1。介绍gydF4y2B一个
希夫碱含有青霉素和杂环结构单元与N, N供体原子被认为是最杰出的研究领域在配位化学领域的gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个 - - - - - -gydF4y2B一个
3gydF4y2B一个 ]。不同供体原子为绑定金属提供特殊能力。供体原子的晶格的整合金属席夫碱的生理变化,形态,药理活性的化合物。有前途的研究兴趣的基于青霉素的席夫碱是由于广泛的抗菌抗的医学科学。此外,研究的复兴必须生成新的席夫碱金属配合物和各种各样的应用程序。席夫碱配合物已被用作药物和有价值的抗菌gydF4y2B一个
4gydF4y2B一个 ,gydF4y2B一个
5gydF4y2B一个 ,抗真菌gydF4y2B一个
6gydF4y2B一个 - - - - - -gydF4y2B一个
8gydF4y2B一个 ],抗病毒[gydF4y2B一个
9gydF4y2B一个 ,gydF4y2B一个
10gydF4y2B一个 ,抗炎gydF4y2B一个
11gydF4y2B一个 ),和抗肿瘤的活动(gydF4y2B一个
12gydF4y2B一个 ]。除了这些,他们还承受强大的催化活性在不同的化学反应在化学(gydF4y2B一个
13gydF4y2B一个 )和表面活性剂活动(gydF4y2B一个
14gydF4y2B一个 电子[]和记忆的存储设备gydF4y2B一个
15gydF4y2B一个 - - - - - -gydF4y2B一个
17gydF4y2B一个 ]。准备使用的化合物配体是阿莫西林,agydF4y2B一个
βgydF4y2B一个 内酰胺抗生素。它是一种广谱半合成青霉素类抗生素,具有强大的杀菌活性对许多革兰氏阳性和革兰氏阴性细菌病原体gydF4y2B一个
18gydF4y2B一个 ]。它采取行动阻止他们形成对细菌的细胞壁和阻止他们成长。在医学科学,它具有重要的应用程序用于治疗支气管炎,耳道感染,肺炎,喉咙感染、扁桃体炎、伤寒、和尿路感染。结合其他抗生素,它熊成功治疗的潜在应用许多致病性感染。然而,合成改性阿莫西林通过协调各种类型的金属离子被发现熊增强信誉,作为记录在几个研究论文。顺铂是第一个基于金属药物出现在20世纪和开明的世界作为一个有前途的抗癌药物(gydF4y2B一个
19gydF4y2B一个 ]。此后几个研究成果并包含金属在医学的想法。许多生物分子含吡啶基结构单元的一部分熊酶功能以及多样化的生物感兴趣的化合物。据报道,吡啶衍生品herbicidal、杀菌、杀虫活动,也构成了生物酶的主要核心部分,重要的维生素,有毒的生物碱。其广泛应用在agroindustry制药成分在药物发现是本研究的重点调查。Nicotinaldehyde(也称为pyridine-3-carboxaldehyde)是一个类杂环化合物,吡啶环和一个醛基在间位gydF4y2B一个
20.gydF4y2B一个 ]。其他吡啶醛,nicotinaldehyde是适当的预防和治疗的首选gydF4y2B一个
寻常痤疮gydF4y2B一个 ,一种皮肤病gydF4y2B一个
21gydF4y2B一个 ]。gydF4y2B一个
在本文中,我们专注于新型席夫碱配体的合成,凝结的阿莫西林三水合和nicotinaldehyde及其四个金属配合物钴(II)、镍(II)、铜(II)和锌(II)盐(计划gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个 )。对过渡金属离子配位体的协调行为被各种光谱和热技术全面调查。证实了复合物的几何能量优化通过平方毫米计算支持ChemOffice和ArgusLab软件程序。在抗生素研究的延续,我们也评估配体及其金属配合物的抗菌功效gydF4y2B一个
金黄色葡萄球菌,大肠杆菌,肺炎,gydF4y2B一个 和gydF4y2B一个
p .寻常的gydF4y2B一个 细菌。gydF4y2B一个
方案1gydF4y2B一个
配体的合成方案(HL)及其金属配合物。gydF4y2B一个
2。实验部分gydF4y2B一个
2.1。材料gydF4y2B一个
所有使用的化学品和溶剂的分析试剂级。标题化合物三水阿莫西林和nicotinaldehyde额外的纯形式是从Duchefa采购对,荷兰,和Spectrochem,孟买,印度,和使用前未经纯化。蒸馏甲醇(Qualigen)作为溶剂合成。金属盐(有限公司gydF4y2B一个+ 2gydF4y2B一个 、镍gydF4y2B一个+ 2gydF4y2B一个 、铜gydF4y2B一个+ 2gydF4y2B一个 ,锌gydF4y2B一个+ 2gydF4y2B一个 氯化物)(默克公司)是用于金属配合物的合成。gydF4y2B一个
2.2。物理测量gydF4y2B一个
元素微量分析的化合物进行欧元向量EA 3000微分析仪。配体及其配合物的熔点都记录在一个ω熔点测定仪。pH值测量是Elico-16 pH计。红外(FTIR)光谱的准备配体和金属配合物被记录在优秀的频谱版本10.03.06红外光谱作为KBr光盘运行的范围4000 - 400厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个 。的gydF4y2B一个1gydF4y2B一个 H NMR光谱被记录在力量皇冠三世,使用DMSO-d 400 MHz光谱仪gydF4y2B一个6gydF4y2B一个 作为溶剂。配合物的电子吸收光谱被记录在单波束微处理器Labtronics紫外可见分光光度计(lt - 290模型)在200 - 1000海里在DMSO溶剂。EPR-JEOL配合物的光谱被记录在JES-FA200 ESR谱仪和x波段在室温下。质谱是记录在积极模式安捷伦Q-TOF质谱仪配备电子喷雾电离源的质量范围200到1100。x射线粉末衍射决定是使用力量完成中心——AXS D8推进x射线衍射仪和使成单色Cu-KgydF4y2B一个
αgydF4y2B一个 1.5406线波长射线源和测量接管2的范围gydF4y2B一个
θgydF4y2B一个 (10到70°)。化合物的热事件(TGA - DTA)是记录在一个优秀的热分析仪线性升温速率的20°C mingydF4y2B一个−1gydF4y2B一个 在40 - 730°C。合成配体和金属配合物的表面形态进行了分析通过扫描电子显微镜技术。JEOL地产- 6390 LV扫描电子显微镜用于此调查。gydF4y2B一个
2.3。配体的合成(HL)gydF4y2B一个
阿莫西林三水合(2.097克,5更易)蒸馏甲醇(30毫升)热条件下搅拌3 h。溶解在甲醇温度仰角状态标志。它的pH值调整到中性通过添加0.1 N氢氧化钠溶液。Nicotinaldehyde (0.5378 g, 5更易)添加缓慢搅拌好三水阿莫西林溶液和搅拌条件下回流4 h。清晰明亮的黄色溶液被缓慢离开安静的结晶溶剂蒸发过程为三天。由此产生的固体产品是分开,用甲醇重结晶,在干燥器干燥无水CaClgydF4y2B一个2gydF4y2B一个 。配体是储存在密封的瓶在冰箱里,直到它的进一步使用。m . pt。140°C。gydF4y2B一个
肛交。gydF4y2B一个 CgydF4y2B一个22gydF4y2B一个 HgydF4y2B一个22gydF4y2B一个 NgydF4y2B一个4gydF4y2B一个 OgydF4y2B一个5gydF4y2B一个 (454.13):计算的。12.33 4.88 58.14 C, H, N, O 17.60, 7.06;4.81发现58.21 C, H, 12.25 N, O 17.57, 6.95。红外(KBr颗粒,选择乐队):gydF4y2B一个
υgydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
= 3303 (gydF4y2B一个
bgydF4y2B一个
,- h和s str地),1640 (s、C = N), 1510、1443(年代,羧基)。gydF4y2B一个1gydF4y2B一个 H NMR (400 MHz, DgydF4y2B一个6gydF4y2B一个 ]DMSO):gydF4y2B一个
δgydF4y2B一个
= 10.122 (s, 1 H,羧基),9.425 (gydF4y2B一个
bgydF4y2B一个
1 h, Ar-OH), 9.094(年代,1 h亚胺),8.535 - -8.864 (m, 4 h吡啶环),8.241 - -8.271(年代,1 h NH-amide), 6.718 - -7.625 (d,碳氢键芳香),1.118 - -1.562 ppm(碳氢键甲基)。UV / Vis:gydF4y2B一个
λgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
= 206、262、356 nm。质,正面:gydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
/gydF4y2B一个
zgydF4y2B一个
= 455 (M + H)gydF4y2B一个+gydF4y2B一个 。导电率:gydF4y2B一个
ΛgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
= 10.8gydF4y2B一个
μgydF4y2B一个 S /厘米。gydF4y2B一个
2.4。金属配合物的合成gydF4y2B一个
2.4.1。有限公司(2)复杂的(1)gydF4y2B一个
的溶液配位体(HL) (0.454 g, 1更易)在10毫升甲醇是温暖条件下搅拌1 h和CoCl的解决方案gydF4y2B一个2gydF4y2B一个 h·6gydF4y2B一个2gydF4y2B一个 O(0.119克,0.5更易)5毫升甲醇添加一滴一滴地连续搅拌条件。后混合解决方案是1 h /水浴回流搅拌,直到蓝颜色的沉淀产生。沉淀过滤从上层液体,用甲醇洗净,和干/无水氯化钙,收益率(65%)。m . pt。285°C。gydF4y2B一个
肛交。gydF4y2B一个 CgydF4y2B一个44gydF4y2B一个 HgydF4y2B一个46gydF4y2B一个 反对gydF4y2B一个8gydF4y2B一个 OgydF4y2B一个12gydF4y2B一个 年代gydF4y2B一个2gydF4y2B一个 (1001.2):计算的。11.18 4.63 52.74 C, H, N, O 19.16, 6.40;4.69发现52.69 C, H, 11.26 N, O 19.20, 6.64。红外(KBr颗粒,选择乐队):gydF4y2B一个
υgydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
= 3417 (gydF4y2B一个
bgydF4y2B一个
地str), 1633 (s、C = N), 1510年,1443年(年代,羧基),606 (gydF4y2B一个
ρgydF4y2B一个
wgydF4y2B一个
HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个 O)、526 (Co-O), 425 (Co-N)。UV / Vis:gydF4y2B一个
λgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
= 263,346 - 371,457 - 488,549海里。质,正面:gydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
/gydF4y2B一个
zgydF4y2B一个
= 1001.2 (M + H)gydF4y2B一个+gydF4y2B一个 。导电率:gydF4y2B一个
ΛgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
= 21.8gydF4y2B一个
μgydF4y2B一个 S /厘米。gydF4y2B一个
2.4.2。镍(II)复杂(1 b)gydF4y2B一个
镍复杂(1 b)是根据程序准备采用1 a的准备。NiCl溶液gydF4y2B一个2gydF4y2B一个 h·6gydF4y2B一个2gydF4y2B一个 O(0.1188克,0.5更易)5毫升甲醇是用于此目的。混合溶液的配体(HL)和镍gydF4y2B一个+ 2gydF4y2B一个 盐是1又1/2 h /水浴回流导致绿色颜色复杂,产量(62%)。m . pt。270°C。gydF4y2B一个
肛交。gydF4y2B一个 CgydF4y2B一个44gydF4y2B一个 HgydF4y2B一个42gydF4y2B一个 NgydF4y2B一个8gydF4y2B一个 NiOgydF4y2B一个10gydF4y2B一个 年代gydF4y2B一个2gydF4y2B一个 (964.18):计算的。11.60 4.38 54.73 C, H, N, O 16.57, 6.64;4.59发现54.55 C, H, 11.59 N, O 16.45, 6.44。红外(KBr颗粒,选择乐队):gydF4y2B一个
υgydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
= 3337 (gydF4y2B一个
bgydF4y2B一个
地str), 1625 (s、C = N), 1513年,1435年(年代,羧基),687 (gydF4y2B一个
ρgydF4y2B一个
wgydF4y2B一个
HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个 O), 429 (Ni-N)。UV / Vis:gydF4y2B一个
λgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
= 261,346,460,549海里。质,正面:gydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
/gydF4y2B一个
zgydF4y2B一个
= 964.18 (M + H)gydF4y2B一个+gydF4y2B一个 。导电率:gydF4y2B一个
ΛgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
= 19.9gydF4y2B一个
μgydF4y2B一个 S /厘米。gydF4y2B一个
2.4.3。铜(II)复杂(1 c)gydF4y2B一个
铜复杂(1 c)也准备根据过程采用1 a和1 b的制备。CuCl溶液gydF4y2B一个2gydF4y2B一个 h·2gydF4y2B一个2gydF4y2B一个 O(0.085克,0.5更易)5毫升甲醇是用于此目的。混合配体(HL)和铜的解决方案gydF4y2B一个+ 2gydF4y2B一个 盐是1又1/2 h /水浴回流导致绿色颜色复杂,产量(65%)。m . pt。260°C。gydF4y2B一个
肛交。gydF4y2B一个 CgydF4y2B一个44gydF4y2B一个 HgydF4y2B一个42gydF4y2B一个 坎昆gydF4y2B一个8gydF4y2B一个 OgydF4y2B一个10gydF4y2B一个 年代gydF4y2B一个2gydF4y2B一个 (969.18):计算的。11.55 4.36 54.45 C, H, N, O 16.49, 6.61;4.49发现54.52 C, H, 11.63 N, O 16.55, 6.73。红外(KBr颗粒,选择乐队):gydF4y2B一个
υgydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
= 3379 (gydF4y2B一个
bgydF4y2B一个
地str), 1636 (s、C = N), 1512年,1436年(年代,羧基),686 (gydF4y2B一个
ρgydF4y2B一个
wgydF4y2B一个
HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个 O), 444 (Ni-N)。UV / Vis:gydF4y2B一个
λgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
= 227、259、337、344、485 nm。质,正面:gydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
/gydF4y2B一个
zgydF4y2B一个
= 969 (M + H)gydF4y2B一个+gydF4y2B一个 。导电率:gydF4y2B一个
ΛgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
= 35.2gydF4y2B一个
μgydF4y2B一个 S /厘米。gydF4y2B一个
2.4.4。锌(II)复杂(1 d)gydF4y2B一个
锌复杂(1 d)准备按照上述程序和通过使用锌gydF4y2B一个+ 2gydF4y2B一个 盐(0.07克,0.5更易)。混合解决方案为2 h /水浴回流导致淡黄色颜色复杂,产量(57%)。m . pt。250°C。gydF4y2B一个
肛交。gydF4y2B一个 CgydF4y2B一个44gydF4y2B一个 HgydF4y2B一个42gydF4y2B一个 NgydF4y2B一个8gydF4y2B一个 OgydF4y2B一个10gydF4y2B一个 年代gydF4y2B一个2gydF4y2B一个 锌(970.18):计算的。11.52 4.35 54.35 C, H, N, O 16.45, 6.60;4.43发现54.41 C, H, 11.57 N, O 16.49, 6.57。红外(KBr颗粒,选择乐队):gydF4y2B一个
υgydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
= 3340 (gydF4y2B一个
bgydF4y2B一个
地str), 1629 (s、C = N), 1512年,1437年(年代,羧基),657 (gydF4y2B一个
ρgydF4y2B一个
wgydF4y2B一个
HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个 O), 415 (Zn-N)。gydF4y2B一个1gydF4y2B一个 H NMR (400 MHz, DgydF4y2B一个6gydF4y2B一个 ]DMSO):gydF4y2B一个
δgydF4y2B一个
= 10.123 (s, 1 H,羧基),9.425 (gydF4y2B一个
bgydF4y2B一个
1 h, Ar-OH), 9.295(年代,1 h亚胺),8.534 - -8.865 (m, 4 h吡啶环),6.720 - -7.66 (d,碳氢键芳香),1.118 - -1.571 ppm(碳氢键甲基)。UV / Vis:gydF4y2B一个
λgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
= 263,346海里。质,正面:gydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
/gydF4y2B一个
zgydF4y2B一个
= 970 (M + H)gydF4y2B一个+gydF4y2B一个 。导电率:gydF4y2B一个
ΛgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
= 5.6gydF4y2B一个
μgydF4y2B一个 S /厘米。gydF4y2B一个
2.5。抗菌感受性测试gydF4y2B一个
合成化合物的抗菌效力是由分析抗菌活性研究。实验研究是在实验室完成的部分微生物学系Mahendra Morang Adarsh多个校区,Biratnagar。化合物(HL和1 a-1d)在体外测试标准Kirby-Bauer纸碟扩散法对人类一些革兰氏阳性和革兰氏阴性致病菌(gydF4y2B一个
12gydF4y2B一个 ,gydF4y2B一个
22gydF4y2B一个 ,gydF4y2B一个
23gydF4y2B一个 ]。NCCLS推荐指南研究之后(gydF4y2B一个
24gydF4y2B一个 ]。好消毒5毫米大小的滤纸光盘(Whatman-model)是用作测试抗生素检测光盘的化合物。光盘是满载测试化合物在两个不同浓度(100和50微克/制程在DMSO)紫外线下层流减少细菌污染(gydF4y2B一个
25gydF4y2B一个 ]。加载盘干在层流室通过吹风机吹热空气。消毒营养琼脂媒体在培养皿倒很仔细,保持休息几个小时消毒区凝固。新鲜的细菌培养,重新注入之前,擦洗在媒体和加载光盘被困。一盘浸泡在DMSO溶液作为溶剂控制和阿米卡星(30微克/盘)作为积极的控制。接种板块在37°C 24 h,孵化和带抑制的直径测量的抗菌谱区评定量表(gydF4y2B一个
26gydF4y2B一个 ]。gydF4y2B一个
3所示。结果与讨论gydF4y2B一个
3.1。物理特性gydF4y2B一个
配体的物理性质和微量分析数据(HL)和金属配合物(1 a-1d)在实验部分进行了总结。分析结果显示(1:2)金属配体比例,也就是说,毫升gydF4y2B一个2gydF4y2B一个 类型。颜色变化从配体金属配合物是支持金属配体的相互作用,进一步强化了电导率和pH值变化。配体(HL)溶于甲醇。复合物是溶于DMSO和DMF。镍复杂(1 b)被发现吸湿。建议公式的分子配体(HL)和金属配合物(1 a-1d)已经通过微量分析结果结合各种光谱技术。实验的摩尔电导率数据HL和金属配合物被发现在5.6到-35.2之间gydF4y2Ba
μgydF4y2B一个 S /厘米,表明他们的nonelectrolytic自然。配体和配合物的pH值几乎是在中性范围内。gydF4y2B一个
3.2。光谱特征gydF4y2B一个
