快速分析过程为戊烷基甘油三酸酯和脂肪酸和苯乙基酯使用色谱技术黄油掺假的检测

文摘

介绍了三种方法的开发质量控制、欺诈检测,和其他身份验证的黄油脂肪和油/脂肪利用色谱技术,用一个方法甘油三酯和脂肪酸(FAs)两种方法。甘油三酸酯的分析的过程只需要解散的样本己烷与气相色谱(GC)分析使用毛细管柱。第二种方法是基于甘油三酸酯的酯基转移作用戊烷基酯单步反应中使用钠pentanoate戊醇。反应在室温和收益类似于钾hydroxide-catalysed甘油三酯与甲醇的酯交换更类似于甲醇钠法和钠butanoate法。使用戊烷基酯的优势包括减少短链FAs的波动,并取得了实质性的复苏与甲酯分析。第三种方法涉及到与2-phenylethanol甘油三酯的脂肪的酯交换反应在一个单一的步骤;2-phenylethanol具有发色团,苯乙基酯形成的高效液相色谱(HPLC)分析和紫外检测。

1。介绍

在人类饮食,蔬菜和动物的脂肪酸(FAs)脂质(除了碳水化合物和蛋白质)发挥重要作用,导致结构功能和提供能量。蔬菜和动物性食物含有脂肪,自然包括各种数量的不同FAs [1]。目前,尽管每一种食品的监管,食品欺诈是很常见的,尤其是高质量的食物更大的价值,比如牛奶及其衍生物。因此,方法检测外国牛奶中脂肪需要防止货物的声明纯脂牛奶产品,当他们可能包含便宜蔬菜或动物脂肪。在食品工业中,英足总成分的牛奶被用作食品欺诈指标,因为它可以揭示外国脂肪混合物用奶牛的乳脂。许多作品中脂肪物质的识别和调查处理,因为增加可用性的调查方法,足够强大和敏感,通用色谱等技术和专门气相色谱(GC)。因此,GC分析,首先,和普雷方法后,确定了类型的外国动物脂肪添加到真正的奶油从牛奶的成分通过脂质成分的分离矩阵,特别是甘油三酯,提供了一个衡量的黄油真实性。普雷方法是欧盟的官方承认外国脂肪和分析方法是基于填充柱GC甘油三酯分离,不单独个体甘油三酯峰而是峰值对应的甘油三酸酯的家庭(2,3]。这种方法更新利用毛细管柱列包装变得过时了。

近年来,一些替代方法官方普雷方法已经开发利用短毛细管柱具有无极的静止阶段,提供相同的结果列。此外,使用短,narrow-bore列导致更高的载气流速,因此最优性能的基于甘油三酯家庭和非常短的洗脱分离规划甘油三酸酯(4- - - - - -7]。

反相高效液相色谱法(rp)和蒸发光散射检测(ELSD),促进甘油三酯的分离效果,分析了油脂(8]。在食品研究中,甘油三酸酯分析被用来研究结晶现象检测掺假可可脂的脂肪和油(9],乳脂[10),和橄榄油11)从单一品种鉴别处女橄榄油(12)或保护原产地名称(13]。

甘油三酸酯的分析,脂肪或油的样品溶解在有机溶剂里,例如正己烷,然后提交进行分析。足总分析、酯交换反应中FAs转化成甲基酯更加不稳定,需要(14]。

时代et al。15)采用三(ctm),基于硅的有毒卤化物(15],可以用作试剂将甘油三酯转化为挥发性脂肪酸酯。甘油三酸酯酯交换的其他方法包括使用催化剂,如三氟化硼甲醇(16,17]。

