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材料科学与工程的发展
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特殊的问题

微型和纳米结构:合成、表征和应用程序

把这个特殊的问题

研究文章|开放获取

体积 2021年 |文章的ID 9912247 | https://doi.org/10.1155/2021/9912247

Igor Hernandes戈麦斯品牌,罗伯特Saraiva•马托斯Yonny Romaguera-Barcelay,ŞtefanŢălu,乔奎姆Agostinho Moreira, Abilio阿尔梅达,哈维尔·佩雷斯·德·克鲁斯,恩里克Duarte达丰塞卡球场, ”调查的实体和分形模式Spin-Coated LuMnO3薄膜”,材料科学与工程的发展, 卷。2021年, 文章的ID9912247, 11 页面, 2021年。 https://doi.org/10.1155/2021/9912247

调查的实体和分形模式Spin-Coated LuMnO3薄膜

Igor Hernandes戈麦斯品牌,1,2 罗伯特Saraiva马托斯,3 Yonny Romaguera-Barcelay,4 ŞtefanŢălu,5 乔奎姆Agostinho Moreira,6 Abilio阿尔梅达,6 哈维尔·佩雷斯·德·克鲁兹,7 和 恩里克Duarte达丰塞卡球场1,2,4

1材料科学与工程、亚马孙联邦大学的玛瑙斯,69067 - 005年亚马孙,巴西

2亚马孙的联邦大学,实验室的纳米材料合成和Nanoscopy物理系,亚马孙69067 - 005年,巴西玛瑙斯

3材料科学与工程,塞尔希培的联邦大学,圣Cristovao, 49100 - 000年塞尔希培,巴西

4亚马孙的联邦大学,物理系,玛瑙斯,巴西亚马孙69067 - 005

5技术任大学理事会的研究,开发和创新管理(DMCDI)克鲁日县,市,罗马尼亚

6Departamento de运动达大学波尔图,IFIMUP纳米科学和纳米技术的微电脑,波尔图4169 - 007年,葡萄牙

7学院Soldadura e Qualidade, Av Cavaco席尔瓦博士教授,波尔图齐射2740 - 120年,葡萄牙

学术编辑器:Matjaz Valant
收到了 2021年3月11日
接受 2021年5月21日
发表 2021年5月27日

文摘

在本文中,我们表现LuMnO的定性和定量分析3薄膜表面,沉积了旋转涂布Pt (111) / TiO2/ SiO2/ Si基质,评估他们的空间模式作为电影的烧结温度的函数。原子力显微镜是用来获取地形地图,通过图像处理技术进行了广泛的分析和数学工具。3 d(三维)地形图像显示,电影烧结在650°C和750°C的形成光滑的表面,而电影烧结在850°C显示一个粗糙表面的均方根粗糙度∼2.5海里。在另一个方向,所有电影的表面高度分布的不对称和形状相似,尽管这部电影烧结使用的最高温度显示低密度粗糙峰和一个尖锐的峰形状。先进的分形参数显示,这部电影烧结在850°C是由低空间频率,显示更少的空间复杂度,较高的显微组织均匀性,统一的高度分布。这些结果表明,实体和分形参数的组合可以特别有用LuMnO独特的地形空间模式的识别3薄膜,帮助他们实现在技术应用中,如光伏太阳能电池和磁性存储日期和自旋电子元件的信息。

1。介绍

由铁氧化物RMnO的系统3类型(R=稀土和过渡金属离子)的材料呈现出奇异特性铁磁性和铁电性的一个阶段,使在多个领域广泛应用。在这方面,他们认为是很有前途的材料为光伏应用磁存储日期的信息产业,传感器,磁场传感器,许多高科技设备,如随机存取记忆,和自旋电子元件,因为他们有趣的磁电耦合性质(1- - - - - -4]。

一些H-RMnO3稀土(R)型亚锰酸盐具有钙钛矿结构是由铁氧化物体系的一部分,他们代表了一个重要的研究领域为固态和材料化学家和物理学家申请最后几十年,“H”描述一个六角结构空间群P63cm [5- - - - - -7]。六边形的结构与晶体组(P63cm)是MnO的建立5三方晶系的双锥体,基底(ab)飞机,金字塔底部角落相连构建一个三角晶格。稀土离子位于这些MnO之间5层和它们与氧原子(8]。

