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生物无机化学与应用
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生物无机化学与应用/2017年/文章

研究文章|开放获取

体积 2017年 |文章的ID 6927675 | https://doi.org/10.1155/2017/6927675

纳兰德拉Kumar Chaudhary Parashuram Mishra, ”金属配合物的一种新型席夫碱基于青霉素:特征分子建模和抗菌活性研究”,生物无机化学与应用, 卷。2017年, 文章的ID6927675, 13 页面, 2017年。 https://doi.org/10.1155/2017/6927675

金属配合物的一种新型席夫碱基于青霉素:特征分子建模和抗菌活性研究

纳兰德拉·库马尔Chaudhary1和 Parashuram Mishra1

1无机化学和材料研究实验室、布汶大学m·m·a . m .校园Biratnagar,尼泊尔

学术编辑器:Spyros p Perlepes
收到了 2017年1月11日
修改后的 2017年04月04
接受 2017年4月12日
发表 08年6月2017年

文摘

一种新型席夫碱配体类型的HL的缩合制备阿莫西林三水合和nicotinaldehyde。有限公司的金属配合物+ 2、镍+ 2、铜+ 2,锌+ 2被物理和光谱特征和调查技术,即元素分析、熔点,电导率,1H核磁共振,红外光谱、紫外可见光谱,ESR, SEM,质谱测量。他们被热技术进一步分析(TGA - DTA)更好地了解复合物的热稳定性和动态特性。热数据显示,高的热稳定性和非自发自然的分解步骤。Coats-Redfern方法应用于提取热力学参数解释动力学行为。摩尔电导值相对较低,显示他们nonelectrolytic自然。粉末x射线衍射模式揭示了非晶自然除了铜复杂(1 c)三斜晶系的结晶。电子顺磁共振研究强烈建议1 c的四面体几何。结构优化通过ArgusLab 4.0.1 MM力场计算软件程序支持有关几何的复合物。体外抗菌活性的化合物,在两个不同的浓度,对四种细菌筛选病原体,即大肠杆菌,p .寻常的k .肺炎,金黄色葡萄球菌,和显示更好的活动相比,父药物和控制药物。

1。介绍

希夫碱含有青霉素和杂环结构单元与N, N供体原子被认为是最杰出的研究领域在配位化学领域的1- - - - - -3]。不同供体原子为绑定金属提供特殊能力。供体原子的晶格的整合金属席夫碱的生理变化,形态,药理活性的化合物。有前途的研究兴趣的基于青霉素的席夫碱是由于广泛的抗菌抗的医学科学。此外,研究的复兴必须生成新的席夫碱金属配合物和各种各样的应用程序。席夫碱配合物已被用作药物和有价值的抗菌4,5,抗真菌6- - - - - -8],抗病毒[9,10,抗炎11),和抗肿瘤的活动(12]。除了这些,他们还承受强大的催化活性在不同的化学反应在化学(13)和表面活性剂活动(14电子[]和记忆的存储设备15- - - - - -17]。准备使用的化合物配体是阿莫西林,aβ内酰胺抗生素。它是一种广谱半合成青霉素类抗生素,具有强大的杀菌活性对许多革兰氏阳性和革兰氏阴性细菌病原体18]。它采取行动阻止他们形成对细菌的细胞壁和阻止他们成长。在医学科学,它具有重要的应用程序用于治疗支气管炎,耳道感染,肺炎,喉咙感染、扁桃体炎、伤寒、和尿路感染。结合其他抗生素,它熊成功治疗的潜在应用许多致病性感染。然而,合成改性阿莫西林通过协调各种类型的金属离子被发现熊增强信誉,作为记录在几个研究论文。顺铂是第一个基于金属药物出现在20世纪和开明的世界作为一个有前途的抗癌药物(19]。此后几个研究成果并包含金属在医学的想法。许多生物分子含吡啶基结构单元的一部分熊酶功能以及多样化的生物感兴趣的化合物。据报道,吡啶衍生品herbicidal、杀菌、杀虫活动,也构成了生物酶的主要核心部分,重要的维生素,有毒的生物碱。其广泛应用在agroindustry制药成分在药物发现是本研究的重点调查。Nicotinaldehyde(也称为pyridine-3-carboxaldehyde)是一个类杂环化合物,吡啶环和一个醛基在间位20.]。其他吡啶醛,nicotinaldehyde是适当的预防和治疗的首选寻常痤疮,一种皮肤病21]。

在本文中,我们专注于新型席夫碱配体的合成,凝结的阿莫西林三水合和nicotinaldehyde及其四个金属配合物钴(II)、镍(II)、铜(II)和锌(II)盐(计划1)。对过渡金属离子配位体的协调行为被各种光谱和热技术全面调查。证实了复合物的几何能量优化通过平方毫米计算支持ChemOffice和ArgusLab软件程序。在抗生素研究的延续,我们也评估配体及其金属配合物的抗菌功效金黄色葡萄球菌,大肠杆菌,肺炎,和p .寻常的细菌。
方案1
配体的合成方案(HL)及其金属配合物。

