可比2gate-insulating层。的可行性PMSQ O-TFTs gate-insulating材料,组装在一个灵活的塑料衬底,已经证明了。此外,PMSQ的修改,进一步的功能,如表面疏水性,高介电常数,使低驱动电压,允许光刻photocurability,可以附加到PMSQ gate-insulating层。

 1。介绍

有机薄膜晶体管(O-TFT)是一个大面积的发展中不可缺少的组成部分,灵活,和低成本的电子设备,如纸一样的显示,无线射频识别标签,和高性能的传感器。然而,随着传统O-TFT制造方法,其中包括多个步骤的真空处理,复杂的和昂贵的,方便O-TFT制造过程中需要工业需求。因此,基于解决方案的方法吸引了越来越多的关注O-TFTs实现低成本制造。可打印有机半导体被广泛研究 1, 2)和宽阔的印刷电子技术正在迅速发展。作为解决方案适合加工的gate-insulating层O-TFT设备,各种有机聚合物已经被研究过,包括polyvinylphenol (PVP) [ 3, 4),有机玻璃( 5],聚酰亚胺[ 6],polyvinylalcohol [ 7),到目前为止。由于基础gate-insulating有机聚合物材料表现出低电和化学电阻率比无机电介质,这些有机聚合物并非最优材料多层绝缘层的电子设备。另一方面,有机-无机杂化材料将成为最有前途的材料,可以解决这些问题,因为有机-无机混合动力车将特定属性来源于有机和无机成分,即解决方案可加工性,灵活性,和高电阻率。从有机-无机混合动力车的观点,我们开发了新型有机-无机杂化材料,可以制作gate-insulating O-TFT层由一个简单的解决方案的过程。在本文中,我们最近进展有机-无机杂化薄膜的建设包括polysilsesquioxane,及其应用的介绍了O-TFTs gate-insulating层。

 2。需要为O-TFT Gate-Insulating层的性质

如图 1,一个底导坑/ top-contact类型O-TFT由栅电极,gate-insulating层,有机半导体层,分别和源极和栅极。此外,为了保持O-TFT组件的高耐久性,必须由O-TFT钝化层,和一个上部电极上形成钝化层。上部电极连接排水通过接触孔电极的钝化层,传输电子信号从O-TFT设备(如液晶的驱动电极或电动纸墨。这些组件O-TFT, gate-insulating层的电阻率和介电常数已知O-TFT很大程度上影响电气性能,因为通过通道电荷转移,也就是说,在源极和栅极之间的差距,严格控制应用栅电压( V G ),导致电场通过gate-insulating层和结果在电荷积累gate-insulating之间的界面层和有机半导体层。一般来说,硅等无机gate-insulating著名电影,由等离子体CVD(硝酸 8],氧化铝[ 9),和氧化钽 10通过溅射过程,是由一个昂贵的高温真空的过程。有一个要求,优化材料制造高性能O-TFTs gate-insulating层。在塑胶基板上制造O-TFT,最重要的要求是一个低温治愈可能性,因为温度有限制的过程。材料必须形成交联薄膜在相对较低的温度下,polysilsesquioxane一直被认为是一种很有前途的候选人( 11- - - - - - 15]。但是,先前的尝试导致了低电阻率和稳定性( 14, 15),因为polysilsesquioxane残余硅醇团体没有完全凝聚。是不可或缺的polysilsesquioxane为了解决这个问题,为了应用O-TFTs gate-insulating材料。此外,gate-insulating材料也需要低离子杂质浓度、高介电常数、高表面平滑,低表面自由能,等等。我们已经开发出新的polysilsesquioxanes完成这些要求。

设备结构O-TFT(底导坑/ top-contact类型)。

 3所示。合成Polymethylsilsesquioxane (PMSQ)