一些报道分析程序甘油三酯转换成picolinyl酯,酰基吡咯烷,DMOX衍生品(4 4-dimethyloxazoline),使质谱的检测。这些衍生品使用low-polarity列分离由于其较高的热稳定性(18]。气相色谱分析-质谱法(gc - ms)已经被广泛用于FAs的结构分析。然而,一些结构性特征的识别和定位,如羟基、环氧基,支链,戒指,和双键,是有问题的。甘油三酯的衍生FA甲基酯可以用来识别特定类型的分支而不是额外的甲基分支,双键,或其他类型的未饱和,因为从质谱获得结构信息功能不饱和的FA甲基酯通常不足(19]。生成的光谱不提供足够的信息对这些结构(20.,21),主要是由于电离不饱和双键的FAs,发生在电子轰击(22]。

为了克服迁移问题,羧基可以和氮的化合物反应形成酰胺键。由此产生的衍生品有很多网站一个正电荷(电离期间捕获的电子电荷),减少双键的电离和迁移。第一个使用氮衍生物是n -吡咯烷(23]。

然而,目前大多数研究人员更喜欢picolinyl酯或衍生品DMOX [24- - - - - -29日]。发展的一个重大挑战这种分离色谱方法的理性选择最佳实验条件,在合理的时间内提供一个合适的解决方案。计算机模拟是一个有价值的工具,用于这些分离的系统优化和不同参数初始温度和温度等项目(30.]。

鉴于FAs的重要性在食品和他们的健康影响,这项工作考虑了两种广泛使用的食品、牛奶和油。这些食物具有类似的甘油三酯(标签),提供人体中FAs至关重要。这项工作的目的是评估三种分析方法的脂肪(主要是甘油三酯)快速、廉价和构成有效的替代更复杂的系统,如液相色谱/电喷雾电离质谱法(LC /质)(31日),二维液相色谱/气相色谱法(LCxGC) [32),或银反相、银离子高效液相色谱-光谱法(RF-HPLC-MS) [33]。如上所述,目前的筛选方法是基于分析用于研究脂肪甘油三酯的脂肪甘油三酯分布和分析FAs和丙三醇酯化后通过酯交换和发布。

2。材料和方法

2.1。样品、试剂和标准

样本的牛奶和黄油是相同的品牌和购买的经销商,他们的真实性验证。使用的溶剂是n己烷,n戊烷,1-pentanol,甲醇,乙腈;高效液相色谱级购买从默克公司(达姆施塔特,德国)。乙醚和二氯甲烷分析品位和从卡洛Erba购买(意大利米兰)。超纯水从Milli-Q获得系统(美国微孔,Billerica的)。所有试剂(2-phenyl-ethanol,金属钠、氢氧化钾、1 N盐酸,和无水硫酸钠)分析品位和购买从丙烯酰胺(书、瑞士)。氢气、空气和氮气钢瓶买来索尔(意大利米兰)。

2.2。仪表

GC(珀金埃尔默AutoSystem XL)配备一个可编程split-splitless (PSS)注入器和火焰离子化检测器(FID)(美国珀金埃尔默,诺沃克,CT)。数据是使用Turbochrom软件,版本4.1。另一个GC (DANI GC - 1000 DANI蒙扎,意大利)是配备了一个可编程的温度蒸发(PTV)注入器和一个支撑材连接到一个积分器(模型8890马力,惠普,帕洛阿尔托,CA,美国)。一个LC(日本岛津公司sci 6)连接到一个SPD-6紫外可见检测器与电子积分器(C-R6A、岛津制作所、东京、日本)。使用的离心机PK 131(酒精度国际米兰,意大利)。

2.3。甘油三酯GC分析:样品制备

大约50毫克的无水脂肪溶解在1.0毫升的己烷,和1μL的混合物直接注入GC。当脂肪含有一定比例的水(黄油),使用干燥过程。首先,10克的黄油融化在60°C和无水硫酸钠medium-porosity滤纸,和50毫克干样品溶解在1毫升的己烷;然后,1μ这个解决方案的L是注入GC。

分离65 - TG RTX毛细管柱上完成65%苯基甲基硅树脂HT (TG)固定相(美国Restek Bellefonte, CA) (= 30米,证件= 0.25毫米,英尺= 0.25μm)。喷油器温度程序如下:60°C维持了12秒,随后在999°C /分钟增加到370°C和5分钟。烤箱温度程序如下:250°C维持2分钟,紧随其后的是一个在5°C /分钟增加到360°C和4分钟。检测器温度为370°C。氢气作为载气的流速为1.5毫升/分钟。分流比是1:80。

