分析方法在化学杂志》上

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分析方法在化学杂志》上/2016年/文章

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体积 2016年 |文章的ID 7506807 | https://doi.org/10.1155/2016/7506807

阿尔弗雷多Escudero,娜提雅维达拉莫斯·m·多洛雷斯La茜草属),拉斐尔·帕切科, 极端的储存条件对特级初榨橄榄油的影响参数:可追溯性研究”,分析方法在化学杂志》上, 卷。2016年, 文章的ID7506807, 10 页面, 2016年 https://doi.org/10.1155/2016/7506807

极端的储存条件对特级初榨橄榄油的影响参数:可追溯性研究

学术编辑器:维托Verardo
收到了 2016年7月20日
修改后的 2016年10月07
接受 2016年11月02
发表 2016年11月30日

文摘

这项研究反映了极端的贮藏条件的影响在一些特级初榨橄榄油(EVOO)品种(arbequina、hojiblanca和picual)。在实验室条件下模拟,通过在炉在不同的温度下加热治疗(40和60°C)和时间(2和3周)。恶化的目的是评估质量参数和少数组件,负责营养和治疗属性(脂肪酸、多酚、色素和天然维生素e),和感官品质。这项工作中所使用的质量标准和限制是根据国际橄榄油理事会。结果有助于控制traSceability EVOO的商业化。

1。介绍

实际上,消费者和政府当局考虑食品安全和质量的基本优先级,因为他们与消费者的健康密切相关。

因此,为了保证食品安全,政策必须基于全球食物链和集成方法的每一个环节(追溯),因为它们影响到无害和食物的质量。同样,保护消费者和操纵的食品安全密切相关,它是一个基本方面知道在哪些条件下食品将是改变结果的影响不同的物理或化学因素或环境条件。

规定(EC)数量852/2004的欧洲议会和理事会2004年4月29日的食品的卫生1)状态下工作的需要一个自检系统,以保证食品安全在整个食物链。橄榄油精化了多个风险措施,可以其品质和食品安全的担忧。识别的危害和预防措施的应用是至关重要的获得一个安全的和高质量的最终产品。同时有必要考虑8月2日的西班牙法律12/2013给措施改善食物链的功能(2]。

初榨橄榄油是唯一食用油的使用化学品和工业炼油和其在地中海地区以外的国家消费正在迅速上升。的主要原因是它的感官、抗氧化剂和治疗属性源自组件,特别是从轻微的多酚类物质和天然维生素e,具有抗氧化特性的生化,预防癌症和退化性疾病3- - - - - -6]。健康的橄榄油都是无与伦比的,几乎每天都研究揭示了更多的利益。然而,随着时间的推移,石油恶化及其属性改变或修改,尤其是如果他们使用热条件下影响它的稳定性和质量。

橄榄油的每个阶段细化影响感官特征(口味、气味等)和油的质量,特别的初榨橄榄油(VOO)和特级初榨橄榄油(EVOO),生长,植物健康、植物检疫治疗,收获和运输,存储,或者粘贴准备。在储存和运输VOOs和EVOOs受到不稳定的温度随着时间的推移改变石油质量退化的结果一些组件。

不同的论文被认为是进化的质量参数和VOOs存储期间自寿命12到24个月的榨油机储罐(7在瓶中,8- - - - - -11),在锡容器(12[],在商业条件13),和在家里条件(14]。这些研究的结果有助于更好地理解化学氧化法,但他们不确定。

在过去的十年中VOO质量预测和抗氧化成分的演变在存储最感兴趣的主题。几个作者分析了脂肪酸成分的改变,小组件和贮藏期间抗氧化活性(5,15- - - - - -17]。后者作者报道的演变主要和次要组件和氧化指数七VOO样本,在他们的初始内容不同显著的天然抗氧化剂,在21个月的存储空间,在黑暗中。初始成分之间的相关性和时间达到上限了欧盟监管也报道。

黑樱桃等。18)观察到一个伟大的减少小部件尤其是酚醛分数和色素而油酸百分比增加商业arbequina VOO后在室温下12个月。同时,VOO精化方法质量参数的影响在18个月的存储研究[19]。其他的研究评估的氧化能力VOO高温加速贮藏条件下(50°C在8个月)(20.]。