材料gate-insulating层O-TFTs应该表现出高电阻率(超过1013Ω厘米)和高介电常数。作为一个可能的材料等要求,我们调查polymethylsilsesquioxane (PMSQ)可以通过溶胶-凝胶法合成methyltrimethoxysilane凝结(图 2)。为了发展高度交联PMSQ电影残余硅醇组、浓度较低的电阻率降低,PMSQ合成了不同反应条件下( 16]。1核磁共振光谱PMSQ准备在甲醇和甲苯在图所示 3。的硅醇Si-O H估计基于silylmethyl si c组的数量 H3,揭示硅醇含量极小PMSQ准备在甲苯相比,甲醇。的测量29日Si-NMR,高度交联的T3结构,对应于硅原子烷基和三硅氧烷团体之一,在甲苯比甲醇大两倍。这个观察也表明低浓度的硅醇组。发现这些结果所造成的不同极性的溶剂。疏水条件下的溶胶-凝胶反应的甲苯、硅醇组的碰撞频率将增加亲水相互作用,增强了缩合反应速率,导致硅醇浓度下降。另一方面,过多的水或甲醇分子在反应混合物稳定硅醇组,而干扰PMSQ减少残余硅醇的缩合反应。因此,凝结在减压下进行,如图 2,将甲醇和水从丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)解决方案。实用的PMSQ gate-insulating材料,PMSQ解决方案应该涂在栅电极,和薄膜是残余硅醇的烤完成消费。图 4的傅立叶变换红外光谱显示spin-coated PMSQ电影热处理前后的100和150°C 1 h在空气中。在902厘米的吸收带−1,1030厘米−1,1270厘米−1归因于颗粒的债券,Si-O-Si Si-CH3,分别。硅醇组(颗粒)的吸收峰完全消失,而硅氧烷债券(Si-O-Si)强度显著增加热处理在150°C ( 17]。这个结果清楚地表明,硅醇组进行有效的交联反应即使在低温治疗小于150°C,形成高交联硅氧烷网络。

合成polymethylsilsesquioxane (PMSQ)。

1核磁共振光谱PMSQ;(一)准备在甲醇,甲苯(b)的准备。

在甲醇

在甲苯

热处理前后红外光谱PMSQ电影在100°C和150°C 1 h在空气中。

PMSQ薄膜的电阻率和介电常数在不同溶剂测定使用铝/ PMSQ / Al细胞结构的玻璃基板和总结在表 1。发现PMSQ薄膜的电阻率显著变化范围从1012到1014Ω厘米取决于所使用的有机溶剂中合成。甲苯的合成PMSQ表现出高电阻率的1.6×1014Ω厘米,高出两个数量级,在甲醇合成。当前density-electric领域特征如图 5(一个)还透露的形成密集的硅氧烷网络PMSQ电影中治愈150°C。PMSQ电影有一个非常高的细分领域超过3.0 MV厘米−1表现出极低的泄漏电流,远远低于PVP和聚酰亚胺 18),超过两个数量级低于之前报道PMSQ电影( 14]。此外,由于移动离子杂质在gate-insulating层严重遭受的财产O-TFTs,重要的是要确认他们的存在通过阻抗光谱,即测量介电常数作为频率的函数在广泛的温度 19]。如图 5 (b)dielectronic常数( k~ 3.6)没有显著改变宽的频率扫描(10 mHz ~ 100 kHz)和宽温度扫描(30 ~ 150°C),这表明极低浓度的移动离子杂质。没有移动离子杂质的原因可能是由于PMSQ的制备条件。这里介绍的新型合成过程利用甲酸挥发酸溶胶-凝胶反应的催化剂,凝结后,它被完全移除在减压下交换通过添加PGMEA高沸点溶剂。

PMSQ准备在不同溶剂的性质。

溶剂 温度(°C) 兆瓦一个 Mw /锰 ε (10 kHz)b Ω 厘米b
甲醇 50 6150年 8.31 5。4 7.2×1012
甲苯 50 4700年 5.79 4.2 1.6×1014
PGMEA 70年 3960年 3.46 4所示。3 3.8×1013

一个估计GPC在四氢呋喃使用聚苯乙烯标准。

b烘烤温度:150°C。

(a)当前density-electric领域特点和(b)介电常数的频率依赖PMSQ电影治愈150°C 1 h在空气中。

PMSQ薄膜,是由旋转涂布和随后的热处理在150°C,没有溶解在常见的有机溶剂如氯仿、甲苯、二甲苯,它允许下涂层的可溶性有机半导体,如聚(3-hexylthiophene) (P3HT),到PMSQ gate-insulating层。PMSQ薄膜有pinhole-less光滑表面平均粗糙度为0.24 nm, AFM测量出来的。相对较为稳定的本质PGMEA和流动性PMSQ热处理前将归因于这个表面平滑的薄膜。此外,PMSQ电影有一个疏水表面表现出的水接触角为90.7°,这也满足O-TFTs gate-insulating层的要求之一。