2。实验部分

2.1。材料

所有使用的化学品和溶剂的分析试剂级。标题化合物三水阿莫西林和nicotinaldehyde额外的纯形式是从Duchefa采购对,荷兰,和Spectrochem,孟买,印度,和使用前未经纯化。蒸馏甲醇(Qualigen)作为溶剂合成。金属盐(有限公司+ 2、镍+ 2、铜+ 2,锌+ 2氯化物)(默克公司)是用于金属配合物的合成。

2.2。物理测量

元素微量分析的化合物进行欧元向量EA 3000微分析仪。配体及其配合物的熔点都记录在一个ω熔点测定仪。pH值测量是Elico-16 pH计。红外(FTIR)光谱的准备配体和金属配合物被记录在优秀的频谱版本10.03.06红外光谱作为KBr光盘运行的范围4000 - 400厘米−1。的1H NMR光谱被记录在力量皇冠三世,使用DMSO-d 400 MHz光谱仪6作为溶剂。配合物的电子吸收光谱被记录在单波束微处理器Labtronics紫外可见分光光度计(lt - 290模型)在200 - 1000海里在DMSO溶剂。EPR-JEOL配合物的光谱被记录在JES-FA200 ESR谱仪和x波段在室温下。质谱是记录在积极模式安捷伦Q-TOF质谱仪配备电子喷雾电离源的质量范围200到1100。x射线粉末衍射决定是使用力量完成中心——AXS D8推进x射线衍射仪和使成单色Cu-Kα1.5406线波长射线源和测量接管2的范围θ(10到70°)。化合物的热事件(TGA - DTA)是记录在一个优秀的热分析仪线性升温速率的20°C min−1在40 - 730°C。合成配体和金属配合物的表面形态进行了分析通过扫描电子显微镜技术。JEOL地产- 6390 LV扫描电子显微镜用于此调查。

2.3。配体的合成(HL)

阿莫西林三水合(2.097克,5更易)蒸馏甲醇(30毫升)热条件下搅拌3 h。溶解在甲醇温度仰角状态标志。它的pH值调整到中性通过添加0.1 N氢氧化钠溶液。Nicotinaldehyde (0.5378 g, 5更易)添加缓慢搅拌好三水阿莫西林溶液和搅拌条件下回流4 h。清晰明亮的黄色溶液被缓慢离开安静的结晶溶剂蒸发过程为三天。由此产生的固体产品是分开,用甲醇重结晶,在干燥器干燥无水CaCl2。配体是储存在密封的瓶在冰箱里,直到它的进一步使用。m . pt。140°C。肛交。C22H22N4O5(454.13):计算的。12.33 4.88 58.14 C, H, N, O 17.60, 7.06;4.81发现58.21 C, H, 12.25 N, O 17.57, 6.95。红外(KBr颗粒,选择乐队): = 3303 ( ,- h和s str地),1640 (s、C = N), 1510、1443(年代,羧基)。1H NMR (400 MHz, D6]DMSO):δ= 10.122 (s, 1 H,羧基),9.425 ( 1 h, Ar-OH), 9.094(年代,1 h亚胺),8.535 - -8.864 (m, 4 h吡啶环),8.241 - -8.271(年代,1 h NH-amide), 6.718 - -7.625 (d,碳氢键芳香),1.118 - -1.562 ppm(碳氢键甲基)。UV / Vis: = 206、262、356 nm。质,正面: = 455 (M + H)+。导电率: = 10.8μS /厘米。

2.4。金属配合物的合成
2.4.1。有限公司(2)复杂的(1)

的溶液配位体(HL) (0.454 g, 1更易)在10毫升甲醇是温暖条件下搅拌1 h和CoCl的解决方案2h·62O(0.119克,0.5更易)5毫升甲醇添加一滴一滴地连续搅拌条件。后混合解决方案是1 h /水浴回流搅拌,直到蓝颜色的沉淀产生。沉淀过滤从上层液体,用甲醇洗净,和干/无水氯化钙,收益率(65%)。m . pt。285°C。肛交。C44H46反对8O12年代2(1001.2):计算的。11.18 4.63 52.74 C, H, N, O 19.16, 6.40;4.69发现52.69 C, H, 11.26 N, O 19.20, 6.64。红外(KBr颗粒,选择乐队): = 3417 ( 地str), 1633 (s、C = N), 1510年,1443年(年代,羧基),606 ( H2O)、526 (Co-O), 425 (Co-N)。UV / Vis: = 263,346 - 371,457 - 488,549海里。质,正面: = 1001.2 (M + H)+。导电率: = 21.8μS /厘米。

