咪唑基离子液体中镁的可逆沉积与溶解

摘要

含0.3 mol L的六种咪唑阳离子离子液体的电化学性能⁻¹毫克(CF_3.所以_3.）₂由于通过循环伏安图和恒流的排出电荷技术检查镁沉积溶解的电解质。进行扫描电子显微镜和能量分散X射线光谱测量以表征沉积物的形态和组分。通过增加1-位置处的烷基的长度并在咪唑鎓阳离子的2-位引入甲基的烷基的长度，可以提高咪唑鎓阳离子的阴极可用性。可逆转镁沉积溶解溶解在室温下可以实现。添加较富溴呋喃（THF）有机溶剂的量后，可以显着改善Mg沉积和溶解的电导率和峰值电流。使用Mg粉末电极降低沉积溶解过程的潜在极化。

1.介绍

化石资源日益枯竭、工业污染严重和生态破坏迫切需要低成本、高能量密度的电动汽车充电电池、负载均衡和可再生能源的储能[1］．由于更高的理论容量(2205 mAh/g)，更高的负电位(相对于非质子溶液中的标准氢电极约为−2 V)，低成本，安全处理和环境友好，金属镁是高能量密度电池的活性材料的一个有吸引力的候选材料[2- - - - - -4］．但在许多非水溶液中，由于形成致密的钝化膜，镁的可逆电化学沉积和溶解过程很难实现[5］．众所周知，从含有简单的离子Mg盐（例如MgCl）的溶液中不可能是不可能的电化学Mg沉积（例如MgCl₂毫克(克罗₄）₂，等)中常用的非质子溶剂(如烷基碳酸盐、酯和乙腈)[6，7］．然而，镁可以在没有钝化现象的情况下在系统中电化学沉积的镁沉积，例如格氏试剂的醚溶液（RMGX，R =烷基，芳基; X =卤化物：Cl，Br）[7- - - - - -10.，酰胺卤化镁[11.，12.]，mg（br₂r'₂）₂(R =烷基，R ' =芳基)[2，11.), Mg (AX_4−nR_n”r'_n''）₂(A = Al, B;X = Cl, Br;R, R ' =烷基或芳基，和n '+n”＝n）[13.，14.], PhMgCl-AlCl_3.［15.］．然而，由于溶剂易燃性和高蒸汽压，这些电解质系统仍然存在安全性和可靠性问题。

正如我们所知,离子液体(ILs)已被广泛研究和应用于有机合成、催化、分离、电化学和由于不易燃性等性能优越,液相范围宽、低蒸气压,缺乏波动,宽的电化学窗口,和伟大的热及电化学稳定性(16.- - - - - -20.］．离子液体被用作锂离子的电化学可逆沉积和溶解的电解质[21.，22.］．特别是，离子液体被认为是锂电池电解质的有吸引力的候选者[23.- - - - - -25.］．我们首次报道了镁在咪唑基离子液体和哌啶基离子液体中的电沉积[26.- - - - - -29.］．Cheek等人研究了含一种格氏试剂或几种无机镁盐的咪唑基离子指示剂和吡咯基离子指示剂中镁的电沉积[30.］．最近，Morita等人[31，32]报道Mg电镀从电解液由季氨ILs格氏试剂或简单毫克盐,他们也合成一系列imidazolium-based ILs和检查了电沉积溶液混合的盲降镁的格氏试剂(33］．

本文系统地研究了咪唑基离子液体中Mg(CF)的化学结构与化学结构之间的关系_3.所以_3.）₂和离子电导率，电化学窗和Mg沉积和溶解。此外，在电解质中加入作为添加剂的四氢呋喃（THF）以改善电解质的电化学性能。

2.实验

2.1。电解质的制备

1-Ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate (EMImBF₄，> 99.0％），1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（BMIMBF₄1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(bmpf .₆1-丁基-2,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐(BMMImBF₄，> 99.0％），1-己基-2,3-二甲基咪唑鎓四氟硼酸盐（HMMMIMBF₄1-丁基-2,3-二甲基咪唑双(三氟甲基磺酰)亚胺(BMMImTFSI， >99.0%)采购自绿色化学与催化中心(LICP, CAS，中国)，并按接收使用。数字1显示了这些咪唑基离子阱的化学结构。毫克(CF_3.所以_3.）₂(Alfa Aesar)在氩气气氛下储存，未经进一步处理即可使用。再蒸馏四氢呋喃(Aladdin, 99.9%)以获得较低的水分含量。0.3摩尔L⁻¹加入适量的Mg(CF_3.所以_3.）₂在一个充满氩气的手套箱(Mbraun, Unilab, Germany)内的密封烧瓶中，搅拌混合物，在室温下大约12小时。然后加入适量不同体积比的四氢呋喃，搅拌数小时左右。