霍奇金淋巴瘤的形成被ESI质谱证实,显示峰值gydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
/gydF4y2B一个
zgydF4y2B一个
= 455,由于[M + H]gydF4y2B一个+gydF4y2B一个 。红外光谱谱也符合HL的拟议的结构,拉伸振动特征在1640厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个 可转让的偶氮甲碱组(gydF4y2B一个
27gydF4y2B一个 ]。宽带吸收最大值为3303厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个 可能是由于h和s伸展地山峰崩溃。其他重要的强大的乐队在1510和1433厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个 霍奇金淋巴瘤是归因于gydF4y2B一个
νgydF4y2B一个 (羧基)不对称和对称。的gydF4y2B一个1gydF4y2B一个 H NMR谱的HL执行一个锋利的单线态对应于偶氮甲碱质子为9.09 ppm。在络合,gydF4y2B一个
νgydF4y2B一个 (C = N)对HL伸展带转移到低吸收频率的1633厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个 (1),1625厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个 (1 b), 1636厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个 (1 c), 1629厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个 (1 d),表明偶氮甲碱氮原子的配位金属离子(gydF4y2B一个
28gydF4y2B一个 ]。这个较低的频移的偶氮甲碱组复合物是由于电子密度下降和力常数的金属偶氮甲碱氮孤对。所有的复合物,红外光谱吸收带对应gydF4y2B一个
νgydF4y2B一个 (地)执行范围3337 - 3417厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个 相对于3303厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个 霍奇金淋巴瘤。复合物展览gydF4y2B一个
νgydF4y2B一个 (羧基)伸展振动等效位置的配体,暗示他们noncoordination与金属中心。钴的形成复杂的电喷雾质谱(1)证实了高峰gydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
/gydF4y2B一个
zgydF4y2B一个
= 1002,由于[M + H]gydF4y2B一个+gydF4y2B一个 。好解决红外波段在3417厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个 ,对于复杂的(1),对应gydF4y2B一个
νgydF4y2B一个 (地)伸缩振动(图gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个 )[gydF4y2B一个
29日gydF4y2B一个 ]。1键的证据也显示新乐队的观察低频区域为425和526 cmgydF4y2B一个−1gydF4y2B一个 特点gydF4y2B一个
νgydF4y2B一个 (Co-N)和gydF4y2B一个
νgydF4y2B一个 (Co-O)伸展振动没有观察到配体的红外光谱。越强烈的红外波段606厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个 可转让的弯曲振动的两种晶格水分子的外层区域范围。观察到的分子质量的镍复杂(1 b)证明了ESI质谱峰值gydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
/gydF4y2B一个
zgydF4y2B一个
= 964,可转让的分子离子峰。这个复杂的形成由红外光谱验证了特定的乐队在哪里观察到1625厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个
νgydF4y2B一个 (CH = N), 3337厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个
νgydF4y2B一个 (地),429厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个
νgydF4y2B一个 (Ni-N), 687厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个 外球面晶格水分子。铜复杂(1 c)执行一个强大的偶氮甲碱乐队在1636厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个 经历了一次负面转变4厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个 相对于自由配体。其他重要的红外光谱波段是观察到3379厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个
νgydF4y2B一个 (地),444厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个
νgydF4y2B一个 (Cu-N), 686厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个 外球面晶格水分子。形成复杂的谱峰1 c进一步证明了这一点gydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
/gydF4y2B一个
zgydF4y2B一个
= 970,归因于[M + H]gydF4y2B一个+gydF4y2B一个 。积极的离子ESI质谱显示峰值gydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
/gydF4y2B一个
zgydF4y2B一个
= 971锌复杂(1 d)归因于[M + H]gydF4y2B一个+gydF4y2B一个 。红外光谱和其形成强烈的体现了这一点gydF4y2B一个1gydF4y2B一个 H NMR谱数据。强烈的偶氮甲碱乐队在1629厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个
νgydF4y2B一个 (CH = N)为这个复杂的转移11厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个 向低波数相对的自由配体,表明金属配合偶氮甲碱氮。金属氮协调进一步证明了顶点在415厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个 红外光谱谱的1 d。的gydF4y2B一个1gydF4y2B一个 H NMR谱也与建议的结构一致。的在前场的转变gydF4y2B一个1gydF4y2B一个 H的偶氮甲碱质子核磁共振信号gydF4y2B一个
δgydF4y2B一个 9.094 ppm为配体gydF4y2B一个
δgydF4y2B一个 9.295 ppm锌复杂(1 d)也支持协调的偶氮甲碱氮锌(II)离子。两个对比观察到gydF4y2B一个
δgydF4y2B一个 6.718 - -7.625为HL和gydF4y2B一个
δgydF4y2B一个 6.72 - -7.66 ppm锌复杂1 d是由于芳环质子。阿莫西林的甲基质子一半HL和1 d作为单线态峰值出现在该地区gydF4y2B一个
δgydF4y2B一个 1.118 - -1.562 ppm。酰胺NH质子HL执行信号在8.241 - -8.271 ppm,缺席1 d的光谱,这证实了协调酰胺N-atom通过去质子化与金属中心(gydF4y2B一个
30.gydF4y2B一个 ]。在HL的光谱,信号出现在由于羧基的质子gydF4y2B一个
δgydF4y2B一个 10.122 ppm,这仍然存在gydF4y2B一个1gydF4y2B一个 1 H NMR谱的锌复杂(d)。gydF4y2B一个
图1gydF4y2B一个
红外光谱的复杂钴(1)。gydF4y2B一个
3.3。电子吸收光谱和磁矩测量gydF4y2B一个
配体的电子吸收光谱(HL)显示高能乐队在紫外区域在206和262海里,对应gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
转换的芳香和吡啶环,在356 nm,对应gydF4y2B一个
ngydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
intraligand电荷转移乐队与C = N的参与集团(gydF4y2B一个
31日gydF4y2B一个 ]。然而,额外的乐队在更高的波长区域观察到表示金属配体的配合物协调。复杂钴(1)表现出两种截然不同的乐队在高光谱的波长区域457 - 488 nm和549 nm。前乐队是可转让的gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
(gydF4y2B一个
FgydF4y2B一个
)gydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
(gydF4y2B一个
PgydF4y2B一个
)gydF4y2B一个
和后者乐队表明gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
过渡,确认它的八面体几何(gydF4y2B一个
32gydF4y2B一个 ]。磁矩的值(4.75 BM)进一步支持了这一几何。这个复杂的高能乐队是观察到的在263年和346 - 371海里,可转让gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
和gydF4y2B一个
ngydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
分别LMCT过渡。镍复杂的电子吸收光谱(1 b)显示d d在460 nm可转让的过渡带gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
BgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
过渡的乐队在低波长区域在261和346海里gydF4y2B一个
33gydF4y2B一个 ,gydF4y2B一个
