添加磷酸三钙(TCP)防结剂的无定形和结晶椰糖粉的物理特性

抽象的

采用真空干燥和常规方法生产的椰子糖粉由于含糖量高(主要是蔗糖)，具有较高的吸湿性。因此，在储存过程中更容易结块。因此，在粉末中加入防结块剂，如磷酸三钙，以保持其稳定性。本研究的目的是确定添加不同浓度的磷酸三钙(TCP)后，无定形和结晶椰糖的物理特性。两种椰糖分别采用常规方法和真空干燥方法制备，前者以晶体结构为主，后者以无定形结构为主。在两种椰糖中分别加入浓度为0、0.5%和1%的TCP。抗结块剂的加入通过降低两种类型椰糖的单层含水率来影响椰糖的吸水率。TCP对降低结晶椰糖的吸湿性的作用似乎比非晶椰糖更显著，而对提高两种椰糖的流动性的作用趋势相似。提出了TCP对寄主椰粉表面的覆盖能力是TCP降低寄主椰粉吸湿性和增加寄主椰粉流动能力的机理。

1.介绍

椰子糖通常是由椰子汁(称为neera)的蒸发产生的。尼拉是一种甜的、牡蛎色的汁液，从椰子未成熟的花序中提取出来。尼拉是从一个即将破裂的椰子的未成熟的花序中提取的，可以敲12到15次[1］．Nea的主要组成是蔗糖，其量超过80％（全固体），然后是葡萄糖和果糖的少量（每种总固体约2.3％）[2］．椰子糖粉是通过加热椰子汁，直到达到饱和溶液，最终形成结晶椰子糖粉。用喷雾干燥法和真空干燥法将椰子汁干燥，也可生产椰子糖[2］．生产的干椰子糖主要是无定形结构，而用常规方法得到的椰子糖是结晶结构[2］．

在椰子糖干燥过程中，添加麦芽糊精作为干燥助剂，使其无水玻璃化转变温度高于常温。添加具有较高玻璃化温度的麦芽糖糊精，可以降低固体食品的结块现象和粘性，提高其流动能力，从而提高固体食品的加工稳定性和贮存性。在真空干燥生产椰子糖粉时，需要以50%的比例(从总固体)添加麦芽糊精，以对玻璃化温度产生显著影响[2］．即使干燥的无定形椰子糖比传统的椰子糖粉更吸湿，椰子糖的类型也是吸湿性的[2］．

食品粉末在储存过程中常见的影响质量和功能的问题是由于在储存过程中吸水而形成的结块。因此，需要添加防结块剂来保持粉末的稳定性[3.］．(2)在吸湿颗粒表面或颗粒间形成物理屏障;(3)光滑表面以消除颗粒间摩擦;(4)抑制固体桥形成中重要的晶体生长[4］．食品粉末中使用的防结块剂有磷酸三钙、二氧化硅、硬脂酸钙等。5］．TCP通常用于糖、盐和香料中[5］．所使用的防结块剂浓度在1-2%范围内[5］．Lipasek等人[4]报告了在潮解物质(蔗糖、氯化钠、果糖和柠檬酸)上使用防结块剂的结果，该防结块剂的添加减少了水分吸收和延迟了潮解点。此外，Nurhadi和Roos [6在无定形干粉中添加了防结块剂，降低了干粉的吸湿性，增加了干粉的流动性。对于同一材料不同结构的防结块剂的效果尚未进行研究。因此，最近的工作的目的是比较两种不同的方法，传统和真空干燥，分别有主要的晶体和无定形结构的椰子糖的性质，添加防结块剂磷酸三钙。

2.材料和方法

2.1。材料

椰子汁来自印度尼西亚西爪哇省Pangandaran区Kertamukti村(距离实验室170公里)。以前，在被送到实验室之前，椰子汁被煮沸，然后储存在一个封闭的容器中。在运输过程中，样品在冰盒中保持凉爽。在实验室中，椰子汁在-28°C下冷冻(中国GEA Chest Freezer)，然后在室温下解冻，然后用于进一步的处理。以秦皇岛利华淀粉有限公司的麦芽糖糊精DE 10-12为干燥助剂。磷酸三钙作为防结块剂从PT Tigaka Distrindo Perkasa (Jakarta, Indonesia)获得。本研究中用于水吸附测定的化学试剂为氯化锂(LiCl)、氯化镁(MgCl)₂），碳酸钾（k₂有限公司_3.），硝酸镁（Mg（毫）_3.）₂)、亚硝酸钠(纳米₂），氯化钠（NaCl），碘化钾（Ki）和硫酸钾（K.₂所以₄)(德国默克公司)。用硅胶和铝箔包装也完成了实验。

