硬脂酸改性粉煤灰掺量对复合材料力学性能、阻燃性能及结构的影响

抽象

粉煤灰是火力发电厂产生的一种废料，是聚合物填料的良好替代品之一，特别是在阻燃剂中。粉煤灰是一种环保型复合材料阻燃剂，替代了传统的卤化有机物等阻燃剂，提高了环境安全性。本研究采用硬脂酸对粉煤灰进行改性，以改善其在聚合物界面上的粘附性，增加相容性。研究了不同掺量（5%、10%和20%粉煤灰）的粉煤灰合成粉煤灰环氧复合材料。结果表明，粉煤灰改性后，复合材料的拉伸强度、弯曲强度、抗压强度和冲击强度均提高，抗压强度为197.87 MPa，弯曲强度为75.20 MPa，冲击强度为5.77 KJ/m^2个,and tensile strength: 47.89 MPa. Especially, the fire retardant properties are improved at a high level, with a modified 20% fly ash content: the burning rate of 16.78 mm/min, minimum oxygen index of 23.2%, and meet the fire protection standard according to UL 94HB with a burning rate of 8.09 mm/min. Scanning electron microscopy (SEM) and infrared spectroscopy were used to analyze the morphological structure of fly ash after being modified and chemically bonded with epoxy resin background.

1.简介

近40%的粉煤灰仍未得到利用，留在电厂，最终将有意造成环境污染[1个]. 一个显著的优势是，如果这种大量的剩余材料将用于其他应用领域，可能会对生产成本和环境产生积极影响。粉煤灰似乎具有巨大的利用潜力，因为这一副产品的吨数在发电厂闲置或倾倒在垃圾填埋场。

因此，研究人员总是在寻找一种在各种应用中最大化利用FA的方法。近年来，这一趋势已集中在发现一种新的或可回收的材料，可以集成在聚合物。其目的是取代因环境及健康限制而禁止使用的现有物料，而又不影响其机械性能，但可维持其特性[2个]。

聚合物基复合材料中最大的多元化使用在他们的更低的成本，易于加工性的轻，比强度，设计灵活，轻便。在纤维环氧复合材料，加入飞灰导致降低密度和增加复合材料[模量三]。Vipulanandan等。[4个,5个]研究环氧基和聚酯基聚合物砂浆，它们确定了树脂的最佳量是14％和16％之间。Singla＆乔拉研究环氧树脂基复合材料，包括粉煤灰[6个]。

2.材料和方法

2.1条。材料

二乙基戊胺(DETA)，陶氏化学(美国)。环氧树脂树脂240陶氏化学(美国)是一个基于低粘度环氧树脂混合的双酚a树脂(由双酚a和环氧氯丙烷)和双酚F树脂(环氧氯丙烷等产生的双酚F),包含一个额外的monoepoxidised酒精作为活性稀释剂的比例。

从法莱热电厂的冲灰废水采取粉煤灰收集在黑水河联合股份公司12-曹的Cuong，越南。调查之前，粉煤灰被丙酮清洗以去除杂质。

2.2条。试样制备

环氧树脂和粉煤灰（FA）在真空下干燥1 h，然后混合5；10和20 wt.%的FA在80℃下分散在环氧树脂中，使用机械搅拌器以每分钟3000转（rpm）的速度搅拌3 hr。然后，将混合物在真空下在烘箱中脱气15–20 min，并倒入铝模中，在80°C（±2°C）下固化3 h。在取出样品7天后，对其进行测量。

2.3。表征和测试

使用100 kN万能试验机(INSTRON-5582，美国)对至少5个试件进行机械试验。根据ISO 178标准，采用尺寸为100×15×4mm的三点弯曲试样，测定其弯曲性能。根据ISO 178-1993标准，采用尺寸为15×10×10mm的三点弯曲试样测定抗压性能。Izod的冲击强度是根据美国蒂尼乌斯·奥尔森(Tinius Olsen)的ASTM D265标准确定的。根据iso178标准，用三点弯曲试样测定拉伸性能。

极限氧指数值是由一台氧指数仪（日本火灾测试技术公司）测量的，该仪器具有顺磁氧分析仪，可以对氧浓度进行精确的调整，并获得可重复的结果。在相对湿度为40%的条件下，对尺寸为70至150 × 6.5  0.5 × 3   0.5 mm的钢筋进行试验。氧气浓度根据JIS K7201中说明的Dixon上下程序而变化。该方法需要使用大量相同类型的样品来测定氧指数，氧指数为0.15%_2个的标准差。水平燃烧试验(UL-94HB):标准棒材试样的长度为125±5mm，宽度为13.0±0.5 mm，最小厚度为3.0(−0.0 + 0.2)mm。(ASTM D635-12)。

3。结果与讨论

3.1条。硬脂酸处理粉煤灰表面

3.1.1。粉煤灰的红外光谱的分析的改进与硬脂酸

硬脂酸是包括活性羧基的饱和脂肪酸C17。在标准条件下，硬脂酸为固体酸的白色，光，球形粒子（0893密度）等飞灰那些的结构。硬脂酸颗粒溶解在甲苯和丙酮溶液的混合物。用于改性硬脂酸的量取决于飞灰的量。

我们通过定性改性粉煤灰的红外光谱群体峰评估这种方法的效率。The amount of stearic acid used for the modification was 6% (3 g stearic acid for 50 g fly ash). IR spectra of fly ash modified with stearic acid are shown in Figure1个.