H-LuMnO3类型由铁氧化物都进行了广泛的调查,因为他们表现出磁电(9- - - - - -11)和磁弹性效应(12]。因此,这个系统是一个有趣的材料应用于铁电光伏设备(13]。目前,大量的研究一直集中在各种形式的这些材料,如粉末,纳米结构,体积,和薄膜11,14- - - - - -17]。多铁性薄膜沉积技术的发展,它允许应变形成的沉积结构,是一个重要的步骤来优化的功能材料,在新材料提供额外的自由度(3,18]。

一些实验和理论研究的结构和磁性LuMnO3在铁电相已报告在文献[10,11,19],虽然仍有一些重要的问题仍然没有答案,例如,晶粒尺寸的起源对磁化强度之间的相关性和结构的影响。此外,报告使用原子力显微镜(AFM)研究技术与表面的薄LuMnO有关3电影是罕见的和某种程度上的一个重要工具来评估物理性质的表面技术的应用程序。

近年来,形态学研究探索因为AFM技术强烈明智的和准确的。一定要提到多铁性材料的发展贡献新的科学方法(20.]。此外,地形图通过AFM允许我们访问几个参数,如实体(21- - - - - -23),分形(24- - - - - -27),多重分形(28- - - - - -30.,功率谱密度(PSD) (23,31日,32),这是非常有用的表面在微纳米尺度的特征。出于这个原因,探索LuMnO的纳米形态3薄膜可以提供可靠的答案的影响烧结温度对其地形的形成。这可以揭示其表面的空间模式,如粗糙度、峰值密度、形状的山峰,纹理质量、高度分布的均匀性,和地形纹理分布的异质性影响时颗粒表面的聚结。

使用一个简单的化学方法,合成LuMnO3电影的先驱的解决方案是自旋涂在Pt (111) / TiO2/ SiO2/ Si基质。我们的目标是评估纳米级的影片使用实体的组合模式和先进的分形参数,在当下,尚未报道。我们使用一些数学和分析方法获取结果。具体地说,我们已经探索MountainsMap商业软件提供的工具,使一个广泛的图像处理工作。此外,我们使用不同的算法对分形参数并不提供的商业软件。

2。材料和方法

2.1。材料和样品的准备

产生一个LuMnO3前体溶液,镏水合硝酸(III) 99.99%的纯(由奥尔德里奇),以前溶解,在50°C,冰醋酸(CH2有限公司2H)和硝酸(HNO3),2:1摩尔比混合,在24小时。后来,醋酸锰(II)四水合物(CH3首席运营官)2米歇尔。内格罗蓬特•x4 h2O), 99.99%纯(由默克公司提供),添加镏前体溶液化学计算的。最终的解决方案是稳定,与纯2-methoxyethanol,溶剂(2:1:6)摩尔比(CH2有限公司2H / HNO3/ CH2哟2CH2在24小时哦),实现0.2摩尔浓度(33]。的LuMnO3前体溶液沉积到金属化Pt(111)(150海里)/ Ti / SiO(70海里)2(500海里)/ Si(1毫米)基质支持向量机公司提供的144厘米2区域使用Laurell ws - 400 - 6 - npp的乐器。因此,下降到衬底的解决方案是自旋涂在60和3000 rpm的绿色层干在80°C 1分钟的热板,预烧在400°C管式炉10分钟。这个过程被重复8次获得预烧薄膜的厚度大约260海里(11]。之后,预烧电影被烧结在650°C, 750°C, h和850°C 1°,贴上LuMnO650 LuMnO750和LuMnO850分别。

2.2。样品的分析

电影的形态进行了分析通过使用原子力显微镜(Veeco多模毫微秒示波器IVa)致力于开发模式,扫描速率为1.0赫兹,2.5×2.5扫描区域μ米2,分辨率为256×256像素。图片收集在空气中,在室温下(296±1 k)和60±1%相对湿度,使用硅悬臂(模型从力量rtesp - 300, 40 N / m弹簧常数)。LuMnO的完整的分析3薄膜形态的评价是基于实体参数按照ISO 25178 - 2: 2012标准。这些参数的物理意义很好的描述(23,34- - - - - -37),在我们的分析获得了MountainsMap®8.0商业软件(38]。总之,我们计算和评估几个参数,明确:身高、特性,空间,功能,混合动力车,体积,和核心Sk。此外,定性的效果图,如等高线,皱纹,和纹理方向,通过傅里叶变换的高度函数计算表面显微组织评估的电影。

