Nanorheometry分子薄液体润滑剂电影涂磁磁盘上

文摘

分子薄润滑剂电影用于润滑头磁盘接口的硬盘驱动器。膜厚度是减少到1 - 2 nm最小化磁间距,和最优,精确的设计需要获得足够的润滑。然而,直到现在,还没有普遍适用的方法,调查这样的薄膜。因此,我们开发了一种高度灵敏的剪切力测量方法,它适用于润滑油的粘弹性测量电影在磁盘表面涂层。在本文中,我们审查的方法和总结有用的发现到目前为止我们已经证明了。

1。介绍

High-recoding-density硬盘驱动器(hdd)需要磁间隔尽可能小。润滑的磁盘接口(HDI)是通过一个类金刚石碳(DLC)大衣在磁层和液体DLC表面的润滑膜。因此,这两种薄膜的厚度必须最小化减少磁间距。液体润滑剂的电影通常是1 - 2纳米厚,这对应于一个单层厚度。此外,磁头靠近液体表面的润滑膜,最近其差距约1海里。进一步提高记录密度的hdd将需要接触的润滑膜表面。尽管空气轴承仍然扮演着重要的角色在维持飞行高度,头和磁盘之间的润滑政权从水动力变化边界润滑。保证硬盘性能,有效润滑膜的设计成为一个至关重要的需求。然而,直到最近还没有普遍适用的方法来描述这种薄膜的机械性能。表面力仪(SFA)是一项先进的方法从而可以测量的粘弹性性质两个分子液体薄膜在云母表面下的剪切运动,和实验使用SFA显示薄膜具有独特的机械性能不同于大部分的状态,比如一个增强的粘度和长时间的滞后时间1- - - - - -3]。理解物理性质的分子薄液体电影的一个重要主题不仅在人类发展指数摩擦学领域的还软凝聚态。这种薄膜是一种约束。监禁有各种类型,如液体在多孔介质和水在一个单元中,聚合物混合,等等4]。通常用介电谱测量方法,中子散射,核磁共振,差示扫描量热法,椭圆光度法等等4- - - - - -7]。杰克逊和麦肯纳观察到很大的玻璃化转变温度降低与液体在纳米尺寸的孔用比色测量(8,9]。这个结果意味着限制液体的流动会增加。类似的结果不仅与液体(液体薄膜在毛孔也细10- - - - - -13]。薄膜包括独立的电影和那些涂层基质。然而,相反,增加或者没有影响也观察到类似的封闭系统(14- - - - - -19]。这些争议和矛盾的结果是由于现象的复杂性和各种各样的测量方法和普遍的解释没有。他通过溶解动力学实验,是否等人的描述增加或减少取决于封闭表面的状况,这是“软”和“硬”(20.]。在柔软的表面,降低了。硬表面抑制分子的流动性,它导致了增加。基于实验结果利用荧光探针,Torkelson集团报道,薄膜涂层基质梯度从自由表面到基体(21]。分子流动性随着衬底接触减少,导致的增加。在液体润滑剂的情况下电影中使用的人类发展指数,它们在两个固体基板在剪切。相同类型的约束实现SFA和实验结果显示分子流动性的减少,对应增加。然而,固体基质,限制的液膜仅限于云母SFA测量。此外,动态测量有限频率低于100赫兹。许多先前的实验结果研究表明,磁盘表面的润滑特性很大程度上取决于DLC表面和润滑剂分子之间的相互作用(22,23]。因此,液体润滑剂电影用于人类发展指数润滑必须DLC表面特征。此外,由于头部和磁盘之间的相对速度相当高,高度动态测量是首选。测量分子的动态粘弹性性质薄磁盘表面润滑剂的电影,我们开发了一种高度灵敏的剪切力测量方法。我们所说的法纤维颤动法(光)24]。在本文中,我们回顾我们以前的研究关于光和介绍我们的主要结果包括一些新发现。

2。纤维摆动方法

2.1。概念

有两个主要要求下的粘弹性测量分子液体薄膜薄剪切运动。一个是敏感的检测剪切力,另一个是剪切间隙宽度的精确控制。光的概念符合这两个要求。我们使用一个光纤与球形端剪切探针,垂直于样品表面。由探针在样品的剪切,剪切力作用在提示可以通过检测纤维挠度测量示意图如图所示1(一)。由于探针在轴向方向上的刚度远远高于弯曲的方向,我们可以获得一个高剪切力灵敏度和精确控制的差距。

