石墨烯的PMMA-Assisted等离子体模式gydF4y2Ba

文摘gydF4y2Ba

微电子制造的Si通常涉及高温或高能过程。例如,晶圆、晶体管制造和silicidation都超过500°C。与传统相反,我们认为低能过程构成一个更好的选择,使工业应用基于2 d的单分子器件材料。目前的工作地址postsynthesis处理的石墨烯在非传统的低温,低能量、低压力在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)协助转移石墨烯氧化物晶片,在电子束光刻PMMA,等离子体模式的石墨烯PMMA带面具。在暴露在氧等离子体,石墨烯是不受保护的领域转化为氧化石墨烯。所需要的曝光时间生产石墨烯的带状模式是2分钟。我们生产石墨烯带模式∼50 nm宽并将它们集成到固态和液态的晶体管设备。gydF4y2Ba

1。介绍gydF4y2Ba

使用二维材料,如石墨烯需要新方法制造带模式。传统方法中是一个金属或抵制面具来选择性地保护石墨烯在等离子体腐蚀暴露gydF4y2Ba1gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba5gydF4y2Ba)和聚焦离子束(FIB)蚀刻(gydF4y2Ba6gydF4y2Ba,gydF4y2Ba7gydF4y2Ba]。在氧气等离子体在200毫托和50瓦,石墨烯的腐蚀速率是每秒1层(gydF4y2Ba8gydF4y2Ba),和一个5 - 10秒等离子腐蚀接触通常是用来有选择性地蚀刻石墨烯与氢silsesquioxane (HSQ)抵制gydF4y2Ba8gydF4y2Ba)或金属面具(gydF4y2Ba9gydF4y2Ba]。在更短的时间内(< 4秒)等离子体蚀刻曝光,可以生成氧化石墨烯(gydF4y2Ba10gydF4y2Ba]。传统方法的主要缺点是缺乏适应性FIB的大规模生产设备,使用的酸处理去除HSQ抵抗(gydF4y2Ba5gydF4y2Ba)或金属面具(gydF4y2Ba9gydF4y2Ba,gydF4y2Ba11gydF4y2Ba下面,过腐蚀的石墨烯边缘的金属丝带面具(gydF4y2Ba9gydF4y2Ba]。HSQ带面具,合成石墨烯带宽度模式∼10 nm小于抵制面具(gydF4y2Ba8gydF4y2Ba]。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)抵制面具也可以用来模式石墨烯的边缘粗糙度合成模式∼5纳米(gydF4y2Ba3gydF4y2Ba]。PMMA面具已经采用的制造石墨烯的束缚或量子点gydF4y2Ba3gydF4y2Ba,gydF4y2Ba12gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba14gydF4y2Ba),他们利用“S”形边缘的形成,这可能是由于强烈的和正常的蚀刻不良影响边缘。尽管采用制造量子点,PMMA抵制面具没有被广泛采用,使石墨烯的模式。金属掩模是首选的PMMA纳米模式与宽度或直径小于50海里(gydF4y2Ba9gydF4y2Ba,gydF4y2Ba11gydF4y2Ba,gydF4y2Ba15gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

新颖的方法来制造带模式包括金属化DNA折纸(gydF4y2Ba16gydF4y2Ba,gydF4y2Ba17gydF4y2Ba),无机纳米线面具(gydF4y2Ba18gydF4y2Ba,gydF4y2Ba19gydF4y2Ba),PMMA作为金属面具牺牲层(gydF4y2Ba20.gydF4y2Ba,gydF4y2Ba21gydF4y2Ba],嵌段共聚物光刻技术(gydF4y2Ba22gydF4y2Ba,gydF4y2Ba23gydF4y2Ba]。新方法的主要缺点是缺乏控制任意模式的创建与嵌段共聚物,获取子- 100纳米的分辨率与PMMA牺牲层,和缺乏控制DNA纳米结构或纳米线位置的衬底上的石墨烯。gydF4y2Ba

另一方面,等离子体蚀刻暴露也有助于减少多层石墨烯的层数到一层(gydF4y2Ba24gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba27gydF4y2Ba),来控制电子能带化学功能化的石墨烯(gydF4y2Ba28gydF4y2Ba,gydF4y2Ba29日gydF4y2Ba,自动控制工程系统与单层薄材料精密(gydF4y2Ba30.gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba32gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