此外,我们已经确定先进的分形参数来研究表面显微组织。分形维数(FD)使用计数框计算方法所描述的曼德布洛特和惠勒(39),而分形缺顶(FL)是使用一个计算模型描述Salcedo et al。40]。从缺顶曲线,我们估计缺顶系数(β使用方程()1),获取数据表面纹理均匀性(41]: 在哪里l(r)是缺顶, 是一个常数,然后呢r是盒子的大小。

平均功率谱密度(PSD)的分形区域的光谱计算使用线性化图形获得根据数学理论解释雅各布斯et al。42]。从线性化图,我们估计的赫斯特系数光谱使用方程(2据Jacobs)等。42),γ线性化曲线的斜率是获得使用WsxM吗©5.0软件(43]:

分形succolarity (FS)计算模型所描述的梅洛和Conci44从方程(),3),所有薄膜均获得计算值: dir液体入口方向,Po(T(k)是职业比例,T(k)同等大小的盒子T(n),公关职业压力,pc质心位置(x,y)。

表面熵(E)获得的信息理论描述使用香农熵方程(45(方程(4)),pij分配是高度的概率矩阵术语 促进一个完整统一的高度分布:

获得的价值是集中和标准化根据方程(5给我们一个规范化的价值E(46]: 的因素 和 从香农熵方程计算45,47基于信息理论和给我们一个规范化的措施E。FS和E获得使用算法编程RStudio©版本1.3.1093软件(48),而FL使用FORTRAN 77 (41]。所有先进的分形参数被WSXM从AFM地形计算矩阵提取软件。计算例程在R编程语言(FS和E)和Fortran 77 (FL)。

计算实验精度,我们使用方差分析(方差分析)和图基测试 值为0.05时,薄膜被沿着表面随机地区的四个措施。

3所示。结果与讨论

3.1。表面纳米尺度形态学分析

LuMnO的纳米形态3薄膜烧结在650、750和850°C图所示1。可以看到,这两个烧结温度最低(LuMnO650和LuMnO750)促进形成光滑的表面,而最高温度提供了一个粗糙的表面。在图1 (e)大轮廓,可以观察到更多的山区,指谷物的轮廓,可以更好地观察到图S1(补充材料),给出了图的图像1在2 d。这种行为是由于晶体的大重组,可能与晶粒生长,不整合运动,和各向同性表面显微组织,发生由于更大的颗粒的聚结。

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图1
3 d AFM地形图和LuMnO的相对高度的柱状图3薄膜的(a, b) LuMnO650 (c, d) LuMnO650, LuMnO650 (e, f)。

形态学评估类似发现在其他工作之前发表,研究了烧结温度的影响,并证实,只有在850°C的完整的LuMnO纯多晶相的形成3(11]。这个系统也分配给有一个六角形或单晶结构阶段,据其他作者(19,49]。事实上,高度参数见表1确认我们的定性观察,LuMnO850提出地形粗糙度最高,这是计算的平均粗糙度(Sa)(∼1.8海里)和均方根粗糙度(平方)(∼2.5海里)。此外,地形模式类似的最大峰高(Sp),最大坑高度(Sv)和最大高度(深圳),显示有一个持久的地形模式LuMnO850 LuMnO650和LuMnO750明显不同。
参数 单位 LuMnO650 LuMnO750 LuMnO850
高度
平方 (nm) 0.30±0.03 0.61±0.35 2.48±0.53
构造论 (-) 0.33±0.15 0.39±0.43 0.22±0.08
Sku (-) 3.60±0.31 4.24±1.37 3.17±0.45
Sp (nm) 1.38±0.21 2.78±1.86 8.23±0.82
Sv (nm) 1.18±0.16 2.62±0.95 9.09±1.94
深圳 (nm) 2.56±0.18 5.40±2.80 17.27±2.32
Sa (nm) 0.24±0.02 0.45±0.22 1.81±0.43
没有显著差异,表示样本方差分析单向和图基测试( )。
表1
高度LuMnO的表面参数3根据ISO 25178 - 2:2012薄膜。