近年来,几位作者21- - - - - -23]报道的结果存储条件下不同的橄榄油品种+ 4°C和−20°C之间在12个月。VOO的质量仍然是更好的在低温下,酚类含量略有降低,和挥发性化合物都没有改变。低温保存的感官属性新油比房间的温度。

Mulinacci et al。24)相比的影响长期存储在EVOO−23°C相同的标本在室温下在黑暗。酚类成分和芳香的发展概要文件监控在18个月。增量的酚类成分观察油储存在室温下从3个月的存储,和冷冻油显示微不足道的差异在芳香概要文件直到12个月的存储。

储存条件的影响和包装材料(玻璃,清晰的宠物,可以和tetrabrick)橄榄油质量一直被认为在不同的论文(25- - - - - -30.]。

tetrabrick包装保存原来的橄榄油质量比宠物和玻璃负责减少质量参数(色素和天然维生素e)和次要组件。这揭示了影响包装材料的保护和橄榄油的质量。

最后,温度对植物油的影响在热处理(模拟烹饪)及其影响研究理化参数(31日- - - - - -33]。研究油VOO, EVOO,向日葵油(精制和油的含量高)、花生油、棉籽油和微波炉作为能量来源。传统烤箱也使用了一些作者为了比较结果(34- - - - - -37]。

因此,作为没有知识的影响,高温质量参数和小EVOOs组件,在本研究模拟在高温下长期存储。本研究的目的是模拟运输和储存条件不当影响EVOO质量和可能会改变其“额外”教派和评估EVOO的理化和知觉的特性在这些条件下。

对于这些目的,四个特级初榨橄榄油(picual(两个品牌),arbequina,和hojiblanca)从Jaen(西班牙)。在实验室加速试验进行了炉高温和时间模拟安达卢西亚地区的几个运输或储存条件或地区类似气候学在夏天季节温度高的地方。

此外,本文的兴趣在于VOO出口强劲增长和长期的运输和储存条件的影响还没有被研究过。结果将改善国际运输条件在长度方面,为了保证原始特征在目的地和遵守食品安全法规。

2。材料和方法

2.1。制备的样品

商业EVOO样品的品种:picual (A和B两个品牌),arbequina, hojiblanca的作物,在2012 - 2013赛季收集来自安达卢西亚。所有的样品、瓶装在清楚宠物,从当地的商店购买和石油工厂。橄榄油样本存储正确实验过程的开始。

四个研究进行了:存储在Mecanicas Cientificas S.A.烤箱与外部环境的气流在40°C 2周和3周(治疗T1和T2)和60°C在2周和3周(治疗T3和T4)。每次治疗样本编码后,放置在琥珀色的玻璃,和冷冻,直到分析。所有的测量都是一式三份。

2.2。质量参数

质量参数据描述的分析方法测定细胞色素氧化酶/ T。15 /数控3号/牧师。2013年5月7日(问题)2015/1830的监管委员会2015年7月8日(38,39]。

游离脂肪酸的内容表示为酸性常规计算。这个决心20 g的石油是溶解在50毫升的前面中和ethanol-ether混合物(1:1 v / v)。样品与氢氧化钾滴定用酚酞作为指示剂。酸度和油酸的百分比表示。

过氧化值(PV)被表示为毫当量活性氧每公斤的油。1.2 - -2.0克石油溶解在氯仿和乙酸的混合物(2:3 v / v)。1毫升KI饱和溶液的添加和75毫升的去离子水搅拌5分钟后还在黑暗中。最后示例与硫代硫酸钠滴定和淀粉溶液作为指标。

消光系数的计算是通过紫外光谱光度测量的考试。100毫克的石油被溶解在25毫升的异辛烷和解决方案的灭绝就确定在指定波长参照纯溶剂。计算特定物种灭绝的分光光度计读数(瓦里安卡里4000)使用石英电池1厘米的光路。

的测试面板技术中心的橄榄树林和橄榄油(CITOLIVA)进行感官鉴定和链接EVOOs味道刺激的数值范围内根据欧盟委员会(European Commission)中所述的分析方法规定数量2568/91和随后的修改(1348/2013号)39]。