在目前的工作,新的等离子体参数模式识别的石墨烯/氧化石墨烯,使PMMA带面具的使用治愈低温(< 115°C)。低温固化是非常规在电子束光刻和PMMA通常显示低阻氧等离子体蚀刻(gydF4y2Ba33gydF4y2Ba]。PMMA因此通常被认为是不作为选择性等离子蚀刻的面具在这纳米分辨率。gydF4y2Ba

2。材料和方法gydF4y2Ba

石墨烯(图gydF4y2Ba1gydF4y2Ba)是合成化学气相沉积(CVD)在铜箔(gydF4y2Ba34gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba36gydF4y2Ba]。杂质在CVD室可以翻译到石墨烯样品,因此,氧等离子体处理室完成之前引入CVD的合成石墨烯的铜箔样品。短暂,CVD过程开始退火铜箔在800°C下氢气流1000 sccm 300托30分钟。然后,温度设置为1000°C。当温度稳定在1000°C的所有三个监测区CVD炉、氢气净化在0.1之前托暴露的铜箔的甲烷50 sccm 1托。在这个过程中,石墨烯沉积了减少甲烷。3分钟后的甲烷流,气体净化10毫托,炉加热器是关闭开始冷却过程。下的冷却过程是最初的氢气和氩气流1000 sccm 300托5分钟。剩下的冷却过程(∼75分钟),只有氢气保持活跃。氩的引入在最初的阶段(5分钟在1000°C)的冷却收益率D峰(∼1300厘米gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba})的增加强度和一个2 d峰(∼2650厘米gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba})降低强度在石墨烯的拉曼特征(图gydF4y2Ba1gydF4y2Ba),这是符合报告的石墨烯具有高程度的障碍(gydF4y2Ba37gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba39gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

PMMA (MicroChem)薄膜,由旋转涂布,保护石墨烯的正面(A)在石墨烯的蚀刻背面的铜箔在稀硝酸溶液(表gydF4y2Ba1gydF4y2Ba);(b)在氧化石墨烯的转移到晶圆(表gydF4y2Ba2gydF4y2Ba);和(c)在石墨烯带的氧等离子体模式在二氧化硅(图gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)。gydF4y2Ba

PMMA在石墨烯/铜箔的固化温度和温度对干燥的PMMA /石墨烯氧化物晶片要么是室温(21°C)在一个通风罩(∼12小时)或37°C在热板(∼3小时)。gydF4y2Ba

转移后的石墨烯氧化物晶片的铜箔,我们需要描述通过电气测量石墨烯;这需要与电极,石墨烯带的制造的光刻技术的四个步骤实施:gydF4y2Ba(一)gydF4y2Ba模式上的氧化物晶片(SiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba/如果gydF4y2Ba^{+ +gydF4y2Ba})和石墨烯沉积之前直写光学光刻(Microtech LW405)后门电极,高掺杂硅(Si接口gydF4y2Ba^{+ +gydF4y2Ba})。gydF4y2Ba(b)gydF4y2Ba模式的漏源极(d - s)电极和两个辅助(辅助)电极石墨烯沉积后光学光刻技术。氧化石墨烯表面覆盖大部分的晶片(∼1厘米gydF4y2Ba^2gydF4y2Ba),(D-S-Aux)电极沉积在石墨烯。后门在空气条件下电极用于电气测量。辅助电极采用栅电极的电测量水条件。gydF4y2Ba(c)gydF4y2Ba腐蚀了选择性接触氧等离子体的光致抗蚀剂掩模电极周围的地区(除了排水和源之间的区域),以避免电气短路。石墨烯具有良好的导电性和电极之间可能会引起短路。gydF4y2Ba(d)gydF4y2Ba定义之间的带状模式排水和源电极的选择性接触氧等离子体与PMMA(电子束抵制)带面具。gydF4y2Ba

基于钯电极,∼30 nm厚,由溅射沉积(AJA溅射系统)。S1805 (MICROPOSIT S1800,膜厚度0.5∼gydF4y2BaµgydF4y2Ba米)被选为光刻胶;厚的抗拒在石墨烯留下更多的残留杂质。抵抗旋转涂布在3000 rpm 30秒和治愈90°C或115°C 1分钟。采用丙酮作为抵抗剂在发射过程。1165年希普利的传统剂溶剂是抗拒。然而,我们发现,它会导致剥离的石墨烯氧化物基质。gydF4y2Ba

