在纸质的多孔硅湿敏元件的制备

摘要

介绍了一种用于实时湿度监测的基于多孔硅(pSi)的传感元件的滚到滚兼容制造工艺。该传感元件由印刷的叉指银电极和喷涂pSi层组成，采用两步法在涂布纸基板上制备。在不同浓度的湿度条件下，测定了敏感元件的电容性和电阻性响应。当相对湿度(RH)从0%增加到90%时，电阻可重复降低三个数量级以上。在不需要任何刷新方法的情况下，随着RH的变化，可以观察到相对快速的恢复。湿度背景信号和纸基板产生的滞后与感测pSi层的厚度有关。在最优的传感元件设置(厚的pSi层)中，迟滞仍然是明显的，但对传感并不有害。除了敏感元件的电特性外，还研究了纸基板的热降解和水分吸附特性，这些特性与银电极的制备过程和纸的水分敏感性有关。研究结果为开发低成本湿度传感器铺平了道路，例如，可用于智能包装应用或在智能城市监测环境。

1.介绍

印刷电子被认为是在大面积柔性基片上制造低端产品的可行选择[1.］．的辊对辊（R2R）兼容的制造方法利用使得能够柔性器件具有极低的生产成本大规模制备。器件，如晶体管，已经制备在柔性基板上从几种材料[2.–6.］．一个有趣的新兴应用是制造柔性气体传感器[7.–11］．特别地，低成本印刷柔性传感器可以在智能包装应用用于监测易腐物品，如食品，或在智能城市监测环境[被利用12］．不幸的是，在许多情况下，柔性传感器的制造需要多个生产步骤，这些步骤通常很难升级，并且与R2R打印方法不兼容。这导致生产成本增加，通常使大规模生产不现实，因为印刷成本至少与制造步骤的数量成线性比例[13］．低成本制造可以通过不同的印刷方法和印刷的步骤最小化利用来实现。在柔性基板上印刷气体传感器已被证明与材料如聚苯胺[7.,14]，碳纳米管[8.、还原氧化石墨烯[15,16]，和乙酸铜[17］．

除了有源传感材料外，衬底的性能对柔性传感器的制作和性能也起着很大的作用。塑料和纸张是常用的承印材料，适用于大规模R2R印刷。从可循环再造和可持续发展的角度来看，纸质基材比塑料基材更可取[6.,18］．纸也比塑料便宜得多，而且能更好地承受加热步骤，如热退火或红外烧结，通常用于R2R打印过程[18–20.]. 然而，固有的表面粗糙度和孔隙率使得在纸上制作器件更加复杂，因此大多数柔性器件都是在塑料衬底上制作的。为了避免这个问题，纸张基材可以涂上塑料，如聚乙烯[21]，使装置制造更可行的，但在同一时间损害基板的可回收性。以提高纸张表面性能的另一种方法是将与粘合剂和颜料[大衣呢6.,18,22］．例如，通过用连续的胶乳和无机颜料的复合材料层在基底基板的多层涂层，具有足够的印刷和阻挡性能的可回收基板已经制造[6.］．减小的表面粗糙度和孔隙率使这种类型的衬底的适合印刷电子[23］．此外，与塑料或玻璃基板相比，纸上的咖啡污渍效果并不突出，印刷结构显示出更好的附着力(无需任何表面处理)[20.,23,24］．制造带有传感元件的印刷柔性电路的好处是，该传感元件的特性可以根据应用而改变，该电路可以使用RFID标签(射频识别)远程读取传感器[25,26］．

最近，我们通过在玻璃基板上制备湿度传感器，证明了溶液可处理多孔Si (pSi)颗粒用于打印传感器的可行性[27］．A pSi是一种传感应用的有趣材料，因为它具有很大的内表面积，表面化学可以被修改，以适应大量的环境和生化传感方案[28,29］．此外，通过适当的表面处理，Si表面可以变得更加稳定，例如，与导电聚合物相比，其性能往往会随着老化而变化[30.,31］．

在目前的工作中，我们对我们以前的工作拓展和展示R2R兼容两步制造工艺获得的传感元件监测相对湿度。在第一步骤中，相互交叉银电极图案印刷在多层涂布的纸基材上。其次在通过喷涂的电极图案的顶部可溶液处理的pSi颗粒的沉积。所沉积的pSi充当传感层，使电极之间的电容或电阻感测。传感元件的电特性进行测定，并通过暴露元件于不同浓度的RH传感特性进行了评价。纸基材的热稳定性进行了评估，因为当这些设备以R2R过程被制造的纸张衬底的银电极的烧结成导电电极期间暴露于高的温度下短时间，例如，。最后，基底的阻隔性能具有重力湿度吸附测量进行了评估。

2.材料和方法

2.1。铜版纸传感元件制造

独立pSi膜是通过电化学阳极氧化产生的，如我们之前的工作所述[27］．的作为阳极氧化的pSi膜用两步热碳化过程稳定，如前所述[32,33］．简单地说，在N_2./acetylene (1 : 1) flow at 500°C, followed by a thermal treatment at a higher temperature of 820°C resulting in a stable and hydrophilic surface.