图1

在这项工作中使用的基于咪唑鎓的IL的化学结构。

2．2．测量程序及仪器

使用FE30电导率仪和InLab 710电导率测量单元(梅特勒托莱多，瑞士)测量溶液的比电导率。溶液采用Paragon 1000 (Perkin Elmer, Inc.， USA)在4000-450 cm处进行FTIR光谱分析⁻¹，分辨率0.1厘米⁻¹．通过在KBR盘上均匀涂布溶液来制备样品。

使用CHI604A电化学工作站（中国上海）的电化学仪器，在室温下在氩气填充手套箱中进行三电极电池的循环伏安图（CVS）。工作电极是PT盘（几何区域= 3.14×10⁻²厘米²)和镁带(直径1毫米)(奥尔德里奇)作为计数器和参考电极。所有电极在使用前都经过抛光。

用CR2025硬币型电池对镁的电化学沉积-溶解循环进行了研究。采用铜箔(Φ12 mm)作为沉积和溶解镁的工作电极(基板)。镁条或90wt的混合物。% Mg粉(国药化学试剂有限公司99%)球磨350 rpm, 10小时，筛分(300目)，3 wt。%炭黑，7wt。%聚四氟乙烯(Aldrich)粘合剂压在铜箔上作为对电极。采用玻璃纤维膜作为分离器。这些细胞是在手套箱里组装的。在固定电流密度为0.1 mA cm的条件下，镁沉积在基体上，固定时间为30分钟，然后剥离到0.8 V的固定电位极限⁻²．在沉积和溶解之间有30 s的休息时间。镁在基体上的沉积和溶解过程分别称为放电和充电过程。充电时间除以放电时间定义为沉积-溶解效率。

在配有x射线能谱仪(EDS)的JEOL JSM-6460扫描电子显微镜(SEM)上观察了镀层的表面形貌和元素分析。样品在0.05 mA cm的条件下在铜基上沉积10 h⁻²用干燥的四氢呋喃溶剂仔细洗涤，以去除手套箱中的可溶性残留物。然后，将样品从盒子中取出，小心地保存，不要暴露在大气中。

3。结果与讨论

表中概述了几种咪唑基离子阱的离子电导率和电化学窗口1．随着1位烷基长度的增加和2位甲基的引入，咪唑环的电导率呈下降趋势。电化学窗口的阴极极限和阳极极限分别依赖于离子电解质的阴离子和阳离子。阳离子稳定性如下:EMIm⁺< BMIm⁺< BMMIm⁺< HMMIm⁺．在咪唑环的1位增加烷基的长度似乎会导致阴极极限电位的降低。此外，由于2位质子具有更强的反应活性，因此2位甲基的引入提高了阴极稳定性。结果提示EMImBF的降低电位₄大于0 V相对于Mg，且emim基离子阱不能用于镁沉积电解液。另一方面，不同阴离子的稳定性如下:<<．采用TFSI可提高阳极稳定性^-和阴离子。然而，在bmpf溶液中，镁的沉积溶解是不可逆的₆或含有mg的bmmim​​tfsi（cf_3.所以_3.）₂．这可能与TFSI的强电负性有关^-和阴离子，可与镁离子形成钝化膜。

离子电导率为0.3 mol L⁻¹毫克(CF_3.所以_3.）₂表中总结了有或没有四氢呋喃时在ILs中的溶解情况2．Mg(CF_3.所以_3.）₂in离子阱的电导率略低于离子阱。此外，由于小分子有机醚溶剂降低了ILs的粘度，加入四氢呋喃后溶液的电导率显著提高。由于所谓的“稀释效应”，混合非挥发性离子液体也可以部分抑制四氢呋喃溶剂的高挥发性。但考虑到Mg(CF)的溶解度，不能添加过量的THF_3.所以_3.）₂在四氢呋喃。

数字2显示BMIMBF的FTIR光谱（透射率模式）₄，bmimbf.₄+ THF(体积比3:1)，0.3 mol L⁻¹毫克(CF_3.所以_3.）₂/ BMImBF₄，0.3 mol l⁻¹毫克(CF_3.所以_3.）₂/ BMImBF₄+ THF(3:1)。峰值范围为3600-3300厘米⁻¹可以归因于痕量H.振动₂o . 2840 - 3000厘米⁻¹和1365 - 1470厘米⁻¹属于和咪唑鎓阳离子的振动模式。约3100厘米⁻¹和1630厘米⁻¹有关和分别咪唑鎓环的振动模式。1574厘米⁻¹可以归结为咪唑环的振动，且峰在1250 cm之间⁻¹和1360厘米⁻¹属于振动。峰值为750厘米⁻¹与C-H平面摆动振动和1170厘米有关⁻¹来框架振动。840厘米⁻¹属于H-C = C-H非平面角度振动，且为500-650 cm⁻¹到远红外吸收频率。峰高521厘米⁻¹和1059厘米⁻¹是特征频率．BMImBF的光谱差异不大₄和BMImBF₄+四氢呋喃、镁(CF_3.所以_3.）₂/ BMImBF₄和mg（cf_3.所以_3.）₂/ BMImBF₄+ THF。建议添加一定量的THF对溶液的化学构成几乎没有影响。加入一定量的mg（CF_3.所以_3.）₂，无特征峰出现，以及特征峰在1059厘米⁻¹达到顶峰1280厘米处的振动⁻¹变成双峰，在1226厘米处有一个新的峰⁻¹被发现。建议在mg之间发生一些复杂的反应（CF_3.所以_3.）₂和BMImBF₄，抑制了钝化膜的形成，有利于镁的可逆沉积-溶解。