为了执行电子束光刻技术(电子束)(150年Raith电子束系统),PMMA抵抗热板治愈,我们测试了三个温度:常温(12小时21°C), 37°C(3小时),和115°C(2分钟)。我们没有观察到显著差异在等离子体腐蚀的结果由于固化温度PMMA抗拒。异丙醇/水(7:3)被用来作为开发人员的PMMA (gydF4y2Ba41gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba43gydF4y2Ba)带在室温(21°C)模式。最优开发时间的PMMA在异丙醇/水为不同固化温度是不同的:∼10 s在室温下,∼15 s在37°C,∼20年代在115°C。我们选择了PMMA A2 950 k,这是电影与∼60纳米的厚度,因此生产PMMA nanoribbons好长宽比和稳定,因为我们需要制造nanoribbon宽度小于100纳米的模式。最优开发时间取决于固化温度,选择优化电子束剂量参数,和由此产生的电子束电流模式。gydF4y2Ba

电子束处理的最优参数对石墨烯PMMA nanoribbons包括30千伏的高压来源,10孔gydF4y2BaµgydF4y2Ba2000 m,放大,工作距离10毫米,4海里,面积的步长停留时间为0.372gydF4y2BaμgydF4y2Ba年代,电子束电流34.38 pA。我们测试和建议以下剂量:80,100,120gydF4y2BaµgydF4y2BaC /厘米gydF4y2Ba^2gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

石墨烯/ PMMA带面具被暴露在氧等离子体在低压力(< 40毫托)在一个反应离子刻蚀(RIE)室(cs - 1701年3月)(图gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)。有时候,有延误∼做秒在低压等离子体的激活。如果延迟时间,我们关掉了等离子体。在重新激活等离子体之前,(a)我们激活了真空泵疏散气体;(b)将氧气压力设置为160毫托20 sccm;(c)再次激活真空泵疏散气体;和(d)设置氧气压力在1 sccm 30毫托。gydF4y2Ba

3所示。结果与讨论gydF4y2Ba

聚合物或金属面具通常用于蚀刻石墨烯。物理气相沉积的金属面具本身就涉及了高温金属石墨烯的分子事件和强大的约束力。因此,我们选择了一种PMMA-based面具,聚合物材料用于电子束光刻作为抗拒。然而,PMMA是众所周知的有一个非常低的抗氧等离子体(gydF4y2Ba33gydF4y2Ba]。例如,一个双层的PMMA (PMMA 495 k A2 / PMMA 950 k A4)可以用来模式一个65纳米石墨烯带宽度gydF4y2Ba15gydF4y2Ba),但金属面具优先获得小丝带宽度小于50海里(gydF4y2Ba9gydF4y2Ba,gydF4y2Ba11gydF4y2Ba,gydF4y2Ba15gydF4y2Ba]。因此,不同的蚀刻工艺参数需要启用PMMA nanoribbon面具50 nm或更小的宽度。寻找最优参数的有效石墨烯nanoribbon等离子体模式,我们分析所涉及的事件的选择性蚀刻过程二维材料。在等离子体刻蚀过程中,在一定条件下的功率和气体的压力,一个原子的PMMA驱逐高动能可以删除其他PMMA原子,这个过程组成一个连锁反应。这种连锁反应在材料的影响取决于原子的数量的材料,因此,将会有一个更强的效果在3 d的耐腐蚀材料(PMMA薄膜)比在2 d材料(石墨烯)。我们建议这是一个重要因素,PMMA可以显示一个蚀刻抗氧等离子体一样穷的石墨烯。因此,找到提高耐腐蚀条件对PMMA和石墨烯的选择性模式,我们应该减少能源和氧离子的数量开始连锁反应。我们的目标是找到最低的权力,最低氧气压力,最短的时间需要蚀刻的石墨烯。gydF4y2Ba

首先,我们探索更低水平的测试石墨烯的等离子体刻蚀电阻。我们假设的石墨烯基体附着力的力量可以影响石墨烯的耐腐蚀。我们没有报告的影响不同的值的温度(在石墨烯转移或抵制固化)石墨烯的抗等离子蚀刻。然而,我们发现,烤干石墨烯/ SiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba在150°C或180°C使它更难以去除石墨烯通过暴露在氧等离子体,所以需要更高的权力(> 50瓦)腐蚀石墨烯。处理温度水平低于115°C在制造过程的所有阶段,氧化石墨烯具有较低的粘附强度的晶片,容易腐蚀。gydF4y2Ba