PSI的微米和纳米粒子通过在乙醇溶液中的高能量的行星球磨装置从上述稳定化的自由站立的pSi膜制备。在自支撑多层膜的高孔隙率层用作断裂面，并且所述粒径可以通过调节低孔隙率孔层的厚度来控制[27］．通过筛分和离心分离不同粒径组分。产生的pSi粒子分散在甲苯悬浮液中，使其溶液可加工。采用宽粒径分布(~ 100-2000 nm)来改善硅膜在基片上的堆积和附着力[27］．

多层涂布纸(在实验室用反凹版涂布制造[6.]或工业试验规模的帘式涂布机[34]）作为底物。具有变化的间隙不同的叉指银电极图案（100-500 μM)用柔版印刷和喷墨印刷两种技术在承印物上生产。Flexographically printed interdigitated electrodes R2R made with a定制混合打印，如前所述，using a silver ink (125-06, Creative Materials Inc.) [35]. 喷墨打印是使用压电Dimatix材料打印机（DMP-2831，Dimatix Fujifilm，Inc.）和可更换墨盒（DMC-11610）进行的，该墨盒带有10 pL标称滴体积。使用基于纳米颗粒的银墨水（SunTronic，U5603，20）打印电极 重量%），且液滴间距为20 μM为了获得导电电极，柔性印刷和喷墨印刷银电极都进行了红外烧结[35］．PSI的粒子的溶液沉积在用一个简单的喷雾涂布机（柯乐奥尔森，芬兰）的电极配置的顶部。所有的制造步骤发生在周围的大气条件下烟收集器下。

２.２.表征仪器

采用吸湿性测量仪(HMA) (PuuMan Oy)测定室温(26℃)下不同RH条件下样品因吸水而增加的重量。采用示差扫描量热法(DSC) (Diamond DSC, PerkinElmer Inc.)和同步热分析仪(STA) (STA 6000, PerkinElmer Inc.)对纸张和塑料衬底进行热分析。用铟和银对仪器进行校正。测量在合成空气的气氛中进行，升温速率为10°C/min (DSC)和20°C/min (STA)。pSi的粒径分布是通过动态光散射测量(Zetasizer Nano ZS, Malvern Instruments Ltd.)确定的。

一个NTEGRA普瑞玛（NT-MDT，俄罗斯）原子力显微镜（AFM）用于分析所述喷涂的pSi层的厚度。这些图像在环境条件下进行扫描（°C, RH =%)采用间歇接触模式，在排斥区使用矩形悬臂(NSG10, NT-MDT，俄罗斯)，扫描速率为0.18 Hz。采用SPIP(扫描探针图像处理器，Image Metrology, Denmark)软件对图像进行处理和分析。

２.３.传感实验

所制备的传感元件被放置在一个与气体管道相连的大气室中。氮气作为载气，使用数字质量流量控制器(5860S, Brooks)控制进入室的气体流量。通过将氮气载体的受控部分分流到水容器中，从而改变了大气成分[27］．湿度测量探头(HMP35E, Vaisala，精度%湿度范围为90–100%的相对湿度用于验证相对湿度值。通过将传感器的电极连接到LCR仪表（精度1920，QuadTech）来测量电气参数。

3。结果与讨论

3．1.底物性质

纸张本质上是多孔和吸湿的，吸附的水分可能成为传感器响应不一致的来源。为了研究湿度对基材的吸附大小，对几种样品在不同湿度条件下的增重进行了评估。数字1.比较了普通纸基材和喷有pSi层的基材。在这两种情况下，吸湿量随RH的变化呈线性增加，当RH达到85.0%时，吸湿量显著增加。这与最初干燥的纸在暴露于不断增加的湿度时的典型吸湿行为一致[36,37］．当湿度逐渐提高到93.6 RH%时，两种样品的相对重量均增加到105.5%左右。当RH值逐渐降低到初始值时，整个范围内存在明显的滞后现象。在特定的RH条件下，纸张的实际平衡含水量由纤维的类型、纯度和数量、填料的类型和数量、粘合剂和粘合剂的性质和数量以及纤维处理的程度决定。此外，纸张过去的吸湿历史(初干或湿)会影响平衡含水率，在吸附等温线上观察到通过湿润初干纸或湿润纸的干燥来接近平衡含水率的不同吸湿[37]. 普通纸和pSi涂层样品的吸湿行为之间的差异可以忽略不计。这是可以预期的，因为pSi层非常薄，因此在总样品质量中所占比例很小。相比之下，普通透明胶带样品的重量也明显增加了4%。这表明，为了减少对湿度的吸附，实现传感器的长期稳定性和较小的迟滞，仔细选择涂层材料和基板背面的阻挡涂层非常重要。良好的防潮性能将防止气体吸收到纸张的多孔纤维基体上，从而减少通过基材的不良泄漏电流。

