铜电沉积的理论和实验研究修改后的薄膜电池

文摘

修改的初级电流分布和阻力计算了薄膜电池使用保角映射技术加上数值评估产生的积分方程。一次电流分布的近似解析表达式给出了修改后的薄膜电池。主要在阴极表面电流分布是注意到不同控制方式作为衬底上的位置函数。当前发行版(小学,中学,和三级)细胞中也被计算在不同应用平均电流密度(马2,4.1和8.2厘米⁻²)通过使用基于有限元的数值模拟软件。初级电流分布的数值模拟结果与解析解进行比较,找到匹配。进行实验、单铜金属电沉积在不同应用平均电流密度(马2,4.1和8.2厘米⁻²在修改后的船体。当前分布(小学,中学,和三级)从数值模拟结果与实验结果进行比较,找到满意的比赛。铜沉积的表面形态使用扫描电子显微镜(SEM)研究了。

1。介绍

电沉积,多才多艺,成本有效和简单的方法,用于制造金属涂层。电沉积工艺参数特别是电流密度会影响表面形态、化学成分(合金)和属性的涂料显然是许多报道中描述的文献[1,2]。电镀前材料的主要目标电镀工以及研究人员研究电流密度分布在电极表面的电化学电池在电沉积(3]。

在电镀,给定的电化电池配置首先需要理解与计算电流密度分布的细胞通过考虑其他影响,如电化学反应动力学传质。然而,分析和理解电化学系统,最初的一步是初级电流分布的计算(PCD)在电极表面和表面的电化学电池的主要阻力过电压是被忽视和解决方案的等势面假设相邻电极(4]。

初级电流沿电极和电解液中的电位分布计算拉普拉斯方程的解决方案()。在文学,许多技术可用来解决拉普拉斯方程等方法的图像(5,6),分离变量(7],叠加[8,9),和保角映射10- - - - - -19]。PCD对不同几何形状的解析解了各自的斑点(20.,很久以前的事了。在这些技术中,保形映射是一个强大的和简单的方法用来解决拉普拉斯方程对于平面以及复杂的几何图形(21- - - - - -23]。

在文献中,许多文章10,12,13,19)可以发现在金刚石电化学电池使用保角映射的计算技术。一般来说,引进和应用保角映射和Schwartz-Christoffel转换的复杂的变量在教科书问题已经解决21- - - - - -24]。

保角映射技术一直被用来计算电流分布在不同的电化学细胞几何图形(10- - - - - -19和下面的解释。这技术是第一次使用默尔顿确定矩形导体中电流分布(10]。Orazem和纽曼4]研究了PCD和开槽电极的抗细胞使用Schwarz-Christoffel变换加上数值积分。小的变化的影响在电极之间的角度和绝缘子的PCD嵌入电极也一直在研究使用保角映射技术(18]。最近,在西方所发表过的文章等。19金刚石在船体细胞)的解析解和相关梯形的几何图形是探索使用Schwarz-Christoffel转换。

一般来说,COMSOL多重物理量,基于有限元软件,用于研究当前和阴极的电位分布在几个电化学细胞(26- - - - - -28]。在文学,数学模型是研究开发的单金属沉积在梯形几何薄膜电池3,19,29日,30.]。在目前的研究中,修改后的薄膜电池有使用类似梯形的几何形状。合金薄膜材料的库已经在修改后的薄膜电池制造通过电沉积2,31日- - - - - -33]。理解修改后的薄膜电池结构,数值模拟在铜电沉积电流分布的电极进行了使用基于有限元软件。

通常使用纯铜电沉积从酸硫酸电解液被认为与模拟结果比较(3,28,34]。与其他铜电沉积类型的文学,在目前研究纯铜薄膜从柠檬酸捏造实验基础电解液。有有限数量的文章可以在电沉积铜的柠檬酸电解质(35,36]。柠檬酸是一种complexing-buffering-leveling代理。最近,Chassaing et al。35从柠檬酸电解质)纯铜制作的电影在不同浓度的柠檬酸和开发了一个模型来解释柠檬酸浓度对铜电沉积的动力学的影响。