2.3。纯洁的参数

气相色谱(GC)分析技术用于确定定性和定量脂肪酸甲酯组成(39]。样本由摇晃在庚烷溶液石油(0.1 g 2毫升)0.2毫升的2 N methanolic氢氧化钾中搅拌30秒。从上层清液的解决方案,分析了甲酯气体色析法岛津制作所的gc - 2014 - af / SP。烤箱温度设定在185°C,注入器和检测器温度设定在220°C。色谱是读升序排列的碳原子数和未饱和。

2.4。小部件

天然维生素e是评估通过后高效液相色谱方法描述达et al。40日本岛津公司高效液相色谱国防部]。突出联赛20。一个Sigma-Aldrich(250毫克/升)α生育酚在乙腈是冻结在−20°C,直到被用作内部模式。0.2克石油溶解在10毫升的正己烷和20μL的样本进行了分析。作为流动相使用己烷:异丙醇(97:3 v / v)在权力平等主义的条件下,1毫升/分钟的流量。的色谱图记录在275海里。结果表示为毫克α生育酚油每公斤。

叶绿素和类胡萝卜素的化合物被确定在472和670海里(脱镁叶绿素、叶黄素)的最大吸收波长Minguez环己烷的方法(41),瓦里安卡里4000分光光度计。叶绿素和类胡萝卜素色素浓度被表示为毫克每千克油。

后的总多酚测定方法描述Vazquez-Roncero et al。42使用Folin-Ciocalteau试剂)。橄榄油样品溶解在己烷和酚类化合物提取由三重萃取甲醇:水(60:40 v / v)、倾析。5毫升的多酚提取的混合物混合在35毫升的水和2.5毫升Folin-Ciocalteau试剂。混合物被搅拌均匀,最后5毫升的Na2有限公司3饱和了。溶液的吸收测量在725海里。结果给出了咖啡酸的毫克/公斤。

2.5。统计分析

多因素方差分析(方差分析)是使用Statgraphics百夫长执行软件。这个分析的目的是建立一个统计模型描述两个或两个以上的分类的影响因变量的因素。完成测试,来找出任何媒体价值和之间的显著差异的因素之间的相互作用。方差分析表显示了可测参数的可变性的分解不同因素的贡献。的平方和(III型)被选中,确定每个因素的相互作用消除了其他因素的影响。的值 显示每个因素的统计学意义。

3所示。结果与讨论

三个monovarietal特级初榨橄榄油在这个研究中,研究了arbequina, picual (A和B两个品牌),和hojiblanca,共有四个EVOOs。本节描述的结果,讨论了影响实验条件参数和质量小EVOOs的组件。

12显示的值每个样本的质量参数和小部件的特级初榨橄榄油的开始试验(控制样本)和之后的每一个治疗(T1 T4)。


控制样品 T1 T2 T3 T4

Picual一
酸度年级 0.090±0.001 0.140±0.001 0.180±0.002 0.130±0.001 0.130±0.001
1.77±0.05 1.66±0.01 1.74±0.01 1.84±0.02 1.71±0.01
Picual B
酸度年级 0.110±0.001 0.140±0.002 0.110±0.001 0.110±0.001 0.110±0.002
1.89±0.04 1.79±0.06 1.80±0.02 1.88±0.07 1.97±0.06
Arbequina
酸度年级 0.060±0.003 0.080±0.001 0.090±0.001 0.080±0.002 0.090±0.003
0.93±0.01 0.96±0.04 0.98±0.01 0.94±0.01 2.15±0.02
Hojiblanca
酸度年级 0.030±0.002 0.100±0.004 0.090±0.003 0080±0.002 0.080±0.002
0.72±0.03 0.73±0.02 0.78±0.02 0.72±0.03 1.84±0.05

