RAP和乳化沥青之间的粘接性提高通过修改RAP的表面特性

抽象的

再生沥青路面（RAP）可通过冷再生技术再次在公路工程中使用。由于RAP表面上的沥青，易于乳化沥青和乳化沥青回收混合物之间的粘附性差和乳化沥青回收混合物的低性能。这项工作旨在通过改变RAP的表面特征来分析RAP表面的沥青老化程度，提高RAP和乳化沥青之间的差。在这项工作中，设计了一个新的设备，设计为将沥青分解在RAP表面上的沥青。通过物理性质和分子量分布研究了不同层的沥青老化程度。水合石灰的浆液（Ca（哦）₂）（S-CA）和硅烷偶联剂（SCA）改性CA的浆料（OH）₂（S-硅钙）分别用来修改沥青RAP的表面上，。乳化沥青和RAP之间的粘合是由接触角和沸腾法研究。结果表明，该RAP表面上的沥青可通过自行设计的RAP脱层和汽提装置被成功剥离成四层。沥青的RAP的表面缠绕的老化程度表明的趋势是从外到内逐渐严重。然而，由于这样的事实，该光分量被聚集吸收沥青在最内层（L4）所示异常情况。此外，SCA的合理剂量被确定为3.0％在的Ca（OH）₂粉末质量。S-CA和S-Si-CA都可以有效地降低接触角，从而改善乳化沥青和RAP之间的粘附性。此外，S-Si-CA具有归因于沥青SCA-CA（OH）的形成的最明显的修饰效果₂结构。

1.介绍

在沥青路面的服务期间，由于热量，氧气，阳光和水的综合影响，衰老可能是不可避免的。沥青路面冷回收过程中再生沥青路面（RAP）的利用具有节约能源和保护环境的双重效益[1那2］.然而，由于在RAP表面上存在老化沥青的存在，RAP在沥青混合物中的应用受到高度限制[3.那4.，可降低冷再生沥青混合料的性能。

RAP的表面老化程度通常与RAP内部的差异不同[5.-7.］.发现再生沥青和沥青之间存在很大差异，因为矿物粉末可以吸收沥青中的某些组分[8.］.所提取的老化沥青的渗透和延展性下降，而软化点与RAP [使用寿命的增加而增加9.］.尽管已经证实了沥青对沥青上沥青的老化行为，但尚未区分沥青不同层的老化程度。

RAP - 新沥青界面的差粘度差是限制高性能冷再生混合物的发展的重要因素[10］.一些改性方法已用于改善冷再生混合物的性质[11-14］.将沥青混合物与反应性粉末改性沥青混合物是有效的[15-17］.水性石灰可显着降低沥青和聚集体之间的极性差异，改善沥青的表面自由能量和沥青和聚集体之间的粘附性[18］.添加粉煤灰可以改善冷再生沥青混合料的力学性能和耐久性[19］.水泥可以提高沥青乳液混合物的早期强度和水损伤性抗性[20.］.此外，沥青和聚集体之间的粘附性在很大程度上取决于骨料矿物的条件[21.];SiO.₂在集料中，由于物理吸附作用，可以改善沥青与集料之间的附着力[22.］.对于其他改性剂，硅烷和胺可以改善RAP骨料 - 新的沥青界面性质[23.］.生物油可以改善RAP混合物在潮湿环境中的高温性能[24.］.

然而，上述大多数研究是定性评估，并且很少有方法可以定量评估沥青对RAP表面上的修饰效果，以及表达表面上老化沥青的改性效果仍然差。因此，提出一种改善RAP的表面性质及其对乳化沥青的粘附性的重要价值是具有重要价值。在这项工作中，在利用RAP确定老化程度并选择三种适当的改性剂以改善老化沥青的表面特征之前进行表格表面上的老化沥青的特性分析，这预计将获得最佳的RAP - 新沥青粘附性并优化再生沥青混合物的各种性能。

2.材料和实验

2．1.材料

在本文中选择的沥青的物理和化学性质列于表1。使用阳离子乳化剂制备乳化沥青，其性质如表所示2。所选修饰剂的主要特性（CA（OH）₂和KH-550 SCA）如表所示3.和表4.， 分别。溶剂三氯乙烯（TCE）的性质如表所示5.。

