ACMP 凝聚态物理的进步 1687 - 8124 1687 - 8108 Hindawi 10.1155 / 2021/5544835 5544835 研究文章 微波低温贮藏的铀尾矿:微观结构和力学性能 魏 魏 1 史 客友软件 1 谢 Yupeng 1 余 Shoufu 2 李 加威 1 陈 最小值 1 唐 Zengming 1 朱 嶂 1 https://orcid.org/0000 - 0002 - 8169 - 4096 张 Qiucai 1 3 4 https://orcid.org/0000 - 0002 - 0385 - 2845 刘 勇 1 3 4 Lisesivdin 小子拉博拉 1 资源和环境与安全工程学院 南华大学 衡阳421001 中国 usc.edu.cn 2 核科学与技术学院的 南华大学 衡阳421001 中国 usc.edu.cn 3 湖南省工程技术研究中心的铀尾矿处理 衡阳421001 中国 4 湖南省工程研究中心的放射性控制技术在铀采矿和冶金 衡阳421001 中国 2021年 19 4 2021年 2021年 29日 1 2021年 15 3 2021年 27 3 2021年 19 4 2021年 2021年 版权©2021魏苇et al。 这是一个开放的文章在知识共享归属许可下发布的,它允许无限制的使用,分布和繁殖在任何媒介,提供最初的工作是正确的引用。

在这部作品中,密集的玻璃基质的铀尾矿通过微波烧结工艺制造的成功和Na2有限公司3作为一个烧结援助。钠的影响2有限公司3添加剂和烧结温度和固体微观结构和力学性能的系统研究。XRD结果证实了玻化形式可以实现在1200°C在30分钟20 wt. % Na2有限公司3加法。重要的是,娜2有限公司3添加剂显著降低烧成温度从1500°C到1200°C和促进了致密化。红外光谱分析表明,烧结样品的主要特征峰归因于Si-O-Si的振动。微观结构研究玻璃相的均匀分布。烧结形成的力学性能结果表明,容重和维氏硬度增加而增加Na2有限公司3内容以及烧结温度和体积密度最高(2.45±0.01克/厘米3)和维氏硬度(823±25高压)获得在1300°C的温度20 wt. % Na2有限公司3另外,升温速率的20°C /分钟,30分钟的浸泡时间。它暗示的结合微波烧结与适当的添加Na2有限公司3将提供一个有效的方法固定的放射性核素铀尾矿。

 湖南省重点领域的研究和发展项目 2019年sk2011 中国国家自然科学基金 11875164 核设施退役和放射性废物处理国防科学与工业工程管理 “十三五年计划”国防科学与工业技术基础研究项目 JSZL2017∗∗∗008 JSZL2018∗∗∗001 装备预研项目的设备开发部门的中央军事委员会 湖南省研究生创新基础 CX20190711 1。介绍

随着核工业的发展,对铀资源的需求急剧增加,导致显著增加铀尾矿( 1]。铀尾矿是锕系元素的主要污染核素和其他放射性核素,其处理方法是必要的预防它们的迁移到水或空气( 2, 3]。放射性污染到周围的迁移会污染环境,对人类健康构成巨大威胁 1, 4- - - - - - 7]。尽管放射性核素含量略低的平均等级,对人类健康的潜在危害不容忽视的 8, 9]。因此,迫切需要找到一个有效的和可靠的固定方法安全处置放射性核素铀尾矿。

的修复铀尾矿池、物理修复、化学修复、微生物修复和植物修复被认为是( 10]。物理修复( 11, 12)方法需要简单的设备以较低的成本,它可以被认为是有效的治疗。化学修复( 9, 13, 14)方法有大量的化学试剂的昂贵成本,这可能导致二次污染。微生物修复和植物修复方法( 15- - - - - - 19)的低成本,而强大的生物选择性限制了他们的应用程序。与此同时,后处理的微生物和植物也可能造成二次污染。

原位玻璃化(ISV)技术通常被认为是一种有效的替代物理修复固定放射性核素在放射性污染土壤化学稳定性高 20.- - - - - - 23]。它使用电阻加热将放射性土壤污染转化为大多数放射性核素可以固定的玻璃( 24- - - - - - 26]。传统的无压烧结,火花等离子烧结(SPS)和微波烧结是最常用的方法用来加热材料( 27]。传统的电阻加热方法需要长时间加热,和凝固的均匀性很难获得( 25]。SPS方法能够实现高密度材料的部分较低的烧结温度,但它需要由施加压力( 28]。与其他烧结方法相比,微波烧结是一种高效的加热方法没有压力的材料被加热介质损耗的材料本身,而不是逐渐地将热量转移到内部的材料通过加热表面的材料( 29日]。因此,快速玻璃化方法和良好的同质性治愈的关键挑战是矩阵的铀尾矿固化。

