陶瓷表面处理及粘接系统对金属托槽的粘结强度的影响

抽象的

客观的．本研究评估了陶瓷表面处理对金属托槽与可加工陶瓷和贴面瓷结合强度的影响。材料和方法．Machined ceramic specimens (10 × 10 × 2 mm) were prepared from Vitablocs mark II (Vita) and IPS e.max® CAD (Ivoclar). Layered porcelain fused to metal (IPS d.Sign®, Ivoclar) was used to fabricate PFM specimens (N = 60/group). Half of specimens were etched (9.6% HF, 15 sec), and the rest were nonetched. Three resin bonding systems were used for attaching metal brackets (Victory series™ APC II, 3M) to each group (N = 10): Transbond™ XT (3M), Light Bond™ (Reliance), or Blugloo™ (Ormco), all cured with LED curing unit (Bluephase G1600, Vivadent) for 50 s each. Specimens were immersed in deionized water at 37°C for 24 hours prior to shear bond testing (Instron) at crosshead speed of 0.5 mm/min. Debond surface of ceramic and bracket base was examined for failure mode (FM), Ceramic Damage Index (CDI), and Adhesive Remnant Index (ARI). ANOVA and post hoc multiple comparisons were used to analyze the differences in bond strength. The chi-squared test was used to determine significance effect of FM, CDI, and ARI.结果．在组间的剪切键合强度显著差异被发现（ ）有关陶瓷，表面处理，树脂和水泥。结论．支架对陶瓷的粘合强度受陶瓷，树脂水泥和陶瓷表面调理的影响。蚀刻陶瓷表面增强陶瓷支架粘合强度。然而，非生成的陶瓷表面基团的粘合强度仍然高于在正畸治疗中键合所需的粘合强度。

1.介绍

陶瓷和金属 - 陶瓷修复体被广泛用作恢复材料，用于以贴面，冠和桥的形式恢复损坏或缺失，因为它们的美学外观，出色的机械性能和生物相容性，[1]。对更好的牙科修复态度的需求越来越大，审美和功能都引起了更先进的陶瓷系统的发展。这些陶瓷系统基于制造修复方法的方法以几种形式销售，例如用于制造金属陶瓷修复剂，加压陶瓷和CAD-CAM的可加工陶瓷的传统手冷陶瓷。如今，陶瓷修复物在寻求正畸治疗的成人正畸患者中更常见。越来越多的可能性，正畸括号和附着在已经患有陶瓷修复物的患者中[2]。粘接正畸附件的时候，很多问题出现像什么类型的现有全瓷修复体，其程序应适用于粘接括号陶瓷修复，什么脱粘后会发生在陶瓷表面。

括号陶瓷修复的粘结强度取决于许多变量，包括类型的陶瓷，托架的类型，粘合材料的类型，以及表面调整方法[3.-5.]。组成和材料性能，对粘接强度显著的作用。托架常规长石瓷的键合是可预测的和可靠的程序[6.那7.]。

机械的方法，为了提高接合强度会改变陶瓷表面可通过粗糙化陶瓷表面，例如，用金刚砂车针，用砂纸光盘，通过激光照射来实现，或通过用氧化铝颗粒喷砂[8.]。然而，这些程序通过减少陶瓷表面完整性引入了对陶瓷表面的破坏性影响[8.那9.]。化学方法，以改变陶瓷表面可以通过蚀刻或改变陶瓷表面用于粘接树脂材料[粘合亲和力来实现10.]粘附到陶瓷修复。氢氟酸（HF）和酸性氟磷酸盐（APF）据报道，能够促进微机械固[11.-13.]。然而，所有这些程序修复损坏的玻璃表面。其他化学方法可以通过使用硅烷偶联剂来实现。硅烷偶联剂可形成聚硅氧烷网络或羟基基团覆盖的陶瓷[二氧化硅表面10.那14.那15.]。这导致形成的陶瓷表面和粘接性树脂层[之间的桥16.]。