2.2。剥离不同层的沥青

为了评估不同层沥青的沥青的性能，基于避免方法（T 0726-2011），在这项工作中开发了一种自我设计的装置。中国高速公路工程沥青和沥青混合物的标准试验方法（JTG E20-2011），其具体步骤可以从参考咨询[25.］.该装置可以有效地在RAP表面上剥离沥青。鉴于TCE中沥青的快速溶解性能，TCE被用作在该工作中的溶剂，以通过层向下清洗RAP表面层上的沥青。如图所示1，RAP表面上的沥青从外部分成四层，并标记为层1，L1;第2层，L2;第3层，L3;和第4层，L4分别。

用于剥离沥青装置的示意图示于图2。选择100克​​粒径为13.2mm-19mm的RAP，并用水冲洗，首先尽可能地去除表面灰尘和沙子。将洗的RAP置于图中所示的装置中2在自然干燥后。然后用固定体积的TCE冲洗RAP。在TCE完全流出后，收集溶解的沥青溶液，除去诸如矿物粉末的杂质，最后在蒸发TCE后获得沥青样品。得到的沥青样品分别标记并标记为L1，L2，L3和L4（如图所示）3.）。

2.3。改性泥浆的制备

在该工作中，SCA溶液（S-Si），S-Ca和S-Si-Ca用于改善RAP的表面特性，并增加其对乳化沥青的粘附性。三种改性剂如下制备：（1）为了加速SCA在溶液中的电离和分散，首先制备一定浓度的溶液，并在表中显示溶液的配制比6.。通过乙酸将溶液的pH值调节至4。在室温下在溶液中水解SCA后20分钟后，得到SCA溶液（S-Si）。（2）水合石灰粉末和水以质量比为0.3：100并置于烧杯中，然后将烧杯置于磁力搅拌器上并在30℃下搅拌30分钟。最后，获得了水合石灰（S-CA）的浆料。（3）水合石灰具有高度极性特性，并且难以在常温条件下粘附到沥青。因此，加利福尼亚州（哦）₂在本工作中进行了修改。将制备的S-Si与S-Ca混合后，在30℃搅拌20 min，得到硅烷偶联剂改性Ca(OH)的浆料₂(S-Si-Ca)。在本研究中，1%，2%，3%，4%和5% SCA (Ca(OH))₂粉末重量）用于制备S-Si-Ca。

2.4。实验方法

2.4.1。物理性质测试

根据不同层的沥青的物理性能进行了测试中国高速公路工程沥青和沥青混合物的标准试验方法（JTG E20-2011），其包括在25软化点，针入度在25℃下，和延展性℃。为了确保测试数据的可靠性，制备了三个样品和每个三次测试，将其平均值的最后通过作为测试结果进行测试。

2.4.2。凝胶渗透色谱（GPC）

GPC是用于根据分子量的聚合物进行分类的非常准确和有效的方法。在这项工作中，聚苯乙烯与已知的相对分子质量用作直接校正的单分散标准;的标准曲线建立，并根据标准曲线测定沥青的不同层和分析。柱的温度设定为25℃;流动相为四氢呋喃;the flow rate was 1.0 mL/min; and the concentration of the sample solution was 2.0 mg/ml. A normal GPC curve of the asphalt sample is shown in Figure4.。

沥青老化是小分子向大分子的聚集。LMC越高，沥青老化越严重。通过定量计算大分子含量比(LMC)，可以评价各层沥青的老化程度。LMC与整个分子量之比用于定量评价沥青的老化程度[25.］.LMC可以根据以下等式计算： 阿弗里_5/13C是色谱图的第一5/13的面积和TAC是色谱下方的总面积。

2.4.3。沥青质含量试验

在不同的层的沥青质的含量根据所测试的中国高速公路工程沥青和沥青混合物的标准试验方法（JTG E20-2011）。在该工作中，使用正庚烷和甲苯来提取沥青质。在用正庚烷萃取沥青后进一步提取不溶性，然后通过甲苯萃取可溶性以获得沥青质。根据沥青质的重量比对沥青样品的重量比计算沥青质含量。

2.4.4。乳化沥青和说唱之间的接触角测试

接触角测量仪器，如在表面自由能的研究通常使用的装置，主要是用来测量液体到固体的润湿性。该系统的粘附功可以通过测量矿物的表面上乳化沥青的接触角来计算。样品试验台，照明器具，微量，和图像分析软件：所述JGW-360BL接触角测量仪在这项工作中，主要包括四个部分通过。