2．1．1．椰子糖的常规生产方法

椰子液在平底锅中加热并连续使用刮刀搅拌，直至其沸腾（110℃）。在煮沸椰子SAP之后，加速搅拌过程以达到高粘度，直至形成颗粒[2］．然后，用研磨机(印度尼西亚Getra IC-044)将样品磨碎，使其变小，然后用60目筛筛出大小相同的椰糖。然后在椰子糖粉中加入不同浓度的防结块剂(TCP)，分别为0%、0.5%和1%(每重)。

2.1.2。通过真空干燥方法生产椰子糖

椰子糖粉使用真空干燥机(Binder VD 23, Tuttington, Germany)干燥，干燥条件遵循Nurhadi等人开发的方法。2］．首先，在热板(Thermo Scientific Cimarec™搅拌热板，美国)上使用磁力搅拌器将椰汁与麦芽糊精(每固体50%)混合。以前，椰子液固体的固体含量是用折射计测定的(日本爱田)。然后向溶液中加入水，使总固体浓度达到40%。然后将溶液倒入厚度为±3mm的硅胶烤盘中。真空干燥温度设置为70℃，干燥6小时，绝对压力为5 mmHg [7］．待椰汁干燥后，将样品放入干燥器中，使温度降至环境温度。用研磨机将干燥的样品磨细，然后用60目的筛子筛分，得到大小均匀的椰糖。然后在得到的椰粉中加入与之前实验相同浓度的防结块剂TCP。

用x射线衍射仪(XRD D8 Advance Bruker, Germany)对两种椰子糖的无定形含量进行了测定，结果表明，无定形椰子糖的含量分别比结晶椰子糖高75.6%和90%以上。这些发现与Nurhadi等人之前的研究结果一致[2］．

2．2.方法

2.2.1。水吸附等温线（WSI）

使用静态重量法测定吸水等温线。制备七种饱和盐以改变干燥器的相对湿度。使用的盐是licl，mgcl₂K₂有限公司_3.、纳米₂氯化钠、氯化钾和钾₂所以₄(默克，德国)，导致水活动分别为0.14,0.23,0.45,0.65,0.75,0.84，和0.95。分析分三份进行。将1克椰子糖粉的样品称入小瓶，并在饱和溶液中平衡。在三周内，在恒温(波动)条件下定期称重 ）［8］．然后，通过在100℃下在烘箱中在100℃下干燥6小时来测量样品的水含量。Guggenheim-Anderson-de Boer（GAB）方程用于涉及水活动（ ）和水分含量。 在哪里为含水量(g水/g干固体)，是水的活动，是单层水含量，和和是常数。

2.２.２.粒度分析(PSA)

用粒度分析仪(Beckman Coulter, LS, USA)测量样品粉末的粒度。粒度表示为平均体积尺寸[9］．将样品置于试管中并使用溶剂分散。TCP分散用Aquayest，椰子糖粉分散用异丙醇[10.］．然后将试管插入PSA装置，用计算机软件进行控制设置。得到的PSA数据是一个粒子分布图。在得到粒径后，利用Earle提供的公式计算椰糖粉和防结块剂的假设面积[11.] 如下： 在哪里为粒子的面积，是形状因子（1.75），为粒子质量，是粒子密度，和为PSA结果中粒子的直径。

用Pyrex Iwaki 2ml比重计测定椰子糖和防结块剂的颗粒密度。将已知重量的椰粉填入比重计中，填入比重计体积的2/3。然后加入异丙醇，填满比重计的测试体积，直到没有更多的气泡。将比重计在25°C下放置30分钟。然后，称量比重计。颗粒密度计算如下: 在哪里是装满粉末的比重计的重量，为空比重计的重量，为液体(异丙醇)的密度，是填充液体的Pycnomet的重量，和是装满固体和液体的比重计的重量[12.］．

2.2.3。扫描电子显微镜（SEM）

采用日本JSM-IT300 InTouchScope™扫描电子显微镜，使用倾斜角度为40°，加速电压为10 kV (Hollenbach等人的修改)对椰子糖粉微球的表面形貌进行了检查。13.])。

2.2.4。吸湿性率

吸湿性表示为在高相对湿度条件下储存期间样品的吸水率。将椰子粉末（约0.5g）置于塑料小瓶中，并在饱和湿度（RH）的饱和溶液中平衡75％。以某些间隔记录样品的重量变化4小时[14.］．