34gydF4y2B一个 ]。这个复杂的抗磁性性质是完整的八面体几何失真的暗示,证实其广场平面几何。磁矩的值(1.82 BM)和电子吸收光谱顺铜复杂(1 c)展览吸收带的高在485 nm波长区域,归因于gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
EgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
过渡的暗示四面体几何(gydF4y2B一个
35gydF4y2B一个 ]。其他高能乐队这个复杂的观察到227和259海里gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
过渡和337和344海里gydF4y2B一个
ngydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
LMCT过渡。锌复杂(1 d)显示一个吸收带在346 nm分配LMCT过渡,兼容四面体几何,这是进一步支持其抗磁性性质和缺乏d d带,由于其完整的dgydF4y2B一个10gydF4y2B一个 电子配置。gydF4y2B一个
3.4。TGA / DTA研究gydF4y2B一个
TGA / DTA曲线的复合物进行了内部的温度从室温到700°C的线性升温速率20°C / min在氮气氛。相关热事件在升高的温度下的动力学参数提供有用的化合物的物理化学信息。热重量分析就是这样一个重要的工具性技术观察热的变化对气温的增加(gydF4y2B一个
36gydF4y2B一个 ]。热分解数据计算表gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个 在良好的协议与建议的简要数据。取得了以下发现在我们的研究分析。gydF4y2B一个
表1gydF4y2B一个
金属配合物的热分解数据。gydF4y2B一个
广告样稿。gydF4y2B一个
一步gydF4y2B一个
TG范围(°C)gydF4y2B一个
DTAgydF4y2B一个
ΔgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
%gydF4y2B一个
发现gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
我gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
fgydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
DgydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
GgydF4y2B一个
质量损失gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
dgydF4y2B一个
tgydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
峰gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
4.826gydF4y2B一个
50gydF4y2B一个
110.2gydF4y2B一个
80.85gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.226gydF4y2B一个
103.68gydF4y2B一个
EndogydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
25.923gydF4y2B一个
241.63gydF4y2B一个
276.73gydF4y2B一个
268.38gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.829gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
3gydF4y2B一个
33.837gydF4y2B一个
279年gydF4y2B一个
300年gydF4y2B一个
284.05gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.729gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
52.247gydF4y2B一个
338年gydF4y2B一个
380年gydF4y2B一个
357.21gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.306gydF4y2B一个
334.9gydF4y2B一个
EndogydF4y2B一个
1 bgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
5.601gydF4y2B一个
44gydF4y2B一个
113年gydF4y2B一个
85.91gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.153gydF4y2B一个
105.33gydF4y2B一个
EndogydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
30.861gydF4y2B一个
232年gydF4y2B一个
403年gydF4y2B一个
278.16gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.484gydF4y2B一个
382.91gydF4y2B一个
挂式gydF4y2B一个
1 cgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
2.699gydF4y2B一个
49gydF4y2B一个
105年gydF4y2B一个
76.79gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.100gydF4y2B一个
111.23gydF4y2B一个
EndogydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
8.814gydF4y2B一个
148年gydF4y2B一个
163年gydF4y2B一个
159.86gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.395gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
3gydF4y2B一个
21.635gydF4y2B一个
187年gydF4y2B一个
246年gydF4y2B一个
237.13gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.310gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
42.395gydF4y2B一个
293年gydF4y2B一个
390年gydF4y2B一个
326.01gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.244gydF4y2B一个
385.92gydF4y2B一个
挂式gydF4y2B一个
1 dgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
3.047gydF4y2B一个
46gydF4y2B一个
107年gydF4y2B一个
75.46gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.121gydF4y2B一个
115.75gydF4y2B一个
EndogydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
18.233gydF4y2B一个
230年gydF4y2B一个
287年gydF4y2B一个
260.99gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.491gydF4y2B一个
339.24gydF4y2B一个
EndogydF4y2B一个
3gydF4y2B一个
36.441gydF4y2B一个
310年gydF4y2B一个
410年gydF4y2B一个
330.41gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.238gydF4y2B一个
365.88gydF4y2B一个
挂式gydF4y2B一个
热法钴复杂的(1)(图gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个 )表现出四个分解步骤的温度范围50 - 380°C。分解的第一步的温度范围50 - 110°C %质量损失为4.826%(0.226毫克)是可转让的损失两个晶格水分子从外球面gydF4y2B一个
37gydF4y2B一个 ,gydF4y2B一个
38gydF4y2B一个 ]。第二个和第三个分解步骤%质量损失为25.923%(0.829毫克)和33.837%(0.729毫克)的温度范围241 - 273°C和279 - 300°C已经考虑有机配位体一部分的损失。最后一个分解步骤%质量损失为52.247%(0.306毫克)代表一个完整的损失复杂的配体的温度范围338 - 380°C,使钴氧化物作为稳定的残留。镍复杂(1 b)热分解展出在两个不同的步骤。第一步%质量损失为5.6%(0.153毫克)是可转让的损失外球面晶格水分子在44 - 113°C的温度范围。放热峰的30.86%(0.484毫克)质量损失在232 - 403°C的温度范围是由于配体一部分的损失。其他两个复合物的热分析图1 c和d补充1 a和1 b的分析数据。第一步分解1 C和d发生在周围的温度范围45 - 107°CgydF4y2Ba
TgydF4y2B一个
DgydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
GgydF4y2B一个
76.79和75.46°C,这再次表明两个晶格水分子的损失。最后所有的金属配合物热分解一步是注意到400°C以上,由水平的形成表明TG曲线。这一步解释形成稳定的金属氧化物残渣。gydF4y2B一个
图2gydF4y2B一个
热法的复杂钴(1)。gydF4y2B一个
动力学参数gydF4y2B一个 。复合物的热脱水和分解使用积分方法研究了应用非常流行Coats-Redfern方法(gydF4y2B一个
39gydF4y2B一个 ,gydF4y2B一个
40gydF4y2B一个 ]。分解过程的热力学激活参数来描述热稳定性以及至关重要的性质和利率配合物的热分解。可以绘制图形的数据评估这些参数基于Coats-Redfern关系在以下形式:gydF4y2B一个