在目前的工作,主要目标是初级电流分布和主要阻力的计算修改后的薄膜电池的电池使用保角映射技术。PCD的解析表达式和初生电阻值的计算使用保角映射技术(Schwartz-Christoffel转换)。此外,数字电流密度分布(PCD、二级(SCD)和三级(TCD))在细胞铜电沉积在不同应用平均电流密度进行调查和PCD金刚石曲线分析比较。最后,通过脉冲电沉积铜沉积实验在类似应用改良薄膜电池平均电流密度和它的归一化厚度分布与数值模拟电流分布(PCD、分割和TCD)的结果。

2。计算和实验方法

2.1。分析金刚石在修改后的薄膜电池的解决方案

2.1.1。薄膜电池的描述修改

修改后的薄膜电池,一个简单的小电沉积单元,具有梯形结构由阴极(尺寸:7×3.5厘米²)放置在一个51.5°角与阳极(尺寸:4.35×3.5厘米²)和两个绝缘墙(原理图如图1)。最接近(高电流密度(HCD)结束),最远(低电流密度(LCD)结束)电极之间的距离保持在1厘米、6.5厘米,分别。建立了电流密度梯度沿着倾斜的工作电极的几何修改后的薄膜电池的电极,从液晶结束增加HCD工作电极。这使得研究者研究的影响广泛的电流密度对涂层的质量在一个实验。因此,研究电流分布在细胞中至关重要的电沉积技术,主要是为了在实践中确定最佳的电镀条件。

2.1.2。金刚石在计算修改后的薄膜电池

标准薄膜电池几何相比,修改后的薄膜电池电极之间的夹角为51.5°和修改尺寸的阳极和阴极设计制造铜电影在当下研究。正如简介中提到的,研究电流分布在设计修改船体细胞是主要关心的,之前需要知道金属的电沉积。

修改前后的薄膜电池的尺寸缩放图所示1和2(一个)。与阳极长度比例已经完成。解析解的方程用于获得PCD在修改后的薄膜电池包括无因次量。因此,修改后的薄膜电池缩放几何尺寸也必须执行生成无量纲的量。

保角映射技术是一种强大的工具,用于获得解析解PCD的修改后的薄膜电池。实际的细胞几何,梯形(飞机,图2(一个)),由两个Schwartz-Christoffel映射转换((1)和(2)为矩形(飞机,图2 (c))通过中间坐标系(飞机,图2 (b))。当前和潜在的矩形几何图形的分布是决定从解决微分方程与边界条件(a和b),然后解决方案连接回实际的细胞几何使用Schwartz-Christoffel转换中已经详细解释这些引用(4,18,19]: 边界条件如下:(一)当,当,(确定的常数和从(1));(b)当,(确定的常数从(2))。

2.2。铜电沉积的数值模拟

虽然通过脉冲电沉积铜实验电影制作修改船体细胞,实验中使用的平均电流密度PED只是用于模拟电流分布在铜电沉积。

2.2.1。几何图形的修改后的薄膜电池

图3显示的数值模拟中使用的二维几何由斜阴极和水平阳极和两个垂直的绝缘墙壁。

2.2.2。理论的发展

在缺乏电解质的浓度梯度,欧姆定律提供了局部电流密度之间的关系()在任何时候修改船体细胞和当地潜在的导数(),是由 在哪里表示电解质的导电率。

电解液中的电位分布计算拉普拉斯方程的解决方案: 缺乏动力阻力和传质效果,电解质的欧姆电阻引起电流分布或电解池的几何形状称为初级电流分布(PCD)评估运用第二边界条件在阴极,阳极,绝缘墙: 在哪里应用平均电流密度和吗阴极表面是正常的。

忽视了扩散层内的浓度的影响,当前的分布等都影响了电极反应动力学和细胞称为二次电流分布的几何形状(SCD)。不同的电活性物种与铜的形成^{2 +}离子与柠檬酸浴根据电镀槽柠檬酸溶液pH值和总浓度等参数详细描述其他地方(40]。在目前的仿真研究中,只有纯铜^{2 +}离子被认为是由于数值解不是通过有限元软件当柠檬酸铜复杂(Cucit⁻)单独和铜的结合^{2 +}和柠檬酸铜复杂(Cucit⁻)考虑。因此,下面的铜沉积反应()(6)被认为发生在阴极,阴极表面动力学描述的塔菲尔表达式(7)。一个人 在哪里局部电流密度是由于电极反应,是反应的交换电流密度在体积浓度,和阴极反应的传递系数,。

