铀尾矿微波玻璃化的微观结构与力学性能

摘要

采用微波烧结技术，以钠为原料，成功地制备了铀尾矿的致密玻璃基体₂有限公司_3.作为烧结助剂。钠的作用₂有限公司_3.系统地研究了添加剂和烧结温度对所制备固体的微观结构和力学性能的影响。XRD结果证实，在1200°C的温度下，可在30分钟内实现陶瓷化 含20 wt.%Na的最小值₂有限公司_3.附加重要的是，Na₂有限公司_3.添加剂显著降低了烧结温度，从1500°C降低到1200°C，并促进了致密化。FT-IR分析表明，烧结样品的主要特征峰归因于Si-O-Si的振动。微观结构研究表明，玻璃相分布均匀。力学性能的结果表明：烧结体的RTIE表明，体积密度和维氏硬度随Na的增加而增加₂有限公司_3.含量以及烧结温度，堆积密度最高(2.45±0.01 g/cm)^3.)和维氏硬度（823 ± 25 HV）在1300°C的温度下获得，Na质量分数为20%₂有限公司_3.加入时，升温速率为20℃/min，浸泡时间为30 min。结果表明，微波烧结与适当添加钠的结合是可行的₂有限公司_3.这将为铀尾矿中放射性核素的固定提供一种有效的方法。

1.导言

随着核工业的发展，对铀资源的需求急剧增加，导致铀尾矿的大量增加[1]。铀尾矿中的主要污染是锕系核素和其他放射性核素，其处理方法是为了防止它们迁移到水或空气中[2，3.]。放射性污染物迁移到周围环境会污染环境，对人类健康构成巨大威胁[1，4- - - - - -7]。虽然放射性核素含量的平均等级略低，但其对人类健康的潜在危害不容忽视[8，9]。因此，寻找一种高效、可靠的固定方法对铀尾矿中的放射性核素进行安全处理是当务之急。

对于铀尾矿库的修复，考虑了物理修复、化学修复、微生物修复和植物修复[10]。物理补救[11，12方法设备简单，成本低，是一种有效的处理方法。化学补救[9，13，14]该方法对大量的化学试剂费用昂贵，可能导致二次污染。微生物修复和植物修复方法[15- - - - - -19具有较低的成本，但强的生物选择性限制了其应用。同时，微生物和植物的后处理也可能造成二次污染。

原位玻璃化（ISV）技术通常被认为是物理修复的有效替代方法，用于固定放射性污染土壤中的放射性核素，具有较高的化学耐久性[20.- - - - - -23]它使用焦耳加热将放射性污染土壤转化成玻璃，大多数放射性核素可以固定在玻璃中[24- - - - - -26]。传统的无压烧结、放电等离子烧结(SPS)和微波烧结是最常用的加热材料的方法[27]。传统的焦耳加热方法加热时间长，不易获得凝固的均匀性[25]。SPS方法可以在较低的烧结温度下实现材料的高密度部分，但需要施加压力[28]与其他烧结方法相比，微波烧结是一种高效的无压加热方法，其中材料通过材料本身的介电损耗加热，而不是通过加热材料表面将热量逐渐传递到材料内部[29]。因此，快速的玻璃化方法和固化基质的均匀性是固化铀尾矿的关键挑战。

本研究采用微波烧结技术对铀尾矿中的放射性核素进行固定。Na₂有限公司_3.介绍了一种降低烧结温度、促进致密化的烧结添加剂。钠的影响₂有限公司_3.系统地研究了添加量和烧结温度对相组成、显微结构、密度和维氏硬度的影响，成功地制备了具有均匀分布的非晶玻璃相的高密度和高硬度玻璃化体，为研究人员提供了理论依据固化放射性核素，对铀尾矿库滩面后期的工程应用具有重要的指导意义。