图2

_{4 4} ⁻¹ _{4 3. 3. 2} ⁻¹ _{3. 3. 2 4} (a) BMImBF的FTIR光谱，（b）bmimbf+THF (3: 1)， (c) 0.3 mol LBMIMBF.(CF /毫克所以）(d)0.3 mol L毫克(CF所以）/BMIMBF.+THF(3:1)。

数字3.显示Bmimpf的FTIR光谱₆， 0.3 mol L⁻¹毫克(CF_3.所以_3.）₂/ BMImPF₆， BMMImTFSI⁻¹毫克(CF_3.所以_3.）₂/ bmmim​​tfsi。峰值为830厘米⁻¹属于的特征频率在图中示出3.(一)和3.（b）分别。在图中3.（c）和3.（d），1350厘米⁻¹和1192厘米⁻¹可以归因于-cf的特征峰_3.和-_3.,分别。峰高3496厘米⁻¹，1669厘米⁻¹， 1253厘米⁻¹有关．后添加毫克(CF_3.所以_3.）₂，特征峰的特征峰和保留(如图所示3.(一)和3.(b))。建议Mg²⁺因为它的电负性强可能破坏反应。在含有TFSI的离子阱中也出现了类似的现象^-阴离子，如图所示3.（c）和3.(d).可以认为，在两种体系中都可能发生钝化膜，且没有出现可逆的镁沉积溶解现象。

图3

₆ ⁻¹ _{3. 3. 2 6} ⁻¹ _{3. 3. 2} (a) BMImPF的FTIR光谱，（b）0.3 mol l毫克(CF所以）/bmimpf.（C）BMMImTFSI; (d) 0.3 mol L毫克(CF所以）/bmmim​​tfsi。

研究了镁在Mg(CF)中的可逆沉积-溶解行为_3.所以_3.）₂/ BMImBF₄溶液和不同THF体积比对电化学性能的影响。数字4比较了BMImBF在铂盘电极上的循环伏安图(CVs)₄， 0.3 mol L⁻¹毫克(CF_3.所以_3.）₂/ BMImBF₄， 0.3 mol L⁻¹毫克(CF_3.所以_3.）₂/ BMImBF₄+ THF (6: 1)， 0.3 mol L⁻¹毫克(CF_3.所以_3.）₂/ BMImBF₄+ THF(3: 1)和0.3 mol L⁻¹毫克(CF_3.所以_3.）₂/ BMImBF₄+ THF(1: 1)在50 mV s⁻¹．与纯BMIMBF相比₄(嵌入的图4(一))，−0.2 V时的氧化还原波V和Mg出现在0。3mol L中⁻¹毫克(CF_3.所以_3.）₂/ BMImBF₄(图4(一))，这可能对应于Mg的阴极沉积和阳极溶解的耦合。由于溶液的电导率低，其峰值电流密度较低。加入THF可以提高电导率，峰值电流密度随THF量的增加而增大(图)4 (b)，4 (c),4 (d)）.然而，当BMImBF的比值增加时，还原峰与氧化峰之间的过电位增大₄THF达到1:1(图4 (d)）.因为Mg(CF_3.所以_3.）₂在THF中，过量的THF可能影响MG的溶解度（CF_3.所以_3.）₂在ILS和溶液的电化学性能。阳极峰值电流的曲线图与铂磁盘电极上的扫描速率的平方根，0.3 mol l⁻¹毫克(CF_3.所以_3.）₂/ BMImBF₄+ THF(6:1)如图所示5．线性图证明了传质过程很可能是电活性物质从电解质扩散到电极界面的过程。

（一种）

（b）

（C）

(d)

（一种）
（b）
（C）
(d)