结果表示为平均值±典型的偏差。

控制样品 T1 T2 T3 T4

Picual一
0 10.52±0.12 10.41±0.04 10.38±0.05 10.36±0.35 10.43±0.41
C16:1 0.81±0.01 0.81±0.01 0.82±0.01 0.81±0.03 0.80±0.01
C17:0 0.050±0.007 0.050±0.003 0.050±0.004 0.050±0.006 0.050±0.006
C17:1 0.090±0.001 0.090±0.003 0.100±0.001 0.100±0.001 0.090±0.001
C18:0 3.40±0.03 3.30±0.05 3.24±0.02 3.23±0.04 3.33±0.02
C18:1 80.47±0.45 80.01±0.08 80.05±0.09 80.20±0.17 79.98±0.08
C18:2 4.06±0.03 4.08±0.03 4.04±0.01 4.04±0.03 4.02±0.01
C20:0 0.620±0.023 0.640±0.003 0.660±0.002 0.650±0.005 0.640±0.001
C20:1 0.41±0.01 0.41±0.01 0.42±0.05 0.40±0.01 0.40±0.04
C18:3 0.23±0.03 0.24±0.01 0.28±0.04 0.26±0.01 0.27±0.03
Picual B
0 10.92±0.05 10.73±0.09 10.41±0.22 10.60±0.16 6.01±0.02
C16:1 0.90±0.01 0.89±0.07 0.91±0.02 0.90±0.02 0.47±0.42
C17:0 0.060±0.005 0.040±0.003 0.040±0.001 0.050±0.001 0.040±0.007
C17:1 0.090±0.003 0.130±0.039 0.090±0.004 0.080±0.001 0.090±0.004
C18:0 3.11±0.02 3.08±0.04 2.90±0.04 3.03±0.06 3.33±0.21
C18:1 80.14±0.080 80.39±0.082 80.89±0.232 80.57±0.230 85.09±4.956
C18:2 3.44±0.09 3.43±0.02 3.47±0.03 3.44±0.06 3.60±0.20
C20:0 0.660±0.007 0.660±0.003 0.670±0.011 0.670±0.003 0.70±0.041
C20:1 0.410±0.001 0.400±0.002 0.380±0.004 0.410±0.008 0.420±0.028
C18:3 0.280±0.018 0.260±0.005 0.250±0.001 0.270±0.001 0.270±0.015
Arbequina
0 11.45±0.02 11.06±0.24 10.80±0.51 11.31±0.05 12.06±0.07
C16:1 1.38±0.07 1.44±0.07 1.42±0.02 1.43±0.07 1.40±0.01
C17:0 0.130±0.010 0.120±0.003 0.130±0.001 0.120±0.009 0.130±0.001
C17:1 0.280±0.009 0.260±0.008 0.270±0.001 0.270±0.001 0.270±0.002
C18:0 1.95±0.04 2.03±0.06 2.03±0.01 2.06±0.07 2.07±0.04
C18:1 74.13±0.02 74.43±0.17 74.64±0.34 74.18±0.04 73.62±0.06
C18:2 9.02±0.07 9.10±0.04 9.12±0.10 9.00±0.04 8.88±0.07
C20:0 0.690±0.014 0.650±0.005 0.640±0.002 0.670±0.032 0.630±0.002
C20:1 0.410±0.015 0.410±0.002 0.430±0.020 0.440±0.018 0.420±0.001
C18:3 0.350±0.020 0.370±0.020 0.370±0.010 0.360±0.016 0.360±0.002
Hojiblanca
0 9.93±0.02 8.72±0.01 10.12±0.06 10.47±0.08 10.44±0.04
C16:1 0.820±0.001 0.850±0.008 0.850±0.007 0.820±0.006 0.820±0.006
C17:0 0.100±0.002 0.100±0.001 0.100±0.002 0.110±0.002 0.450±0.002
C17:1 0.570±0.003 0.180±0.003 0.170±0.001 0.170±0.001 0.240±0.004
C18:0 3.18±0.05 3.03±0.01 3.08±0.02 3.32±0.01 3.31±0.02
C18:1 77.25±0.07 78.82±0.06 77.63±0.03 77.14±0.07 76.82±0.32
C18:2 6.58±0.04 6.78±0.01 6.56±0.05 6.48±0.02 6.45±0.02
C20:0 0.760±0.005 0.780±0.003 0.760±0.001 0.750±0.003 0.730±0.001
C20:1 0.430±0.003 0.420±0.004 0.420±0.001 0.440±0.001 0.430±0.006
C18:3 0.300±0.003 0.310±0.008 0.300±0.007 0.300±0.000 0.310±0.008

