文摘

聚焦离子光束横截面的一个必不可少的工具在微尺度材料分析,准备TEM样品,和更多。新的等离子体离子源允许更高的束电流和选项使用非传统的离子物种,导致增加通用性广泛的衬底材料。在本文中,我们目前的结果four-material研究从五个不同的离子物种以不同的光束能量。当然,这是一个小型抽样巨大的各种潜在的标本和离子物种组合。我们表明,铣率和变形工件很多样。因此,有必要进行系统的探索不同的离子物种机不同的材料。有要做的事情,它应该是一个社区的努力。在这里,我们提出一个公开可用的自动化脚本用于溅射率测量和描述变形工件以及协同数据库,任何人都可以做出自己的贡献。我们也提出一些新应用程序的思路集中与小说离子束流的物种。

1。介绍

等离子体聚焦离子束(PFIB)工具的规模已经彻底改变了微观结构信息,可以获得关于任何类型的标本在纳米尺度上的材料。相比传统的液态金属离子源(lmi)⁺小谎,Xe⁺PFIB系统可以显著提高梁电流,导致更大的离子研磨率(1]。直到最近,只有Xe⁺离子源商用了等离子小谎。然而,Xe⁺不一定是最好的铣削离子物种所有材料。例如,氧离子铣被证明能减少工件在生物组织2]。此外,小说离子束源使新型光学应用材料像钻石3]。FIB系统与新型离子源变得商业化,完全未知的应用空间。

我们已经开始记录应用程序的新离子束源ThermoFisher Helios九头蛇。这个工具是一个multi-ion物种PFIB,配备O⁺,基于“增大化现实”技术⁺和N⁺离子源与Xe⁺。九头蛇允许用户切换不同的离子源在10分钟内,使独特的应用程序使用特定的光束化学。在本文中,我们提出一个探索性研究的结果描述创建的溅射率和变形工件铣削时四种不同基质与四离子束Helios Hydra PFIB的物种和遗传算法⁺赫利俄斯600我lmi FIB函数。

这个实验已经自动以用户友好的脚本,可以由任何人使用ThermoFisher FIB工具奕丰跑步者。最初的结果是显示在一个在线数据库,可以作为研究人员感兴趣的查表选择理想的离子源和光束能量为特定感兴趣的材料。我们邀请FIB社区合作在这个项目上和使用上述奕丰脚本共享结果从不同的基质组合,能量,离子物种数据库(4]。

2。方法

简而言之,这个实验的核心是轧机与已知梁条件对于一个给定的时间,参加一个图像符合磨的平滑,然后去除体积测量。基质选择初始试验硅、钛,钻石,和LR白修复生物组织(环氧树脂)。每个基质磨四离子束的能量,使用五离子束源共20分样本数据。当前选定的光圈,它定义了每个光束能量,在下表中列出。名义光圈值电流不同离子物种从一个到另一个地方。脚本选择最接近指定的当前可用的光圈,这对Xe成立⁺。

使用一个输入表单,奕丰脚本指导用户通过选择离子物种和记录衬底研磨。这些信息保存,后来写入文件。接下来,脚本指示用户插入一个法拉第杯到梁,和每个能量设置的电子束电流测量和记录。

用户提供一个选项来执行一个大电流,大面积,旋转和掠射角铣步阶段,称为自旋磨,清洁表面的构件(如氧化物和碳氢化合物。作为这一步,设置一个圆的半径500µm磨阶段的倾斜52°(垂直入射离子束)。舞台然后倾斜−10°允许铣掠射角。在这个位置,脚本输入一个重复循环,要求用户查找和舞台中心的圆移动,执行实时成像FIB的1µ5秒,旋转舞台37°,然后重复前面的步骤12次,以确保全面覆盖。图1显示了一个旋转铣削后产生的表面。

一些样品,如LR白色,spin-mill一步是不合适的,因为它可以创建变形工件而不是衬底表面平滑。

接下来,脚本指示用户移动阶段spin-milled圆的中心然后米尔斯在每个指定的矩形梁的数组一个用户定义的条件的时间长度。矩形被研磨后,脚本引导用户通过铣线在每一个矩形,也就是用作深度基准标记。脚本然后SEM图像记录,要求用户使用测量工具测量每个矩形的深度与“横截面校正”打开。一个示例图像的测量图所示2。最后,配方写入文件为每个测量所有相关信息,包括溅射时间、体积,并测量电流。数据和图像保存到文件按底物和离子物种类型。

在某些情况下,溅射速率不是空间不变,导致变形表面的研磨区域。因此,矩形截面测量技术无法应用于只有一个点总溅射收益率来衡量。溅射率的测量在这个研究中被多个点为了给磨深度变化的估计以及测量误差。我们20均匀间隔的点沿深度基准标记内外的研磨区域。我们测量的平均值和标准偏差的截面深度两组不同的点。轧机深度这两个的区别意味着,和相关的错误是正交的两个标准差补充道。