在数字中1个,there are new peaks at 3445 cm^-1个，2914厘米^-1个,1705厘米^-1个,1385 厘米^-1个与初始粉煤灰相比。宽峰在3445厘米^-1个corresponds to -OH groups of carboxyl acid, and the peak at 2914 cm^-1个对应于硬脂酸C-H键的伸缩振动。峰高1705厘米^-1个1385 厘米^-1个分别对应于硬脂酸羧基中C=O键和C-O键的拉伸振动，证明了粉煤灰表面存在硬脂酸。因此，可以说硬脂酸与粉煤灰颗粒相互作用。

3.1.2。硬脂酸处理对粉煤灰粒径和表面积贡献的影响

飞灰与硬脂酸混合，以改变其表面，然后过滤并在100℃下干燥，并在1天内稳定在干燥器中。通过SEM观察到的方法的修饰的飞灰的表面。

在低分辨率SEM图像（图2 (b))表明，用硬脂酸改性后的粉煤灰颗粒大小相等，甚至贡献相等，而初始粉煤灰颗粒的大小和贡献均不均匀(图1)2（甲）)。此外，SEM图像在高分辨率(图2 (d)）表明，即使改性粉煤灰颗粒不破裂，以释放内部较小的颗粒，所述表面是如此粗糙和硬脂酸确实打破飞灰但盖飞灰颗粒表面的结构。出于这个原因，用硬脂酸改性使得接触能力以及飞灰和环氧树脂基材更好之间的粘附。此外，与硬脂酸飞改性也使得更容易在粉煤灰分散到树脂中。

3.2条。硬脂酸处理粉煤灰对环氧PC材料结构的影响

通过不同的分辨率，观察到粉煤灰颗粒经硬脂酸改性后，通过粗糙的接触表面在基树脂中具有较好的附着力和相容性。较好的粉煤灰和基质如图所示三. 此外，粉煤灰颗粒改性硬脂酸在树脂基中也有较好的分散性，且粉煤灰颗粒在树液中的密度较大（图三)。

3.3。粉煤灰掺量对材料力学性能的影响

参见图4个;通过上述的图中，与硬脂酸被修改之后，飞灰的机械强度提高，尽管冲击强度，拉伸强度，弯曲强度降低时飞灰含量的增加但不显著。并与粉煤灰重量20％的塑料样品是最理想的，因为它有最粉煤灰加固，机械强度不受到太多影响，降低了产品成本的实际应用。

当环氧树脂用固化二亚乙基三胺（DETA），形成交联，它形成一个三维空间中的电路。飞灰充当失去聚合物链之间的空间中，减少了聚合物分子的增加硬度的柔软性的无机填料。

与此同时，颗粒飞灰成为在基体中的孔，并且它们在挤压附近的聚合物，降低张力和增加硬度。此外，颗粒/基质的粘附对粒状聚合物复合材料的耐久性的影响显著。颗粒和聚合物基质之间的强干扰链路是用于产生高强度的合成（见图有效应力传递重要5个)。

3.4。粉煤灰对材料的阻燃性能金额的影响

数字6个结果表明，当粉煤灰质量分数为20%时，燃烧速率最低（8.41 mm/min）。因此，增加粉煤灰掺量会降低材料的可燃性和燃速。

基于图中LOI的变化6个，初始的LOI为23.2%的树脂样品最易燃。

LOI of materials is increased from 21.4% to 23.2% corresponding to the amount of fly ash’s increase from 0 to 20 wt.%. A sample with 20 wt.% of fly ash gaining LOI of 23.2% is the best flame retardant material.

材料燃烧速率随粉煤灰掺量的增加而降低的情况如图所示6个. 在不掺粉煤灰的情况下，试样的燃烧速率为28.41 mm/min，而掺入20 wt.%粉煤灰的试样的燃烧速率为16.28 mm/min，表明其阻燃性能有所提高。在所有材料中，含20%粉煤灰的样品阻燃性能最好。

四。结论

采用粉煤灰(FA)成功地制备了环氧树脂环氧树脂240基复合材料。粉煤灰与环氧树脂基体的界面对复合材料的机械强度起着重要的作用。全球市场消费显示，由于当局、环境、安全及健康因素的管制，目前的趋势正转向环保工厂。研究了粉煤灰添加剂在环氧树脂材料中的应用。粉煤灰作为偶联剂表现出良好的相容性，增强了其力学性能和阻燃性能。

数据可用性

用于支持本研究结果的数据可根据要求从相应的作者处获得。

利益冲突

作者宣称，他们没有利益冲突。

致谢

作者感谢越南河内工业大学化学技术系资助这项工作。

参考

1. Z、 姚琰琰，纪琰，沙克等，“粉煤灰应用综述”地球科学评论，第141卷，第105-121页，2015年。查看在：发布者网站|谷歌学术搜索
2. M、 H.M.Ali，H.A.Rahman，S.H.Amirnordin和N.A.Khan，“聚氨酯泡沫塑料的环保阻燃添加剂：简要回顾”主要工程材料卷。791，第19-28，2018。查看在：发布者网站|谷歌学术搜索
3. K. S. M. Kishore, S. M. Kulkarni, S. Sharathchandra，和D. Sunil，“关于使用仪器装置来表征含不同粉煤灰含量的环氧体系的冲击行为，”高分子材料测试，第21卷，no。7, 763-771页，2002。查看在：发布者网站|谷歌学术搜索
4. C. Vipulanandan和N. Dharmarajan，“聚酯聚合物混凝土的抗弯性能”，水泥与混凝土研究，第17卷，no。2，页219-230,1987。查看在：发布者网站|谷歌学术搜索
5. C. Vipulanandan，N. Dharmarajan和E.清，“聚合物混凝土系统的机械行为，”材料和结构，第21卷，第4期，第268-2772006页。查看在：发布者网站|谷歌学术搜索
6. M. Singla和V.乔拉，“环氧树脂 - 粉煤灰复合材料的机械性能，”矿物与材料特性与工程杂志，第9卷，第3期，第199-210页，2010年。查看在：发布者网站|谷歌学术搜索

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