本研究的目的是将陶瓷表面调理对可加工陶瓷恢复材料和传统陶瓷贴粒金属的影响进行比较，以及不同粘合树脂对恢复材料和矫正括号之间的剪切粘合强度的影响。零假设是恢复材料和矫形材料和矫正托架之间的剪切粘合强度的恢复材料和树脂水泥类型没有影响。

2。材料和方法

陶瓷和粘合剂树脂水泥的组成，商品名和制造在表格中1．这些研究被设计为显示在图1．

2．1.陶瓷试样的制备

可加工陶瓷样品由VITABLOCS™Mark II (Vita, Vident Co.)和IPS e.max®CAD™(Ivoclar-Vivadent Inc.)制备。将IPS d.SIGN®瓷贴面于d.SIGN 10®金属陶瓷合金(Ivoclar-Vivadent Inc.) (N = 60/each type of ceramic specimen).

2.1.1。可加工陶瓷试样的制备

这V.ITABLOCS™ Mark II and IPS e.max® CAD ceramic specimens were cut from the machinable ceramic blocks into square shape of (length × width × thickness) 10 × 10 × 2.2 mm by using a sectioning machine (Isomet 2000®, Buhler Co.). Then, the ceramic specimens were polished by using silicon carbide paper with 1200 roughness in the polishing machine (ECOMET 3®, Buhler Co.). The diamond suspension (Metadi®, Buhler Co.) with the polishing wheel was used to produce the smooth surface and to the final dimension of (length × width × thickness) 10 × 10 × 2.0 mm.

对于Vitablocs™Mark II标本，然后根据制造商的烧制循环在瓷炉（编程CS®，ivoclar -Vivadent）中釉面（表格2）.Final thickness of 2.0 mm was achieved for all specimens with glazed surface. The e.max® CAD specimens were crystalized and glazed in the porcelain furnace according to the manufacturer’s firing cycle as shown in Table2将釉面表面产生给陶瓷标本。每个表面应导出所有带有釉面表面的试样的最终厚度为2.0mm。

2.1.2。陶瓷标本的制备

基于稠合到金属复原技术常规瓷制备金属烤瓷标本。Base metal alloy specimen in square shape of tiles measuring 10 × 10 × 0.228 mm were casted to form base metal (IPS d.sign 10®, Ivoclar-Vivadent Inc.). The metal “substructures” were sandblasted with 50 microns aluminous oxide abrasive and cleaned in an ultrasonic cleaning machine in distilled water. The opaque porcelain (IPS d.SIGN®, Ivoclar-Vivadent Inc.) was applied to each metal surface using the brushing technique and then fired in a porcelain furnace according to firing temperature recommended by the manufacturer. The thickness of fired opaque porcelain must be 0.3 mm after firing no more than twice. The body porcelain shade A3 (IPS d.SIGN® (Ivoclar-Vivadent Inc.) was condensed onto the fired opaque porcelain surface using the porcelain condensing machine (Shofu Co.) and fired in the porcelain furnace according to firing temperature recommended from the manufacturer. The final dentine porcelain thickness of 1.5 mm. is produced upon firing dentine porcelain no more than twice. The “body porcelain” was polished and glazed according to the manufacturer’s recommendation. The final conventional ceramometal specimens were constructed to have a dimension of (width × length × thickness) 10 × 10 × 2.0 mm.

2.2。陶瓷表面处理技术

在随机分配每个组中的陶瓷表面被根据所测试的技术区别对待。

2.2.1。Nonetched陶瓷表面（釉面）

这些组中的陶瓷样品仅与蒸馏水清洗，并用吸收薄纸干涸。

2.2.2。蚀刻陶瓷表面15秒

陶瓷表面进行通过用涂抹器刷连续搅拌用9.5％氢氟酸凝胶（Ultradent®蚀刻，Ultradent产品公司）来进行15秒。该酸随后从陶瓷表面漂洗和从三重注射器用压缩空气干燥10秒。