在使用光的动态粘弹性测量,探头在恒定频率和振幅振荡呈现正弦。振幅变化和探头尖端振动测量的相移,和这些值被用来获得润滑油的粘弹性性质的电影。由于探针的大小一般几毫米的长度和100年μ米直径(图1 (b)),调查的固有频率高于几赫兹。这意味着动态测量的频率高达几赫兹可以实现光。的球形探头是由激光熔化和均方根粗糙度通常约0.2纳米。

2.2。剪切力的测量

的剪切力作用于探头尖端可以用下面的方程估计(2]: 在哪里润滑剂粘度和吗滑动速度。的参数是一个几何参数确定形状和差距的两个滑动表面。当一个球体的直径代表调查提示,平行平面与差距,写为: 时,近似认为。用的典型值,毫米/秒,海里,μ米(1)和(2)给出了一个估计的1神经网络的顺序。由于调查的弹簧常数是大约10 N / m,我们必须实现位移测量的灵敏度为0.1 nm探测器偏转。为了满足这种需求,我们开发了一个原始的方法,如图2。我们使用光纤作为透镜聚焦激光位置敏感探测器(PSD)。激光光束入射方向垂直于这个平面的探测器偏转。纤维偏转时,PSD上的激光点移动,因此,偏转的数量可以获得激光点的位移。测量的灵敏度很大程度上取决于物镜的数值孔径透镜之间的距离和探测器。最优条件取决于使用射线追踪方法的数值计算和实验验证。介绍了光学系统的细节设计(25]。图3显示了实验获得探测器振幅和信噪比之间的关系。在实验中,探针与振幅振荡呈现正弦同步检测到一个锁定放大器。数据所代表的圆、三角形和正方形对应数值孔径为0.3,0.25,和0.1,分别。最小二乘法用于符合实验数据,结果显示为直线。从拟合函数,我们确定检出限的测量探针振幅为1的信噪比。因此,检测限制是0.006,0.007,和0.01纳米、0.25和0.1,分别。这对应于一个剪切力灵敏度的0.1神经网络,我们可以得出这样的结论,光的敏感性是充分的测量分子薄膜。

2.3。间隙宽度的精确控制和决心

剪切间隙的宽度,宽度的探头尖端与衬底之间的差距,由压电控制阶段的示例安装。由于调查的纵向刚度足够高,间隙宽度的变化等于压电阶段的位移。因此,我们可以控制间隙宽度相同分辨率的压电阶段,这是0.1海里。然而,绝对值的间隙宽度不能直接测量。因此,我们决定实验固体接触点,定义它的零点间隙宽度,和剪切缺口是由压电阶段从这个点的位移。因此,调查提示必须接触固体基质中至少一次测量。光的基本实验过程测量示意图见图4。在初始状态,缺口将比纳米尺寸差距更大,如1所示μm,探针以恒定的正弦振荡频率和振幅就开始了。的差距以恒定速率逐渐减少,这是典型的每秒几纳米。随着间隙宽度减少,我们同步测量探针尖端振荡的振幅和相位,中描述光学方法检测到的部分2.2使用锁定放大器。测量固体接触发生时停止。

根据上述过程,间隙宽度的确定取决于固体接触点的敏感性检测。为了这个目的,我们开发了一个原始的技术检测激发的共振振荡剪切探测器(26]。在初始阶段的固体接触,断断续续的粗糙面接触发生在两个滑动表面由于表面粗糙度。粗糙面接触导致一个冲力作用于探头尖端与激发共振振荡的调查。我们检测固体接触通过监测共振振荡幅度的增加。受迫振动的频率在润滑剂剪切的固有频率远小于探测器,所以两个锁定放大器可用于测量受迫振动分量和共振振荡分量分别在不同的频率范围。这种技术使我们能够定义固体接触点精度在0.1海里。

3所示。粘弹性测量与浸系统

调查提示沉浸到一个相对润滑膜厚(例如,200μ米),是降低到纳米尺度的差距24,27]。润滑膜是在纳米尺寸差距及其粘弹性测量。在这种沉浸系统,两个滑动表面之间的差距完全注满润滑油,由于间隙宽度随探针尖端的曲率半径,得到粘弹性属性代表的平均水平。然而,由于剪切力生成的窄间隙测量机械响应中起着主导作用,我们观察一个强大的依赖性的粘弹性差异方差当润滑剂局限于纳米级的差距。在immersed-system测量,我们可以研究整个粘弹性转变过程在润滑剂的差距从微米到纳米尺度的变化。