2.4.2。镍(II)复杂(1 b)

镍复杂(1 b)是根据程序准备采用1 a的准备。NiCl溶液2h·62O(0.1188克,0.5更易)5毫升甲醇是用于此目的。混合溶液的配体(HL)和镍+ 2盐是1又1/2 h /水浴回流导致绿色颜色复杂,产量(62%)。m . pt。270°C。肛交。C44H42N8NiO10年代2(964.18):计算的。11.60 4.38 54.73 C, H, N, O 16.57, 6.64;4.59发现54.55 C, H, 11.59 N, O 16.45, 6.44。红外(KBr颗粒,选择乐队): = 3337 ( 地str), 1625 (s、C = N), 1513年,1435年(年代,羧基),687 ( H2O), 429 (Ni-N)。UV / Vis: = 261,346,460,549海里。质,正面: = 964.18 (M + H)+。导电率: = 19.9μS /厘米。

2.4.3。铜(II)复杂(1 c)

铜复杂(1 c)也准备根据过程采用1 a和1 b的制备。CuCl溶液2h·22O(0.085克,0.5更易)5毫升甲醇是用于此目的。混合配体(HL)和铜的解决方案+ 2盐是1又1/2 h /水浴回流导致绿色颜色复杂,产量(65%)。m . pt。260°C。肛交。C44H42坎昆8O10年代2(969.18):计算的。11.55 4.36 54.45 C, H, N, O 16.49, 6.61;4.49发现54.52 C, H, 11.63 N, O 16.55, 6.73。红外(KBr颗粒,选择乐队): = 3379 ( 地str), 1636 (s、C = N), 1512年,1436年(年代,羧基),686 ( H2O), 444 (Ni-N)。UV / Vis: = 227、259、337、344、485 nm。质,正面: = 969 (M + H)+。导电率: = 35.2μS /厘米。

2.4.4。锌(II)复杂(1 d)

锌复杂(1 d)准备按照上述程序和通过使用锌+ 2盐(0.07克,0.5更易)。混合解决方案为2 h /水浴回流导致淡黄色颜色复杂,产量(57%)。m . pt。250°C。肛交。C44H42N8O10年代2锌(970.18):计算的。11.52 4.35 54.35 C, H, N, O 16.45, 6.60;4.43发现54.41 C, H, 11.57 N, O 16.49, 6.57。红外(KBr颗粒,选择乐队): = 3340 ( 地str), 1629 (s、C = N), 1512年,1437年(年代,羧基),657 ( H2O), 415 (Zn-N)。1H NMR (400 MHz, D6]DMSO):δ= 10.123 (s, 1 H,羧基),9.425 ( 1 h, Ar-OH), 9.295(年代,1 h亚胺),8.534 - -8.865 (m, 4 h吡啶环),6.720 - -7.66 (d,碳氢键芳香),1.118 - -1.571 ppm(碳氢键甲基)。UV / Vis: = 263,346海里。质,正面: = 970 (M + H)+。导电率: = 5.6μS /厘米。

2.5。抗菌感受性测试

合成化合物的抗菌效力是由分析抗菌活性研究。实验研究是在实验室完成的部分微生物学系Mahendra Morang Adarsh多个校区,Biratnagar。化合物(HL和1 a-1d)在体外测试标准Kirby-Bauer纸碟扩散法对人类一些革兰氏阳性和革兰氏阴性致病菌(12,22,23]。NCCLS推荐指南研究之后(24]。好消毒5毫米大小的滤纸光盘(Whatman-model)是用作测试抗生素检测光盘的化合物。光盘是满载测试化合物在两个不同浓度(100和50微克/制程在DMSO)紫外线下层流减少细菌污染(25]。加载盘干在层流室通过吹风机吹热空气。消毒营养琼脂媒体在培养皿倒很仔细,保持休息几个小时消毒区凝固。新鲜的细菌培养,重新注入之前,擦洗在媒体和加载光盘被困。一盘浸泡在DMSO溶液作为溶剂控制和阿米卡星(30微克/盘)作为积极的控制。接种板块在37°C 24 h,孵化和带抑制的直径测量的抗菌谱区评定量表(26]。

3所示。结果与讨论

3.1。物理特性

配体的物理性质和微量分析数据(HL)和金属配合物(1 a-1d)在实验部分进行了总结。分析结果显示(1:2)金属配体比例,也就是说,毫升2类型。颜色变化从配体金属配合物是支持金属配体的相互作用,进一步强化了电导率和pH值变化。配体(HL)溶于甲醇。复合物是溶于DMSO和DMF。镍复杂(1 b)被发现吸湿。建议公式的分子配体(HL)和金属配合物(1 a-1d)已经通过微量分析结果结合各种光谱技术。实验的摩尔电导率数据HL和金属配合物被发现在5.6到-35.2之间μS /厘米,表明他们的nonelectrolytic自然。配体和配合物的pH值几乎是在中性范围内。