(1)gydF4y2B一个
lngydF4y2B一个
gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
lngydF4y2B一个
gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
αgydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
=gydF4y2B一个
lngydF4y2B一个
gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
RgydF4y2B一个
βgydF4y2B一个
EgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
EgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
RgydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
,gydF4y2B一个
在哪里gydF4y2B一个
αgydF4y2B一个
代表了在温度分解分数gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
K和gydF4y2B一个
βgydF4y2B一个
表示线性升温速率(gydF4y2B一个
dgydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
/gydF4y2B一个
dgydF4y2B一个
tgydF4y2B一个
)gydF4y2B一个 。gydF4y2B一个
EgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
和gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
分别表示和阿伦尼乌斯活化能preexponential因素。gydF4y2B一个
RgydF4y2B一个
代表气体常数。直线的方程gydF4y2B一个
(gydF4y2B一个
ygydF4y2B一个
=gydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
+gydF4y2B一个
cgydF4y2B一个
)gydF4y2B一个
,左边的一个线性情节与gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
/gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
Coats-Redfern方程给出了直线的斜率gydF4y2B一个
EgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
/gydF4y2B一个
RgydF4y2B一个
提供活化能参数和preexponential因子(gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
从拦截)可以确定。活化熵等热力学参数(gydF4y2B一个
ΔgydF4y2B一个
年代gydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
),活化焓(gydF4y2B一个
ΔgydF4y2B一个
HgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
)和活化自由能(gydF4y2B一个
ΔgydF4y2B一个
GgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
)计算通过使用下列关系:gydF4y2B一个
(2)gydF4y2B一个
ΔgydF4y2B一个
年代gydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
=gydF4y2B一个
RgydF4y2B一个
lngydF4y2B一个
gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
hgydF4y2B一个
kgydF4y2B一个
BgydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
ΔgydF4y2B一个
HgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
=gydF4y2B一个
EgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
RgydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
ΔgydF4y2B一个
GgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
=gydF4y2B一个
ΔgydF4y2B一个
HgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
ΔgydF4y2B一个
年代gydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
。gydF4y2B一个
激活热力学参数的计算数据的各种金属配合物的分解步骤表中列出gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个 。在目前的工作,左手边的情节Coats-Redfern方程与1000 / T所有配合物的分解步骤给出了一阶反应动力学的一个最适合[gydF4y2B一个
41gydF4y2B一个 ]。高,增加后续步骤的活化能值的所有复合物反映热稳定性高,这可能是由于共价键的性格。的活化熵值在所有复合物分解的第一步是负的,这表明非自发脱水反应过程。大多数其他步骤的这个值是积极和推断的离解特性分解(gydF4y2B一个
42gydF4y2B一个 ]。这也比反应物命令激活状态属性。积极的gydF4y2B一个
ΔgydF4y2B一个
GgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
值的所有复合物证明的非自发性质分解步骤。激活的焓值(gydF4y2B一个
ΔgydF4y2B一个
HgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
)在大多数的分解步骤积极揭示吸热过程。然而,这种性质也依赖于其他热力学激活参数的值。相关系数的计算数据(gydF4y2B一个
rgydF4y2B一个
)获得数据的图形化的情节反映了适合与线性函数(gydF4y2B一个
43gydF4y2B一个 ,gydF4y2B一个
44gydF4y2B一个 ]。gydF4y2B一个
表2gydF4y2B一个
金属配合物的动力学和热力学参数。gydF4y2B一个
广告样稿。gydF4y2B一个
一步gydF4y2B一个
rgydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
(gydF4y2B一个
年代gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
)gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
(K)gydF4y2B一个
EgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
(焦每摩尔)gydF4y2B一个
ΔgydF4y2B一个
年代gydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
(J / K·摩尔)gydF4y2B一个
ΔgydF4y2B一个
HgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
(焦每摩尔)gydF4y2B一个
ΔgydF4y2B一个
GgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
(焦每摩尔)gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.98495gydF4y2B一个
5.62×10gydF4y2B一个6gydF4y2B一个
353.85gydF4y2B一个
58.36gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
117.92gydF4y2B一个
55.4719gydF4y2B一个
97.19789gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.99209gydF4y2B一个
5.06×10gydF4y2B一个19gydF4y2B一个
541.38gydF4y2B一个
229.22gydF4y2B一个
126.559gydF4y2B一个
224.718gydF4y2B一个
156.202gydF4y2B一个
3gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.99052gydF4y2B一个
1.19×10gydF4y2B一个36gydF4y2B一个
557.05gydF4y2B一个
403.95gydF4y2B一个
18.3647gydF4y2B一个
399.319gydF4y2B一个
389.089gydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.99343gydF4y2B一个
1.14×10gydF4y2B一个22gydF4y2B一个
630.21gydF4y2B一个
288.1474gydF4y2B一个
170.339gydF4y2B一个
282.907gydF4y2B一个
175.525gydF4y2B一个
1 bgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.99453gydF4y2B一个
7.054×10gydF4y2B一个6gydF4y2B一个
358.91gydF4y2B一个
59.62gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
40.236gydF4y2B一个
56.634gydF4y2B一个
71.075gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.9887gydF4y2B一个
1.35×10gydF4y2B一个13gydF4y2B一个