下面的方程被用来计算超电势()的电极反应,: 在哪里的电势是金属,是电解质电位,是平衡的潜力。

平衡电势对铜电极的反应按照下列公式计算: 在哪里是标准的还原电位的铜电极反应(即。,+0.34 V versus NHE).

当几何效应、电极动力学效应,在扩散层被认为是和浓度的影响,导致电流分布称为三级。能斯特扩散层模型和假定为常数的厚度30μ米沿着工作电极扩散层。扩散层是一个停滞不前的层位于工作电极表面非常接近。在这一层,只有不同浓度的金属离子被认为是和沿倾斜对流工作电极是被忽视的。移民的大规模运输的贡献有限的形式,即铜^{2 +}小,其效果也被忽视。因此,电活性物种的质量传输机制在扩散层只是被扩散, 在哪里是在工作电极表面的浓度,是电活性物种的通量(铜^{2 +}),是电活性物种的扩散系数(铜^{2 +})。

扩散层内的浓度分布计算通过使用拉普拉斯方程: 浓度之间的界面扩散层和大量电解质是假定为常数,将大部分集中值(): 在绝缘表面是由边界条件 修改后的塔菲尔阴极表达式是用来计算第三电流分布在工作电极和是由 在哪里和在电极表面的铜离子浓度和电解质。映射类型的扩散层中使用网格和三角形类型的自由网格中使用剩下的几何修改船体细胞,如图4。

利用COMSOL铜电沉积的数值模拟,电化学模块(主(二级)电流分布(以来)接口)是用来模拟PCD, SCD,浴室。计算纤毛运动后,电流分布从初级到中级在当前部分解决SCD分布类型。二次电流分布的组合(COMSOL作为“以来”)和运输稀释物种(COMSOL作为“冠心病”)物理是用来计算TCD和扩散层中的浓度分布。

2.3。实验

2.3.1。铜电沉积

对铜电沉积、不锈钢的7×3.5厘米²和纯铜(99.9%)的4.35×3.5厘米²作为衬底和阳极材料,分别。衬底材料表面抛光机械生成镜像是紧随其后的是在丙酮超声波清洗5分钟,用去离子水冲洗。角,最亲密的距离,最远距离的斜阴极垂直定位在修改后的薄膜电池阳极51.5°(大约),分别为1厘米、6.5厘米。脉冲电沉积(PED)是用来制作纯铜电影到不锈钢衬底的修改后的薄膜电池1升容量0.02 CuSO组成的电镀槽₄h·5₂O和0.2 Na₃C₆H₅O₇h·2₂o .浴是在55°C和操作的pH值是4。浴缸的风潮是维持在200 rpm通过电磁搅拌器。脉冲电沉积实验在1 ms,按时执行10 ms的停工时间,和应用的平均电流密度2(应用电流0.05 A), 4.1(0.1应用电流),马和8.2厘米⁻²(应用当前0.2)60岁,30岁和15分钟。

2.3.2。扫描电子显微镜(SEM)

的表面形态铜制作的电影正在调查蔡司上通过二次电子场发射扫描电子显微镜成像操作在10 kV的加速电压。

2.3.3。厚度测量和光学分析器

沉积薄膜厚度与光学测量分析器(ζ光学Profiler-20)。厚度测量是在例行1厘米的距离取自液晶结束HCD基质。厚度数据在工作电极上的每个位置的平均水平的四个测量分两边从基板的中心。

2.3.4。运输和动力学参数

模拟的参数(认为这是列在表中1)用于仿真得到从先前的实验工作37- - - - - -39]。

3所示。结果与讨论

3.1。分析金刚石对修改后的薄膜电池的解决方案

渐近或近似解的解析表达式PCD梯形的几何类型提出了电化学细胞(19]。的常量Schwartz-Christoffel转换(,,)用数值计算过程也解释了在其他地方(19]。