3.2。光谱特征

霍奇金淋巴瘤的形成被ESI质谱证实,显示峰值 = 455,由于[M + H]+。红外光谱谱也符合HL的拟议的结构,拉伸振动特征在1640厘米−1可转让的偶氮甲碱组(27]。宽带吸收最大值为3303厘米−1可能是由于h和s伸展地山峰崩溃。其他重要的强大的乐队在1510和1433厘米−1霍奇金淋巴瘤是归因于ν(羧基)不对称和对称。的1H NMR谱的HL执行一个锋利的单线态对应于偶氮甲碱质子为9.09 ppm。在络合,ν(C = N)对HL伸展带转移到低吸收频率的1633厘米−1(1),1625厘米−1(1 b), 1636厘米−1(1 c), 1629厘米−1(1 d),表明偶氮甲碱氮原子的配位金属离子(28]。这个较低的频移的偶氮甲碱组复合物是由于电子密度下降和力常数的金属偶氮甲碱氮孤对。所有的复合物,红外光谱吸收带对应ν(地)执行范围3337 - 3417厘米−1相对于3303厘米−1霍奇金淋巴瘤。复合物展览ν(羧基)伸展振动等效位置的配体,暗示他们noncoordination与金属中心。钴的形成复杂的电喷雾质谱(1)证实了高峰 = 1002,由于[M + H]+。好解决红外波段在3417厘米−1,对于复杂的(1),对应ν(地)伸缩振动(图1)[29日]。1键的证据也显示新乐队的观察低频区域为425和526 cm−1特点ν(Co-N)和ν(Co-O)伸展振动没有观察到配体的红外光谱。越强烈的红外波段606厘米−1可转让的弯曲振动的两种晶格水分子的外层区域范围。观察到的分子质量的镍复杂(1 b)证明了ESI质谱峰值 = 964,可转让的分子离子峰。这个复杂的形成由红外光谱验证了特定的乐队在哪里观察到1625厘米−1ν(CH = N), 3337厘米−1ν(地),429厘米−1ν(Ni-N), 687厘米−1外球面晶格水分子。铜复杂(1 c)执行一个强大的偶氮甲碱乐队在1636厘米−1经历了一次负面转变4厘米−1相对于自由配体。其他重要的红外光谱波段是观察到3379厘米−1ν(地),444厘米−1ν(Cu-N), 686厘米−1外球面晶格水分子。形成复杂的谱峰1 c进一步证明了这一点 = 970,归因于[M + H]+。积极的离子ESI质谱显示峰值 = 971锌复杂(1 d)归因于[M + H]+。红外光谱和其形成强烈的体现了这一点1H NMR谱数据。强烈的偶氮甲碱乐队在1629厘米−1ν(CH = N)为这个复杂的转移11厘米−1向低波数相对的自由配体,表明金属配合偶氮甲碱氮。金属氮协调进一步证明了顶点在415厘米−1红外光谱谱的1 d。的1H NMR谱也与建议的结构一致。的在前场的转变1H的偶氮甲碱质子核磁共振信号δ9.094 ppm为配体δ9.295 ppm锌复杂(1 d)也支持协调的偶氮甲碱氮锌(II)离子。两个对比观察到δ6.718 - -7.625为HL和δ6.72 - -7.66 ppm锌复杂1 d是由于芳环质子。阿莫西林的甲基质子一半HL和1 d作为单线态峰值出现在该地区δ1.118 - -1.562 ppm。酰胺NH质子HL执行信号在8.241 - -8.271 ppm,缺席1 d的光谱,这证实了协调酰胺N-atom通过去质子化与金属中心(30.]。在HL的光谱,信号出现在由于羧基的质子δ10.122 ppm,这仍然存在11 H NMR谱的锌复杂(d)。