551.16gydF4y2B一个
160.7139gydF4y2B一个
35.4267gydF4y2B一个
160.288gydF4y2B一个
140.762gydF4y2B一个
1 cgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.99401gydF4y2B一个
4.064×10gydF4y2B一个7gydF4y2B一个
349.79gydF4y2B一个
63.4725gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
110.3698gydF4y2B一个
60.564gydF4y2B一个
64.191gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.99698gydF4y2B一个
10.06×10gydF4y2B一个51gydF4y2B一个
432.86gydF4y2B一个
447.68gydF4y2B一个
765.803gydF4y2B一个
444.080gydF4y2B一个
112.594gydF4y2B一个
3gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.99643gydF4y2B一个
5.98×10gydF4y2B一个11gydF4y2B一个
510.13gydF4y2B一个
129.453gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
24.716gydF4y2B一个
125.2115gydF4y2B一个
137.819gydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.99604gydF4y2B一个
6.55×10gydF4y2B一个5gydF4y2B一个
599.01gydF4y2B一个
93.1345gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
140.1638gydF4y2B一个
92.6438gydF4y2B一个
176.603gydF4y2B一个
1 dgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.99448gydF4y2B一个
5.89×10gydF4y2B一个6gydF4y2B一个
348.46gydF4y2B一个
57.8981gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
117.3976gydF4y2B一个
55.00gydF4y2B一个
95.908gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.99491gydF4y2B一个
2.92×10gydF4y2B一个15gydF4y2B一个
533.99gydF4y2B一个
176.7582gydF4y2B一个
45.523gydF4y2B一个
172.318gydF4y2B一个
148.00gydF4y2B一个
3gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
0.99118gydF4y2B一个
7.64×10gydF4y2B一个5gydF4y2B一个
603.41gydF4y2B一个
96.5845gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
103.320gydF4y2B一个
91.567gydF4y2B一个
153.911gydF4y2B一个
3.5。XRPD研究gydF4y2B一个
合成的化合物单晶生长是不成功的,所以他们的结晶度建立了粉末x -射线衍射研究。配体(HL)和复合物(1 a、1 b和1 d)被发现非晶。铜的晶体结构复杂(1 c)是由其解决水晶峰(图gydF4y2B一个
3gydF4y2B一个 ),这与P1三斜晶系结晶空间群。这个复杂的注册22个反射峰的衍射图(2的范围gydF4y2B一个
θgydF4y2B一个 )0到50°与相应的最大值为15.974°gydF4y2B一个
dgydF4y2B一个
间距5.584的价值。细胞尺寸gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
(6.2282),gydF4y2B一个
bgydF4y2B一个
(109390),gydF4y2B一个
cgydF4y2B一个
(20.3388),gydF4y2B一个
αgydF4y2B一个
(63.1585°),gydF4y2B一个
βgydF4y2B一个
(113.5723°),gydF4y2B一个
和gydF4y2B一个
γgydF4y2B一个
(64.269°)是在良好的协议与精制三斜晶系。这种化合物的晶胞体积是747.4131计算gydF4y2B一个3gydF4y2B一个 FOM 31。晶体数据总结在表的细节gydF4y2B一个
3gydF4y2B一个 。谢勒的粒度计算公式gydF4y2B一个
αgydF4y2B一个 =gydF4y2B一个
0.9gydF4y2B一个
λgydF4y2B一个
/gydF4y2B一个
βgydF4y2B一个
因为gydF4y2B一个
gydF4y2B一个
θgydF4y2B一个
,在那里gydF4y2B一个
λgydF4y2B一个
是波长,gydF4y2B一个
βgydF4y2B一个
是宽屏一半最大的特征峰,然后呢gydF4y2B一个
θgydF4y2B一个
的衍射角吗gydF4y2B一个
hklgydF4y2B一个 飞机(gydF4y2B一个
45gydF4y2B一个 ,gydF4y2B一个
46gydF4y2B一个 ]。平均粒径69.34 nm表明其纳米晶体性质。gydF4y2B一个
表3gydF4y2B一个
x射线粉末衍射数据的铜复杂(1 c)。gydF4y2B一个
峰数量gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
θgydF4y2B一个
θgydF4y2B一个
罪gydF4y2B一个
gydF4y2B一个
θgydF4y2B一个
罪gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
gydF4y2B一个
θgydF4y2B一个
hgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
+gydF4y2B一个
kgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
+gydF4y2B一个
lgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
hgydF4y2B一个
kgydF4y2B一个
lgydF4y2B一个
dgydF4y2B一个
FgydF4y2B一个
WgydF4y2B一个
HgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
% int。gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
在海里gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
7.2685gydF4y2B一个
3.63425gydF4y2B一个
0.06338gydF4y2B一个
0.004017gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
0 0 1gydF4y2B一个
12.16238gydF4y2B一个
0.2244gydF4y2B一个
16.00gydF4y2B一个
61.22gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
13.7483gydF4y2B一个
6.87415gydF4y2B一个
0.11968gydF4y2B一个
0.014323gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
0 1 0gydF4y2B一个
6.44119gydF4y2B一个
0.6731gydF4y2B一个
21.90gydF4y2B一个
20.37gydF4y2B一个
3gydF4y2B一个
15.9738gydF4y2B一个
7.9869gydF4y2B一个
0.13894gydF4y2B一个
0.019304gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
1 1 0gydF4y2B一个
5.54843gydF4y2B一个
0.0935gydF4y2B一个
100.00gydF4y2B一个
146.64gydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
16.3780gydF4y2B一个
8.189gydF4y2B一个
0.14243gydF4y2B一个
0.020286gydF4y2B一个
10gydF4y2B一个
1 0−3gydF4y2B一个
5.41242gydF4y2B一个
0.1496gydF4y2B一个
42.23gydF4y2B一个
91.65gydF4y2B一个
5gydF4y2B一个
21.1607gydF4y2B一个
10.58035gydF4y2B一个
0.18361gydF4y2B一个
0.033712gydF4y2B一个
9gydF4y2B一个
1 2 2gydF4y2B一个
4.19868gydF4y2B一个
0.2244gydF4y2B一个
6.47gydF4y2B一个
61.102gydF4y2B一个
6gydF4y2B一个
22.2011gydF4y2B一个
11.10055gydF4y2B一个
0.19253gydF4y2B一个
0.03706gydF4y2B一个
11gydF4y2B一个
1−−3gydF4y2B一个
4.00421gydF4y2B一个
0.2244gydF4y2B一个
33。02gydF4y2B一个
61.102gydF4y2B一个
7gydF4y2B一个
23.5966gydF4y2B一个
11.7983gydF4y2B一个
0.20446gydF4y2B一个
0.041803gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
1 0 0gydF4y2B一个
3.77046gydF4y2B一个
0.1870gydF4y2B一个
28.72gydF4y2B一个
73.323gydF4y2B一个
8gydF4y2B一个
26.0686gydF4y2B一个
13.0343gydF4y2B一个
0.22553gydF4y2B一个
0.050863gydF4y2B一个