2.4。FAs的GC分析戊烷基酯

大约50毫克的无水脂肪或油重,加入1毫升n戊烷。混合搅拌完全溶解脂肪,然后添加到200年μ在戊醇L 2 N五氧化二钠,搅拌2分钟。然后,400年μL 1 N HCl添加,动摇了30秒和离心机在448 RCF(相对离心力)1分钟。随后,0.5μL的有机相(上层)注入GC。

准备五氧化二钠溶液,金属钠的2 g重罩下,放置在无水n戊烷去除表面残留的煤油。金属钠被转移到一个黑暗的玻璃瓶包含100毫升戊醇。完全反应金属钠,瓶子被打开疏散氢气。

GC分析英足总戊烷基酯进行列bis-cyanopropyl 90%苯基硅树脂固定相(美国Restek Bellefonte, CA) (= 50 m,证件= 0.25毫米,英尺= 0.25μ米)分析FAs的甲基酯。喷油器温度程序如下:50°C维持15秒,紧随其后的是一个在999°C /分钟增加到270°C和3分钟。柱温编程如下:70°C是维持2分钟,其次是增加8°C /分钟到250°C和3分钟。检测器温度为270°C。氢气作为载气的流量2毫升/分钟。分流比是1:80。

2.5。甘油三酸酯的酯基转移作用苯乙基酯使用高效液相色谱法

大约50毫克的无水脂肪或油重,1毫升无水n戊烷添加,动摇了混合物完全溶解脂肪。大约有200μL的酯基转移试剂,苯乙基ethanoate以苯乙醇混合添加,搅拌2分钟。

大约有400μL 1 N盐酸补充说,混合搅拌1分钟,然后离心机在448 RCF为2分钟。上阶段转移到一个瓶和n戊烷是温柔的氮流蒸发。然后,添加2毫升的乙腈,混合搅拌完全溶解苯乙基酯。然后,20μ这个解决方案的L注入高效液相色谱法。

准备钠氧化苯乙基解决方案,2 g金属钠的称重和放置在无水n戊烷去除表面残留的煤油。然后,金属钠被转移到一个100毫升的深色玻璃瓶苯乙基乙醇之前补充道。完全与金属钠反应,瓶子被打开疏散氢气。金属钠的使用要求所有适当的预防措施和操作。

分离是实现Luna反相柱与苯己硅胶固定相(美国Phenomenex托兰斯,CA) (= 250毫米,证件= 4.6毫米,和孔隙度= 5μ米)。洗脱计划(线性渐变)如下:A阶段,65% -35%的乙腈水;B阶段,90%乙腈-10%二氯甲烷;最初的时间(= 0分钟),= 20%;和最后一次(= 20分钟),= 80%。分光光度检测发生在波长258纳米。流动相流速是1毫升/分钟。

3所示。结果与讨论

3.1。甘油三酸酯使用毛细管柱分析黄油

GC条件测定分析的无水黄油与甘油三酯的广泛分布,然后获得的条件是用于所有其他脂肪和油。

在一个典型的甘油三酸酯的气相色谱图黄油(色谱图中未显示),软件的集成功能产生了定量估计的甘油三酯组件,满足两种不同的标准。第一个标准是甘油三酯的集成与相同数量的碳(TCN:理论碳数)和分裂的家庭。图1显示了一个典型的集成为个别团体或家庭的甘油三酯和15个家庭是杰出的,至少从26日最多54个碳原子的碳的甘油没有贡献。胆固醇峰值也分离和量化的黄油。胆固醇是一种甾醇,特别是重要的动物,因此人类的生理作用,所以获得的色谱胆固醇被确定为一个单独的可量化的甘油三酯峰的峰值是有用的。在甘油三酸酯的分离,我们可以单独的胆固醇峰值在相同的气相色谱图,用于量化在黄油油和猪油。集成方法产生的结果与报道的普雷西(2]。第二个标准是每个峰代表一个甘油三酸酯的集成,即使高峰只是部分分离,利用垂直整合(线路电压降)的最小数量的点和投影信号基线。总之,第一个计算标准允许甘油三酯与相同数量的碳(TCN)分为家庭使用集成家庭,和第二个标准的集成单甘油三酸酯的山峰。