图1
红外光谱的复杂钴(1)。
3.3。电子吸收光谱和磁矩测量

配体的电子吸收光谱(HL)显示高能乐队在紫外区域在206和262海里,对应 转换的芳香和吡啶环,在356 nm,对应 intraligand电荷转移乐队与C = N的参与集团(31日]。然而,额外的乐队在更高的波长区域观察到表示金属配体的配合物协调。复杂钴(1)表现出两种截然不同的乐队在高光谱的波长区域457 - 488 nm和549 nm。前乐队是可转让的 和后者乐队表明 过渡,确认它的八面体几何(32]。磁矩的值(4.75 BM)进一步支持了这一几何。这个复杂的高能乐队是观察到的在263年和346 - 371海里,可转让 和 分别LMCT过渡。镍复杂的电子吸收光谱(1 b)显示d d在460 nm可转让的过渡带 过渡的乐队在低波长区域在261和346海里33,34]。这个复杂的抗磁性性质是完整的八面体几何失真的暗示,证实其广场平面几何。磁矩的值(1.82 BM)和电子吸收光谱顺铜复杂(1 c)展览吸收带的高在485 nm波长区域,归因于 过渡的暗示四面体几何(35]。其他高能乐队这个复杂的观察到227和259海里 过渡和337和344海里 LMCT过渡。锌复杂(1 d)显示一个吸收带在346 nm分配LMCT过渡,兼容四面体几何,这是进一步支持其抗磁性性质和缺乏d d带,由于其完整的d10电子配置。

3.4。TGA / DTA研究

TGA / DTA曲线的复合物进行了内部的温度从室温到700°C的线性升温速率20°C / min在氮气氛。相关热事件在升高的温度下的动力学参数提供有用的化合物的物理化学信息。热重量分析就是这样一个重要的工具性技术观察热的变化对气温的增加(36]。热分解数据计算表1在良好的协议与建议的简要数据。取得了以下发现在我们的研究分析。
广告样稿。 一步 TG范围(°C) DTA
发现 质量损失 峰
1 1 4.826 50 110.2 80.85 103.68 Endo
2 25.923 241.63 276.73 268.38 - - - - - - - - - - - -
3 33.837 279年 300年 284.05 - - - - - - - - - - - -
4 52.247 338年 380年 357.21 334.9 Endo
1 b 1 5.601 44 113年 85.91 105.33 Endo
2 30.861 232年 403年 278.16 382.91 挂式
1 c 1 2.699 49 105年 76.79 111.23 Endo
2 8.814 148年 163年 159.86 - - - - - - - - - - - -
3 21.635 187年 246年 237.13 - - - - - - - - - - - -
4 42.395 293年 390年 326.01 385.92 挂式
1 d 1 3.047 46 107年 75.46 115.75 Endo
2 18.233 230年 287年 260.99 339.24 Endo
3 36.441 310年 410年 330.41 365.88 挂式
表1
金属配合物的热分解数据。

热法钴复杂的(1)(图2)表现出四个分解步骤的温度范围50 - 380°C。分解的第一步的温度范围50 - 110°C %质量损失为4.826%(0.226毫克)是可转让的损失两个晶格水分子从外球面37,38]。第二个和第三个分解步骤%质量损失为25.923%(0.829毫克)和33.837%(0.729毫克)的温度范围241 - 273°C和279 - 300°C已经考虑有机配位体一部分的损失。最后一个分解步骤%质量损失为52.247%(0.306毫克)代表一个完整的损失复杂的配体的温度范围338 - 380°C,使钴氧化物作为稳定的残留。镍复杂(1 b)热分解展出在两个不同的步骤。第一步%质量损失为5.6%(0.153毫克)是可转让的损失外球面晶格水分子在44 - 113°C的温度范围。放热峰的30.86%(0.484毫克)质量损失在232 - 403°C的温度范围是由于配体一部分的损失。其他两个复合物的热分析图1 c和d补充1 a和1 b的分析数据。第一步分解1 C和d发生在周围的温度范围45 - 107°C 76.79和75.46°C,这再次表明两个晶格水分子的损失。最后所有的金属配合物热分解一步是注意到400°C以上,由水平的形成表明TG曲线。这一步解释形成稳定的金属氧化物残渣。