3.1。酸度

arbequina的酸度和hojiblanca EVOO控制样本低于固定限制欧洲和国际法规,同时,对于picual品牌(A和B),酸度值略高,分别为0.09和0.11。

可以看到,最初的酸度年级arbequina hojiblanca橄榄油是一成不变的加热处理后,和它们的值从0.08到0.09不等。根据这个参数这些样品保存特级初榨橄榄油的类别。然而,样本picual品种改变了名称“处女”由于增加了0.13和0.14的AG),分别。

其他作者也注意到了这一趋势已经研究了橄榄油稳定在微波加热与不同的曝光时间后和传统烤箱(34,43- - - - - -46]。

结果表明,治疗40°C产生最大的增加酸度的增加86%,而治疗60°C在2周和3周导致增加67%和64%,分别。arbequina不同酸度的橄榄油是治疗的影响最小,两个样品不受影响,和其他显示了酸度增加的15%相比,54%的picual各种品牌B, 37%的picual不同品牌,hojiblanca品种的204%。

3.2。过氧化值(PV)

根据当前的立法,存储初石油样品有低水平的PV和分为特级初榨橄榄油的类别。这些初始过氧化值10.60 picual 8.44 picual B, 5.19 hojiblanca和9.44 arbequina(表1)。

显著降低光伏发生在治疗后的picual和arbequina样本减少20 - 30%。但是没有观察到显著变化对于hojiblanca品种样本。这些结果证实,所有的橄榄油品种研究保存他们的特级初榨橄榄油分类后的时间——温度的治疗方法。

1表明治疗60°C导致光伏最大的影响降低光伏水平在所有的橄榄油样品进行了研究。

比较的结果与其他作者使用不同的能源(37),没有明显的光伏随时间的变化是在微波加热而PV减少检测到在传统烤箱加热后或煎(大约50%)。

然而,没有共识在文学的PV进化橄榄油加热后治疗。白色的et al。34]报道略有增加的PV特级初榨橄榄油经过120分钟的微波加热在170°C,而这个参数减少后的初榨橄榄油接触相同的条件。Cossignani et al。31日)还指出增加光伏的特级初榨橄榄油微波加热后的8分钟。

PV的行为可以解释为氧化的演变过程中,造成的PV增加是氢过氧化物的形成,和二次氧化的外观产品降低了PV。

3.3。 消光系数

紫外线光谱光度测量的研究提供了信息的橄榄油氧化程度,因此其质量(38]。的 消光系数表示的共轭双烯形成的多不饱和脂肪酸(主要氧化),虽然 消光系数指标存在的二次氧化产品,包括共轭三烯和羰基化合物。

允许的最大值 分别是2.50和0.22的特级初榨橄榄油和初榨橄榄油的2.60和0.25,分别。

1和图2显示了 消光系数演化与加热治疗。

所有的橄榄油样品 值低于的最大限制建立特级初榨的类别(2.50和0.22 、职责)在初始阶段,每次的时间——温度后治疗。

但是只有一个picual品种提供了一个示例 值为0.24三周后60°C,和最近的这个值是最大限度地坚定为EVOO类别。

与加热的影响治疗的最高增量系数 3周后观察到60°C的所有的样品除了picual系数达到最高的橄榄油2周后增加60°C。治疗60°C具有最大的影响 系数(图2)。

加热的影响橄榄油的质量参数已经被几个作者还研究了相似的结果。Malheiro et al。32)增加的报道 微波加热后系数。在这项研究中所有的油 高于3.1加热15分钟后表明加速退化过程,因此橄榄油不再与特级初榨的类别相对应。

这种行为是观察到所有的橄榄油品种进行了研究。没有相关的变化观察治疗后的橄榄油在传统烤箱或煎。然而显著增加 消光系数是所有品种中观察到每个加热处理后的传统烘箱加热和微波加热。这增加的时间是由于氧化化合物的形成解释了PV减少(32,37,43]。

3.4。感官评价

橄榄油的感官评价开发后监管的特点(EEC) 2568/91号橄榄油和olive-residue石油和相关方法的分析和监管的修正案(EEC) 1348/2013号(39)分级橄榄油的类别与缺陷和中位数的值为“水果”。