甘油三酸酯的家庭被确定为与文献中报道的数据。然而,这样的调查通常包括每个峰的识别使用更复杂的技术,如气相。最后,可以单独的甘油三酯与相同数量的碳原子,但这种分离并不建立天然甘油三酸酯的立体化学。

3.2。通过两种方法分析整合的结果

整合每个家庭中的甘油三酸酯是用来检测掺假的黄油使用合同规定的方法(2]。极柱的使用有两个主要优点:(1)操作简单,因为温和的GC条件直接列的热平衡和(2)的潜在增加甘油三酯组成信息从分析获得样本。甘油三酸酯的分离增加了新的信息,并提供了一个机会来确定每个组件是否发生了变化,因为除了其他的脂肪,以及增加的速度分析。图2显示了色谱的甘油三酯的家庭正宗的黄油(图54个碳原子2(一个)后),同一家族的猪油(图的10%2 (b))。图2 (b)略转移对图吗2(一个),但比较已知的山峰是可能的,尽管一些身份不明的山峰。

图3显示了气相色谱图(a) C54家族的正宗的黄油,和气体色谱(b), (c)和(d)显示相同的家庭后,添加少量的橄榄油(1 - 3% (w / w))。三维图像显示峰值3和4之间的比率大于1峰值比黄油;因此,添加橄榄油在2%对掺假的检测是最优的。

3.3。比较GC方法:图解法

GC分析资料和获得的重叠使用采集软件显示,在所有的情况下,分析了分布的双峰(双钟罩)和两个钟的峰值最大值出现在C36网和甘油三酯的家庭,分别。的最高峰C34总是低于C38;的最高峰C48总是高于C52;和两者之间的分离分布总是从C44开始,至少在理想的曲线与两个分布通过最大值发生(图1)。这个分布是相对于正宗的黄油和允许评估没有掺假(最大)。

获得一个快速分析和初步评估的真实性黄油,一个简单的图形覆盖了。黄油样本之间的图形比较和参考样本帮助排除掺假的可能性大约5%的价值,这是任何类型的最低阈值添加脂肪。如图4掺假的黄油有10%猪油导致显著改变纯黄油的GC概要(色谱图中未显示)。这种掺假高分子量为甘油三酯家庭尤为明显。

图2比较了C54家庭在正宗的黄油(图2(一个)(图)和掺假的黄油2 (b)包含大约10%猪油)。简单的重叠的两个配置文件容易透露低调的掺假,存在三种典型的猪油峰保留时间的25.1,25.3,和25.7分钟是显而易见的。5% - -3%掺假,比较没有提供一个准确或可靠的反应。因此,根据添加脂肪的性质,图解法表现出不同程度的敏感性。例如,如果添加了少量的植物油,甘油三酯是观察到的宏观分布的变化相对于C54(如图2,这是一个放大的图4)。

图3显示了C54家庭正宗的黄油(曲线(a))我们观察到的特征峰1,2,3,4,5,6。添加橄榄油(1.02% (w / w))导致了可观的变化这个概要文件(曲线(b))。曲线(c)和(d)显示GC的黄油含有添加2.24%和3.29%的石油,分别。

增加植物油的黄油的比例逐渐增加的区别相对领域的高峰和专门的比率下降峰3(对应软脂酸甘油酯)和峰4(对应于三油精),根据掺假的程度。因此,山峰之间的关系和添加脂肪的添加黄油可以确定。在所有情况下,分析这一比率超过1纯黄油和减少与其他的脂肪,如2%和3% (w / w)橄榄油。这个比例表现出线性趋势,篡改是可能的(数据没有显示)。关于欺诈的其他脂肪黄油,如猪油5%或更少,我们观察到宏观甘油三酯概要中没有明显的变化。这些数据没有显示,但是我们发现掺假从2%猪油在以前的实验中添加黄油的油,类似于掺假黄油与植物油油浓度的2%。