6gydF4y2B一个
1 1 2gydF4y2B一个
3.41826gydF4y2B一个
0.1309gydF4y2B一个
44.73gydF4y2B一个
104.747gydF4y2B一个
9gydF4y2B一个
27.7288gydF4y2B一个
13.8644gydF4y2B一个
0.23962gydF4y2B一个
0.057417gydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
0 2 0gydF4y2B一个
3.21726gydF4y2B一个
0.1496gydF4y2B一个
38.35gydF4y2B一个
91.654gydF4y2B一个
10gydF4y2B一个
28.4032gydF4y2B一个
14.2016gydF4y2B一个
0.24533gydF4y2B一个
0.060186gydF4y2B一个
10gydF4y2B一个
1 3 0gydF4y2B一个
3.14240gydF4y2B一个
0.1496gydF4y2B一个
42.24gydF4y2B一个
91.654gydF4y2B一个
11gydF4y2B一个
32.3941gydF4y2B一个
16.19705gydF4y2B一个
0.27894gydF4y2B一个
0.077807gydF4y2B一个
20.gydF4y2B一个
2 0gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
2.76379gydF4y2B一个
0.1122gydF4y2B一个
70.54gydF4y2B一个
122.205gydF4y2B一个
12gydF4y2B一个
33.2184gydF4y2B一个
16.6092gydF4y2B一个
0.28584gydF4y2B一个
0.081704gydF4y2B一个
40gydF4y2B一个
2 0gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
6gydF4y2B一个
2.69707gydF4y2B一个
0.2057gydF4y2B一个
91.73gydF4y2B一个
66.657gydF4y2B一个
13gydF4y2B一个
34.5584gydF4y2B一个
17.2792gydF4y2B一个
0.29702gydF4y2B一个
0.088220gydF4y2B一个
13gydF4y2B一个
2 0−3gydF4y2B一个
2.59550gydF4y2B一个
0.2244gydF4y2B一个
13.44gydF4y2B一个
61.103gydF4y2B一个
14gydF4y2B一个
35.6718gydF4y2B一个
17.8359gydF4y2B一个
0.30629gydF4y2B一个
0.093813gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
0gydF4y2B一个
2.51700gydF4y2B一个
0.2244gydF4y2B一个
8.91gydF4y2B一个
61.103gydF4y2B一个
15gydF4y2B一个
37.2666gydF4y2B一个
18.6333gydF4y2B一个
0.31951gydF4y2B一个
0.102086gydF4y2B一个
20.gydF4y2B一个
2 4 0gydF4y2B一个
2.41287gydF4y2B一个
0.3739gydF4y2B一个
7.05gydF4y2B一个
36.671gydF4y2B一个
16gydF4y2B一个
40.3520gydF4y2B一个
20.176gydF4y2B一个
0.34490gydF4y2B一个
0.11895gydF4y2B一个
80年gydF4y2B一个
0 4 8gydF4y2B一个
2.23521gydF4y2B一个
0.2617gydF4y2B一个
23.89gydF4y2B一个
52.394gydF4y2B一个
17gydF4y2B一个
43.0415gydF4y2B一个
21.52075gydF4y2B一个
0.36683gydF4y2B一个
0.13456gydF4y2B一个
9gydF4y2B一个
1−2−2gydF4y2B一个
2.10157gydF4y2B一个
0.4487gydF4y2B一个
11.08gydF4y2B一个
30.5585gydF4y2B一个
18gydF4y2B一个
44.3550gydF4y2B一个
22.1775gydF4y2B一个
0.37747gydF4y2B一个
0.14248gydF4y2B一个
30.gydF4y2B一个
2 5 1gydF4y2B一个
2.04234gydF4y2B一个
0.2244gydF4y2B一个
11.90gydF4y2B一个
61.103gydF4y2B一个
19gydF4y2B一个
45.3976gydF4y2B一个
22.6988gydF4y2B一个
0.38588gydF4y2B一个
0.14890gydF4y2B一个
69年gydF4y2B一个
2 1gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
8gydF4y2B一个
1.99783gydF4y2B一个
0.2244gydF4y2B一个
15.90gydF4y2B一个
61.103gydF4y2B一个
20.gydF4y2B一个
47.7559gydF4y2B一个
23.87795gydF4y2B一个
0.40478gydF4y2B一个
0.16384gydF4y2B一个
25gydF4y2B一个
3 4 0gydF4y2B一个
1.90454gydF4y2B一个
0.1870gydF4y2B一个
16.97gydF4y2B一个
73.324gydF4y2B一个
21gydF4y2B一个
48.6714gydF4y2B一个
24.3357gydF4y2B一个
0.41211gydF4y2B一个
0.16983gydF4y2B一个
58gydF4y2B一个
3 0gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
7gydF4y2B一个
1.87083gydF4y2B一个
0.2991gydF4y2B一个
5.79gydF4y2B一个
45.843gydF4y2B一个
22gydF4y2B一个
49.3094gydF4y2B一个
24.6547gydF4y2B一个
0.41714gydF4y2B一个
0.174gydF4y2B一个
18gydF4y2B一个
3 3 0gydF4y2B一个
1.84658gydF4y2B一个
0.2736gydF4y2B一个
7.79gydF4y2B一个
50.116gydF4y2B一个
平均粒度gydF4y2B一个
69.3474gydF4y2B一个
图3gydF4y2B一个
x射线衍射图的铜复杂(1 c)。gydF4y2B一个
3.6。EPR分析gydF4y2B一个
铜复杂的固态x波段EPR谱(1 c)被记录在室温下频率9447.606 MHz没有使用标记线和中心线316.213公吨。EPR模型中使用的标准行Mn,图中省略了。复杂的EPR谱提供了有用信息中的金属离子环境复杂。铜的高度对称的EPR谱复杂(图(1 c)gydF4y2B一个
4gydF4y2B一个 )提供一个各向同性的信号gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
∥gydF4y2B一个
值为2.18,gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
⊥gydF4y2B一个
值为2.08 (gydF4y2B一个
47gydF4y2B一个 ]。没有解决超精细信号可能归因于大量铜的交换耦合相互作用gydF4y2B一个+ 2gydF4y2B一个 在复杂的离子。分裂的因素gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
∥gydF4y2B一个
>gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
⊥gydF4y2B一个
>gydF4y2B一个
2.0023gydF4y2B一个
清楚地表明局部未配对电子的gydF4y2B一个
dgydF4y2B一个
轨道的铜gydF4y2B一个+ 2gydF4y2B一个 离子和是轴对称的特点gydF4y2B一个
6gydF4y2B一个 ,gydF4y2B一个
48gydF4y2B一个 ]。计算gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
vgydF4y2B一个
值为2.11的偏离自由电子(2.003)是由于共价的金属配位键。这个事实进一步支持gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
∥gydF4y2B一个
值小于2.3。交换耦合相互作用参数的值”gydF4y2B一个
GgydF4y2B一个
”= 2.25小于4,显示相当大的交换相互作用的复杂gydF4y2B一个
49gydF4y2B一个 ]。所有这些参数都支持四面体几何的铜复杂(1 c)。gydF4y2B一个
图4gydF4y2B一个
EPR谱复杂铜在室温下(1 c)。gydF4y2B一个
3.7。扫描电镜分析gydF4y2B一个
金属协调配体显著变化复合物的表面形态分析扫描电子显微镜(SEM)。配体的扫描电子显微镜照相术(HL)和金属配合物在图所示gydF4y2B一个
5gydF4y2B一个 和不同的表面形态金属配合物由于金属离子的变化。配体的扫描电镜显微照片显示不均匀platelet-like结构变量横向尺寸(gydF4y2B一个
50gydF4y2B一个 ]。此外,非齐次矩阵与破碎的冰状结构的扫描电子显微镜照相术观察镍复杂(1 b)。铜的扫描电子显微镜照相术复杂(1 c)显示凝聚形态学与小尺寸的颗粒分散在齐次矩阵并给出了形状的外观结构。锌复杂的SEM显微照片(1 d),小尺寸粒子一起崩溃给如磐石般坚韧的结构有些棉纱状外观。gydF4y2B一个
图5gydF4y2B一个
霍奇金淋巴瘤的SEM显微图,1 b, c,和1 d。gydF4y2B一个
3.8。分子建模gydF4y2B一个
化合物的计算研究提供一个清晰的认识不同原子在分子的三维结构。能源优化的配体(HL)和金属配合物(1 a-1d)是由宇宙力场与最小均方根梯度0.100(终于)技术,支持ArgusLab 4.0.1版本软件(gydF4y2B一个
51gydF4y2B一个 ,gydF4y2B一个
52gydF4y2B一个 ]。结合的细节和能量参数优化金属配合物的分子建模计算表中描述gydF4y2B一个
4gydF4y2B一个 。为配体,单点能量与哈密顿AM1显示最终的自洽场计算和生成热,分别−132288.8349和45.0637千卡/摩尔(gydF4y2B一个
