新型t型压电ZnO悬臂梁传感器的设计与制造

摘要

采用MEMS技术设计并制作了一种新型t型压电ZnO悬臂梁化学/生物检测传感器。采用瑞利-里兹方法首次推导了t形悬臂梁的基频公式，并通过仿真和实验结果进行了验证。从这个公式可以很容易地看出悬臂梁采用t形的优越性。在此基础上，成功地开发了悬臂梁传感器的完整过程。悬臂式传感器由一层优选(002)取向的高质量ZnO薄膜驱动，并通过SEM和XRD对其进行了评价。该工艺的关键步骤是采用一种新颖而有效的方法来保护ZnO薄膜免受KOH腐蚀，这在文献中很少出现。最后，通过网络分析仪对悬臂梁传感器进行测量，其基频共振频率为24.60 kHz。本研究开发的悬臂式传感器说明了许多小型化传感器应用的可行性和潜力。

1.介绍

在化学/生物传感领域，开发廉价的、微加工的、极其敏感的传感器是一个巨大而迫切的需求。微悬臂梁传感器作为质量敏感传感器，与其他传感器相比具有许多优点。例如，这些传感器的绝对灵敏度比石英晶体微天平(QCM)、表面声波(SAW)器件、声板模式(APM)器件、化学电阻和弯曲板波(FPW)振荡器高出两个数量级[1］.到目前为止，检测悬臂式传感器频移或静态偏转的最常用方法之一是通过激光和位置敏感二极管(PSD)进行光学检测。然而，激光和PSD相当复杂和笨重，几乎不可能最小化。

另一种不需要巨大光学系统的常用方法是在悬臂梁上使用压阻层。由于弯曲而引起的表面应力的任何变化都会引起压阻电极的电输出。压阻技术的缺点是，它需要通过一个电流通过悬臂来测量位移。这将导致悬臂梁挠曲时产生电子噪声和热漂移。

在本研究中，为了简化和最小化传感器，我们选择了压电方法。锆钛酸铅(PZT)是目前开发和应用最广泛的压电材料之一。例如，Lee等人[2]开发了一种用于片上实验室(LOC)的PZT微悬臂式生物传感器。然而，PZT薄膜还存在一些无法解决的问题:PZT的结晶温度在600-700°C范围内，与CMOS集成不兼容[3.］需要高电场来极化，这对于有缺陷或针孔的PZT薄膜来说是困难的[3.］由于老化的影响，性能逐渐恶化[3.］PZT具有很强的毒性，由于其在高温下挥发，特别是在煅烧和烧结过程中，其毒性进一步增强，造成环境污染[4］.

由于ZnO是一种无污染的压电材料，不存在PZT的上述问题，因此引起了人们的广泛关注。ZnO由于其独特的电学、光学和压电特性而在MEMS中得到应用[5］.然而，阻碍其MEMS应用的一个严重问题是，ZnO是一种两性氧化物，与强酸和强碱反应，不能抵抗KOH蚀刻。在我们的研究之前，缺乏有效的保护和安全方法是这种功能材料使用的主要障碍。实际上，关于ZnO悬臂式传感器及其保护方法的报道很少。例如，Zhou等人[6从理论上设计并模拟了一种压电ZnO微悬臂梁化学传感器，但没有付诸实践。伊藤和菅义伟[7成功地微加工了ZnO层的力敏感微悬臂梁;然而，他们没有揭示KOH蚀刻中的保护手段。Sudhir和Atul [8]开发了一种使用机械夹具的物理保护方法，但这种方法相当复杂，需要许多零件，如螺丝、板、管、螺母、特氟龙、硅o形环、氯丁橡胶垫片等。

幸运的是，我们已经开发了一种新颖、简单和实用的方法来保护ZnO薄膜免受碱性蚀刻的黑蜡保护涂层(Apiezon-W)。因此，本文选择的压电层为-axis-oriented氧化锌薄膜。