3显示了积极的特性和缺陷的中值选择为每个炉子加热治疗。可以观察到所有的橄榄油研究保留了“特级初榨”类别,其中一些成为处女类别,和picual arbequina橄榄油品种成为“lampante”类别三周后在60°C。图4显示所有的橄榄油的感觉资料研究。

3.5。脂肪酸概要

脂肪酸百分比的变化可能会由于化学反应(氧化、水解)加热治疗的结果。这些化合物的热失稳性或波动性很大的影响(44]。

如表2所示,脂肪酸组成改变了所有的橄榄油品种。这些概要文件在所有的样品根据“特级初榨”类别符合欧洲法规的要求(38EVOO面值)。最初只有花生酸和烯酸含量略高于欧盟限制的0.60和0.40,分别。这项研究的结果类似于其他研究[35]在不同植物油的脂肪酸概要微波治疗和常规加热后不变。表2显示中值和变化表示为典型的偏差。

3.6。少数化合物:颜料、多酚类物质和天然维生素e

与获得的结果由Malheiro et al。32)和Yahyaoui et al。45),加热治疗在40°C和60°C两,三个星期没有影响叶绿素和类胡萝卜素浓度(数字5(一个)5 (b))。事实上他们可以被视为常量值油,除了picual样本,其价值随着时间和温度的增加减少了50%。

多酚含量表示为毫克每公斤咖啡酸石油仍然是相对不变的炉子的加热治疗。然而,其他研究[34,36,45,46]表明,微波加热治疗降低抗氧化成分含量在55%至85%之间。

关于天然维生素e的内容,表示为毫克/公斤α生育酚,不同的趋势如图5 (d)。生育酚含量不变picual B样品。增加这些内容是arbequina观察各种油和picual B和hojiblanca各种油脂减少47%和70%之间的内容,分别与最大值随着时间和温度的增加,3周后60°C。

3.7。的影响不同,时间和温度

多因子的结果统计分析,方差分析,研究的目的是研究三个变量的影响(种类、时间和温度)对质量参数如表所示3。的 值显示最重要的变量是不同的 所有的参数。温度显示 50%的的参数和时间因素少的意义。经历高可变性的参数 , 、过氧化物和天然维生素e,其次是酸性年级,多酚类物质和类胡萝卜素。橄榄品种是与变化的主要影响因素。


参数 AG) 光伏 多酚类物质
叶绿素 类胡萝卜素 生育酚

主要的影响
各种 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
温度 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0422 0.0696 0.0252 0.0000
时间 0.2936 0.0135 0.0000 0.0000 0.3150 0.5975 0.6030 0.0000
的相互作用
Variety-temperature 0.0011 0.0001 0.0027 0.0000 0.4174 0.0542 0.0025 0.0000
Variety-time 0.0000 0.1596 0.0001 0.0000 0.0078 0.1279 0.0909 0.4787
温度时间 0.0956 0.0071 0.0000 0.0000 0.8857 0.3909 0.4272 0.0272

值显示每个因素的统计学意义。交互级别2:含量integracion“2”。
的影响有统计学意义在每个参数统计95.0%的信心。

4所示。结论

本研究模拟极端存储、运输、或保护条件与温度达到类似高温的国家炎热的气候。这些条件的影响三个橄榄油品种质量是决定性的橄榄油的质量的三个品种研究和他们可以外推到其他品种相似的条件。

picual品种,质量参数,显示了AG值改变,PV, , 相比欧洲EVOO法规建立的限制。arbequina品种也有类似的行为,但只有PV和hojiblanca品种保持EVOO范畴内的参数。然而所有品种样品的感官分析确定油成为“处女”,甚至“lampante”类加热后治疗。脂肪酸概要文件实际上是不变的三个品种。

与少数化合物,色素改变除了picual a多酚含量也受加热治疗的影响。然而天然维生素e含量变化显著的例外picual B。

的感官分析结果和少数化合物是最影响治疗后,由于其巨大的影响的保护EVOO范畴研究的兴趣来控制所有的可追溯性步骤商业化的橄榄油是非凡的。方差分析(方差分析)研究表明,所有的因素(橄榄品种、时间和温度)有一个很大的影响但橄榄品种是最相关的。应该提到的质量参数的影响( , 和过氧化物)的氧化态橄榄油。

相互竞争的利益

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

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