电子顺磁共振研究热处理Subgallate铋

文摘

复杂的铋、抗炎药物,被电子顺磁共振光谱学研究。本研究的目的是确定自由基的浓度和性质中形成热杀菌的铋subgallate根据药典规范优化其灭菌过程。不同温度(160°C, 170°C,和180°C)和时间(120分钟,60分钟和30分钟)的灭菌。subgallate铋的相互作用与DPPH自由基模型参考,检查。因素,振幅(),积分强度()和线宽()获得。一阶导数的积分强度是通过双集成EPR。微波功率的影响范围在2.2 -70 mW的EPR谱的形状和参数检查。热灭菌产生自由基在铋subgallate在所有测试用例。指出了强大与自由基相互作用的分析样本含有铋灭菌条件独立的。最优条件的热杀菌铋subgallate自由基形成温度最低的170°C和加热的时间60分钟。强偶极相互作用存在于热消毒subgallate铋。EPR谱是一种有用的方法,检查热杀菌条件。

1。介绍

电子顺磁共振(EPR)谱是药店的有用的方法(1- - - - - -5)和医学(6,7]。研究自由基的消毒药物(1- - - - - -5),细胞(8)和组织(7曾经开展过。电子顺磁共振研究黑色素的生物聚合物与金属离子及其配合物(9- - - - - -11)和药物(12]。金属离子修改黑色素的形成复杂的药物(13]。库珀(II)增加和锌(II)减少黑色素大量o-semiquinone自由基,分别为(10]。在本工作采用电子顺磁共振研究加热的药物含有铋。自由基内容和互动与自由基检测这种药物。

复杂的铋显示抗菌性,这种金属是现代消炎药(组件14,15]。药物不应引入微生物细胞,它们是无菌生产过程中(16,17]。灭菌的方法是安装在药物的化学结构。热稳定的物质可能是高温消毒,杀灭细菌,病毒,真菌,和其他微生物(16,17]。高温消毒药物的效果应该不会产生大量的自由基在示例。含有未成对电子自由基破坏生物体的生物结构(18]。我们建议EPR测量药物作为额外的测试。搜索最优条件的温度和加热时间的固体样品,使自由基的浓度最低。我们预期最低的电子顺磁共振信号的最佳消毒药品。在这个工作subgallate铋热杀菌的功效是光谱方法检查。本研究的目的是确定自由基自由基的浓度和性质中形成的热杀菌subgallate铋在不同温度和时间。自由基在加热subgallate铋的信息有助于优化其灭菌过程。

2。实验

2.1。样品的制备和表征

热消毒subgallate铋在这项工作检查。测试药物含有铋在医学上用作粉在皮肤上作为消毒剂,干燥剂,收敛剂,抗炎14,15]。铋subgallate可以用口头的止泻的代理和筛选粘膜胃和十二指肠14,15]。subgallate铋在软膏和粉末用于皮肤皮肤疾病,如炎症、渗出的伤口和溃疡(14,15]。化学结构的铋subgallate图所示1(19]。

热处理被选为一个灭菌方法。铋subgallate在热空气消毒根据药典规范(17]在温度160°C, 170°C, 180°C。次药物样品的加热30分钟,60分钟和120分钟。专业热灭菌器在热空气由Memmert公司(德国)是用于实验。样品在固态位于这个装置和加热温度和时间的规范。样品中的微生物缺席消毒根据规范(17]。我们执行EPR考试选择这些条件参数(加热的温度和时间),产生浓度最低的加热样品。

检查自由基粉加热铋subgallate样本位于薄壁玻璃管的外部直径3毫米,和电子顺磁共振光谱测量。自由基热消毒药品的灭菌20分钟后进行测试。

的交互和自由基进行激烈的铋subgallate利用DPPH (2, 2-diphenyl-1-picrylhydrazyl)作为模型自由基参考。DPPH解决方案在酒精浓度0.1毫米被准备。DPPH的酒精溶液的存在个体铋样品。