图2
热法的复杂钴(1)。

动力学参数。复合物的热脱水和分解使用积分方法研究了应用非常流行Coats-Redfern方法(39,40]。分解过程的热力学激活参数来描述热稳定性以及至关重要的性质和利率配合物的热分解。可以绘制图形的数据评估这些参数基于Coats-Redfern关系在以下形式: 在哪里 代表了在温度分解分数 K和 表示线性升温速率( )。 和 分别表示和阿伦尼乌斯活化能preexponential因素。 代表气体常数。直线的方程 ,左边的一个线性情节与 Coats-Redfern方程给出了直线的斜率 提供活化能参数和preexponential因子( 从拦截)可以确定。活化熵等热力学参数( ),活化焓( )和活化自由能( )计算通过使用下列关系: 激活热力学参数的计算数据的各种金属配合物的分解步骤表中列出2。在目前的工作,左手边的情节Coats-Redfern方程与1000 / T所有配合物的分解步骤给出了一阶反应动力学的一个最适合[41]。高,增加后续步骤的活化能值的所有复合物反映热稳定性高,这可能是由于共价键的性格。的活化熵值在所有复合物分解的第一步是负的,这表明非自发脱水反应过程。大多数其他步骤的这个值是积极和推断的离解特性分解(42]。这也比反应物命令激活状态属性。积极的 值的所有复合物证明的非自发性质分解步骤。激活的焓值( )在大多数的分解步骤积极揭示吸热过程。然而,这种性质也依赖于其他热力学激活参数的值。相关系数的计算数据( )获得数据的图形化的情节反映了适合与线性函数(43,44]。
广告样稿。 一步 一个 (K) (焦每摩尔) (J / K·摩尔) (焦每摩尔) (焦每摩尔)
1 1 5.62×106 353.85 58.36 55.4719 97.19789
2 5.06×1019 541.38 229.22 224.718 156.202
3 1.19×1036 557.05 403.95 399.319 389.089
4 1.14×1022 630.21 288.1474 282.907 175.525
1 b 1 7.054×106 358.91 59.62 56.634 71.075
2 1.35×1013 551.16 160.7139 160.288 140.762
1 c 1 4.064×107 349.79 63.4725 60.564 64.191
2 10.06×1051 432.86 447.68 444.080 112.594
3 5.98×1011 510.13 129.453 125.2115 137.819
4 6.55×105 599.01 93.1345 92.6438 176.603
1 d 1 5.89×106 348.46 57.8981 55.00 95.908
2 2.92×1015 533.99 176.7582 172.318 148.00
3 7.64×105 603.41 96.5845 91.567 153.911
表2
金属配合物的动力学和热力学参数。
3.5。XRPD研究

合成的化合物单晶生长是不成功的,所以他们的结晶度建立了粉末x -射线衍射研究。配体(HL)和复合物(1 a、1 b和1 d)被发现非晶。铜的晶体结构复杂(1 c)是由其解决水晶峰(图3),这与P1三斜晶系结晶空间群。这个复杂的注册22个反射峰的衍射图(2的范围θ)0到50°与相应的最大值为15.974° 间距5.584的价值。细胞尺寸一个(6.2282),b(109390),c(20.3388),α(63.1585°),β(113.5723°),和γ(64.269°)是在良好的协议与精制三斜晶系。这种化合物的晶胞体积是747.4131计算3FOM 31。晶体数据总结在表的细节3。谢勒的粒度计算公式α= ,在那里λ是波长, 是宽屏一半最大的特征峰,然后呢 的衍射角吗hkl飞机(45,46]。平均粒径69.34 nm表明其纳米晶体性质。
峰数量 2θ θ % int。 在海里
1 7.2685 3.63425 0.06338 0.004017 1 0 0 1 12.16238 0.2244 16.00 61.22
2 13.7483 6.87415 0.11968 0.014323 1 0 1 0 6.44119 0.6731 21.90 20.37
3 15.9738 7.9869 0.13894 0.019304 2 1 1 0 5.54843 0.0935 100.00 146.64
4 16.3780 8.189 0.14243 0.020286 10 1 0−3 5.41242 0.1496 42.23 91.65
5 21.1607 10.58035 0.18361 0.033712 9 1 2 2 4.19868 0.2244 6.47 61.102
6 22.2011 11.10055 0.19253 0.03706 11 1−−3 4.00421 0.2244 33。02 61.102
7 23.5966 11.7983 0.20446 0.041803 1 1 0 0 3.77046 0.1870 28.72 73.323
8 26.0686 13.0343 0.22553 0.050863 6 1 1 2 3.41826 0.1309 44.73 104.747
9 27.7288 13.8644 0.23962 0.057417 4 0 2 0 3.21726 0.1496 38.35 91.654
10 28.4032 14.2016 0.24533 0.060186 10 1 3 0 3.14240 0.1496 42.24 91.654
11 32.3941 16.19705 0.27894 0.077807 20. 2 0 2.76379 0.1122 70.54 122.205
12 33.2184 16.6092 0.28584 0.081704 40 2 0 2.69707 0.2057 91.73 66.657
13 34.5584 17.2792 0.29702 0.088220 13 2 0−3 2.59550 0.2244 13.44 61.103
14 35.6718 17.8359 0.30629 0.093813 2 1 0 2.51700 0.2244 8.91 61.103
15 37.2666 18.6333 0.31951 0.102086 20. 2 4 0 2.41287 0.3739 7.05 36.671
16 40.3520 20.176 0.34490 0.11895 80年 0 4 8 2.23521 0.2617 23.89 52.394
17 43.0415 21.52075 0.36683 0.13456 9 1−2−2 2.10157 0.4487 11.08 30.5585
18 44.3550 22.1775 0.37747 0.14248 30. 2 5 1 2.04234 0.2244 11.90 61.103
19 45.3976 22.6988 0.38588 0.14890 69年 2 1 1.99783 0.2244 15.90 61.103
20. 47.7559 23.87795 0.40478 0.16384 25 3 4 0 1.90454 0.1870 16.97 73.324
21 48.6714 24.3357 0.41211 0.16983 58 3 0 1.87083 0.2991 5.79 45.843
22 49.3094 24.6547 0.41714 0.174 18 3 3 0 1.84658 0.2736 7.79 50.116
平均粒度 69.3474
表3
x射线粉末衍射数据的铜复杂(1 c)。