3.1。材料和方法

我们使用一个磁盘作为固体基质,和磁盘的顶层是一个DLC大衣表面粗糙度为0.59海里。作为润滑剂,我们使用三种不同类型的perfluoropolyether (PFPE)润滑剂列在表中1。都有相同的主链结构但最终群体的差异:Zdol2000和Zdol4000(具有不同分子量)羟基组结束两岸的主链,使其极润滑剂,和两端Z03主链由氟终止,这意味着Z03是一个极性的润滑剂。极性的差异影响磁盘表面的亲和力。极地结束团体强烈吸附在DLC表面可以形成和化学成键。磁盘上的润滑剂分子化学吸附表面被称为固定分子或保税分子和那些物理吸附分子被称为移动。成键的分子的数量可以由退火或紫外线处理控制。

我们把一滴磁盘表面上的润滑剂,等到润滑剂自发传播表面和稳定。液体的量下降控制生产的湿膜厚度约200μm。正如在前一节中提到的,由于机械响应得到的剪切过程中润滑剂由润滑剂在最窄的差距,浸没深度调查中的任何变化将对测量的影响可以忽略不计。样品不是退火或紫外线治疗。

一个原理图的实验装置如图5。压电致动器被用于振动探针,探针针尖和样品之间的差距是由压电控制阶段。从PSD偏转信号,电流信号,转换为电压和放大我- - - - - -V转换器。放大信号分为两行;一行是锁定放大器,使用压电致动器检测到的振动信号作为参考信号,其振幅和相位测量。另一行是被另一个锁定放大器来测量共振的振幅振荡分量的固体接触点检测。函数发生器产生的参考信号频率等于固有频率的调查。这三个测量值同时记录在电脑上通过一个模拟-数字转换器。

在探针尖端沉浸在润滑膜和剪切间隙被设置为1μ米,我们开始调查振荡幅度在800赫兹的频率和峰30 nm。的差距以恒定速率降低10 nm / s,和探针振动的振幅和相位测量直到固体发生联系。

3.2。计算粘弹性

用于获取粘弹性力学模型属性如图6。运动方程表示为 在哪里,,,,,的驱动力、驱动频率、位移,有效质量的球形,弹簧常数的探测器,分别和阻尼系数的液体润滑剂。解决方案(3)是写成 在哪里和分别是振幅和相移,定义为 的驱动力通过替换和到(5),代表了受迫振动的振幅。阻尼系数之间的关系和润滑剂的粘度是表示如下: 在这里,代表以来有效粘度润滑剂在纳米级的差距将非牛顿。滑动表面浸系统,被认为是一个球体与球体和飞机平面平行移动。在这种情况下,几何参数是由(2)。在我们讨论粘弹性性质,有效粘度是由一个复杂的函数: 在哪里和分别代表了粘度和弹性。从(3)(8),我们得到和如下: 在这些方程,振幅和相移是探测器的测量值振荡。其他参数值的实验条件和探针规格。

3.3。结果与讨论

使用(9),我们计算和的润滑剂。结果如图7,8,9。封闭的圈子是粘度值和开放的圈子是弹性值。所有的样品的粘度迅速增加的差距是降低到纳米尺度。粘度的最大值约为几十倍bulk-state粘度(表中列出1)。这是由于分子流动性的缺乏在纳米级间隙宽度。

在大部分州,Z03 Zdol2000, Zdol4000润滑油没有弹性。然而,弹性出现差距小于几纳米。换句话说,从一个粘弹性液体粘性液体的转变发生。弹性也增加单调下降的差距。缩小差距,物理和化学吸附分子两岸的封闭表面可以相互作用,并认为这些吸附分子的流动非常压抑,因此润滑油表现出弹性。为每个测试弹性出现在不同的间隙宽度润滑剂:宽度为6.5,13.2,和13.4 nm Z03, Zdol2000和Zdol4000分别。这些差异被认为是由于更高的亲和力极地磁盘表面润滑剂;极地润滑剂可能形成一个厚吸附层,导致弹性的出现在一个更大的间隙宽度。

4所示。粘弹性测量薄膜系统

来测量应用于薄涂润滑剂电影在磁光盘在实际的人类发展指数(26,28]。从测量的机械反应,我们首先讨论造成的润滑膜的变形接近和分离探头尖端,模仿着陆和起飞行为在人类发展指数。其次,我们讨论的结合比粘弹性的影响。最后,粘度对剪切速率的依赖关系。

4.1。材料和方法

Z03 Zdol4000润滑剂,在表中指定1,Ztetraol涂布到磁盘组成的样品。Ztetraol具有相同的主链结构Z03 Zdol4000,虽然有不同的终端组X = CH CH -哦₂哦。Ztetraol以来有两个羟基主链的两端,它具有较高的亲和力比Zdol4000磁盘表面。形成的润滑油膜浸涂的方法。磁盘涂Zdol4000退火,样本有不同数量的保税分子准备。结合分子的比例是由结合比率b定义的 在这里,膜厚度和吗是膜厚度测量样品与溶剂冲洗后,这意味着厚度由只剩下的保税分子。结合比率测量所有的粘弹性测量完成后,和一个椭圆计用于测量膜厚。样品都列在表2;因为Z03并没有形成化学结合分子,其结合比率为0。