我们发现8瓦是最低级别的权力需要有效模式石墨烯通过创新的方式;在这个级别的能力,我们的石墨烯样品在300纳米厚的SiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba成为等离子体接触的光学透明∼2分钟后(氧气,20 sccm, 160毫托)。gydF4y2Ba

下一步是寻找一个适当的水平的等离子体压力优化体系的耐腐蚀。RIE仪器工作的最低压力通常是40毫托,这是使用的压力水平疏散中的气体室之前等离子腐蚀过程。然而,通过设置一个较低的压力(30毫托)和1 sccm的气体流动氧气,我们仍然能够产生等离子体。我们发现氧等离子体产生至少8瓦的力量,30毫托,1 sccm将石墨烯氧化石墨烯在两分钟。光学显微镜的结构变化是明显,验证了拉曼光谱(图gydF4y2Ba3gydF4y2Ba)。增加D峰值的大小(∼1300厘米gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}),成为比G峰值(1530厘米gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}),在石墨烯带的拉曼特征(图gydF4y2Ba3gydF4y2Ba)对原始石墨烯(图gydF4y2Ba1gydF4y2Ba),同意先前的报道在石墨烯带的模式;即增加D峰过程中获得模式(gydF4y2Ba15gydF4y2Ba,gydF4y2Ba44gydF4y2Ba,gydF4y2Ba45gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

后我们发现低功率(8瓦)和低压(∼30毫托)参数有效的氧等离子体蚀刻石墨烯,我们需要测试体系的耐腐蚀氧化底物(SiO带口罩gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba)以及石墨烯/ SiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba。因此,我们制作PMMA带面具的三个不同的宽度:20、50、100海里。我们可以生产20 nm宽PMMA丝带氧化底物(图gydF4y2Ba4gydF4y2Ba),但我们不能生产石墨烯。我们建议,在非常小的宽度(20 nm), PMMA带面具从石墨烯在开发过程中分离。我们可以生产50海里(图gydF4y2Ba5gydF4y2Ba)和100 nm(没有显示)氧化底物(SiO宽度PMMAgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba)以及石墨烯。注意,PMMA纳米级模式的开发过程通常是在低温(4°C) [gydF4y2Ba46gydF4y2Ba,gydF4y2Ba47gydF4y2Ba]。然而,在目前的工作中,开发过程是在室温下(21°C)。gydF4y2Ba

当PMMA SiO支持gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba,所有PMMA丝带宽度能够承受一个暴露在氧等离子体(30毫托1 sccm 8瓦)为2分钟。通过SEM(扫描电子显微镜),我们没有观察到明显的变化在PMMA丝带的宽度暴露在氧等离子体在这些条件(图gydF4y2Ba4gydF4y2Ba)。此外,我们发现16瓦移除所需的最低功率PMMA在30毫托,1 sccm, 2分钟。gydF4y2Ba

最后,当PMMA在石墨烯/ SiO支持gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba,我们测试了等离子体蚀刻(氧气,8瓦,30毫托,2分钟)带面具的50海里(数字gydF4y2Ba5(一个)gydF4y2Ba和gydF4y2Ba5 (b)gydF4y2Ba)和100 nm宽(图中未显示)和合成石墨烯带的特征模式利用SEM成像(150年Raith电子束系统)和电气测量(惠普4145 a)(数据gydF4y2Ba5 (c)gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba5 (f)gydF4y2Ba)。gydF4y2Ba

电流电压(gydF4y2Ba我gydF4y2Ba_dsgydF4y2Ba−gydF4y2BaVgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba(图)特征在空气条件gydF4y2Ba5 (e)gydF4y2Ba)是类似于其他的报道石墨烯带电子设备。汉(gydF4y2Ba8gydF4y2Ba)报告gydF4y2Ba我gydF4y2Ba_{马克斯gydF4y2Ba}/gydF4y2Ba我gydF4y2Ba_{最小值gydF4y2Ba}价值约1.6∼(gydF4y2BaVgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba= 0-20gydF4y2BaVgydF4y2Ba_{直流gydF4y2Ba}49)石墨烯带的宽度在200 K和71海里。而宋et al。gydF4y2Ba45gydF4y2Ba)报告gydF4y2Ba我gydF4y2Ba_{马克斯gydF4y2Ba}/gydF4y2Ba我gydF4y2Ba_{最小值gydF4y2Ba}值3.1∼(gydF4y2BaVgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba= 0-20gydF4y2BaVgydF4y2Ba_{直流gydF4y2Ba})的数组在室温下与sub-10纳米石墨烯带宽度。在目前的报告,gydF4y2Ba我gydF4y2Ba_{马克斯gydF4y2Ba}/gydF4y2Ba我gydF4y2Ba_{最小值gydF4y2Ba}约1.4∼(gydF4y2BaVgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba= 0-20gydF4y2BaVgydF4y2Ba_{直流gydF4y2Ba})石墨烯带的宽度在室温下50或100海里。在较低温度和较小的丝带宽度,gydF4y2Ba我gydF4y2Ba_{马克斯gydF4y2Ba}/gydF4y2Ba我gydF4y2Ba_{最小值gydF4y2Ba}预计将增加。例如,对于一个非常小的丝带宽度只有9到13个原子的宽度,gydF4y2Ba我gydF4y2Ba_{马克斯gydF4y2Ba}/gydF4y2Ba我gydF4y2Ba_{最小值gydF4y2Ba}大约是∼1000 (gydF4y2BaVgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba= 0-20gydF4y2BaVgydF4y2Ba_{直流gydF4y2Ba})[gydF4y2Ba48gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