3所示。结果与讨论

对于每个基材,我们生成了一个情节比较每个离子物种的溅射产生四种不同的能量测试。溅射率被定义为每剂量,剂量体积产量是测量电流乘以时间铣削。

3.1。硅

一块硅研磨不同离子溅射产生的物种在不同能量下如图3。观察硅,溅射产生离子物种之间显著不同,Xe⁺铣削速度最快的。对Xe⁺,我们观察溅射产量稳步增加增加梁的能量。然而,其他一些物种的溅射率峰值较低的能量,然后趋于平缓离子束能量增加。

溅射率的峰值发生在低能量对氮气和氧气提出了一些问题。具体地说,我们很好奇如果离子植入在铣削基材的化学变化,硬化衬底,使它更加难以磨高束的能量。

调查是什么化学物种的形成在铣削及其深度分布,我们磨两个500年µm广场到硅使用氮离子5 kV和30千伏。XPS深度剖面的确定键执行环境和研磨表面附近。我们也决定了氮深度分布通过ToF-SIMS深度剖面。

地区的n1光电子光谱与N研磨5 kV显示峰值397.7 eV,氮在氮化硅的特征峰的位置5]。代表n1光谱,获得与Ar +(90年代溅射后3 kV, 2µ),如图4。结合能规模是校准通过设置Si2p3/2峰99.3 eV。因此,我们可以确认铣硅与氮形成氮化硅在最外层的几纳米的研磨表面。

氮分布确定ToF-SIMS深度剖面如图5。深度资料是在通常的“双光束”模式下,采用溅射2 kV Cs +梁,主要和25 kV Bi3 +离子束收购的质谱。

ToF资料表明,电子束能量和注入深度N之间的关系⁺在硅衬底∼1 nm /千伏。这个值是显著的,因为它对应于energy-to-damage层近似通常用于模型Ga⁺植入在硅中,例如,当准备提升式样本(TEM分析(6]。

确认我们事实上改变硅的硬度通过创建罪种,更多的研究是必要的。例如,进一步的研究应包括测试之前和之后的硬度硅氮nanoindenter铣削。如果硬度变化,或许可以利用罪物种的形成一个优势。一个可以想象铣N⁺或O⁺创建腐蚀面具、防护帽、局部淬火的硅或其他用途。

O的测试应用程序⁺铣作为蚀刻掩模,O⁺是植入硅的剂量改变化学反应。后阿⁺植入,XeF2气体样本被曝光,本机硅的攻击。在图6,注意区域植入更多的O⁺抵抗化学侵蚀,而lightly-implanted和nonimplanted地区蚀刻。

3.2。钛

人们普遍认为Xe⁺大部分时间都是最快的溅射产材料。然而,如图7、钛衬底的镓是上级离子物种快速材料去除30千伏。

创建复杂的变形工件铣削钛合金时O⁺。我们发现啊⁺铣削形成一个独特的旋转模式似乎有核的划痕在衬底如图8。

很明显,表面化学反应发生在铣这不是完全理解。进一步的研究将包括描述这些特性化学使用ToF西姆斯。

3.3。钻石

图片收集在CAMCOR ThermoFisher表明,氧气是生产的高级物种artifact-free削减脸等含碳基质聚合物,生物组织,和钻石。数据9和10显示Xe之间的比较⁺和O⁺削减对生物组织和钻石。

如图11,溅射钻石收益率更高⁺与大多数其他物种相比,Xe除外⁺和遗传算法⁺在30千伏。此外,而其他铣物种显示溅射效率较低的能量下降,收益率的变化啊⁺不是严格递减。事实上,溅射产生O⁺似乎水平梁的能量减少。我们推测,阿⁺与底物中的碳结合形成不稳定的公司和/或公司₂物种,所以是一种化学去除机制除了机械溅射组件。这种化学物质挥发活跃甚至较低的光束能量。这种猜测的结果支持Refke et al。7]。

3.4。LR白

最初试图恢复深度剖面结果LR白人样本是不确定对于大多数离子物种由于极端变形在铣削过程中引入的。我们重新评估实验方法在深度剖析未来的尝试。

变形的结果,我们注意氮铣30 kV似乎创建最顺利和最artifact-free相比其他物种(图完成12),其中许多创建引人注目的煤柱工件(图13)。

对读者的方便,数据14- - - - - -17包含所有图片显示在每个样本收集与每个铣削后离子物种在我们深度分析实验。这是比较简单变形的工件。全分辨率图像FIB机数据库中可以找到(4]。

4所示。结论

我们已经表明,不同离子物种机相同的材料在利率显著不同,不同变形工件。我们也建议新的小说离子物种包括申请材料硬化和使用氧气创建curtain-free削减通过有机材料。随着我们的溅射率数据库FIB社会的参与,它可以用来作为研究人员感兴趣的资源为他们的需求选择合适的离子源。

这个初始的工作描述小说离子物种的行为在不同的基质材料的许多研究计划是第一个在CAMCOR Helios九头蛇。对FIB小说离子物种的出现,很多工作需要了解每个物种的优点和局限性,能开发出什么样的新技术。

数据可用性

数据用于支持本研究的发现文章中是可用的。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。