进一步示例应用程序的图形化方法包括比较黄油类型来自不同背景和标准的黄油EEC BCR(社区参考)164。观察到的数据5(一个),5 (b),5 (c),5 (d)通过重叠,图形的比较4气体色谱显示的成分不同的黄油类型是相同的。

3.4。数学方法

黄油的真实性的方法进一步评估涉及应用数学方法获得定量结果的甘油三酯组成。数据可以分析在两个不同的方面:(1)合同规定方法或(2)各个评估集成的高峰。使用后一种方法,个人甘油三酯的脂肪可以相比。

3.5。甘油三酸酯分析来确定黄油的真实性(普雷方法)

普雷方法采用填充柱和基于甘油三酯为团体或家庭的色谱分离的化合物具有相同的碳原子总数(TNC)。这种方法需要使用包装列,这是过时的和已经被毛细列。普雷方法已经彻底证明了文学和本质上是基于比较的黄油与参考样本(样本2]。使用数学普雷方法,黄油的真实性可以评估基于甘油三酸酯的分离与65%苯基甲基硅油毛细管柱固定相,其次是整合个人的甘油三酸酯的家庭。

计算正确的甘油三酯浓度样本,百分比值(甘油三酯家族的区域总面积,乘以100)必须乘以对应的响应系数(平均值之间的比例从分析获得的三个复制标准样品与已知的甘油三酯组成成分提供)。目前的研究总结之前的研究结果,分析了400年黄油样本。个人甘油三酯的结果插入到适当的公式(由合同确定)用于外国蔬菜的检测和动物脂肪得到指数””。普雷方法本质上是基于一个比较黄油样本的分析与参考黄油、应用集成的标准甘油三酯的家庭。通过应用公式给出的合同规定,费力计算产生一个指数”“这是随后将通过增加掺假的百分比。此外,比较单一的整合提出了甘油三酯峰检测用黄油油掺假。分析的结果400正宗的黄油显示的值”“获得范围内当使用合同规定的方法(2),把黄油作为参考标准(数据没有显示)。该方法利用每个甘油三酸酯的平均重量从400年返回引用和分析获得值在可接受的范围内(商业黄油作为参考)34]。数据分析表明,绝对值倾斜在最小程度上在官方的间隔计算方法采用AOAC公认的酶(2005);因此,这种方法适用于检测欺诈的多余的脂肪添加到黄油。在这种情况下,我们认为新间隔黄油油的真实性。欧盟官方方法检测动物脂肪,如猪油、牛油是耗时且乏味,而该方法检测无关的蔬菜和动物脂肪的存在在一个简单,快速和准确的方法,即使加入量黄油很小(2% (w / w))。掺假的黄油油不监控不到2%35]。

3.6。求和方法

求和方法包括设置每个甘油三酯家庭下的面积等于团结,把所有的领域获得的集成。在这个特定的例子中,黄油包含15甘油三酯家庭和,因此,标准的参考价值黄油正是15(标准指数)。获取索引的黄油样本分析,反应比例的值为每个区域的样品必须在各自的百分比除以参考黄油一样的家庭。与标准相比,分析样本提供一个索引值在15.00和15.80之间,因此该指数变化对真正的黄油类型是非常小的。添加少量的外国脂肪(< 5%)不是由该方法评估但单独使用数学方法来评估每个集成的高峰。然而,掺假超过10%,生产一个索引值大于15.80,很容易识别。这种方法可用于集成图形组成的方法只有重叠色谱和提供一个定性的响应。