 4所示。PMSQ作为Gate-Insulating材料的特征

Top-contact P3HT日前与gate-insulating PMSQ层制作在玻璃衬底的碳管分散(ITO)栅电极。的spin-coated PMSQ薄膜固化在150°C环境空气的1 h, 450纳米的厚度。在氯仿溶液regioregular P3HT spin-coated gate-insulating层,并在源极和栅极被蒸发到通过荫罩P3HT层,如图 6对于TFT结构。图 7显示了 我 D - - - - - - V D 输出曲线和 我 D - - - - - - V G 传输曲线的P3HT TFT PMSQ gate-insulating层( 我 D , V D , V G 代表漏极电流、漏极电压和栅电压、职责)。在图 7(一),所有曲线显示良好的线性和饱和行为没有泄漏电流 V D = 0 V。图 7 (b)显示设备没有滞后对展出 V G 扫描从+ 20从80−−80 V,然后+ 20 V,表明P3HT TFT与PMSQ gate-insulating层稳定TFT显著特征。相比之下,P3HT TFT使用高度掺杂硅衬底热SiO增长2gate-insulating层厚度(365海里)也捏造。SiO的表面2gate-insulating与疏水自组装单层膜层进行了修改(SAMs) alkyltrichlorosilanes不同烷基长度(CnH2 n + 1-SiCl3, n = 2 6、12和18)。场效应迁移率( μ)和诱导阈值电压( V th )转变。 V G 扫描的设备与不同gate-insulating层表面进行了总结在表 2。P3HT TFT与PMSQ gate-insulating层表现出公平TFT特性 μ= 7.1×10−3厘米2V−1年代−1和 V th = - - - - - - 0 。 3 与未经处理的SiO V,而设备2gate-insulating层表现出一个小流动性和大负的量级 V th 因为亲水表面转移。磁滞行为的抑制和较小的负面 V th 转移的设备PMSQ gate-insulating层还表明治愈PMSQ电影可能含有少量的uncross-linked残余硅醇组。的流动SAM-modified SiO2gate-insulating层呈密切相关的水接触角;也就是说,更多的疏水表面提供了一个更高的流动性。这种行为已经被许多作者观察,表明流动性增强的改善是由于P3HT分子的结构顺序在低能表面 20.- - - - - - 22]。大接触角PMSQ表面会产生高密度的甲基和少量的残余颗粒组,负责增强流动性。

移动( μ ), V th 关于 V G 横扫P3HT日前和水接触角在不同绝缘子表面。表示为alkyltrichlorosilane地对空导弹数量的烷基单位( n )。

门绝缘子 μ (cm2V−1年代−1) 水接触角(度) V th (V)
PMSQ 7.1×10−3 93年 −0.3
SiO2 7.8×10−4 25 −2.0
n = 2 4.2×10−3 89年 −2.5
n = 6 1.2×10−2 103年 −2.5
n = 12 3.0×10−2 106年 −2.4
n = 18 3.3×10−2 107年 −2.4

O-TFT(底导坑/ top-contact类型)和PMSQ P3HT。

输出(a)和(b)与PMSQ门绝缘子P3HT TFT的传递特性。

如上所述,PMSQ spin-coated薄膜的低温可以治愈150°C,它适用于塑料衬底。因此,实验室O-TFTs灵活的塑料基板也被调查。聚碳酸酯(PC)基板上涂上一层铟氧化锌(IZO)可在预制的湿蚀刻和被用作栅电极,gate-insulating PMSQ层是由旋转涂布和随后的热处理,其次是P3HT的旋转涂布和源极和栅极是热沉积( 23]。PC衬底上P3HT TFT的场效应迁移率展出 μ= 5.8×10−3厘米2V−1年代−1,类似的设备组装在玻璃基板。也,polyethylenenaphtalate(笔)衬底,P3HT TFT与PMSQ gate-insulating层已经同样制造( 24]。如图 8P3HT TFT的转移特性曲线在玻璃衬底,笔底物几乎相等。场效应迁移率和开/关比率也比较不同基质总结如表 3。这些结果表明,低温可处理的PMSQ gate-insulating特别有用材料增强电稳定性以及制造的可打印O-TFTs。