2.3。正畸支架键合到陶瓷表面

每组的陶瓷标本(每个10个样品)使用一种正畸粘接树脂与金属托架Victory™系列APC II (3M Unitek, Monrovia, CA, USA)粘接，其中Transbond™XT (3M Unitek)、Light Bond™(Reliance Orthodontic Products, Inc)和Blugloo™(Ormco Co)。用托架钳施加约5牛的力将托架牢固地粘在陶瓷试样上。采用数字贴面卡尺控制胶粘剂树脂的胶膜厚度为25微米。在不接触支架的情况下，用探测仪去除多余的粘合剂。然后，使用强度为1100 mW/cm的LED可见光固化单元(Bluephase®G-1600 (Ivoclar-Vivadent))，将粘合剂树脂光固化50秒(两侧各10秒，支架顶部10秒)²．用每种类型的树脂粘合剂键合六十正畸括号。完全，180正畸金属支架与粘合剂树脂粘合。然后，在测试剪切键试验之前，将所有样品在37℃下在37℃下储存在蒸馏水中24小时。

2.4。剪切强度测试

样品安装在样品支架中，放置在测试仪器中，用稳定螺丝固定在安装在Instron 5566A通用测试机(Instron, Norwood, Massachusetts, USA)上的测试夹具上。以0.5 mm/min的十字头速度(ISO TR 11405, 1994)将直刃凿刃垂直加载力直接施加在支架-陶瓷界面上。如图所示，加载直至粘结失效2．失败负载（N）被记录并在兆帕斯卡（MPa下的粘结强度计算）。

2.5。评估骨折部位

每次替代的支架底座和陶瓷表面在视觉上以及在10倍放大率下在光学立体显微镜（尼康公司）下进行检查，以评估失败模式并评估陶瓷的损坏。观察到失败模式。键失败（FM）模式被归类为以下故障类型之一[17.]：（1）I型．支架与粘结树脂界面失效:90%或以上的支架底座外露，10%或以下的粘结陶瓷无粘结（2）II型．故障在粘合剂树脂 - 陶瓷界面：％或以下的支架底座的10暴露和90％以上的结合陶瓷百分之或是无粘合剂的（3）III型。托架本身的故障：移除期间所述支架的断裂静置接合到陶瓷支架的一部分。（4）IV型．陶瓷本身的故障：所述陶瓷的一部分用不从支架底座的粘合剂的超过10％的损失支架基座移除。（5）类型V。组合失败（混合）：小于90％，但10％以上的托架底座被暴露或多于10％的％，但小于90％的结合的陶瓷表面的％是无粘合剂的

使用作者提出的“陶瓷损伤指数（CDI）”检查和分类陶瓷表面改变或损坏的量，如下所示：（1）没有可检测的陶瓷表面的损坏。陶瓷表面完整的或在相同的条件下粘结过程之前。（2）没有可检测的陶瓷表面的损坏。陶瓷表面完整的或在相同的条件下粘结过程之前。（3）局限于浅表表面定位检测陶瓷表面变化显微镜下观察。（4）在显微镜下观察到的陶瓷表面变化仅限于表面。（5）通过视觉观察到的局部可检测陶瓷表面损伤，其特征在于需要通过树脂复合材料恢复缺陷的显着损伤。（6）通过视觉观察可检测的广义的陶瓷表面的损伤，其特征显著损害，要求由树脂复合缺陷的恢复。（7）局部陶瓷表面损坏或断裂。（8)广义陶瓷表面损伤或骨折。

另外，粘合剂残余左侧的陶瓷表面上的量被分类使用修饰的“胶残留指数（ARI）”和评分如下[18.]：（1）没有粘合剂树脂水泥仍留在陶瓷（2）小于粘合剂树脂水泥的一半仍然在陶瓷（3）半数以上的粘合剂树脂水泥仍留在陶瓷和（4）所有粘合剂树脂水泥保持在陶瓷上，以及托架网的明显印象

2.6。统计分析

使用差异分析（ANOVA）单向和双向分析剪切键强度测试，以确定各组之间的显着差异。后HOC多重比较试验（Bonferroni）用于识别哪些组是显着差异的。CHI方检验用于确定每个因素的故障模式（FM），陶瓷损伤指数（CDI）和粘合剂残余指数（ARI）的显着差异。所有统计测试的重要性差异在95％的置信度确定。

结果

剪切粘合强度测试的结果描述于图中3.．ANOVA的结果示于表3.．有统计学用于支架接合在剪切粘合强度为不同类型的陶瓷材料，陶瓷的表面处理方法的结果显著差异，和类型的树脂粘接剂的（ ）.