修改后的薄膜电池的参数在下面给出。

弧度,(比例),,,。

估计的形式修改后的薄膜电池的电流分布代替计算常数(,,)的渐近解 电流密度分布的比较在修改后的薄膜电池(15与传统的薄膜电池()16)[19)和一个经验公式(17)[25)如图5。一个人 为。

从获得的纤毛运动(15),(16)和(17)是在良好的协议。从LCD HCD附近结束工作电极,修改船体细胞的纤毛运动后船体的纤毛细胞。但HCD端附近,它遵循PCD计算经验公式。

3.2。修改后的薄膜电池的主要阻力

无因次欧姆电阻()修改后的薄膜电池(如图2(一个))计算使用 在哪里修改后的薄膜电池的宽度(垂直于这个平面由图吗2(一个)),κ电解液的电导率,电解液电阻。

对于修改后的薄膜电池,无量纲计算发现欧姆电阻等于0.5223。

3.3。电流密度分布的数值解(小学,中学,和三级)修改后的薄膜电池

3.3.1。电流密度分布线

电流密度分布线画在细胞中确认高和低的电流密度值HCD结束和液晶的工作电极,如图6。HCD一端,高密度电流密度分布的线是发现而低密度是观察到LCD的工作电极。

3.3.2。初级电流分布

图7显示了规范化的初级电流分布()基于有限元计算软件对不同应用电流密度:马2,4.1和8.2厘米⁻²作为工作电极位置的函数。从液晶结束增加HCD结束工作电极作为工作电极上的位置增加但发现常数应用平均电流密度:马2,4.1和8.2厘米⁻²。它证实了PCD提供非均匀分布涵盖广泛的电流密度从LCD结束HCD工作电极。因此,它给了一个机会来研究广泛的电流密度的影响的特点,沉积在一个单一的实验。从这些结果,细胞的纤毛运动依赖几何本身显然是已知的。

插图图在图7从液晶显示了当地的一次电流密度增加结束HCD结束工作电极和再次应用电流密度的增加而增加。同时,初级电流分布的非均匀性质发现随着应用平均电流密度增加。

3.3.3。PCD的对比分析和数值模拟解决方案

图8显示了解析解(红色固体循环点)的PCD获得(15沿着倾斜)修改后的薄膜电池的阴极。模拟纤毛运动也显示在图8。分析和数值模拟一次电流分布比较,发现彼此良好的协议。注意,无量纲距离沿着工作电极()作为设在在分析计算也可以替换为维距离(cm)在数值模拟中使用。

3.3.4。次级电流密度分布

通过增加电极反应动力学的影响金刚石在数值模拟阻力,导致次级电流分布获得了不同应用平均电流密度,马2,4.1和8.2厘米⁻²,如图9。规范化次级电流分布还发现增加从LCD结束HCD工作电极。的依赖次级电流密度分布的均匀性应用平均电流密度显然是理解从图9。可以看出当前分布更均匀马2厘米⁻²马比8.2厘米⁻²。电流分布的不均匀性增加而增加的平均电流密度分割的情况下应用。金刚石在高因此,SCD成为应用平均电流密度的电极反应动力学是非常快(约等于无穷大)。

一个无量纲参数,瓦格纳号(),是用来表达SCD相对于纤毛运动的意义,它代表了在沉积电位极化电阻之间的比例和电解质的欧姆电阻: 在哪里系统的特征长度和吗电解质的导电率。

方程与瓦格纳塔费尔限制是由数量评估 在哪里是塔费尔的斜率,应用平均电流密度。

这是一个衡量阴极电流分布的均匀性。最均匀电流分布导致当瓦格纳数量达到其最高价值(41]。因此,图9显示,电流密度的均匀性增加而增加的瓦格纳数量从1.1(8.2厘米⁻²马)到4.6(2厘米⁻²)。