在gydF4y2Ba我gydF4y2Ba_dsgydF4y2Ba−gydF4y2BaVgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba特点在水里,门灯更有效(图gydF4y2Ba5 (f)gydF4y2Ba)。双电层形成界面的非水溶剂和石墨烯被建议作为一种介质,允许一个更有效的门调制石墨烯(gydF4y2Ba49gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba51gydF4y2Ba]。调制在水溶剂中允许的大门gydF4y2Ba我gydF4y2Ba_{马克斯gydF4y2Ba}/gydF4y2Ba我gydF4y2Ba_{最小值gydF4y2Ba}2.2∼,类似于一个在空气中获得(gydF4y2BaVgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba=−20 + 20gydF4y2BaVgydF4y2Ba_{直流gydF4y2Ba}),但规模较小的栅电压(gydF4y2BaVgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba= 0到5gydF4y2BaVgydF4y2Ba_{直流gydF4y2Ba})应用。gydF4y2Ba

4所示。摘要和结论gydF4y2Ba

PMMA /石墨烯膜的高温处理会导致贫穷或零收益率铜箔的石墨烯转移到氧化物晶片。我们把这种现象归因于一个强大的附着力的PMMA石墨烯,固化后在铜箔上,和一个形状记忆效应的聚合物,导致附着力差的PMMA /氧化石墨烯膜的干燥过程中基质。我们能够克服障碍与低温固化的PMMA和低温喷雾干燥在21或37°C。抵制固化温度的低水平(< 115°C)同样重要的是,使使用PMMA nanoribbons作为一个面具在石墨烯的氧等离子体模式。通常情况下,暴露在氧等离子体下,PMMA nanoribbon面具降解速度比石墨烯。我们建议等离子蚀刻过程中PMMA nanoribbon面具,一个3 d材料,极度依赖连锁反应的效果,这效果较弱时,等离子体将低水平的压力和能量。我们表明,PMMA固化的低温(< 115°C)结合低氧气体压力(∼30毫托)和低功率(∼8 - 12瓦)丝带图案石墨烯使用PMMA面具(∼50 nm宽,∼60 nm厚的)在一个反应离子蚀刻室(cs - 1701年3月)。我们没有分析CVD石墨烯固有缺陷的作用,可等离子蚀刻过程中发挥重要作用。该方法可以适用于其他类型的聚合物或紫外线抗拒。其他类型的气体或化学功能化也可以探索生产nanoribbon在2 d模式材料。gydF4y2Ba

数据可用性gydF4y2Ba

使用的数据来支持本研究的结果包括在本文中。gydF4y2Ba

信息披露gydF4y2Ba

提交的手稿已经由UChicago贡,LLC的阿贡国家实验室(“阿贡”)。美国能源部科学办公室阿贡实验室操作DE-AC02-06CH11357下合同。美国政府为自己保留,和其他代理代表其一个付费非独家的、不可撤销的全球许可说文章中复制,准备衍生作品,向公众分发副本,并执行公开和公开展示,由或代表政府。gydF4y2Ba

的利益冲突gydF4y2Ba

作者声明不存在利益冲突。gydF4y2Ba

确认gydF4y2Ba

纳米材料中心是由美国能源部,办公室,办公室基本能源科学、DE-AC02-06CH11357下合同。作者也承认金融支持从阿贡国家实验室的Laboratory-Directed研发战略主动。gydF4y2Ba

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