2.2。电子顺磁共振测量

subgallate铋的电子顺磁共振测量在室温下完成的。一个x波段(9.3 GHz)电子顺磁共振波谱仪和磁调制产生的100 kHz Radiopan公司(Poznań、波兰)使用。数值收购EPR谱是由Jagmar公司的快速扫描单元(克拉科夫,波兰)。光谱仪的速调管产生的微波功率70兆瓦。改变了微波功率应用不同的衰减(15分贝)。一阶导数EPR谱记录的微波功率为2.2 -70兆瓦。EPR谱线形状和参数进行分析,如图2。

因素,振幅(),积分强度(),线的宽度()获得。一阶导数的积分强度是通过双集成EPR谱。微波功率对EPR谱线形状和参数的所有样本测试。因素特征定位的未配对电子顺磁共振的样本计算条件(20.] 在哪里普朗克常数,微波的频率,玻尔磁子,感应磁场共振。

因素接近2的测试样本。

自由基浓度(在铋subgallate消毒在不同条件下测定。深蓝色和红宝石晶体是引用。Jagmar公司和虚拟仪器的光谱项目(国家仪器)。自由基浓度()测试样本决定根据公式(20.] 在哪里——许多海外的顺磁中心参考;,示例——接收机收益和深蓝色;,——ruby的振幅信号样本和深蓝色;,——积分强度为样例和深蓝色;——样品的质量。

积分强度()的EPR行分析药物是深蓝色的相比,参考。红宝石晶体(Al₂O₃:Cr^{3 +})作为第二个参考。这是永久放置在一个共振腔的测量EPR subgallate铋和深蓝色。

微波功率对振幅的影响()和线宽(电子顺磁共振光谱测定。振幅之间的相关性(),线的宽度(),和微波功率的结论对均匀或非均匀谱线增宽。均匀分布的样本振幅自由基()随着微波功率的增加而增加()和更高的微波权力它减少20.]。线宽()的均匀加宽EPR行微波功率的增加而增加20.]。对于非齐次扩大行振幅(微波功率的增加而增加())和微波力量越高其价值是常数(20.]。线宽()的非均匀加宽EPR行并不取决于微波功率(20.]。振幅之间的相关性和微波功率描述spin-lattice弛豫过程。振幅的EPR线和样品快spin-lattice弛豫过程减少在微波力量越高20.]。

EPR线模型的DPPH自由基和DPPH与测试样本铋交互。下一个EPR行DPPH在酒精溶液的存在测试样本被检测到。测试模型的猝灭自由基的皮肤样本会导致减少的幅度()和积分强度()的EPR DPPH。

3所示。结果与讨论

所有的测试,热治疗铋subgallate样本顺展示EPR乐队与复杂的形状(图3)。在图3的光谱铋subgallate加热测试温度显示在不同的时期。热处理的使用参数是由制药规范(17]。EPR谱激烈的铋subgallate获得在液氮温度下呈现在图4。

铋的模范EPR谱subgallate加热温度为160°C在120分钟在液氮温度下呈现在图4。EPR谱铋subgallate显示复杂的形状(图在房间3)和液态氮(图4)温度。热形成自由基存在的测试样本。似乎可能的附加信号将出现在铋EPR谱。有趣的是检查信号铋在未来工作。在这项研究中,我们集中在自由基制药样品中铋的存在。

EPR结果铋subgallate检查在室温下呈现如下。参数的EPR谱铋subgallate取决于热杀菌温度和时间。EPR的参数行subgallate铋热消毒温度160°C(120分钟),170°C(60分钟),和180°C(30分钟),线的宽度(),振幅(),积分强度()在数据比较5(一个)- - - - - -5 (c)。高行宽度()在0.95 - -1.048吨(图的范围5(一个))。这条线扩大是由强大的偶极相互作用引起的未配对电子的铋样品(20.]。强偶极相互作用的特征几乎未配对电子的位置。最低线宽()获得了铋subgallate消毒在60分钟(图170°C5(一个)),所以相对最高的未配对电子存在于这个样本之间的距离。相对广泛的EPR行发现了铋subgallate消毒在160°C 120分钟和30分钟(图180°C5(一个)),它显示了相对最低的未配对电子之间的距离相比,这些样本的样本加热在60分钟(图170°C5(一个))。最低和最高的振幅()观察EPR的铋subgallate消毒在180°C和160°C,分别(图5 (b))。最低和最高的积分强度()观察EPR的铋subgallate消毒在170°C和160°C,分别(图5 (c))。这些参数与不同的值的自由基浓度测试样品热治疗在160°C, 170°C, 180°C。