的相对频率地形高度图所示1 (b),1 (d),1 (f)显示,薄膜表面的高度分布也有类似的不对称和形状。换句话说,虽然不是高斯分布,如Sku≠3和构造论≠0,所有地形模式有一个倾向(构造论+信号)和尖峰的分布(Sku > 3)(表1)[50,51]。红色的s形曲线中观察到所有相对高度直方图Abbott-Firestone曲线(52)公开了一个广泛的平滑线对所有表面,由于类似的不对称和分布形状地形高度。这表明,对于复发性深度,逐步增加材料覆盖的内容与评价区域发生,这对所有表面观察没有统计上的显著差异( )。

3.2。高级实体评估

地形的关系模式和电影的显微组织是评估使用实体参数(34更具体地说,如表所示2。在这个表中,功能参数的地形模式表明,LuMnO850显微组织强烈不同LuMnO650 LuMnO750。具体来说,更大的反向区域材料LuMnO850比率(Smc)是观察到的,这并不是在任何其他电影。这种行为也指出极端峰值高度(提升)。此外,核心厚度和体积参数的定义如图S2(补充材料)35),确认粗糙度分布是负责与更强的模式,形成显微组织为LuMnO850观察。在这方面,LuMnO850核心粗糙度最大深度(Sk),减少峰高(Spk),并降低谷深度(Svk)(表2)。此外,峰值平均值的材料部分(Smr1)和山谷材料部分(Smr2)不波动( ),显示材料的百分比表示峰值模式与Spk和Svk保持稳定。同样,所有体积参数相关的核心表面峰值或谷材料显示LuMnO850更强烈的模式。事实上,这是由戴尔记录空白卷(Vvv),核心孔隙体积)阴道假丝(致病菌种及峰值材料体积(Vmp)和核心材料体积(Vmc)(表2)。这些结果证实了定性观察图1 (e)),这表明更大的厚度和体积的材料中观察到的地形形成的。
参数 单位 LuMnO650 LuMnO750 LuMnO850
功能
Smc (nm) 0.39±0.04 0.70±0.32 3.04±0.80
社交经验 (nm) 0.54±0.05 1.10±0.59 4.23±0.57
Sk (nm) 0.72±0.07 1.23±0.40 6.00±1.69
Spk (nm) 0.39±0.05 0.98±0.86 2.58±0.20
Svk (nm) 0.27±0.04 0.60±0.40 2.00±0.30
Smr1 (%) 12.43±0.85 11.87±2.13 12.88±0.68
Smr2 (%) 90.57±0.88 88.70±3.53 90.55±2.62
钢瓶 (μ米3/μ米2) 1。9e−05±2.8e−06 5.1e−05±4.8e−05 1。2e−04±8.6e−06
非常忙 (μ米3/μ米2) 2。6e−04±2.8e−05 4.7e−04±2.0e−04 2。0e−03±5.3e−04
Vvc (μ米3/μ米2) 3.8e−04±4.0e−05 6.8e−04±3.2e−04 2。9e−03±7.9e−04
Vvv (μ米3/μ米2) 3.1e−05±3.3e−06 6.8e−05±4.3e−05 2。3e−04±2.7e−05
功能
社会民主党 (1 /μ米2) 122.04±12.04 53.56±29.05 10.73±2.78
程控 (1 /μ米2) 2.82±0.08 3.73±0.76 7.56±0.16
混合动力
Sdq (-) 0.01±0.00 0.02±0.00 0.05±0.01
特别提款权 (%) 0.01±0.00 0.02±0.00 0.14±2.78
没有显著差异,表示样本方差分析单向和图基测试( )。
表2
LuMnO实体参数3薄膜,符合ISO 25178 - 2:2012。