对聚丙烯、Mylar A、普通细纸、多层涂布纸进行热分析[6.］．结果示于图2.．从DSC曲线可以明显看出(图2（a）)，普通精细纸与特种多层涂布纸的特性十分相似。在第一次加热过程中，这两种基质都表现出一个广泛的吸热峰，这与水分的解吸有关。纸基板测得的DSC曲线唯一的差异是多层涂布纸基板在200℃左右所表现出的放热峰。这个峰值在第二个加热周期中没有出现。同样的峰值也出现在STA测量的热流曲线上(图)2 (b)）.然而，从TG曲线中可以看出，它不伴随体重减轻（图2 (c)）.这表明，峰是最有可能连接到用于涂覆纸，可能高岭土[材料中的一个的再结晶过程38,39］．当对高岭土粉进行DSC测量时，从第一加热曲线可以发现类似的放热下降(图)2 (d)）.宽吸热归因于从粉末样品的水分的解吸(图2 (d)）.

基于图1所示的结果2.，很明显，当温度接近300°C时，多层涂层基板只呈现有限的热事件，没有热降解。第一个大放热峰的起始温度(图2 (b))的平均值为四份纸张样本=℃。这个峰值是伴随着显著减肥（图2 (c)）.起始温度是显著高于用于聚酯薄膜的基板中观察到的熔解温度（°C)，这又比许多其他便宜的塑料基材(如聚丙烯)高得多(见图)2（a））.基于热分析，多层涂覆的纸张基材可被认为比便宜的塑料基板的热更稳定。基板的良好的热稳定性是考虑到，例如，在基于纳米粒子油墨中使用的溶剂和稳定的封端剂被优先完全期间用于获得电极的最高可能的传导性和纯度烧结工艺去除重要。In case of the AgNP-based ink used in this study, the 20 wt.% solid content value was achieved at a 200°C temperature in a TGA experiment [40］．其他封装材料可能需要更高的温度[41,42］．

３．２．传感元件的初始电特性和性能

初始电学表征和性能测试是进行了使用柔性版上印刷电极喷涂的pSi层（图3(一个)）.除了图3 (b)显示了使用定制混合打印机制作传感元件的R2R[34］．

为了确定敏感元件的工作测量频率范围，测量了电纳作为两个不同RH值的频率函数(图)4.）.电纳对于由电阻和电容组成的等效并联电路，可确定为 在哪里和分别为相应的等效串联电路的电抗和电阻。基于图4.，感应元件可在较宽的频率范围内工作。频率越小，灵敏度越高。然而，最小的频率显示出明显更高的噪音水平。因此，我们选择了1 kHz的测量频率值进行传感实验。这个值提供了最佳的信噪比，从而产生最佳响应。实验使用1v的测量电压。不同电极设计测量的电纳值略有差异，但各自曲线的整体形状保持相似的形式。除了电极设计外，喷涂pSi层的厚度也会影响电纳的数值。

数字5（a）显示对不同RH水平的相对电容性反应。响应随浓度的增加而增加，当浓度高于50% RH时，灵敏度小于5 RH%;即可以检测到浓度机会小于5% RH%。在测量的开始(图5（a）），两个连续的高湿度脉冲（RH 95％）中产生的。被检测出的各响应曲线之间的细微变化。如这可以通过在测试室，用于高RH值浓度的波动引起的，该响应的再现性与较低的浓度下测试。数字5（b）显示对四个连续的85 RH%脉冲的响应。获得了可重复的结果，尽管脉冲之间有很小的差异(第一个和最后一个脉冲之间约5%)。然而，连续脉冲之间的变化明显小于RH 95%脉冲。还应该注意的是，即使没有使用刷新方法，信号也很快恢复到零级。数字5（a）还显示了仅使用电极图案而不使用传感层的纸张基板的响应测量值。可以看出，随着传感层的增加，响应显著增加。与普通纸接近线性的湿度响应相比，含有pSi层的样品在湿度增加的条件下获得了更高的灵敏度。这是当传感材料中众多纳米级孔隙处的吸附蒸汽变成液体时发生的毛细管冷凝的结果[43]. 但应注意的是，传感层的厚度在确定传感能力差异方面起着至关重要的作用。