接触角测试过程如下：将L1层沥青加热并熔化，然后粘附在76×26mm的载玻片上以形成沥青膜。冷却后，将载玻片浸入蒸馏水，S-Si，S-Ca和S-Si-Ca中。为了防止浸泡过程中固体颗粒的沉淀，需要恒定地搅拌浆料。在30℃下控制溶液的温度，浸泡时间为30分钟。浸泡后，沥青样品留下干燥。最后，测试了处理的样品和乳化沥青之间的接触角。

2.4.5。乳化沥青与RAP的粘结试验

改进的沸腾试验用于评估乳化沥青的粘附性根据这项工作的说明中国高速公路工程沥青和沥青混合物的标准试验方法（JTG E20-2011）。由于乳化沥青的粘合力不强作为热沥青，相关的改进，是指原来的附着力测试。Some 13.2 mm–19 mm RAP with a shape close to cubic were selected and treated with distilled water, S-Si, S-Ca, and S-Si-Ca, respectively (the process is the same as that for asphalt in Section2.4.3）。

处理后，用蒸馏水冲洗样品并自然干燥。然后，将处理的RAP浸入乳化沥青中1分钟，然后在取出后，RAP在室温下悬挂24小时。然后将粘合乳化沥青粘合的RAP置于60℃的水浴中3分钟，仔细观察到从聚集表面剥离的沥青的面积百分比以确定粘合等级。一旦样品沸腾过程完成，立即进行视觉观察。在光线下进行样品的检查，并在保持涂层的视觉观察中进行低放大率。任何薄的褐色，半透明区域都被认为是完全涂层的。

3.结果与讨论

3.1。沥青的物理性能在RAP的不同层

包裹在不同层RAP的表面上的沥青的老化程度是不同的。为了在不同的层，渗透，软化点，和沥青样品的延展性来研究沥青的物理性质进行了测试。试验结果显示在图5.。在图中5.，沥青的软化点逐渐降低，而渗透和延展性从外部到骨料内部增加。然而，与聚集体紧密接触的第四层沥青显示出软化点的增加和与第三层沥青相比的渗透点和延展性的降低。主要是由于不同层的不同沥青的老化程度。

由于与空气，水和酸如空气，水和酸如空气，水和酸等外部环境接触，所列的最外层沥青（L1）患有最严重的老化程度。同时，沥青外层对内沥青具有保护作用，这可以减缓内沥青的老化。随着老化程度加深，沥青中光组分的剂量逐渐降低，重量成分的剂量逐渐增加。在沥青成分中，重量成分确定沥青的温度敏感性，硬度和其他特征。因此，沥青的老化程度越高，沥青越硬，其物理性质越差。L4沥青物理性质劣化的主要原因是内部聚集体吸收沥青的油含量，这减少了沥青中的轻质组分的剂量，从而增加了沥青中重组分的剂量。

3.2。不同层沥青的分子量分析

聚合反应可以在沥青老化期间在分子之间发生，导致分子量的变化。GPC可以敏感地捕获分子量的变化，从而反映沥青的老化程度[26.那27.］.数字6.示出了沥青中的不同层中的GPC谱图。在图中6.，不同层的沥青分子开始流出的时间是不同的。不同层沥青的峰值位置也不同。随着老化度深化，沥青峰逐渐转向左侧;也就是说，沥青样品中大分子的比例逐渐增加[25.］.

根据等式（1），计算不同层处的沥青的LMC，结果显示在图中7.。在图中7.其中，L1大分子含量最高，可达15.7%，其次是L2和L4，分别为14.7%和14.2%，L3大分子含量最低，可达12.9%。RAP最外层沥青由于与外界环境接触，老化程度最高。由于集料吸收了沥青中的轻组分，增加了L4层沥青的重组分用量，从而提高了大分子的比例。L2和L3受环境侵蚀或骨料吸收的影响较小，老化较轻，大分子所占比例较小。

从物理性能结果，L1-L3层的软化点，渗透和延展性都保持了一定的法律，但在L4层中发生异常。它可以归因于聚集体的轻质组件的吸收。这是因为沥青的分子量与沥青的物理性质密切相关。小分子可以促进分子链的滑动。沥青中的小分子比例越高，分子链运动更容易。另一方面，大分子比例越高，分子链彼此的缠结越强，分子链运动越难，因此具有较高LMC的老化沥青逐渐变硬，其物理性质降低。这也可以解释为什么L4沥青的物理性质具有拐点。