有上金属支架固定到陶瓷贴面材料的剪切粘合强度由于不同类型的陶瓷材料，表面处理，树脂粘合材料，类型的陶瓷材料的之间的相互作用，和类型的粘合剂树脂水泥的因子显著效果（ ）.金属托架接合到VITABLOCS™Mark II的平均剪切粘合强度高于结合到IPSe.max®CAD并结合到IPSd.SIGN®瓷如图4.（ ）.邦弗朗尼事后多重比较表明，金属支架的接合到IPSd.SIGN®瓷PFM的平均剪切粘合强度为显著比金属托架接合到VITABLOCS™Mark II的陶瓷材料的平均剪切粘合强度低（ ）.此外，粘合到IPSE.Max®CAD陶瓷的金属支架的平均剪切粘合强度显着低于粘合到Vitablocs TM Mark II陶瓷材料的金属支架的平均剪切粘合强度（ ）.

邦弗朗尼事后多重比较表明，结合到使用Blugloo™水泥的陶瓷材料上的金属托架显露比接合到使用Transbond光™XT水泥的陶瓷材料上的金属托架的显著较高的剪切粘结强度（ ）.结合到使用Transbond光™XT水泥的陶瓷材料上的金属托架揭示使用Light邦德™水泥比时更高显著剪切粘接强度（ ）.这T.上测试粘结强度指示的意义效果陶瓷表面处理的结果（ ）.

粘结破坏的图案主要揭示了两种类型的人之间的金属托架底座和树脂粘接键合界面和失败证明是一些剩余的两个托架和陶瓷表面的树脂的混合模式粘合失效。键故障的性质是在发生故障的测试组之间的图案显著不同（ ）.

采用陶瓷损伤指数(CDI)对陶瓷表面的变化或损伤程度进行分类。陶瓷表面变化或损伤的数量表明，除第5组(PE)外，其余各组样品均未发现陶瓷表面的变化或损伤_T.l）和第9组（VGB），其两组中的样品中的一种，其表现出轻微的陶瓷表面改变，作为陶瓷表面损伤的局部区域。然而，每个测试组中的大多数样本在禁止后没有诱导表面改变或缺陷。确定对陶瓷表面改变影响的因素的统计分析。陶瓷表面改变显示群体之间没有显着差异（ ）.统计表明，有在陶瓷表面损伤无统计学显著影响由于用于粘合支架类型的陶瓷（ ）.

使用粘合剂残余指数（ARI）对陶瓷表面上留下的粘合剂残余物的量。如图所示，每组的百分比确定粘合剂残余量的频率分布5.．粘合剂残留的图案显示在根据陶瓷的表面上残留的树脂粘合剂与粘合剂残留指数分类的量的差。

确定了影响陶瓷表面粘合剂的因素的统计分析。陶瓷表面上残留的粘合剂在组中显着不同（ ）.统计数据还表明，有剩余的陶瓷应有的表面上的粘合剂没有统计学显著影响到用于粘合托架键入的陶瓷（ ）.有关于在接合之前剩余的陶瓷因的表面上，以陶瓷的表面处理的方法中粘合剂统计学显著影响（ ）.