3.3.5。第三电流密度分布

的浓度影响等其他影响扩散层中的几何和电极反应动力学阻力数值模拟,获得了三级电流分布对不同应用平均电流密度,马2,4.1和8.2厘米⁻²,如图10。规范化三级电流分布的形状和性质类似的化合物。然而,SCD曲线相比,电流密度值增加液晶一端,减少HCD一端工作电极的应用平均电流密度是马从2增加到8.2厘米⁻²由于铜离子的浓度的变化在扩散层。这些数值计算PCD、南加利福尼亚和TCD与实验数据相比。

3.3.6。仿真和实验的比较值

比较模拟曲线与实验结果,从基于柠檬酸的电镀槽铜沉积在不同的平均电流密度:马2,4.1和8.2厘米⁻²30岁的60和15分钟。沉积的厚度()是在例行1厘米的距离计算液晶结束HCD工作电极。平均沉积厚度()计算使用法拉第定律: 在哪里是铜的摩尔质量,应用平均电流密度,总沉积时间,是电极反应的电子转移,,是法拉第常数,是铜的密度。(比)(无量纲铜镀层厚度分布)计算,然后与归一化电流分布(小学,中学,和三级)(),如图11。无量纲沉积厚度分布()必须等于归一化电流分布()在100%的情况下电流效率。

铜马电影制作在2厘米⁻²(见图(11日)),通过实验计算矿床沿着工作电极厚度分布是均匀的,除了第一次测量的LCD,表明它遵循模拟SCD和TCD的行为。但它高于模拟SCD和TCD曲线由于高平均电流效率为188.7%,如图12。当前效率超过100%柠檬酸铜电沉积期间报告从基于电解质(35]。存款的测量体重高于理论重量由于存款中有机包裹体的存在。描述过程包含在先前的研究35,42- - - - - -44]。它是假设在35]的柠檬酸铜复杂类型离子作为一个整体为电影组成的复杂反应的络合剂可能被分解或化学转化成为包含之前的存款。在这项研究中,作者怀疑类似的有机产品包含成定金也可能导致相反的厚度分布趋势观察到铜马电影制作在2厘米⁻²(见图(11日))。

的铜马电影制作在4.1厘米⁻²(见图11 (b)),通过实验计算沉积厚度分布曲线是略低于理论科学和TCD曲线虽然这个实验的平均电流效率略高于100%(~ 105%),如图12。

铜马电影制作在8.2厘米⁻²(见图11 (c)),上面的实验计算沉积厚度分布曲线是理论科学和TCD曲线位置测量从1厘米到3厘米,遵循理论纤毛运动曲线4厘米至5厘米,遵循理论TCD曲线从5厘米- 6厘米工作电极的表面。获得的平均电流效率是衡量84.5%低于理论100%,如图12。也注意到,虽然朝着HCD端中点由于氢气的进化反应,测量厚度点偏离数值模拟SCD和TCD曲线。

4所示。铜的表面外观和形态分析的电影

通过脉冲电沉积铜的电影制作修改船体细胞60,30日和15分钟在不同应用平均电流密度2,马4.1和8.2厘米⁻²。可以看出,在所有应用平均电流密度的4.1和8.2厘米⁻²,存款是光明的整个涂层表面的电流密度范围1.1 - -5.2,0.2 - -10.7,0.4 - -21.4厘米⁻²(两边缘的阴极电流密度是不考虑)。在一个应用的平均电流密度马2厘米⁻²,这部电影并没有形成完全的中心的衬底电流密度范围0.1 - -1.1厘米⁻²。泡沫是观察到年底HCD铜衬底的电影制作应用平均电流密度的4.1和8.2厘米⁻²。的红色沉积表面从亮到暗马在2 - 8.2厘米⁻²。

脉冲电沉积铜线材硫酸盐捏造的表面形态从citrate-sulfate电解质应用平均电流密度≈2,马4.1和8.2厘米⁻²研究了在不同工作电极的位置使用扫描电镜和如图(13日)- - - - - -13(我),分别。铜电影的独特的表面形态的变化在衬底上的不同区域观察到由于电流密度的变化。镀层的表面形态电影取决于电极反应电荷转移等机制和质量输运率(45,46]。