特征参数表明LuMnO850显示低密度的粗糙峰和一个更尖锐的峰的形状,因为它提出了降低峰值密度(Spd) (∼10μ米−2)和更高的算术平均峰值曲率(Spc) (7.6∼μ米−2),分别。此外,混合参数表明LuMnO850礼物最平坦的表面,因为均方根梯度(Sdq)(0.053)大于其他任何电影。也证实了这种物理性质的开发界面面积比(Sdr),在LuMnO850显示最低的平均值(∼0.14%)。

3.3。显微组织分析

作为一种重要的定性观察MountainsMap工具,广泛用于评价薄膜的表面显微组织或其他系统25,53- - - - - -57),表面的显微组织如图的效果图2揭示轮廓线条和皱纹属于每个样本分析。见图2 (e)(等值线),粮食似乎大米形状,也可以看到在图S1,而平滑形态学LuMnO650和LuMnO750揭示粮食集群的未成年人没有合并。观察尺度表现出效果图的颜色数据2(一个),2 (c),2 (e),可以观察到LuMnO650和LuMnO750那么激烈比LuMnO850粗糙度分布,这证实了观察期间进行分析的三维形态学图像电影(图1)。围绕着谷物的犁沟LuMnO850展览山谷更深处,这是证实了由定量参数的最大深度皱纹(∼6海里)和平均深度皱纹(∼2海里)(表3)。

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图2
定性效果图的轮廓线和沟系统的表面显微组织(a, b) LuMnO650 (c, d) LuMnO750, LuMnO850 (e, f)。
参数 单位 LuMnO650 LuMnO750 LuMnO850
沟
最大深度 (nm) 0.83±0.07 1.34±0.34 6.05±0.11
平均深度 (nm) 0.35±0.02 0.55±0.15 2.15±0.19
纹理
“透明国际” (%) 56.48±9.39 56.50±12.54 56.92±5.68
萨尔 (μ米) 0.19±0.02 0.23±0.04 0.21±0.03
Str (-) 0.56±0.09 0.56±0.12 0.57±0.06
第一个方向 (°) 128.39±23.41 135.00±0.01 107.26±18.79
第二个方向 (°) 134.99±13.09 105.88±27.50 83.89±41.92
第三个方向 (°) 96.62±41.71 76.77±44.95 121.50±22.70
没有显著差异,表示样本方差分析单向和图基测试( )。
表3
LuMnO的表面显微组织参数3根据ISO 25178 - 2:2012薄膜。

的具体结构参数见表3表明没有区别的表面纹理分析的电影。事实上,结构各向同性(TI),自相关长度(Sal) texture-aspect比率(Str),和所有的纹理方向,明确,第一,第二,第三方向不显示统计上的显著差异。有趣的是,图的极图3显示的纹理分布的电影有不同的形状。自然,这些实体参数从傅里叶变换获得使用总是相同的高度分布函数(37]。随着地形高度表现出类似的行为(尖峰的)(表1),它是合理的,这些参数不波动。此外,还观察到,地形不对称相似,构造论也不波动,如表所示1,这显示分布的轮廓也有类似的特点,虽然他们的粗糙度有不同的行为。出于这个原因,不同的空间模式的表征表面显微组织使用分形参数,考虑具体的数学方程基于模型最近被其他作者(25,41]。

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(c)
图3
极坐标表示法的纹理方向的表面显微组织(a) LuMnO650, LuMnO750 (b)和(c) LuMnO850。
3.4。分形特征

更好地理解烧结温度的影响在电影的地形空间格局的形成,我们计算先进的分形参数。图4显示了缺顶分布和功率谱密度(PSD)的分析样本。数据4(一)- - - - - -4 (c)表明,该电影表现出很强的分形模式,随着缺顶一直都当盒子大小的增加而减少。数据4 (d)- - - - - -4 (f)显示,电影呈现广泛的自仿行为因为功率谱发现分形地区显示适应符合(R2> 0.95)。计算参数显示,电影的空间复杂性,减少从LuMnO650 LuMnO850因为分形维数(FD)一直与电影烧结温度降低(LuMnO650 > LuMnO750 > LuMnO850),表明表面显微组织变化当烧结温度的增加,因地形粗糙度增加。

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图4
表面缺顶和PSD (a - b) LuMnO650 LuMnO750 (c - d)和(d e) LuMnO850,分别。