4。讨论

理想的正畸粘接应确保托槽在治疗期间始终附着在牙齿表面，能够承受施加的力以实现牙齿的移动，并在治疗结束时易于移除，而不会损害牙齿表面。一旦支架与陶瓷修复体粘结，通常不需要支架与陶瓷修复材料之间极高的粘结强度，但是，在正畸治疗期间，最佳的粘结强度需要达到足以承受正畸和咀嚼力的强度，同时又要足够弱，以允许在不损坏陶瓷表面的情况下从陶瓷修复体中取出托槽。关于矫正托槽剪切粘结强度的最小值，文献中很少有科学的建议。有研究报道，最大正畸力为14公斤/厘米²应施加到正牙器具[19.]。However, there are a number of studies frequently suggesting that the clinically adequate bond strength for a metal orthodontic bracket bonded to enamel should be between 6–8 MPa. Thus, the bond strength of 6–8 MPa was used as standard bond strength for most researchers and clinicians to refer to their studies and in clinical practice [20.]。

结果表明，与在陶瓷修复材料9.5％的氢氟酸酸蚀刻增强了对陶瓷支架和金属支架结合到陶瓷材料对于每种类型的粘合剂树脂粘合材料的粘合强度。在用氢氟酸蚀刻的陶瓷组，一些样品具有树脂粘接剂和陶瓷表面的之间的粘合失败，某些样品具有内聚失效，并且粘结强度比所述nonetched组的高。陶瓷底漆和粘接剂的可能贡献可能对结果产生影响。这也可能是由于所用的粘固剂中的差异。这least favorable bond strength was obtained with 11.26 MPa in the group of metal bracket bonded to nonetched IPS d.SIGN® porcelain veneering metal using Light Bond™ (PGL group); however, the type of bond failures in this group was the desirable mode.

本研究的结果用粘合性树脂用硅烷，以实现适当的粘合强度引入托架接合到基于nonetched陶瓷表面陶瓷修复材料的方法。然而，为了保证的托架陶瓷修复体的粘接强度，仍建议进行15​​秒蚀刻最小陶瓷表面。氢氟酸陶瓷表面进行15秒的蚀刻，从该研究中，以保持陶瓷表面的完整性，以减少表面变化推荐。护理具有利用氢氟酸蚀刻时，因为它是已知的有害于软组织[待由21.]。

在这项研究中，ARI分数表示，有在陶瓷粘树脂界面的陶瓷的基团是nonetched表面粘结破坏的更高的频率。混合模式失效。然而，其中陶瓷表面进行蚀刻的组中，有高频发生。的各组试样破坏面的扫描电子显微照片也证实了这一发现。这在混合模式显示类型的故障，所述化学和机械粘合是等于或超过该粘合剂树脂的粘合强度。

只要有陶瓷表面上没有损坏或损伤可容易地修复和剩余的粘合剂树脂残留，可以容易地清洁和成品，以及从本研究获得的结合强度比临床需要更高的，所述方案在本研究是适合应用于临床实践。这种体外研究的结果可能并不完全适用于临床情况，但可以作为指导临床医生做出自己的临床实践决定。进一步的研究应该用前面暴露在口腔环境的瓷器进行。此外，本次调查仅评估正畸治疗中的剪切力;希望，剪切结合测试的结果可以推广为torqueing力和拉力。因此，进一步的实验还应该进行调查，特别是临床研究。

5.结论

在本研究结果的基础上，结论结论：（1）使用具有蚀刻或未蚀刻的陶瓷表面的三种不同的树脂粘合剂粘合到三种不同的陶瓷表面的正畸支架的剪切粘合强度比在临床实践中表明在正畸键合的剪切粘合强度较强。（2）蚀刻表面处理提供比陶瓷材料的稳定强度明显高于陶瓷物质的粘结强度。（3）键合到陶瓷金属支架的故障的模式主要在陶瓷粘树脂界面在没有被蚀刻的表面上的陶瓷表面的情况下发生的。然而，有在出现故障的混合模式，其显示了在被蚀刻的表面上，该基团增加所述树脂粘合剂的内聚破坏增加。

数据可用性

用于支持本研究结果的数据可根据要求可从相应的作者获得。

披露

这项研究包括抽象的一部分，在对2014年3月3日口腔医学科学日波士顿大学学院，高盛是作为学术活动的一部分。这项研究是在口腔医学，波士顿大学学院高盛牙科论文硕士的一部分。

利益冲突

作者声明本文的发表不存在利益冲突。

参考

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