53gydF4y2B一个 ]。几何优化后的分子力学(终于)技术,最后几何能量HL据报道,至139.2725千卡/摩尔。在ESP映射HL表面电子密度(图gydF4y2B一个
6gydF4y2B一个 ),红色表示在O-atom电子密度最高的地区。第二个电子密度最高的地区是在偶氮甲碱N-atom混合显示的绿色和黄色的颜色。这是该地区协调金属离子的稳定性和支持其连杆与偶氮甲碱N-atom。显而易见,配合O-atoms限制是由于更大的电子斥力和阻塞。在镍复杂(1 b),高电子密度(图gydF4y2B一个
7gydF4y2B一个 在协调)偶氮甲碱N-atom,由红色,表示支持其提出的几何。类似的研究和计算数据的复合物(1比1 d)提出的结构的良好支持。gydF4y2B一个
表4gydF4y2B一个
选择的键长和键角的金属配合物。gydF4y2B一个
复杂的gydF4y2B一个
原子gydF4y2B一个
键长(A)gydF4y2B一个
键能gydF4y2B一个 (千卡每摩尔)gydF4y2B一个
原子gydF4y2B一个
债券gydF4y2B一个 角gydF4y2B一个
键角能量gydF4y2B一个
最后的几何学。能源gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
N(3)有限公司(34)gydF4y2B一个
1.957gydF4y2B一个
273.796gydF4y2B一个
N(3)有限公司(34)- N (20)gydF4y2B一个
90.00gydF4y2B一个
300.46gydF4y2B一个
349.2538gydF4y2B一个 (千卡每摩尔)gydF4y2B一个 (0.556 au)gydF4y2B一个
N(20)有限公司(34)gydF4y2B一个
1.972gydF4y2B一个
267.453gydF4y2B一个
N(3)有限公司(34)- N (35)gydF4y2B一个
90.00gydF4y2B一个
304.025gydF4y2B一个
有限公司(34)- n (35)gydF4y2B一个
1.957gydF4y2B一个
273.796gydF4y2B一个
N(3)有限公司(34)- N (52)gydF4y2B一个
90.00gydF4y2B一个
300.46gydF4y2B一个
有限公司(34)- n (52)gydF4y2B一个
1.972gydF4y2B一个
267.453gydF4y2B一个
N(3)有限公司(34)- o (104)gydF4y2B一个
90.00gydF4y2B一个
273.401gydF4y2B一个
有限公司(34)- o (104)gydF4y2B一个
1.964gydF4y2B一个
244.913gydF4y2B一个
N(3)有限公司(34)- o (113)gydF4y2B一个
90.00gydF4y2B一个
273.401gydF4y2B一个
有限公司(34)- o (113)gydF4y2B一个
1.964gydF4y2B一个
244.913gydF4y2B一个
N(35)有限公司(34)- N (20)gydF4y2B一个
90.00gydF4y2B一个
300.46gydF4y2B一个
N(52)有限公司(34)- N (20)gydF4y2B一个
90.00gydF4y2B一个
296.982gydF4y2B一个
O(104)有限公司(34)- n (20)gydF4y2B一个
90.00gydF4y2B一个
270.214gydF4y2B一个
O(113)有限公司(34)- n (20)gydF4y2B一个
90.00gydF4y2B一个
270.214gydF4y2B一个
N(35)有限公司(34)- N (52)gydF4y2B一个
90.00gydF4y2B一个
300.46gydF4y2B一个
N(35)有限公司(34)- N (104)gydF4y2B一个
90.00gydF4y2B一个
273.401gydF4y2B一个
N(35)有限公司(34)- N (113)gydF4y2B一个
90.00gydF4y2B一个
273.401gydF4y2B一个
N(52)有限公司(34)- o (104)gydF4y2B一个
90.00gydF4y2B一个
270.214gydF4y2B一个
N(52)有限公司(34)- N (113)gydF4y2B一个
90.00gydF4y2B一个
270.214gydF4y2B一个
1 bgydF4y2B一个
N(2)倪(33)gydF4y2B一个
1.870gydF4y2B一个
313.824gydF4y2B一个
N(2)倪(33)- N (19)gydF4y2B一个
90.00gydF4y2B一个
344.228gydF4y2B一个
324.5763gydF4y2B一个 (千卡每摩尔)gydF4y2B一个 (0.517 au)gydF4y2B一个
N(19)倪(33)gydF4y2B一个
1.885gydF4y2B一个
306.275gydF4y2B一个
N(2)倪(33)- N (34)gydF4y2B一个
90.00gydF4y2B一个
348.473gydF4y2B一个
N (34) - Ni (33)gydF4y2B一个
1.870gydF4y2B一个
313.824gydF4y2B一个
N(2)倪(33)- N (51)gydF4y2B一个
90.00gydF4y2B一个
344.228gydF4y2B一个
N (51) - Ni (33)gydF4y2B一个
1.885gydF4y2B一个
306.275gydF4y2B一个
N(34)倪(33)- N (19)gydF4y2B一个
90.00gydF4y2B一个
344.228gydF4y2B一个
N(51)倪(33)- N (19)gydF4y2B一个
90.00gydF4y2B一个
340.090gydF4y2B一个
N(34)倪(33)- N (51)gydF4y2B一个
90.00gydF4y2B一个
344.228gydF4y2B一个
1 cgydF4y2B一个
N(2)铜(33)gydF4y2B一个
2.016gydF4y2B一个
181.007gydF4y2B一个
N(2)铜(33)- N (19)gydF4y2B一个
109.47gydF4y2B一个
158.764gydF4y2B一个
373.488gydF4y2B一个 (千卡每摩尔)gydF4y2B一个 (0.595 au)gydF4y2B一个
N(19)铜(33)gydF4y2B一个
2.031gydF4y2B一个
176.938gydF4y2B一个
N(2)铜(33)- N (34)gydF4y2B一个
109.47gydF4y2B一个
160.587gydF4y2B一个
N(34)铜(33)gydF4y2B一个
2.016gydF4y2B一个
181.007gydF4y2B一个
N(2)铜(33)- N (51)gydF4y2B一个
109.47gydF4y2B一个
158.764gydF4y2B一个
N(51)铜(33)gydF4y2B一个
2.031gydF4y2B一个
176.938gydF4y2B一个
N(34)铜(33)- N (19)gydF4y2B一个
109.47gydF4y2B一个
158.764gydF4y2B一个
N(51)铜(33)- N (19)gydF4y2B一个
109.47gydF4y2B一个
156.977gydF4y2B一个
N(34)铜(33)- N (51)gydF4y2B一个
109.47gydF4y2B一个
158.764gydF4y2B一个
1 dgydF4y2B一个
N(2)施锌(33)gydF4y2B一个
1.888gydF4y2B一个
164.142gydF4y2B一个
N(2)施锌(33)- N (19)gydF4y2B一个
109.47gydF4y2B一个
193.167gydF4y2B一个
352.3697gydF4y2B一个 (千卡每摩尔)gydF4y2B一个 (0.561 au)gydF4y2B一个
N(19) -锌(33)gydF4y2B一个
1.903gydF4y2B一个
160.260gydF4y2B一个
N(2)施锌(33)- N (34)gydF4y2B一个
109.47gydF4y2B一个
195.503gydF4y2B一个
N(34) -锌(33)gydF4y2B一个
1.888gydF4y2B一个
164.142gydF4y2B一个
N(2)施锌(33)- N (51)gydF4y2B一个
109.47gydF4y2B一个
193.167gydF4y2B一个
N(51) -锌(33)gydF4y2B一个
1.903gydF4y2B一个
160.260gydF4y2B一个
N(34)施锌(33)- N (19)gydF4y2B一个
109.47gydF4y2B一个
193.167gydF4y2B一个
N(51)施锌(33)- N (19)gydF4y2B一个
109.47gydF4y2B一个
190.879gydF4y2B一个
N(34)施锌(33)- N (51)gydF4y2B一个
109.47gydF4y2B一个
193.167gydF4y2B一个
图6gydF4y2B一个
静电势映射HL表面电子密度。gydF4y2B一个
图7gydF4y2B一个
静电势电子密度表面镍复杂的映射(1 b)。gydF4y2B一个
3.9。抗菌活性研究gydF4y2B一个
抗菌功效的配体(HL)和金属配合物(1 a-1d)进行了测试gydF4y2B一个
金黄色葡萄球菌,大肠杆菌,肺炎,gydF4y2B一个 和gydF4y2B一个
p .寻常的gydF4y2B一个 细菌。抗菌结果介绍了条形图(图gydF4y2B一个
8gydF4y2B一个 )。两种不同浓度(100和50微克/制程)化合物的选择抗菌试验。结果显示增强抗菌活性配体(HL)和金属配合物(1 a-1d)。化合物(1 c)显示小活动对所有细菌病原体,而配体和其他金属配合物。配体熊活动,甚至比父母药物阿莫西林和控制药物阿米卡星在更高的浓度。这更高的活性配体可能是由于干扰引起的机体正常细胞过程中氢键的形成通过偶氮甲碱组细胞成分的活性中心(gydF4y2B一个
54gydF4y2B一个 ]。此外,吡啶基的不协调的杂原子也有利于微生物生长抑制。此外,复合物提供更好的抗菌活性更高的浓度。精确的观察表明,化合物不太活跃的反对gydF4y2B一个
金黄色葡萄球菌gydF4y2B一个 和更积极的gydF4y2B一个
大肠杆菌gydF4y2B一个 和gydF4y2B一个
p .寻常的gydF4y2B一个 细菌。这种增强活动的复合物可能归因于席夫碱与金属离子的螯合作用,提供稳定和更多的易感性与细菌病原体(gydF4y2B一个
55gydF4y2B一个 ,gydF4y2B一个
56gydF4y2B一个 ]。有人建议,拥有额外的结构组件(C = N)债券与氮气和氧气捐赠系统抑制酶活性金属协调由于其失活。这允许高效的生物通过脂质层渗透和破坏他们的活动gydF4y2B一个
6gydF4y2B一个 ]。gydF4y2B一个
图8gydF4y2B一个
抗菌评价研究的条形图。gydF4y2B一个