2.实验

2.1。准备

未经处理的铀尾矿样品是从中国湖南省的一个铀尾矿库中采集的，范围从−10 厘米到−30 cm深，从0 厘米到−10 厘米深。在105℃下预处理24小时后 h为了去除吸收水，将未经处理的铀尾矿和表面覆层在1.5 mm的玛瑙砂浆中彻底混合 : 1质量比，并通过200目筛进行筛选。用X射线荧光法（XRF，Axios，荷兰）测定的铀尾矿和表面包层的化学成分如表所示1．

为了降低烧结温度，提出了AR级碳酸钠粉作为烧结助剂。Na的掺杂梯度₂有限公司_3.设置为5%，从0%到20%。每个样品称重为6.000 g，然后将由碳酸钠、铀尾矿和表面包层组成的样品进一步混合在以酒精(AR级)为介质的砂浆中。对所有样品进行了微波烧结。在此过程中，样品在10ml的氧化铝坩埚中被放置在一些SiC板上，这些SiC板用作辅助加热的预热器[30.- - - - - -32]。含不同钠的样品₂有限公司_3.内容物分别在1000℃、1100℃、1200℃和1300℃下烧结30分钟 在空气环境中，加热速率设置为30°C/min，温度低于600°C。然后，在600°C至900°C的温度范围内，加热速率设置为20°C/min。900°C后，以10°C/min的加热速率达到目标燃烧温度。烧结试样自然冷却至室温。整个微波烧结过程的实时功率和温度输出随时间变化如图所示1. 从图中的烧结样品2，我们可以看到，不加Na₂有限公司_3.，试样随温度的升高而收缩。当烧结温度为1000℃时，随着Na含量的增加，出现少量非晶相₂有限公司_3.内容。当提高烧结温度以加速材料反应时，可以看到试样在1200℃和1300℃时加入20 wt.% Na₂有限公司_3.添加剂完全是玻璃。

2．2．描述

使用Cu-K通过X射线衍射（XRD，Ultima IV，日本）检查烧结体的相结构α辐射(λ= 1.5406 Å)在40 kV和40 mA在10°-90°(2θ)扫描速度为5°/min。通过傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR，IRPrestige-21，美国）收集详细的结构信息。通过扫描电子显微镜（SEM，EVO 18，德国）观察了玻璃化形式的微观结构。采用高精度固液两用密度仪（DE-200T，中国），以蒸馏水为液体介质，采用阿基米德法测量样品的体积密度。样品的维氏硬度通过使用标准显微压痕装置（HVS-1000AV，中国）获得，硬度为200 g载荷。

3.结果和讨论

３．１．XRD分析

数字3（a）显示了含一系列钠的样品的XRD谱图₂有限公司_3.-掺杂含量(0 wt.%， 5 wt.%， 10 wt.%， 15 wt.%， 20 wt.%)在1200°C下煅烧30分钟。可以看出，纯铀尾矿包覆物的主要相为石英和NaAlSi_3.O₈.用Na₂有限公司_3.随着掺量的增加，SiO的衍射峰强度增大₂和NaAlSi_3.O₈逐渐减少。此外,钠₂有限公司_3.含量为20 wt.%，无明显的晶体衍射峰。这意味着引入Na₂有限公司_3.促进了玻璃相的转变。

为了进一步确定最佳烧结温度，在不同的温度(1000℃、1100℃、1200℃和1300℃)下对一系列掺量为20 wt.%的样品进行30min的固化。数字3（b）给出了上述样品的XRD谱图。可以看出，在1000°C到1100°C的烧成温度范围内，可以发现有结晶相存在的玻璃。当温度为1000℃时，样品的两大主要相也是石英和少量NaAlSi_3.O₈．随着温度的升高，NaAlSi的强度增大_3.O₈-相关衍射峰迅速减小，而石英衍射峰逐渐减小。1100℃时，NaAlSi相_3.O₈消失，直到1200°C，没有SiO₂相关峰被观察到。结果表明，样品中钠含量为20 wt.%₂有限公司_3.-掺杂在1200°C下几乎完全玻璃化30分钟 敏。