电镀铜的表面形态不同的应用平均电流密度(2 (a) - (c), 4.1 (d) - (f),马和8.2厘米⁻²(g) - (i))发现不同于光滑与粗糙表面颗粒为球状(因为氢气进化),表明质量传递电沉积机制。预计氢气进化反应消耗一部分应用电流的结果应该为铜电沉积电流效率低在应用平均电流密度的4.1和8.2厘米⁻²。

5。总结

(我)初级电流分布和原代细胞耐药性的分析计算修改后的电化学薄膜电池是使用保角映射技术来执行的。修改后的船体细胞的纤毛运动的解析解进行比较与标准薄膜电池和经验公式和一个好的协议。(2)电流分布的数值模拟(小学,中学,和三级)在铜的电沉积进行了在不同应用电流密度:马2,4.1和8.2厘米⁻²在修改后的薄膜电池使用COMSOL软件多重物理量。(3)相比之下,通过脉冲电沉积铜膜厚度梯度是捏造的修改基于船体在单一实验中柠檬酸的电解液。(iv)铜电沉积的实验测量规范化厚度分布()是与数值计算PCD相比,南加利福尼亚和TCD获得在不同应用平均电流密度2,马4.1和8.2厘米⁻²。马在2厘米⁻²,更高的铜沉积厚度分布实验观察到这可能是由于有机包裹体增加体重,然而,在影片的铜马捏造4.1厘米⁻²、实验厚度分布几乎类似于模拟镜头分割和TCD对应曲线。铜马电影制作在8.2厘米⁻²上下,实验厚度分布模拟SCD从LCD和TCD曲线相比,HCD电极。总的来说,在所有的情况下,实验无量纲后沉积厚度分布模拟SCD和TCD曲线在一个合理的方式。

符号

:	在工作电极表面的浓度(摩尔厘米−3)
:	电活性物种的扩散系数(铜2 +)(厘米2年代−1)
:	法拉第常数(C摩尔−1)
:	电极之间的距离在HCD结束(见图2(一个))
:	应用平均电流密度(厘米−2)
:	从电极反应,获得局部电流密度(一个厘米−2)
:	局部电流密度在任何时候修改后的薄膜电池(一厘米−2)
:	归一化电流分布
:	交换电流密度在体积浓度反应,(一个厘米−2)
:	电极反应和虚数,
,,,:	保形映射中使用的数量(见(1)和(2)和图2)
:	阴极的长度(厘米)
:	摩尔质量的铜(g摩尔−1)
:	电活性物种的通量(铜2 +)(摩尔厘米−2年代−1)
:	电极反应的电子转移,(一个厘米−2)
:	通用气体常数(8.3143 J摩尔−1K−1)
:	无量纲细胞抵抗(见图2(一个)和(18))
:	总沉积时间(s)
:	绝对温度(K)
:	平衡反应的潜力,(V)
:	瓦格纳塔费尔动力学近似数
,:	(无量纲)真实和虚构的成分复杂的坐标系统
,,:	复杂的坐标系统中使用保角映射(见图2)。

缩写

HCD:	高电流密度
液晶显示器:	低电流密度
纤毛运动:	初级电流分布
PED:	脉冲电沉积
的化合物:	二次电流分布
浴室:	第三电流分布。

希腊符号

:	阴极传递系数的反应,
:	阴极塔费尔斜率(V)
:	过电压的反应,(V)
:	角形成于工作电极和绝缘墙的一角(弧度)(见图2(一个))
:	电解液的电导率(S cm−1)
:	实验的电镀铜薄膜的厚度(μ米)
:	理论的电镀铜薄膜的厚度(μ米)
:	正常的阴极表面(cm)
:	3.1415926…
:	铜的密度(8.93 g厘米−3)
:	潜在(V)
:	电解质电位(V)
:	电极电位(V)。

上标

:	散装
:	表面。

利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

确认

作者感谢Challa Subrahmanya Sastry博士(数学系,IITH)和博士Jampana Phanindra(化学工程系,IITH)技术讨论计算初级电流分布分析使用保角映射技术。作者也要感谢BVRSN Prasad, k .希和m .斯帮助发展中MATLAB程序。经济研究工作已经由科学与工业研究理事会(CSIR) (CSIR制裁。22 (0585)/ 12 / EMR-II),印度。

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