3.3。不同层的沥青质含量的变化

沥青的化学成分与其物理性质密切相关。沥青质含量越高，沥青老化的越严重，沥青中大分子含量越高。根据沥青质的特征提取沥青质，其可以不溶于正庚烷。数字8.显示从RAP表面上从不同层剥离的沥青剥离的沥青质含量。

从图中可以看出8.L1中的沥青烯含量最高，表明L1沥青遭受最严重的老化。在光和热的影响下，沥青的轻质分量逐渐变为沥青质，导致L1中的最高沥青质含量。此外，由于最外部的沥青涂层，内沥青的老化程度较小。沥青质的含量远离L1至L3减少。然而，与L3相比，L4沥青质含量增加，这主要是由于光组分的矿物吸收而不是老化条件。L4远离外部大气，因此L4受外部环境和老化影响的可能性远低于其他三层。

3.4。RAP改性对接触角的影响

与普通骨料相比，RAP的表面由于存在沥青老化薄膜而具有乳化沥青的不同粘附特性。沥青和RAP之间的表面能与热力学的角度与它们之间的粘合特性直接相关，因此可以使用自由能理论来评估RAP的粘附性能并预测改性RAP和乳化沥青之间的粘附力[10］.

当液体接触固体时，由于它们之间的表面能差异，液体可以对固体表面具有润湿或吸附效果。乳化沥青与RAP的接触可以等同于乳化沥青和RAP的润湿过程。乳化沥青和RAP之间的接触角可以随着两个变化的表面能而变化。根据年轻的等式，如等式所示（2），可以计算液体和固体之间的粘合力，只要表面张力即可的液体的接触角θ.测量它们之间。相同的测试液的表面张力是相同的。因此，接触角越小，固体和液体之间的粘附力越大。 在哪里W._一种是两种物质的粘附性，是液体的表面张力，和θ.是液体和固体之间的接触角。

数字9.示出SCA剂量对S-Ca的改性效果的效果。乳化沥青和RAP之间的接触角用SCA剂量（0-3％）的增加而逐渐降低，表明SCA对沥青的表面改性效果的效果也逐渐得到改善。但是，乳化沥青到RAP的接触角时SCA的用量超过一定的比例（3％）逐渐增加。这是因为合适的SCA可以附着的Ca（OH）₂固体颗粒到沥青表面。但是，Ca的固体颗粒（OH）₂可以通过当SCA的用量超过一定限度的SCA完全覆盖。这是不利于Ca的吸附（OH）₂上乳化沥青颗粒的固体颗粒，所以接触角逐渐增大。3％的SCA剂量被选择为前提，以三种改性剂，S-的Si，S-Si系Ca和S-Ca的配制剂。沥青是由三个改性剂处理后，接触角进行测试。

在不同修饰处理后的接触角测试结果如图所示10。在图中10，老化沥青和乳化沥青之间的接触角为57.8°。S-Si处理后的乳化沥青颗粒的接触角没有减少，但增加1.7°。然而，S-CA和S-Si-CA处理后沥青表面上的乳化沥青颗粒的接触角分别降低了3.5°和10.5°。它表明，在S-CA和S-Si-Ca处理后，改善了RAP和乳化沥青之间的粘附性。在用SCA改变S-CA后，乳化沥青和RAP之间的接触角显然降低，这表明用S-Si-Ca和乳化沥青处理的RAP之间的粘附性最高。

3.5。乳化沥青和改性RAP之间的粘附性

用不同改性剂处理的RAP对乳化沥青的粘附如图所示11。从图中可以看出11在沸腾试验后未处理的RAP表面沥青的剥离量是最多的，S-Si和S-CA处理后的RAP表面沥青的汽提量降低。然而，整体剥离区域超过30％;因此，粘合等级被确定为II级。然而，在S-Si-Ca处理Rap后，RAP表面沥青的汽提量显着降低，总汽提量在10％至30％之间，因此粘附级别为III级。

表格中的说明书显示在表格中的粘附到乳化沥青中7.。在表格中7.，乳化沥青和RAP的未经治疗的粘附等级，并用S-Si和S-的Ca处理的保持相同。然而，随着S-硅钙处理后乳化沥青和RAP的附着力等级提高到等级III。其主要原因是，SCA和Ca（OH）₂可以改善乳化沥青湿润能力，因此显着改善了RAP和乳化沥青的粘附性。