自由基浓度subgallate铋热消毒温度160°C(120分钟),170°C(60分钟),和180°C(30分钟)比较图6。最低的自由基浓度出现在铋subgallate消毒在60分钟170°C,而最高的自由基浓度存在于铋subgallate消毒在160°C 120分钟。在研究条件下,最优的一个用于消毒subgallate铋是170°C,基于EPR测量。

热消毒的EPR谱的形状改变了铋subgallate期间使用的微波功率增加线路的检测。微波功率的影响的形状参数,,的EPR谱subgallate铋热消毒在160°C(120分钟),170°C(60分钟),和180°C(30分钟),提出了数字7(一)- - - - - -7 (c),8(一个)- - - - - -8 (c),9(一个)- - - - - -9 (c),分别。的不对称参数EPR谱(图所示7- - - - - -9)。这些光谱的不对称性的变化导致自由基的存在几组加热药物。个人的不同类型的自由基变化随着微波功率的方式特点,所以合成光谱的形状是不稳定的。几种类型的自由基的形成铋subgallate预期,因为在高温下不同化学键的断裂。

振幅()和线宽()热消毒铋subgallate EPR谱的改变与微波功率。微波功率对振幅的影响()和线宽(),EPR谱的测试药物加热在160°C(120分钟),170°C(60分钟),和180°C(30分钟),如图10 (),10 (b),(11日),11 (b),12(一个),12 (b),分别。行宽度(所有测量EPR)行微波功率的增加而增加(数据10 ()- - - - - -12(一个))。这样的效果是EPR线均匀加宽的特征(20.]。振幅()随着微波功率的增加铋subgallate消毒所有的测试条件下,微波饱和效应并没有观察到(数字10 (b)- - - - - -12 (b))。振幅之间的关系()和微波功率特性快速spin-lattice弛豫过程的样品(20.]。均匀加宽EPR线(1- - - - - -5消毒药物)和快速spin-lattice弛豫过程(2- - - - - -4)被观察到。

热消毒subgallate铋样品强烈与自由基。样品的磁化率与自由基的相互作用通常是测试与模型顺文献[7,20.]。DPPH自由基与未配对电子氮原子作为模型的局部自由基的来源。EPR的氮自由基DPPH的酒精溶液降低添加测试样品后,subgallate铋。样品的相互作用与DPPH自由基增加的增加减少的幅度EPR DPPH。淬火DPPH的电子顺磁共振信号的交互形成的结果对DPPH电子由一个电子和一个电子的测试样本。猝灭自由基的药物样品是积极的影响,因为自由基在生物负责负面影响破坏组织(7,18]。乙醇溶液的模范EPR谱DPPH及其淬火后添加铋subgallate灭菌温度为180°C在30分钟这个解决方案提出了数字(13日)和13 (b),分别。这种淬火DPPH自由基的观察,分析铋subgallate样本。淬火的自由基将subgallate铋的积极财产在其在生物体中的应用。

执行研究证实有用的x波段(9.3 GHz)电子顺磁共振光谱学认证无害的药品样品含铋的性质。

4所示。结论

的电子顺磁共振研究进行热消毒铋subgallate指出以下。(一)自由基形成铋subgallate消毒在160°C(120分钟),170°C(60分钟),和180°C(30分钟)。(b)最优条件的热杀菌铋subgallate自由基形成温度最低的170°C和加热的时间60分钟。(c)强偶极相互作用和快速spin-lattice弛豫过程中存在热消毒subgallate铋。(d)EPR谱可以认证的一个有用方法无害的样品含有铋复合物的性质。

利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

确认

这项工作是财政支持在卡托维兹西里西亚,医科大学的批准号知道- 2 - 002 / N / 4 / N。EPRAD公司感谢在液氮温度下测量。

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