3.7。个人峰面积百分比的比较

另一种方法来确定黄油的真实性包括甘油三酯估计通过集成个体的山峰。一种方法是基于个人的百分比的比较地区黄油样品和标准。这种方法表明潜在的掺假,检测各个地区的差异百分比从集成的黄油样本和标准。最终评估的真实性黄油掺假的,我们应用比较个人的面积百分比的方法来识别甘油三酯之间的关系。在植物油中,我们发现掺假低至1%,报道使用“图形的方法。“检测添加动物脂肪的存在,特别是猪油,调查重点观察差异峰属于几个家庭。色谱图显示的图形叠加峰之间的差异在一个正宗的黄油样本(a)和黄油样品掺入8%猪油(b),强调个体的百分比(图6)。

3.8。甘油三酸酯在毛细管柱分析

甘油三酸酯的分离高温毛细管柱上黄油65%苯基甲基硅胶固定相(RTX 65 - tg)允许应用程序普雷方法通过集成的甘油三酸酯的家庭,以及GC分析细化,因为个人的峰值进行了定量测定。这种分离是用于获取即时信息的方法比较图表:黄油样本分析的浓度和GC分析相同的标准比较简单的图形叠加。图形叠加的色谱峰的差异提供了视觉证据之间的参考样本和掺假样品;具体来说,偏差在GC的黄油比一个真正的标准表明掺假。本文中的方法可以检测欺诈的多余的脂肪添加到黄油在一个简单,快速和准确的方法。此外,比较文学的黄油样品分析数据显示一个狭窄的变异特征值(34],表示亲密黄油类型之间的相似性从各个部分之间的意大利和欧洲或在不同季节采集的样本。这些结论与以往文献中报道的资料评估黄油的可变性类型相对于牛的起源或供应。

3.9。甘油三酸酯的酯基转移作用FA戊烷基酯

数据7(一)和7 (b)显示气体色谱戊烷基酯(a)和甲基酯(b)相同的样本的FAs黄油。许多研究对FAs显示适当的分析条件的弱点甘油三酸酯的酯基转移甲基酯由于其高波动性,特别是对丁和己酸。为戊烷基酯、短链FAs的波动可以忽略不计,定量测定结果更准确比甲基酯(36,37]。戊烷基酯的FAs,最初的和最后一列温度略有增加,但其他色谱条件保持不变。酯交换过程非常简单和快速,需要使用金属钠制备的催化剂。在戊醇钠pentanoate准备。当使用金属钠,其操纵所需我们采取所有必要的预防措施,除了正常的实验室安全规则。金属钠广泛应用于化学实验室和可以存储在石蜡无限期不会引起爆炸。金属钠的使用需要避免与水接触。在我们的程序中,金属钠接触正己烷和2-phenyl乙醇和完全被结束的反应。

3.10。甘油三酸酯的酯基转移作用FAs的苯乙基酯

图8显示了FAs的苯乙基酯的色谱黄油。足总苯乙基酯都是完全分开的C18 C4。酯交换反应发生在一个单一的阶段,不需要皂化。在室温下反应是快速而发生。一旦形成,戊烷苯乙基酯的添加到水和分离。水的作用是删除所有极性化合物酯交换反应后的混合物,其中包括钠。在戊烷干,我们添加了乙腈溶液注入高效液相色谱法。这部小说酯交换过程适用于所有的天然甘油三酸酯混合物和减少不饱和FAs的退化。酯交换反应发生在一个步骤,因为它不进行皂化反应,快速和通常在室温下进行,这样可以减少不饱和FAs的退化。

高效液相色谱的应用程序相同的GC。这两种方法都有很好的效率,高选择性,广泛的应用程序,需要少量的样本,并允许定量分析。然而,高效液相色谱方法的巨大优势是适用于任何液体混合物,甚至thermodegradable物质,作为样品的蒸发是不必要的。