这种模式的影响占主导地位的空间频率的信号质量,因为LuMnO850表现出更高的赫斯特系数(HC0.9∼),明确,由低空间频率,而LuMnO650注册较低HC值(0.1∼)(表)主要由高空间频率。差异化的PSD是一个非常有用的工具表面微观或测压的规模,已广泛应用于分析不同的电影23,31日,32,58]。基于PSD,我们观察到高烧结温度LuMnO形式3表面较低空间频率。我们认为这个事实更崎岖的高度分布,粒径的增加而增加烧结温度的影响。

烧结温度的影响的主要贡献在表面显微组织的电影是相对于其表面的异质性。水晶高烧结温度的重组促进最均匀的显微组织,LuMnO850显示缺顶系数的最小值(β)(6.97e−08年)(表4),而电影在最低温度下烧结(650°C和750°C)表现出相似的非均匀纹理。这发生,因为尽管这些样本显示平滑表面,沿表面缺口的分布没有显示一个连贯的组织,而不是观察LuMnO850。尽管如此,所有的电影显示类似的表面分形succolarity以来渗流(FS)不显示出统计上的显著差异( )(表4)。这意味着表面孔隙度时不会改变烧结温度的增加,虽然差距沿着表面组织更均匀。此外,所有的电影也表现出强烈的高度分布的均匀性,因为他们的表面熵是相似的(E1∼)[41),也没有统计上的显著差异( )。这个结果表明,显微组织有高度分布几乎没有间断点,能促进材料失败(46]。具体地说,一些物理特性,如磨损、附着力,microfriction,可以测量整个表面均匀,高度分布是一个真正的悬臂振动的响应函数的地形分析59),我们自然属性统一的电影“通过旋转涂布方法沉积的过程。因此,观察到先进的分形参数揭示电影的显微组织的独特方面,不能观察到传统的分析。
参数 单位 LuMnO650 LuMnO750 LuMnO850
FD (-) 2.391±0.011 2.331±0.062 2.264±0.020
HC (-) 0.113±0.016 0.273±0.027 0.863±0.013
ǀβǀ (-) 5.33e−06±3.34e−06 2.06e−06±1.40e−06 6.97e−08年±4.84e−08年
FS (-) 0.522±0.002 0.512±0.013 0.510±0.027
E (-) 0.973±0.004 0.952±0.046 0.977±0.014
没有显著差异,表示样本方差分析单向和图基测试( )。
表4
分形和参数的LuMnO先进的分形3薄膜。

4所示。结论

LuMnO的空间格局3薄膜,研究了原子力显微镜获得的地形图。烧结温度较低的电影的形态是平滑,而温度较高提升粗糙表面,被高度的地形参数确认。高级实体参数显示电影的粗糙度分布在较低温度下烧结是独特的不同于电影烧结在850°C,更尖锐的峰形状和粗糙度的分布密度较低,这影响了材料的厚度和体积出现在表面的核心。定性效果图确认的材料的显微组织观察到的形态差异,虽然具体的结构参数计算通过傅里叶变换的高度函数表明,显微组织电影被分配到是相似的。然而,空间模式被证明是不同的,因为先进的分形参数显示,这部电影烧结在850°C的礼物更少空间复杂性和占主导地位,它是由低空间频率。这个较高的烧结温度烧结颗粒,其显微组织更加均匀。此外,由于统一的沉积过程中,表面孔隙度和地形均匀性的电影没有当烧结温度波动增加了。因此,我们的结果表明,实体的组合和分形参数可以有效地帮助控制薄膜的制造过程只有基于稀土钙钛矿氧化物。

数据可用性

在这项研究中提出的数据可从相应的作者。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

作者感谢联邦大学的亚马孙(UFAM)分析中心的基础设施。Av。一般罗德里戈·奥克塔维奥Jordao拉莫斯,1200 - coroado我,玛瑙斯,亚马孙,69067 - 005年,巴西。

补充材料

图S1。图形的研究体积参数(左)和Sk参数(右)基于阿伯特曲线计算出样品:(一)LuMnO650 LuMnO750 (b)和(c) LuMnO850。图S2。2 d (a) LuMnO650 AFM地形图,LuMnO750 (b)和(c) LuMnO850。(补充材料)

引用

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