设备性能(流动性、开/关比率和 V th )玻璃和笔衬底上P3HT TFT的PMSQ栅绝缘层。

底物 米(厘米2V−1年代−1) V th (V) 开/关比
玻璃 4.0×10−3 −18 4.0×103
笔 1.3×10−3 5 4.0×103

转移P3HT TFT捏造的特点在玻璃衬底(实线)和笔底物(虚线) V D = - - - - - - 80年 V。插图:TFT的图像设备笔底物(5×5厘米2)。

 5。功能化的PMSQ Gate-Insulating层 5.1。控制PMSQ的表面疏水性

如前所述,利用热生长SiO山姆修改2一层一层作为gate-insulating O-TFT的更高的性能是至关重要的一步。同样的,我们研究了改善TFT的山姆修改属性PMSQ表面( 25]。PMSQ spin-coated在玻璃基板在80°C和加热2分钟。在这个阶段,PMSQ薄膜并没有完全治愈,依然能够清晰的观察到硅醇红外测量,但随着交联的电影没有溶解在有机溶剂,山姆修改可以执行剩下的硅醇组PMSQ薄膜表面。后PMSQ薄膜衬底上沉浸在5 wt。%的各种alkyltrichlorosilanes己烷/氯仿(3:1)解决方案,然后用己烷如图 9,这是一个逐步修改。为了完成修改和PMSQ养护,衬底加热在150°C 1 h。

表面改性与alkyltrichlorosilane PMSQ电影。

在山姆的情况下修改使用octadecyltrichlorosilane (OTS),硅醇的红外光谱信号完全消失低于150°C的热处理,和这部电影表现出更高的水接触角为100°,而nonmodified PMSQ电影显示较低的水接触角为89°。检查表面改性的效果的PMSQ O-TFT性能,O-TFTs是捏造使用参与PMSQ和OTS-treated PMSQ gate-insulating层薄膜。数据 10 ()和 10 (b)显示的输出特性P3HT日前与摘要PMSQ和OTS-treated PMSQ电影,分别。的O-TFT OTS-treated PMSQ薄膜显示更高灵活性和更大的开/关比率相比,随着参与PMSQ电影。这将是值得注意的流动性与OTS-treated O-TFT PMSQ是4倍,在参与PMSQ。

输出P3HT的特点在(a)日前,捏造摘要PMSQ电影和(b) OTS-treated PMSQ电影,在门电压 V G = 0 −−−10日,20日,30岁,40岁50岁,−−−60 V。

PMSQ山姆改性的表面,而是copolymethylsilsesquoxanes (co-PMSQs),准备从cocondensation methyltrimethoxysilane和少量alkyltrimethoxysilanes被用于直接形成疏水表面( 26]。和co-PMSQ gate-insulating层是一个简单的旋转涂布和后续热处理制造的,如图 11。co-PMSQ层的表面自由能之间的关系和场效应迁移率调查。co-PMSQ的表面性质与几个烷基组总结表 4,似乎co-PMSQ薄膜的表面更疏水比正常PMSQ,表明疏水表面官能团迁移和积累。尤其是co-PMSQ来源于tridecafuluoro-1, 1, 2, 2-tetrahydrooctyltrimethoxysilane表现出非常低的表面自由能。

co-PMSQ薄膜的表面性质。

添加剂(r(当地)3] 接触角 表面自由能
R 摩尔% (学位) (乔丹米−2)
没有一个 - - - - - - 86.1 28.2
——(CH2)17CH3 0.5 87.1 28.5
——(CH2)2Ph值 0.5 89.6 27.1
——(CH2)2(CF2)5CF3 0.5 92.9 24.3
——(CH2)2(CF2)5CF3 1.0 97.1 22.3

合成疏水gate-insulating co-PMSQ和制造的层。

图 12显示之间的关系表面自由能和机动性的O-TFTs捏造co-PMSQ gate-insulating层。它可以清楚地观察到流动性较低的表面自由能增加。这个结果SAM-modified热生长SiO遵循相同的趋势2,得出的结论是,从cocondensation co-PMSQ准备是一种有效的gate-insulating材料高度疏水表面。