实验过程类似于immersed-system测量;在这种情况下,振幅变化和相移的测量探头尖端振动速度减少差距3 nm / s。薄膜系统,探测器不接触测量的样品开始从最初的差距将比膜厚度大得多。因此,测量机械反应分为三个连续的阶段:非接触、润滑剂剪切,固体接触。我们也测量了机械响应的差距增加3 nm / s的速度从固体接触点。我们称前者过程接近过程和后者的分离过程。分离过程是接近的过程。在分离过程中,三个连续的阶段发生在相反的顺序。这两个过程模仿着陆和起飞行为在人类发展指数。虽然接近实际的速度和分离速度有很大的不同,我们可以观察到基本现象。 In all measurements, we used an optical fiber probe with a tip radius of curvature of around 8 μm。

4.2。计算粘弹性

计算和使用(9),我们需要确定对于这个系统。自间隙宽度将足够的曲率半径小于调查结束,我们可以假定滑动表面的几何配置两个平面板块移动并行的差距。在这种情况下,得到如下: 在哪里代表之间的接触面积调查结束,润滑膜。然而,这是很难确定一个准确的值实验在我们的设置中,这是一个主要障碍获得粘度和弹性系数的绝对值的测量薄膜系统的实验结果。因此,我们使用了相对粘度和弹性贡献,定义如下,讨论粘弹性性质26]:

定量比较,阻尼系数和弹性系数的样本可以获得如下28]:

4.3。结果与讨论

4.3.1。着陆和起飞的差距

触地得分差距宽度被调查的间隙宽度定义提示第一触动接近过程中润滑膜表面。起飞的差距是定义的间隙宽度的探针针尖和润滑膜在分离过程。这些着陆和起飞的差距代表的差距范围探测端剪润滑膜,他们并不一定等于自润滑膜膜厚度可以变形。在即将到来的过程中,我们确定间隙宽度的探针振幅下降或增加相移第一次看到超过测量信号的噪音水平。的缺口的间隙宽度取决于两个越来越探针振幅和相移第一次同意减少噪音的范围与他们的平均值测量探针和样品完全分开。噪音水平的分析计算,得到三倍方差时探测器的测量数据是不会接触到样品。典型的实验结果接近过程中数据所示10 ()和10 (b)对于Z03和Zdol4000,分别。测量结果在随后的分离过程中数据所示(11日)和11 (b)。着陆和起飞的差距也显示在图10和11。在即将到来的过程中,我们观察到一个减少探针振幅和相移的增加开始低于一定的间隙宽度。相比之下,调查振幅增加而相移降低了分离过程中,常量值,这意味着探针和样品分崩离析。探针振幅和相移的变化是由于粘弹性力作用于探头在润滑剂剪切结束。每个样本的着陆和起飞的差距确定图进行了总结12。振荡幅度50海里(峰)和测量频率是1 kHz。

的触地得分差距Zdol4000和Ztetraol样本几乎相同的值随着薄膜厚度,Z03几乎膜厚度的两倍。Z03的情况,我们考虑到分子间吸引力的接近探头尖端导致润滑膜变形,液体形成固体表面之间的桥梁。这导致探针尖端之间的接触和润滑膜开始间隙宽度大于润滑膜的厚度。液体桥不太可能形成以来Zdol4000和Ztetraol样本的触地得分差距几乎是等于薄膜厚度。我们认为这些结果是合理的,因为Zdol4000和Ztetraol分子可以形成更加积极稳定的电影比Z03由于极性端组的强相互作用与磁盘表面。由于极地与磁盘表面的交互可以远远大于探头表面的分子间相互作用,Zdol4000分子不能形成液体桥。

起飞的差距超过了薄膜厚度对于Zdol4000除外和Ztetraol。此外,样本较小的结合比起飞显示更大的差距。小键比率意味着大量的移动分子,因此表明移动探针尖端附近分子聚合在接触润滑膜;增加缺口细长的集群形成液体是维持在桥梁宽度,超过几倍的膜厚度。