2.2.5。休止角

休止角(图1）是常用用于测定粉末流动能力的参数。最简单的方法是“倒”角度法。首先，将10克样品放入“Buchner漏斗”中，关闭终端条件。接下来，打开漏斗的底部，使样品落到平坦的表面以形成平衡堆叠[5］．当堆达到预定的高度或宽度时，停止样品的浇注。然后，休止角( ）计算结果如下图所示2；休止角是衡量的逆切(反正切)规则的平均半径形成锥形形状和堆积材料测量的最大高度,然后,确定了休止角为平均半径比的最大高度。

2.2.6款。色彩分析

用分光光度计(柯尼卡美能达CM-5 Sensing Singapore Pte Ltd)测定椰子糖粉的颜色特征。在标准方法中，使用分光光度计，结果表示为 ， ，和（是明度;黑色的, ；白色的， ； 是发红，是绿色的;是黄色的,是蓝色）。

3。结果与讨论

3.1。水吸附等温线

用/不添加TCP的常规和真空干燥方法生产的椰子糖粉末储存过程中的含水量的变化如图所示1．曲线表明，在不同的水活动下，水含量一直增加到达到平衡。用常规方法制备的椰子糖粉，其吸水率均较低与真空处理中的椰子糖粉相比。

增加TCP浓度影响了WSI实验中达到平衡状态的时间。真空干燥和常规的椰子糖粉末在增加的TCP浓度增加时表现出相同的趋势（图1和3.)．这可能是因为增加TCP可以改善Ca中的离子偶极子^2＋从而导致水的吸附能力下降。增加TCP的数量会增加偶极离子键的数量，因此添加1% TCP比添加0.5% TCP更能降低水吸附量。然后，得到相应的平衡含水量数据拟合到Guggenheim-Anderson-de Boer (GAB)模型的数学模型中。GAB模型被认为是最适合于水活度范围广的食品材料，并被用于关联WSI数据。GAB模型对不同水活度下平衡含水率实验数据的拟合过程结果如表所示1．单层含水率值( ）是特别有趣的，因为它表明了在食物表面特定位置被强烈吸附的水的数量，它被认为是确保食物稳定性，特别是微生物稳定性的最佳值[15.］．的真空干燥法椰糖粉的价值高于常规干燥法椰糖粉的价值对于两种类型的椰子糖粉加入TCP浓度，减少的值降低。

从图3.以无定形结构为主的真空干燥椰糖比常规椰糖具有更高的吸水率。无定形糖比它的晶体结构吸附更多的水[16.］．结晶结构的WSI显示了具有潮解点的“J形”，其对应于从固体到饱和液体的相转变[16.］．从图3.，抗结块剂的加入似乎降低了两种椰糖的吸水率。防结块剂可能覆盖其宿主粉的吸湿表面，导致宿主从环境中吸收的水分减少[5］．

加入防结块剂也可以抑制无定形糖中的结块现象[2］．结块基本上是无定形糖结构的再结晶，是由水分吸附引起的[17.］．从图4这时，普通的真空干燥椰子糖开始变脆0.65由形成硬质糖质地表明，即使在更高的相对湿度下，这也不会在具有TCP的真空干燥的椰子糖中发生。具有TCP的宿主粉末颗粒的覆盖似乎抑制了宿主颗粒粉末之间的烧结桥的形式，从而防止了结块[5］．

用常规方法制备的结晶椰糖没有出现结块现象，但在0.75为普通结晶糖和添加TCP的糖。Lipasek等人[4]报告说，防结块剂可能延迟潮解点。

３．２．粒度分析(PSA)

防结块剂维持吸湿性寄主粉贮存稳定性的机制之一是覆盖其吸湿表面积，从而保护寄主不吸水[5］．由于防结块剂的允许用量非常小(每重量不到2%)，为了能够覆盖主体材料的表面积，防结块剂的粒径应该非常小。粒径越小，得到的比表面积越大。从图5，可以看出，抗结块剂TCP相对于两种椰糖作为寄主的分子量都较低。TCP和两种椰糖的粒径和表面积见表2．

我们提出，添加防结块TCP可以覆盖椰糖作为主体材料的表面积，抑制环境对水分的吸收。表面面积的计算是根据Earle的解释确定的[11.］．地面材料选择的形状因子为1.75，而立方体和球体的形状因子为1 [11.］．表格中的两种类型的表面积的计算呈现在表中2．从表2，可以看出，添加1%的防结块剂不能完全覆盖作为主体粉的椰子的表面积。