O-TFTs流动性和表面自由能之间的关系co-PMSQ gate-insulating层。

 5.2。提高PMSQ介电常数

作为驾驶O-TFTs较低工作电压是一个重要的功能的高性能设备,高介电常数的gate-insulating层是必需的。我们也试图开发polysilsesquioxane高介电常数。一些修改PMSQs cocondensation合成的几个alkyltrialkoxysilanes和methyltrimethoxysilane。它表明极性官能团的引入,如环氧树脂和含氰基的,导致了co-PMSQs高介电常数。Co-PMSQ含有环氧基(PMSQ-epoxy)显示很高的介电常数,尽管TFT特性PMSQ-epoxy gate-insulating层并不优越,因为环氧开环产生的羟基组影响电荷俘获。另一方面,co-PMSQ包含含氰基的集团(PMSQ-CN),这是一个产品从cocondensation cyanoethyltrimethoxysilane,提高介电常数的增加含氰基的组,如图 13( 24]。当含氰基的组的进给比1:1、介电常数是3倍的PMSQ不含氰基的组。尽管PMSQ-CN疏水表面略低于正常PMSQ,场效应迁移率使用两个gate-insulating层没有差别。场效应迁移率( μ)与PMSQ O-TFTs PMSQ-CN 3.7×10−3厘米2V−1年代−1和2.8×10−3厘米2V−1年代−1,分别。显然,如图 13, 我 D P3HT TFT的gate-insulating层PMSQ-CN ca。4倍的PMSQ不含氰基的团体 V G = - - - - - - 30. V。这一结果表明,必需的 V G 获得一定的 我 D 可以降低使用PMSQ-CN gate-insulating层,因此,PMSQ-CN透露是一个有前途的高性能O-TFT gate-insulating材料的低工作电压。

合成copolysilsesquioxane (PMSQ-CN)及其属性(a)和输出特性与PMSQ P3HT TFT gate-insulating层(虚线)和PMSQ-CN gate-insulating层(实线) V G 10 =−−30 V (b)。

 5.3。光固化PMSQ

光刻是必不可少的电气设备的制造过程使用光阻和紫外线照射。引入photocurability PMSQ是似乎成为O-TFT不仅适用,而且各种电子设备。因此,固化PMSQ研究通过引入photofunctional丙烯酸组( 27]。如图 14的溶胶-凝胶法cocondensation methyltrimethoxysilane acryloxypropyltrimethoxysilane是在同等条件下,已如上所述。spin-coated的电影因此获得copolysilsesquioxane (PMSQ-acryl) Darocure 1173年photoradical发起者通过光掩膜被暴露在紫外线,然后250年 μm线和空间负面的心理模式和丙胺得到发展。如插图表如图所示 14,增加丙组PMSQ导致电阻率略有降低。然而,这些值O-TFT gate-insulating材料的电阻率是充分的。也发现从PMSQ-acryl薄膜表现出介电常数没有变化甚至在温度较高的阻抗谱,这表明没有离子杂质的存在。的性质与PMSQ-acryl O-TFT gate-insulating层是与正常PMSQ媲美。这些结果表明,photo-curable PMSQ不仅是有用的材料作为gate-insulating层O-TFT还承诺为其他电子设备绝缘材料。

合成copolysilsesquioxane (PMSQ-acryl)及其属性。

 6。结论

这个词的“印刷电子产品”是指电子设备所使用的解决方案流程,减少能源消耗和成本比较真空过程。为了实现印刷电子、三个研究步骤应该有紧密联系的材料开发、过程设计和设备描述。我们已经开发出PMSQ衍生品gate-insulating层O-TFT基于三个研究步骤。具有有机和无机材料的性质,一个典型的有机-无机杂化材料,polysilsesquioxane,被发现是一个重要的印刷电子材料领域。制备条件的仔细调查PMSQs使得材料的发展适合gate-insulating O-TFTs层。最近,我们的灵活O-TFT利用PMSQ上面所描述的那样,并成功推动electric-paper设备。的财产适应性PMSQ,电阻率,表面疏水性,介电常数,和photo-curability,建议进一步应用的可能性。我们当然期望polysilsesquioxane衍生品新电子设备的关键材料之一。

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