图4

⁻¹ _{3. 3. 2 4 4} ⁻¹ _{3. 3. 2 4} ⁻¹ _{3. 3. 2 4} ⁻¹ _{3. 3. 2 4} ⁻¹ 在(a) 0.3 mol L时，Mg在铂圆盘电极上沉积-溶解的典型循环伏安图毫克(CF所以）/BMIMBF.，插图是BMIMBF的CV，（b）0.3 mol l毫克(CF所以）/BMIMBF.+THF (6: 1)， (c) 0.3 mol L毫克(CF所以）/BMIMBF.+THF(3: 1)和(d) 0.3 mol L毫克(CF所以）/BMIMBF.+THF（1：1）。扫描速率为50 mV s．

图5

⁻¹ _{3. 3. 2 4} 从0.3 mol L开始，Mg在铂盘电极上剥离时，阳极峰值电流与扫描速率的平方根之关系图毫克(CF所以）/BMIMBF.+THF(6:1)。

如表所示1， bmbf咪唑阳离子的稳定性₄当阳离子中的活性H被甲基取代时，可以得到改善。数字6在BMMImBF的铂圆盘电极上显示典型的循环伏安图₄+ THF(3: 1)和0.3 mol L⁻¹毫克(CF_3.所以_3.）₂/ BMMImBF₄+ THF(3:1)在50 mV s⁻¹．BMMImBF空白溶液的还原电位₄+ THF到达-0.8 V而不是Mg和氧化电位为2.5 V与MG。添加mg（CF_3.所以_3.）₂−0.11 V时出现还原过程，0.91 V时出现氧化过程，在此电位范围内电流明显高于背景电流。尽管Mg的可逆性²⁺在BMMIMBF.₄与BMIMBF相比改进了₄，由于电导率较低，峰值电流密度较小。

图6

₄ ⁻¹ _{3. 3. 2 4} ⁻¹ (a) BMMImBF在铂圆盘电极上沉积-溶解Mg的典型循环伏安图+THF (3: 1)， (b) 0.3 mol L毫克(CF所以）/BMMIMBF.+THF(3:1)。扫描速率为50 mV s．

通过配备有能量分散X射线光谱的扫描电子显微镜研究了电沉积层的表面形态和组成。数字7显示了0.3 mol L铜基上沉积的SEM图像和相应的EDS结果⁻¹毫克(CF_3.所以_3.）₂/ BMImBF₄+ THF(3:1)溶液，存放电荷量为1.8 C cm⁻²．虽然沉积稀疏且不均匀，但可以观察到微米尺寸的晶体。EDS分析表明，沉积物中除基体产生的铜外，还含有镁。为了确定镀层中是否含有结晶镁，对镀层进行了XRD分析。但由于涂层太薄，无法形成良好的XRD谱图。

（一种）

（b）

（一种）
（b）

图7

⁻¹ _{3. 3. 2 4} ⁻² 镁沉积物的SEM图像和相应的EDS从0.3 mol L的铜基材产生毫克(CF所以）/BMIMBF.+THF(3:1)溶液。电荷量是1.8厘米．

数字8在0.3 mol L浓度下，镁在Cu基底上呈典型的沉积-溶解循环⁻¹毫克(CF_3.所以_3.）₂/ BMImBF₄+ THF（3：1）和循环效率（根据电荷量的镁溶解与镁沉积的比率计算）在初始85周期期间。对电极是Mg片材。如图所示8(一个)，Cu衬底上Mg的沉积电位约为-0.5V，并且相应的溶解电位为0.5V。由于电解质的复杂吸附和扩散，初始20循环期间的循环效率低。20次循环后，循环效率可达到96％。当用Mg粉末电极代替Mg片材电极时，沉积和溶解的电位显着降低（如图所示9）.建议电极表面积的增加对降低界面抗性并抑制电位极化具有明显的影响。这主要归因于粉末电极的多孔特征和稳定和均匀的界面[34，35］．

（一种）

（b）

（一种）
（b）

图8

⁻¹ _{3. 3. 2 4} 典型的镀锌循环曲线（a）插图显示了循环曲线之一，并在0.3 mol l中的Mg沉积溶解的循环曲线和循环效率（b）毫克(CF所以）/BMIMBF.+THF(3:1)。对电极是Mg片材。

图9

⁻¹ _{3. 3. 2 4} 0.3 mol L条件下Mg在Cu基底上沉积-溶解的典型恒电流循环曲线毫克(CF所以）/BMIMBF.+THF(3:1)插图显示了一个周期曲线。对电极为镁粉电极。

4。结论

几种含0.3 mol L的咪唑基盲联素⁻¹毫克(CF_3.所以_3.）₂对镁的电化学沉积和溶解进行了系统的研究。咪唑阳离子的化学结构对溶液的电导率和电化学窗口有显著影响。加入一定量的THF后，溶液的电导率提高，Mg的沉积溶解性能得到改善。用镁粉电极代替镁片电极，降低了沉积-溶解过程的电位极化。

承认

基金资助:国家自然科学基金资助项目(no. 12014@121.com);20603022, 20973112)。

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