谐振微悬臂梁传感器的灵敏度与谐振频率成正比[9］.谐振频率是设计灵敏度高的传感器的关键参数。为此，提出了一种简便、准确的计算t型悬臂梁基频的瑞利-里兹法。研究发现，t型悬臂梁比矩形悬臂梁具有更大的优越性，因为在相同的尺寸和材料下，t型悬臂梁具有更高的基频和更高的灵敏度。本文首次提出了这一实用公式，并通过仿真和实验结果对公式进行了验证。

如图所示1为了提高基频谐振频率和灵敏度，本文设计了一种新型的t形压电ZnO悬臂式传感器。悬臂梁的长度和宽度为288μ米和108μm.此外，悬臂延伸部分的尺寸为96μM长，36μ米宽。Si的厚度_3.N₄而ZnO薄膜为0.5μ米和2μm,分别。通过对悬臂梁的测量，实现了悬臂梁传感器的频率特性参数使用网络分析仪(安捷伦E5100A)。

2.理论分析

2．1．矩形悬臂梁的挠度函数

数字2给出了具有长度的单层或多层矩形悬臂的结构、宽度、等效厚度、当量密度，和等效杨氏模量．

当施加一个法向力在悬臂梁的自由端，悬臂梁的二阶微分方程可表示为[10］ 在哪里距离是固定的，和为横截面面积惯性矩。

当悬臂梁一端固定时，相应的边界条件为

解决(1) - (3.)可以表示为

这是沿长度方向的偏转函数是一个常数。

2．2.t型悬臂梁的基本共振频率

在本节中，我们用瑞利-里兹方法推导出t形悬臂梁的基本共振频率。

数字3.展示了一个典型的t形悬臂，其尺寸由五个参数定义:，，，,．显然是宽度函数的t形悬臂是一个分段函数，可以写成

的挠度函数(4)作为振型，各位置的振动位移可表示为 在哪里和是常数,是时间，和是频率。

系统的动能是

因此，系统的最大动能为

系统的势能是 在哪里为横截面面积惯性矩。

因此，系统的最大势能为

根据机械能守恒定律，最大动能等于最大势能:

为了计算方便，确定宽度比是合理的长度比，取值范围为0 ~ 1:

因此，基频谐振频率可代入(8),(10)和(12)(11)：

为了表示基频谐振频率与这两个比率之间的关系和，则可定义无量纲特征函数:

因此，t型悬臂式传感器的基频谐振频率为

数字4函数形象是．结果表明，与相同尺寸、相同材料的矩形悬臂梁相比，t形悬臂梁总能产生更高的基频和更高的灵敏度。我们还发现，当是固定的，的最大值可以在以下情况下获得达到0到1之间的合适值。

考虑一个密度为n层的t形悬臂,杨氏模量,厚度为th层，如图所示5．提出了一种等效模型方法，将三个等效物理量定义为:

等效密度:

等效杨氏模量:

等效厚度:

(16) - (18)时，可将n层t型悬臂梁视为等效的单层t型悬臂梁，只需将这三个等效参数代入(15)

为了验证(19)，我们设计并制作了如图所示的t型压电ZnO悬臂传感器1．悬臂式传感器在两个Cr/Au层之间有一个氧化锌(ZnO)压电薄膜，该薄膜位于Si的支撑层上_3.N₄．悬臂梁的长度和宽度为288μ米和108μm.此外，悬臂延伸部分的尺寸为96μM长，36μ米宽。Si的厚度_3.N₄而ZnO薄膜为0.5μ米和2μm,分别。底部电极和顶部电极分别蒸发出10 nm/50 nm的Cr/Au层。Cr/Au层的厚度远小于Si层_3.N₄在计算谐振频率时，可以忽略Cr/Au层。因此，t型压电ZnO悬臂梁可视为双层t型悬臂梁，各层的几何和材料数据如表所示1．

因此，需要的参数如下:

将这些参数代入19),我们得到．

为了评估(19),相对误差将计算结果与相应的实验结果或仿真结果进行比较: 在哪里指由(19),为通过实验或仿真得到的谐振频率。

根据本节讨论的实验结果4，此装置的共振频率为．因此相对误差是

另一方面，根据有限元(FEM)仿真结果，该装置的谐振频率为．第一阶振动模态的变形形状如图所示6．因此相对误差是

从这些统计数据可以看出，相对误差很小，我们推导的公式是相当准确的。

3.制造过程

采用MEMS技术制作压电ZnO悬臂梁传感器，如图所示7．(a)以(100)取向的硅作为衬底，0.5μ米厚的硅_3.N₄由LPCVD沉积在510μM厚硅片。Si (b)_3.N₄正面和背面分别由RIE蚀刻形成悬臂形状和KOH蚀刻窗。(c)用10 nm/50 nm的Cr/Au层作为底电极，蒸发并通过lift off刻划。(d) 2μ采用99.999%纯锌靶，在200℃下射频磁控溅射制备m厚压电ZnO薄膜。溅射气体为37.5% Ar和62.5% O的混合物₂压力为3 × 10⁻⁴Pa。(e)另一层10 nm/50 nm的Cr/Au层作为上电极蒸发并通过lift off绘制。然后，用盐酸浸渍法刻蚀覆盖底部电极的ZnO薄膜。(f)设备的顶部被一层厚厚的黑蜡(Apiezon-W)保护，它可以抵抗KOH腐蚀。(g)硅用33瓦特蚀刻。% KOH溶液在75°C，低于80°C，这是Apiezon-W的软化点。(h)最终将Apiezon-W层浸入1,1,1-三氯乙烷中去除。

重要的是要强调，MEMS研究人员很难找到一种方法来保护电路和其他精密器件在深硅湿蚀刻过程中。目前面临的挑战是选择一种符合以下标准的适当的保护涂层:易于覆盖和拆卸，在不破坏下面的精密器件的情况下，与基材有良好的附着力，能够使KOH腐蚀剂持续足够的时间。通过对Cu、Crystalbond 509等多种防护涂层的测试，我们认为Apiezon-W是一种新型的、理想的防护涂层，具有操作简单、防护能力强等优点。

4.结果与讨论

数字8是2的横截面SEM图像吗μm厚的ZnO薄膜。从图中可以看出，ZnO柱状晶粒清晰，且与基体垂直且角度较小，说明ZnO晶粒具有良好的取向性。的ZnO薄膜的-轴取向是影响压电性能的重要因素之一，利用x射线衍射(XRD)分析了薄膜的-轴取向设在属性。数字9为ZnO薄膜的XRD谱图，(002)设在取向。数字10最后制备了压电式ZnO悬臂梁传感器，表明ZnO薄膜得到了很好的保护。

采用安捷伦E5100A网络分析仪对压电ZnO悬臂梁传感器的基谐振频率进行了测量。由图中所示的频率响应曲线可知11时，可以发现该压电ZnO悬臂梁传感器的基谐振频率发生在24.60 kHz，与计算结果和仿真结果非常接近。

5.结论

采用瑞利-里兹法首次推导了t形悬臂梁的基本谐振频率公式，并通过仿真和实验结果验证了该公式的有效性，可广泛应用于t形悬臂梁的设计和优化。由公式可知，在相同尺寸、相同材料的t形悬臂梁与矩形悬臂梁相比，前者具有更高的灵敏度。然后，设计了一种新型的t型压电ZnO悬臂梁传感器，并利用MEMS技术成功制作了该传感器，最后通过网络分析仪进行了测试。关键步骤是在氧化锌薄膜上涂一层黑蜡保护涂层(Apiezon-W)以防止KOH腐蚀。这是一项重要的技术，已经取得了相当大的成功。有了这项技术，许多其他精细的功能材料，如特殊陶瓷、金属、聚合物和有机分子将在MEMS领域得到应用。实验结果表明，这种新型压电ZnO悬臂梁传感器具有良好的动态响应特性，为化学/生物传感提供了一个新的平台。

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