TCP浓度的增加增加了最终的表面积。假设在真空干燥椰子糖和常规椰子糖中分别添加TCP，使其在1.59%和1.53%的浓度下完全覆盖。从表2， TCP密度为0.317 g/ml，低于椰糖的密度。因此，TCP会位于宿主表面的顶部，与宿主粉竞争，从环境中吸附水分[18.］．

3.3。扫描电子显微镜（SEM）

具有两种方法和磷酸三钙（TCP）的椰子糖粉的显微照片如图所示6和7．TCP具有非常细的尺寸，易于聚集并形成大小非常不均匀的软团聚[13.］．如前所述，一种抗癌剂机制之一是通过覆盖主体材料的表面积，在这种情况下是椰子糖[5］．与真空干燥法相比，传统干燥法的样品可以清楚地看到椰糖粉表面存在TCP(图)6和7)．从图7，粒度较细的TCP粘在常规椰糖表面。用防结块TCP覆盖主机粉可以防止主机吸收周围环境的水分，从而延缓粉体的结块。

3.4。吸湿率

从图8，真空干燥的椰子糖粉的吸湿性高于常规方法椰子糖粉的吸湿性。这是由于从真空干燥中获得的椰子糖的主要结构是由于真空干燥中的无定形结构[2］．非晶态材料比晶态材料具有更大的孔径，因此具有更大的吸水性[19.］．从WSI曲线可以看出(图3.），无定形椰子糖在较高量的水中含水而不是常规的水。无定形结构有没有定期布置的分子，更开放，并且具有大的体积。因此，从环境中更容易与水结合。同时，结晶结构的性质是非自粗的，稳定的和自由流动。因此，它的吸水性仅发生在晶体的外表面上[20.］．

添加防结块剂可降低两种椰糖的吸湿性。添加的TCP越高，吸湿性越低。添加TCP浓度越高的椰糖粉对主体(椰糖)的覆盖面积越大，水汽难以吸附到物料中。从图8，似乎添加抗浸剂对常规椰子糖的吸湿性具有比真空干燥的无定形物质的常规椰子糖的吸湿性产生更大的影响。

3．5.休止角

在平面上通过漏斗浇注时的自由流动和颗粒材料产生35°或更小的小角度的锥体，而粘性粉末相比，具有更高的休息角（高于55°）[5］．从表3.，所有椰子糖粉末显示出自由流动性能，其储存值在26.1-32.8°的范围内。结果似乎给出了吸湿性的结果相同的趋势，其中样品更加吸湿，样品流动的能力越少。添加抗癌剂如TCP可以从无定形和结晶糖粉的结构中减少休息角（表3.)．休止角越小，产品流动性越高。据报道，在蜂蜜粉上添加防结块剂也提高了其流动能力[2］．抗发现剂在增加流动能力时的机理可能是由于其对无定形和结晶材料的主体材料内的内部摩擦的能力，因此，对流动的材料限制较小[4，5，16.］．

3.6。色彩分析

所有处理的椰糖颜色如图所示9．从真空干燥中获得的椰子糖由于添加麦芽糖糊精（每种总重量50％）表示较大的颜色。麦芽糖糊精本身的颜色是白色的。通过常规方法生产的椰子糖粉的较暗颜色可能是由于在高温下加工过程中发生的Maillard反应和焦糖（表4)．由于还原糖和氨基酸之间的反应发生，而发生的美丽反应，而糖胺化反应发生由于糖在高温下的相互作用（80℃）[21］．

抗结块剂的加入似乎不影响椰子糖的颜色。防结块剂TCP呈白色，但使用的浓度很小(最大1% /总重量)，因此不会产生明显的色差。

4。结论

通过两种不同的方法，常规和真空干燥获得椰子糖。传统的椰子糖具有主要的结晶结构，而真空干燥的椰子糖主要具有无定形结构（75.6％）。加入抗发现剂（磷酸三钙（TCP））以保持储存过程中椰子糖的稳定性，并增加其流动能力。TCP添加似乎通过减少其单层含水量来影响两种类型的椰子含量（ )．抗结块剂(TCP)的添加降低了两种椰糖的吸湿性，增加了椰糖的流动能力。TCP维持椰糖稳定性的机理可能与TCP覆盖宿主物质(椰糖)的表面积从而阻止宿主的吸水有关。与无定形真空干燥椰糖相比，添加TCP对以结晶为主的常规椰糖吸湿性的降低作用更显著。