3.6。乳化沥青与RAP的粘附机理研究

RAP的修饰符的效果图显示在图中12。在沥青的冷混合过程中，乳化剂分子可以吸附着无机材料，例如骨料和水泥，这可能导致乳化沥青的破乳。沥青的液滴将在聚集体表面进行清除并形成沥青膜。但是，如图所示12（a），乳化沥青表面上的亲水基团与脂肪表面沥青上的亲脂基团具有差，其阻碍乳化沥青颗粒以扩散在沥青表面上。

从数字中可以看出12（b）中，S-Ca的用作中间体在本文中以牢固地连接与乳化沥青的RAP表面上的老化沥青。在老化沥青和Ca之间的界面（OH）₂，关键是酸碱反应。Ca(哦)₂具有强烈的碱度，可以与沥青中的酸性物质反应形成钙盐。这些有机钙盐具有很强的极性，并且可以形成比有机酸或酸酐的更强的键[28.］.此外，在RAP表面上含有钙离子的沥青可以促进乳化沥青的吸附和破乳，并且还可以增强乳化沥青和RAP之间的粘附性。CALIAL以CA的形式存在于S-CA中²⁺。钙原子的外耳电子的布置是1s²2s²2P.^6.3S²3P.^6.4S²以及加利福尼亚州²⁺是1s.²2s²2P.^6.3S²3P.^6.。它可以从核外电子的Ca的排列可以看出²⁺失去两个电子，在4S轨道，所以钙²⁺有没有电子的空轨道。根据共价配位键的形成的条件下，4S轨道的Ca²⁺将接收包含在的乳化剂氧原子形成共价配位键时乳化沥青与S-钙接触的两个孤电子。因此，老化沥青通过S-钙改性和乳化沥青增加之间的粘附。

由于沥青的老化行为，可以降低RAP表面沥青的酸性，因为环境侵蚀可以降低沥青中的酸性物质[29.]，可以削弱老化沥青和S-CA之间的反应，并阻碍钙盐的形成，因此可以影响S-CA改性的效果。通过S-Si-Ca处理RAP后，乳化沥青和RAP之间的粘附性进一步增加。一方面，如图所示12（c），SCA的亲水基团可以吸附和形成无机颗粒Ca（OH）的氢键₂。在另一方面，SCA的亲脂基团可以沥青的表面上与有机物质反应形成的化学键，这能很好地吸附在沥青表面上，以形成老化沥青-SCA-Ca的结构（OH）₂- 乳化沥青，使老化沥青和乳化沥青可以牢固地组合。

4.结论

本工作采用自行设计的RAP分层剥离装置对RAP表面沥青进行分离。研究了沥青在不同剥离层处的贯入、软化点、25℃延性、分子量等性能。此外，采用不同的改性方法对RAP表面沥青进行改性，通过接触角和沸腾试验确定改性效果。最后对不同改性方法的机理进行了分析。得出以下结论:(一)通过自行设计的RAP分层剥离装置，将RAP表面的沥青成功剥离为四层。包裹在RAP表面的沥青表现出由外到内逐渐硬化的趋势。然而，由于轻组分被集料吸收，与集料紧密接触的最内层沥青(L4)比L3略硬。（b）L1层沥青中大分子的比例最高，其次是L4，L2和L3层。这进一步证明了不同汽提层的沥青老化程度不同，其与物理性质的结果保持相同。通常，RAP表面上的沥青的老化程度为L1> L4> L2> L3。此外，沥青质的变化规则与大分子的变化规则一致。（C）改性效果在第一改善，但然后用SCA的用量的增加恶化。SCA的合理剂量被确定为3.0％在的Ca（OH）₂粉末质量。三种不同处理方法的改性效果从S-Si-Ca，S-Ca到S-Si逐渐恶化。（d）后面为S-硅钙RAP最好改性效果的原因在于，能SCA沥青表面上与有机物质反应产生的化学键。同时，SCA可以带来的Ca（OH）₂颗粒到沥青表面形成沥青 - Sca-Ca（OH）₂结构。

数据可用性

用于支持本研究结果的数据包括在文章中。

利益冲突

作者声明他们没有利益冲突。

致谢

这项工作是由中国国家自然科学基金（编号51978067）的支持，新疆生产建设兵团科技发展项目（编号2019AB013），高性能土木工程材料国家重点实验室（无。2018CEM010）河南省交通科学技术计划项目（编号2019J1），以及基础研究基金，为中国的中央高校（编号300102310501）。

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