图9介绍色谱标准黄油和正宗的意大利黄油,这几乎完全重叠,除了轻微的不同分组之间的峰值12.5分钟,17.0分钟。FAs的丁(C4)亚麻酸(C18:3)重叠。两种黄油中的每个FA的百分比是相同的(表没有显示),和一个可以计算实验误差不到1%的再现性单足总峰值。有趣的是,高效液相色谱法获得的百分比非常不同于那些通过GC因为室温条件下的高效液相色谱分析减少波动的影响的短链丁酸和不饱和FAs的退化。其他的例子已经证明了该技术的应用分析,油。

图10显示一个橄榄油样品的色谱图和50%橄榄油和50%的混合花生油作为另一个例子,甘油三酸酯和苯乙基酯的酯基转移作用的良好分离FA苯乙基酯酯交换后获得。色谱分离的差异是由于不同浓度的两个矩阵之间的FAs。此外,甘油三酸酯和苯乙基酯的酯基转移作用的另一种方法允许应用程序FA甲基酯,产生不同的黄油油的组成信息。

总而言之,我们对三种方法进行了分析脂肪和油,主要含有甘油三酸酯。第一个是基于合同规定方法,使用高分辨率的GC和甘油三酯进行分析获得的信息。该方法的实际应用很简单,不需要稳定的步骤在GC系统中,传统方法的要求。第二种方法是基于甘油三酯作为FAs的戊烷基酯的酯基转移作用,伸长的酒精产生重链酯和丁酸酯的长度增加到9个碳原子。因此,丁酸戊酯和丁酸甲酯是五个碳原子。衍生化丁基酯还提出了最小波动和公平的溶液中溶解度接触底层transesterified解决方案,在文献中报道。戊烷基酯,丁酸的复苏是完整的,但这些数据并不是报道由于长度的考虑。第三种方法是基于脂肪甘油三酯与2-phenylethanol单级的酯交换反应;2-phenylethanol具有发色团,苯乙基酯形成的,因此,分析了使用高效液相色谱法与紫外检测。LC分析在室温下进行; as a result, no degradation occurred because of the unsaturated FAs.

4所示。结论

三种不同方法测定的适用性黄油样品的真实性的评估在这个手稿。这些方法都是基于色谱方法(GC和LC)测定甘油三酯的家庭(直接分析稀释后的样品)和个人FAs戊烷基苯乙基酯。第一个方法使甘油三酯的分析技术,如高分辨率的GC和官方的应用方法普雷获得额外的甘油三酯组成的信息,因为它是基于最好的获得分离,目前可以获得使用高温毛细管柱(RTX 65 - tg)。在其实际应用这种方法是简单的,不需要的稳定阶段GC系统需要在官方的方法;此外,基于色谱重叠的一个简单的方法可以用来定性评估的真实性黄油油。第二种方法是基于甘油三酯作为FA戊烷基酯的酯基转移作用;酒精的伸长产生重链酯和丁酸酯的长度增加到9个碳原子。衍生化丁基酯还提出了最小波动和公平的溶液中溶解度接触底层的酯交换解决方案,在文献中报道。戊烷基酯,丁酸的复苏是完整的。第三种方法包括甘油三酸酯的酯基转移作用的脂肪与2-phenylethanol 2-phenylethanoate(催化了)在一个单一的阶段; 2-phenylethanol possesses a chromophore, and the phenethyl esters that are formed are analysed by HPLC with UV detection. The analysis by LC, carried out at room temperature, is not affected by any degradation of unsaturated FAs that may occur. Finally, the proposed methods can pave the way for new investigations of the triglyceride and FA composition of fats and oils because they use high-resolution chromatographic techniques and minimize the errors associated with the analysis method.

附加分

实际应用。甘油三酯的测定和/或FAs食品在食品化学是一个有趣的话题。大部分的结果包含在该手稿关注黄油的直接分析的甘油三酯检测掺假,但是提出的方法也可以用于其他脂肪矩阵。此外,这项工作描述的分析方法,除了快速和便宜的相比更复杂的技术现有的今天,如质谱,可以改善和/或整合分析结果与传统的色谱方法在液体(高效液相色谱)和气体(GC)阶段。

的利益冲突

作者声明没有利益冲突有关的出版。

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