润滑油膜厚度的不均匀性可以显著干扰的稳定运动磁头。上面我们的研究结果表明,接近探头表面的分子间相互作用不会导致任何变形极坐标润滑剂的电影,即使他们包含移动分子。相比之下,一旦探针接触润滑膜表面接触区附近的移动分子聚合,形成一个集群。在未来的hdd,频繁接触头和磁盘之间的预期,因此我们假设润滑剂电影与移动分子不得申请实现磁距的精确控制未来的人类发展指数。在这种情况下,优化的润滑膜设计预计将获得足够的润滑不移动的分子。

4.3.2。粘弹性

我们计算的相对粘度和弹性间隙宽度不到触地得分差距接近过程和差距小于起飞缺口的分离过程。Zdol400典型结果样本数据所示13和14,圆形表示相对粘度和方形表示相对弹性。平均差距愤怒中的值从0到1.5海里所有的样品图所示15。如图15,Z03的行为样品主要是粘度接近和分离过程,因为Z03润滑膜只是移动分子组成的。Zdol4000样本在即将到来的过程中表现出粘度下降和增加弹性和结合率的增加。这表明固化造成的润滑膜的成键的分子的数量的增加。显著改变的粘弹性性质的接近和分离过程观察Zdol4000样品结合比率为0.2。而粘度小的弹性在即将到来的过程中,它成为著名的分离过程。这是由于移动探针尖端分子聚合。Ztetraol弹性接近和分离过程中占主导地位。尽管其结合比率为0.3,粘弹性是Zdol4000定性相似。滑动条件下在这项研究中,移动Ztetraol分子表现Zdol4000的保税的一样。如果他们测试在滑动速度越高,结果可能会有所不同。这一定是我们的一个未来的研究。从结果总结在图15,我们可以得出结论,我们的方法揭示了润滑油的粘弹性的强烈依赖关联到磁盘表面。此外,粘弹性响应可以改变局部由于移动分子的行为。

4.3.3。剪切稀化行为

粘弹性的剪切速率依赖性,我们在不同的振动进行了测量振幅50,25日,17.5,10日和5 nm (28]。的振荡频率是固定在1 kHz的所有实验。相应的剪切速率范围从10²到10⁶年代⁻¹。我们使用磁盘涂有一层厚2.0 nm Z03电影。我们计算了阻尼系数和弹性系数从测量探针振幅和相移使用(13)。由于样本Z03,粘度主导,弹性非常小,与噪声水平。因此,在这一点上,我们不能讨论分享率的依赖关系。剪切速率的依赖关系如图16重对数坐标图。情节显示剪切间隙的0.2,1.0,2.0和3.0 nm的接近的过程。差距的剪切率计算宽度和最大剪切速度,由振荡频率和振幅。如图16,指数随着剪切速率下降。这种现象通常被称为剪切稀化,和行为经验幂律所表达的 在哪里和拟合参数,代表了剪切速率。这是图中的虚线所示16。剪切速率的依赖关系由实证幂律。这样一个剪切速率依赖性没有观察厚Z03电影(29日),因此我们认为剪切稀化的纳米厚的电影。

5。结论

我们开发了光纤扰动方法(光)的动态粘弹性测量分子薄涂在磁盘表面润滑剂电影。光使我们测量剪切力灵敏度为0.1神经网络和控制与决议的剪切差距0.1 nm,分子薄膜测量的要求。

我们在测量使用浸系统,润滑油在纳米级间隙宽度有一个增强的粘度,几十倍体积粘性。此外,弹性,不是在大部分国家,出现在差距不到几纳米。弹性的出现被认为是由于吸附层之间的相互作用在固体表面形成的。

薄膜系统中,我们成功地测量分子的粘度和弹性薄膜和观察强烈依赖粘弹性的结合率。此外,我们发现,剪切稀化导致了降低粘度随着剪切速率的增加。剪切稀化粘度降低的相反的效果是confinement-induced粘度增加。因此,剪切间隙和剪切速率来预测必须仔细考虑摩擦力作用于头部在磁盘表面接触。结合率和润滑剂的类型也会影响摩擦力。这些因素如何定义润滑薄膜的机械性能必须澄清未来人类发展指数的优化设计。到目前为止,光有两个主要缺点。一是剪切速度远远慢于在实际的人类发展指数中,另一个是,我们不能确定探针尖端之间的接触面积和润滑剂电影薄膜系统,这是最大的障碍为粘弹性的定量评价。在最近的研究中,我们成功地在高速测量使用共振振荡的调查30.]。此外,观察接触区域的光测量是我们的一个正在进行的项目,和第一个报告将出现在其他地方。我们相信,来将一个有前途的和强大的方法来改善我们的理解关于人类发展指数润滑的基本现象。

确认

本研究部分由来自日本的科研补助金支持促进社会科学(没有。23686028),由存储研究财团,旭硝子的基础。

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