3.2.FT-IR分析

为了进一步检测烧结样品的详细结构，使用了FT-IR技术。图4（a）显示了不同钠含量烧结样品的FT-IR谱图₂有限公司_3.在1200°C温度下获得30 可以直观地看到，固化样品的主要吸收带集中在400-1800范围内 厘米⁻¹［33].一般来说，吸收峰在474附近 厘米⁻¹和786厘米⁻¹分别归因于Si-O- si的弯曲振动和Si-O键的对称伸缩振动峰[34]。584附近的吸收峰是由Al-O键引起的。在800cm范围内有强而宽的吸收峰⁻¹–1200 厘米⁻¹这归因于Si-O-Si键的反对称拉伸振动，表明存在玻璃网络结构[35]。与Na的掺杂量有关₂有限公司_3.增加时，这些吸收峰的强度增加，说明烧结样品的非晶态程度增加，这与XRD结果一致。值得注意的是，随着钠的用量增加₂有限公司_3.随着时间的增加，吸收峰在1080 cm附近⁻¹变得更加平坦，并向较低的波数方向移动，表明硅- o键和非晶度的增强。此外，在1380 cm处出现弱吸收峰⁻¹和1536厘米⁻¹被分配到弯曲振动峰值–CH_3.以及–OH键的拉伸振动和弯曲振动峰值[1].这些峰为–CH_3.而-OH则可能是在表征之前的样品制备过程中引入了酒精引起的。另一方面，图4（b）展示了20 wt.%Na样品的FT-IR光谱₂有限公司_3.在1000°C - 1300°C的温度范围内烧结。随着温度的升高，凝固体的主吸收峰位置没有变化，吸收峰的强度有所降低。这可能与钠含量的逐渐增加有关₂有限公司_3.分解成钠₂O、 它促进了Si-O键的断裂，从而起到熔化的作用。

3.3.扫描电镜分析

数字5显示了掺杂20% Na的铀尾矿的SEM和EDS₂有限公司_3.在1000°C和1200°C微波烧结凝固。从图中可以看出5（a） 结果表明，当微波烧结温度为1000℃时，铀尾矿表面掺杂了钠₂有限公司_3.比较均匀光滑，但表面有一些空隙，说明此时凝固体不致密。数字5(c)显示含20 wt.%钠的样品的宏观形貌₂有限公司_3.-掺杂前后烧结1200°C。可以看出，松散的铀尾矿混合料经烧结后变为致密的玻璃，试样体积明显减少。相比之下,图5(a)，我们可以看到微波固化体在1200°C时表面更加光滑，没有明显的空洞。因此，结合XRD分析结果，此时固化体为玻璃体。另一方面，如图所示5(b)和5（d） 。这些图中主要元素（O、Na、Mg、Al、Si和K）的含量分布基本相同，分析结果与铀尾矿的XRF分析结果一致。综上所述，当Na的掺杂量₂有限公司_3.为20 wt.%，微波烧结温度为1200℃，可将铀尾矿烧结成致密的玻璃体表面。

3.4.密度和孔隙度分析

密度和孔隙率也是判断材料质量的重要参数。数字6研究温度和钠的影响₂有限公司_3.添加微波固化铀尾矿的密度和孔隙率。如图所示6(一)当Na的掺杂量₂有限公司_3.在20 wt.%时，微波固化体的密度随温度的升高而逐渐增加。当温度为1300℃时，密度为2.45 g/cm^3.．随着温度的升高，孔隙率逐渐降低。当温度为1200℃时，孔隙率基本为0。从图中可以看出6 (b)，当温度为1200℃时，随着Na掺杂量的增加，微波固化体的密度逐渐增大₂有限公司_3.随着掺杂量的增加，孔隙率逐渐降低。当钠的掺杂量₂有限公司_3.为20，密度为2.40 克/厘米^3.孔隙度是0。结合XRD和SEM-EDS分析结果可知，当微波烧结温度为1200℃时，Na₂有限公司_3.掺量为20 wt.%时，铀尾矿可烧结成致密的玻璃固化体。因此，考虑到微波固化体的优良性能和节能效果，在1200℃和Na₂有限公司_3.掺杂量为20可以作为烧结的最佳工艺。