图3
x射线衍射图的铜复杂(1 c)。
3.6。EPR分析

铜复杂的固态x波段EPR谱(1 c)被记录在室温下频率9447.606 MHz没有使用标记线和中心线316.213公吨。EPR模型中使用的标准行Mn,图中省略了。复杂的EPR谱提供了有用信息中的金属离子环境复杂。铜的高度对称的EPR谱复杂(图(1 c)4)提供一个各向同性的信号 值为2.18, 值为2.08 (47]。没有解决超精细信号可能归因于大量铜的交换耦合相互作用+ 2在复杂的离子。分裂的因素 清楚地表明局部未配对电子的 轨道的铜+ 2离子和是轴对称的特点6,48]。计算 值为2.11的偏离自由电子(2.003)是由于共价的金属配位键。这个事实进一步支持 值小于2.3。交换耦合相互作用参数的值” ”= 2.25小于4,显示相当大的交换相互作用的复杂49]。所有这些参数都支持四面体几何的铜复杂(1 c)。


图4
EPR谱复杂铜在室温下(1 c)。
3.7。扫描电镜分析

金属协调配体显著变化复合物的表面形态分析扫描电子显微镜(SEM)。配体的扫描电子显微镜照相术(HL)和金属配合物在图所示5和不同的表面形态金属配合物由于金属离子的变化。配体的扫描电镜显微照片显示不均匀platelet-like结构变量横向尺寸(50]。此外,非齐次矩阵与破碎的冰状结构的扫描电子显微镜照相术观察镍复杂(1 b)。铜的扫描电子显微镜照相术复杂(1 c)显示凝聚形态学与小尺寸的颗粒分散在齐次矩阵并给出了形状的外观结构。锌复杂的SEM显微照片(1 d),小尺寸粒子一起崩溃给如磐石般坚韧的结构有些棉纱状外观。


图5
霍奇金淋巴瘤的SEM显微图,1 b, c,和1 d。
3.8。分子建模

化合物的计算研究提供一个清晰的认识不同原子在分子的三维结构。能源优化的配体(HL)和金属配合物(1 a-1d)是由宇宙力场与最小均方根梯度0.100(终于)技术,支持ArgusLab 4.0.1版本软件(51,52]。结合的细节和能量参数优化金属配合物的分子建模计算表中描述4。为配体,单点能量与哈密顿AM1显示最终的自洽场计算和生成热,分别−132288.8349和45.0637千卡/摩尔(53]。几何优化后的分子力学(终于)技术,最后几何能量HL据报道,至139.2725千卡/摩尔。在ESP映射HL表面电子密度(图6),红色表示在O-atom电子密度最高的地区。第二个电子密度最高的地区是在偶氮甲碱N-atom混合显示的绿色和黄色的颜色。这是该地区协调金属离子的稳定性和支持其连杆与偶氮甲碱N-atom。显而易见,配合O-atoms限制是由于更大的电子斥力和阻塞。在镍复杂(1 b),高电子密度(图7在协调)偶氮甲碱N-atom,由红色,表示支持其提出的几何。类似的研究和计算数据的复合物(1比1 d)提出的结构的良好支持。
复杂的 原子 键长(A) 键能
(千卡每摩尔)		 原子 债券
角		 键角能量 最后的几何学。能源
1 N(3)有限公司(34) 1.957 273.796 N(3)有限公司(34)- N (20) 90.00 300.46 349.2538
(千卡每摩尔)
(0.556 au)
N(20)有限公司(34) 1.972 267.453 N(3)有限公司(34)- N (35) 90.00 304.025
有限公司(34)- n (35) 1.957 273.796 N(3)有限公司(34)- N (52) 90.00 300.46
有限公司(34)- n (52) 1.972 267.453 N(3)有限公司(34)- o (104) 90.00 273.401
有限公司(34)- o (104) 1.964 244.913 N(3)有限公司(34)- o (113) 90.00 273.401
有限公司(34)- o (113) 1.964 244.913 N(35)有限公司(34)- N (20) 90.00 300.46
N(52)有限公司(34)- N (20) 90.00 296.982
O(104)有限公司(34)- n (20) 90.00 270.214
O(113)有限公司(34)- n (20) 90.00 270.214
N(35)有限公司(34)- N (52) 90.00 300.46
N(35)有限公司(34)- N (104) 90.00 273.401
N(35)有限公司(34)- N (113) 90.00 273.401
N(52)有限公司(34)- o (104) 90.00 270.214
N(52)有限公司(34)- N (113) 90.00 270.214
1 b N(2)倪(33) 1.870 313.824 N(2)倪(33)- N (19) 90.00 344.228 324.5763
(千卡每摩尔)
(0.517 au)
N(19)倪(33) 1.885 306.275 N(2)倪(33)- N (34) 90.00 348.473
N (34) - Ni (33) 1.870 313.824 N(2)倪(33)- N (51) 90.00 344.228
N (51) - Ni (33) 1.885 306.275 N(34)倪(33)- N (19) 90.00 344.228
N(51)倪(33)- N (19) 90.00 340.090
N(34)倪(33)- N (51) 90.00 344.228
1 c N(2)铜(33) 2.016 181.007 N(2)铜(33)- N (19) 109.47 158.764 373.488
(千卡每摩尔)
(0.595 au)
N(19)铜(33) 2.031 176.938 N(2)铜(33)- N (34) 109.47 160.587
N(34)铜(33) 2.016 181.007 N(2)铜(33)- N (51) 109.47 158.764
N(51)铜(33) 2.031 176.938 N(34)铜(33)- N (19) 109.47 158.764
N(51)铜(33)- N (19) 109.47 156.977
N(34)铜(33)- N (51) 109.47 158.764
1 d N(2)施锌(33) 1.888 164.142 N(2)施锌(33)- N (19) 109.47 193.167 352.3697
(千卡每摩尔)
(0.561 au)
N(19) -锌(33) 1.903 160.260 N(2)施锌(33)- N (34) 109.47 195.503
N(34) -锌(33) 1.888 164.142 N(2)施锌(33)- N (51) 109.47 193.167
N(51) -锌(33) 1.903 160.260 N(34)施锌(33)- N (19) 109.47 193.167
N(51)施锌(33)- N (19) 109.47 190.879
N(34)施锌(33)- N (51) 109.47 193.167
表4
选择的键长和键角的金属配合物。