的比较数据5（a）和5（b）显示了一个有趣的现象。图中可以看到一个相当敏感的响应(大约十倍)5（b）作为结果，以屈从于一个RH 85％的脉冲。这是被使用的底接触电极设计的直接后果。因此，感测通过所述的pSi层，连接于气体扩散这意味着在灵敏度和响应时间都在层厚度铅差异的变化。印刷电极设计上的感测层的顶部大概减少这种影响，但不幸的是粗糙而传感层导致打印质量不够的多孔表面，从而使这种方法不可行。因此，PSI的层的厚度应该被优化，以便获得最佳的灵敏度和响应时间。这是可能的权衡两者之间发生在一些重要的层厚度，其中较薄的层导致更快的反应，但灵敏度下降。另外，当用R2R过程大规模制造被认为是（图涂覆工艺的优化是非常重要的3 (b)）.尽管在使用R2R产品时可以大量制备，但如果不仔细监测pSi层的厚度，单个传感元件的传感能力差异可能很大。

３．３．基于湿度响应的传感层厚度优化

利用在喷墨打印银电极上制作的传感元件研究了喷涂pSi层的厚度对湿度响应的影响(图)6.）.Three different amounts of pSi were applied on the electrodes: 0.3 mg, 0.6 mg, and 1 mg, and their resistive response in the whole RH range was studied. In addition, the sensing layers with the lowest (Figure6 (b)）和最高（图6 (d)选择pSi包覆量，通过光学显微镜和AFM进行更详细的分析(图)7.). 涂层量最低的样品的光学显微照片显示，喷墨打印银指电极仍在一些点处反射，类似于未涂层的银触点（图1）7(一)）.这表明传感层没有完全覆盖电极。AFM形貌进一步支持了上述结论，显示在某些地方pSi层要么完全缺失，要么很难与纸基板区分(图)7（c））.在涂膜量最高的情况下，银指清晰可见，但颜色较暗且不反射，表明交叉指完全被较厚的pSi层覆盖(图)7（b））.此外，AFM形貌图显示了完全覆盖的硅层，这与纸基板明显不同(图)7（d））.

数字8.图中显示了纸基板和pSi层边界处的AFM高度线轮廓，其中pSi涂层量最低(0.3 mg)，最高(1 mg)。对于前者，pSi层厚度在0 ~ 1500 nm之间变化，平均厚度明显低于500 nm(图)8（a））.厚度变化与粒径分布一致。然而，由于纸张基材相对较高的粗糙度，很难准确确定pSi层的平均厚度。最高pSi包覆量样品的高度变化在500 ~ 2500 nm之间，平均约为750 nm(图)8（b））.

数字9使用具有最高pSi涂层量(1 mg)的传感元件显示整个RH范围的电阻响应。与来自纸基板的背景响应(数据未显示)相比，其他涂层量(即0.3 mg和0.6 mg)的传感元件的电阻响应没有显著提高。因此，pSi层最厚的传感元件可以被认为是本研究测试的最优设置。此外，在没有或非常薄的pSi层的样品中观察到显著和几乎相同的迟滞现象。对于pSi层最厚的样品，迟滞现象有所减少，但仍然突出(图)9). 先前的研究表明，玻璃基板上的类似传感器元件设计在相对湿度0%和相对湿度90%之间的电阻响应中表现出可忽略的迟滞[27］．因此，观测到的迟滞不是材料的特性，而是同时受到传感层厚度和衬底吸湿特性的影响。

4.结论

综上所述，基于pSi粒子的功能传感元件采用简便的R2R兼容方法在纸基板上制备。该方法具有良好的稳定性，易于升级，可用于湿敏器件的批量生产。当传感元件暴露于不同浓度的湿度时，得到了可重复性的结果。此外，即使不采用刷新方法，也能观察到相对较快的恢复。然而，不同的传感层厚度的灵敏度存在较大差异。可观的湿度背景信号和纸基板产生的迟滞依赖于感测pSi层的厚度。在最优的传感元件设置(厚的pSi层)中，迟滞仍然是明显的，但对传感并不有害。在进一步开发低成本的纸基湿度传感器时，既要考虑传感层的厚度，又要考虑基片的吸湿特性，以提高传感器的性能，即更高的灵敏度和更低的迟滞。

利益冲突

提交人声明没有关于本文的出版物的利益冲突。

致谢

作者要感谢Roger博士Bollström对R2R样本的准备。这项工作得到了芬兰技术和创新资助机构(Tekes) FLEX-SENS项目和东芬兰大学战略资助的支持。

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