3．5．维氏硬度分析

如图所示7，不同温度下烧结试样的维氏硬度与Na₂有限公司_3.并绘制了掺杂量，考察了钠的影响₂有限公司_3.掺杂对固化基体的机械性能有影响。在每个抛光样品表面的不同位置至少进行五次维氏压痕。硬度的最终值基于其平均值[32].正如我们所认识到的，维氏硬度与密度呈正相关[36，37]。烧结试样的维氏硬度随烧结温度的升高而升高。从1200°C到1300°C，试样硬度有减缓增长的趋势，与密度的增长趋势一致。当Na添加量为20 wt.%时，样品的硬度分别达到781 HV和823 HV₂有限公司_3.分别在1200℃和1300℃下烧结。基于上述分析，可以得出结论，铀尾矿混合物掺杂了20 wt.%Na₂有限公司_3.在1200℃烧结时，无论密度还是维氏硬度，均表现出优异的性能。

4.结论

铀尾矿混合物（1 : 1质量比）在1200°C下30分钟内通过微波烧结成功玻璃化 添加Na后的最小值₂有限公司_3.钠的作用₂有限公司_3.系统地研究了掺杂剂对制备固体的微观结构和致密化行为的影响。使用20 wt.%钠₂有限公司_3.掺杂后，玻璃化温度可降低至1200°C。在此条件下，烧结样品中均匀分布了非晶态玻璃相₂有限公司_3.随着含量的增加，在1200°C下烧结的样品的密度从1.39增加 克/厘米^3.至2.24 克/厘米^3.最初为2.40 g/cm^3.与高钠₂有限公司_3.含量。从1200°C到1300°C，密度增加趋势逐渐变慢。维氏硬度显示出与密度类似的趋势。添加20 wt.%Na后，样品的硬度达到相对较高的值781 HV和823 HV₂有限公司_3.分别在1200℃和1300℃下烧结。掺钠量为20 wt.%的铀尾矿混合物₂有限公司_3.在1200℃烧结时，无论密度还是维氏硬度，均表现出优异的性能。可以得出结论，Na₂有限公司_3.实验证明，该方法可以降低烧结温度，提高陶瓷的致密化程度。结果表明，微波烧结与适当的钠的加入相结合，可以有效地提高烧结效果₂有限公司_3.这将为铀尾矿中放射性核素的固定提供一种有效的方法。

数据可用性

用于支持本研究结果的数据包含在补充信息文件中。

附加分

本文对微波烧结玻璃固化铀尾矿进行了试验研究。铀尾矿，表面覆层，钠₂有限公司_3.，酒精在玛瑙砂浆中充分混合和搅拌。利用微波马弗炉制备了表面光滑、力学性能良好的玻璃基体。

利益冲突

作者声明，他们没有已知的相互竞争的经济利益或个人关系，可能会影响本文报告的工作。

作者的贡献

第一作者魏巍和第二作者石克友对本文的贡献相同。

致谢

作者赞赏湖南省省重点研究开发项目（2019SK2011）资助，中国国家自然科学基金（11875164号）湖南省研究生创新基金（CX2019711）。国防科工局核设施退役及放射性废物处理项目（编号：JSZL2019403C001）、国防科工“十三五”技术基础研究项目（编号：JSZL2017403B008、JSZL2018403B001），中央军委装备发展部装备预研项目（编号3210406002）、湖南省军民融合项目（编号200GJM001）。

补充材料

文件“graphical abstract.doc”是手稿的图形摘要。“XRF.txt”是表1的原始数据文件。“Power and Temperature.txt”是图1的原始数据文件。“XRD.txt”是图3的原始数据文件。“FTIR.txt”是图4的原始数据文件。“SEM和EDS.doc”是图5的原始数据文件。“密度和孔隙度.txt”是图6的原始数据文件。“维氏硬度.txt”是图7的原始数据文件。（补充材料）

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版权

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