图6
静电势映射HL表面电子密度。

图7
静电势电子密度表面镍复杂的映射(1 b)。
3.9。抗菌活性研究

抗菌功效的配体(HL)和金属配合物(1 a-1d)进行了测试金黄色葡萄球菌,大肠杆菌,肺炎,和p .寻常的细菌。抗菌结果介绍了条形图(图8)。两种不同浓度(100和50微克/制程)化合物的选择抗菌试验。结果显示增强抗菌活性配体(HL)和金属配合物(1 a-1d)。化合物(1 c)显示小活动对所有细菌病原体,而配体和其他金属配合物。配体熊活动,甚至比父母药物阿莫西林和控制药物阿米卡星在更高的浓度。这更高的活性配体可能是由于干扰引起的机体正常细胞过程中氢键的形成通过偶氮甲碱组细胞成分的活性中心(54]。此外,吡啶基的不协调的杂原子也有利于微生物生长抑制。此外,复合物提供更好的抗菌活性更高的浓度。精确的观察表明,化合物不太活跃的反对金黄色葡萄球菌和更积极的大肠杆菌和p .寻常的细菌。这种增强活动的复合物可能归因于席夫碱与金属离子的螯合作用,提供稳定和更多的易感性与细菌病原体(55,56]。有人建议,拥有额外的结构组件(C = N)债券与氮气和氧气捐赠系统抑制酶活性金属协调由于其失活。这允许高效的生物通过脂质层渗透和破坏他们的活动6]。


图8
抗菌评价研究的条形图。

4所示。结论

这部小说配体(HL)和金属配合物(1 a-1d)被成功合成。配体可以通过N供体原子复杂金属离子。电子吸收光谱分析结合ESR数据显示的八面体几何复杂钴(1),广场平面几何的镍复杂(1 b)和四面体几何复杂(1 c)铜和锌复杂(1 d)。几个光谱数据很好地支持上述有关几何的复合物。此外,金属配合物筛选体外抗菌试验。基于这项研究的结果合成的化合物,它已经得出结论,配体熊比阿莫西林和控制药物阿米卡星更大的力量。配合物1 a、1 b, 1 d甚至高度活跃的对所有的细菌病原体更高的浓度;然而铜复杂(1 c)是比其他人不活跃。这个更大的活动可能是由于偶氮甲碱连杆和杂原子出现在这些化合物。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

这项研究工作在经济上支持尼泊尔科技学院(NAST)通过提供奖学金,所以作者之一是高度感激这个组织。作者表达荣幸整个团队的固体和结构单元,印度科学研究所的班加罗尔,印度,他们的合作记录光谱的化合物。

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