数据可用性

用于支持本研究发现的数据可由通讯作者要求提供。

的利益冲突

作者声明本文的发表不存在利益冲突。

参考文献

1. t·k·何塞(T. K. Jose)，“椰子经济复兴的尼拉”，印度椰子杂志第56期1, pp. 2-3, 2013。视图:谷歌学术搜索
2. B. Nurhadi, N. Sukri, W. K. Sugandi et al.，“传统方法生产的结晶椰子糖和真空干燥和喷雾干燥两种干燥方法形成的无定形椰子糖的比较”，国际食品性质杂志第21卷第2期1，第2339-2354页，2018。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
3. S.Jaya，H. Das和S. MANI，“优化麦芽糖糊精和磷酸三钙生产真空干芒果​​粉，”国际食品性质杂志，第9卷，第5期。1，页13-24,2006。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
4. R.A.Pilasek，J.C. Ortiz，L.S.Taylor和L.J.Mauer，“孕产病和储存条件对潮热，结块和流动性的影响，”食品研究国际，卷。45，不。1，pp。369-380,2012。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
5. G. V. Barbosa-Cánovas，E. Ortega-Rivas，P. Juliano和H. Yan，食物粉末物理性质，处理和功能， Plenum出版社，纽约，2005年。
6. B. Nurhadi和Y. H. Roos，“抗结块剂对真空干燥蜂蜜粉吸水等温线和流动性能的影响”，食品工程杂志，第210卷，第76-82页，2017。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
7. A. Carapelle, M. Henriest，和F. Rabecki，《冷冻湿纸的真空冷冻干燥研究》，干燥技术第19卷第2期6，第1113-1124页，2001。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
8. b . Nurhadi麦芽糖蛋白真空干燥蜂蜜粉:加工和稳定性, 2016年。
9. Horiba科学、粒度分析指南， HORIBA Instruments, Inc, Irvine, CA, USA, 2013。
10. B. Adhikari，T. Howes，B. R.Bhandari和T.A.G.Langrish，添加蛋白质对通过喷雾干燥生产的蛋白质的影响，“食品工程杂志，卷。94，没有。2，pp。144-153,2009。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
11. R.厄尔，《缩小尺寸》食品加工单元操作，pp.159-165,1983。视图:谷歌学术搜索
12. L. Svarovsky，粉测试指南。散装粉末物理性能的测量方法，英国材料处理委员会，英国，1987。
13. A.M.Hollenbach，M.Peleg和R.Rufner，“四种抗刺激剂对碎糖的散装特征的影响”，“食品科学杂志，卷。47，没有。2，pp。538-544,1982。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
14. g.e.a. Niro研究实验室，分析方法, 2005年。
15. “干燥方式对西番莲果肉粉末吸附等温线和等温热的影响”食品科学与技术，卷。30，没有。4，pp。993-1000，2011。视图:谷歌学术搜索
16. B. Nurhadi和Y. Roos，“用于研究真空干燥蜂蜜粉的无定形含量的动态吸水，”粉末技术，卷。301，pp。981-988,2016。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
17. I. murritta - pazos, C. Gaiani, L. Galet, B. Cuq, S. Desobry, J. Scher，“水吸附过程中粒子结构演化的比较研究:脱脂和全脂奶粉，”胶体表面B生物界面，第87卷，第2期1, pp. 1 - 10, 2011。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
18. S. J. Kalita, A. Bhardwaj，和H. Bhatt，“生物医学工程中的纳米晶体磷酸钙陶瓷”，材料科学与工程:C第27卷第2期3，页441-449,2007。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
19. D. Chiou，T.A.G.Langrish和R. Braham，“温度对喷雾干燥产生的乳糖粉末结晶度的影响”食品工程杂志，卷。86，没有。2，pp。288-293,2008。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
20. B. Bhandari, N. Bansal, M. Zhang和P. Schuck，食品粉末手册，伍德黑德出版社，剑桥，英国，2013。视图:出版商的网站
21. I. N. Putra，“Upaya Memperbaiki Warna Gula Sevut Dengan Pemberian Na-Metabisulfit，”journal Aplikasi Teknologi Pangan，第5卷，第5期。1, 2016。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索

版权

版权所有©2020 Bambang Nurhadi等。这是分布下的开放式访问文章知识共享署名许可协议，允许在任何媒介上不受限制地使用、传播和复制，但必须正确引用原作。