在这项研究中,微波烧结是用来固定的放射性核素铀尾矿。Na2有限公司3介绍了作为烧结添加剂降低烧结温度,促进致密化。钠的影响2有限公司3加法和烧结温度对相组成、微观结构、密度、维氏硬度和系统地研究。由于这项工作,高密度,高硬度陶瓷形式与均匀分布的非晶玻璃阶段成功伪造。结果为研究人员提供一个理论依据固化放射性核素和工程应用有重要的指导意义的海滩铀尾矿表面水库在以后的阶段。

 2。实验 2.1。准备

原始铀尾矿样本收集从铀尾矿池在湖南省,中国,从10厘米−−30厘米的深度,并从表面覆盖层是不同的从0厘米−10厘米的深度。后24小时的105°C预处理除去吸收水,原始铀尾矿和表面包覆完全混合在一个玛瑙研钵1:1质量比200 -孔筛和筛选。铀尾矿的化学成分和表面包覆由x射线荧光(光谱仪、Axios、荷兰)表中列出 1。

化学成分(wt. %)的铀尾矿和表面包覆由光谱仪。

复合 SiO2 艾尔2O3 K2O 菲2O3 所以3 Na2O F 曹 分别以 TiO2 P2O5 U3O8
铀尾矿 79.02 10.11 3.56 1.96 1.93 0.83 0.83 0.54 0.37 0.27 0.21 0.0045
表面包覆 47.97 31.68 2.74 13.70 0.25 0.16 0.34 - - - - - - 1.02 1.49 0.20 - - - - - -

为了降低烧结温度、碳酸钠粉末(AR级)提出了烧结援助。Na的掺杂梯度2有限公司3设置为5%,从0%降至20%。每个样本加权为6.000 g,然后,样本包括碳酸钠、铀尾矿,表面包覆是进一步混合砂浆使用酒精(AR级)作为媒介。微波烧结对所有样品进行了。在这个过程中,样品在10毫升氧化铝坩埚被放在一些碳化硅板被用来作为辅助加热的一个预热器( 30.- - - - - - 32]。不同Na样本2有限公司3内容被烧结在1000°C, 1100°C, 1200°C,和1300°C,分别在空气气氛中30分钟。加热速度设置为30°C /分钟,当温度低于600°C。然后,加热速度设置为20°C /分钟的温度范围600°C到900°C。在900°C,目标达成了烧成温度的加热速度10°C /分钟。烧结样品自然冷却到室温。整个微波烧结过程实时功率和温度输出随时间是描绘在图 1。从烧结样品图 2,我们可以看到,没有添加Na2有限公司3,样品的简约随温度的增加。当烧结温度为1000°C,少量的非晶相的增加出现Na2有限公司3内容。当烧结温度增加加速材料反应,可以看出1200°C和1300°C的样品20 wt. % Na2有限公司3除了完全玻璃。

实时功率和温度输出作为时间的函数。

烧结样品。

 2.2。描述

的阶段结构烧结契约了x射线衍射(XRD、天涯四世、日本)使用Cu-K α辐射( λ= 1.5406)40 kV和40 mA在10°-90°(2 θ)范围的扫描速度5°/分钟。详细的结构信息收集的傅里叶变换红外光谱仪(ir, IRPrestige-21,美国)。陶瓷的微观结构形式被观察到的扫描电子显微镜(SEM、EVO 18、德国)。样品的体积密度是衡量使用高精度固液两用密度测试仪(de - 200 t,中国)由阿基米德方法以蒸馏水为液体介质。样品的维氏硬度是通过使用标准microindentation设备(hvs - 1000 av,中国)200克负载。

 3所示。结果和讨论 3.1。XRD分析

图 3(一个)显示样品的x射线衍射模式和一系列的Na2有限公司3掺杂内容(0 wt. % 5 wt. %, 10 wt. % 15 wt. % 20 wt. %)煅烧30分钟的1200°C。可以看出,纯铀尾矿的主要阶段包层石英和NaAlSi复合物3O8。与钠2有限公司3剂量量增加,SiO的衍射峰强度2和NaAlSi3O8逐渐减少。此外,钠2有限公司3内容相当于20 wt. %,没有明显的晶体衍射峰可以观察到。这意味着Na的引入2有限公司3促进了玻璃相变。

XRD模式:(a)不同的Na2有限公司3内容和(b)不同的温度。

进一步确认最佳的烧结温度,一系列的样品夹住20 wt. %治愈在不同的温度下(1000°C, 1100°C, 1200°C,和1300°C) 30分钟。图 3 (b)介绍了x射线衍射模式的样本。可以看到,玻璃与水晶的存在阶段可以发现当烧结温度在1000°C到1100°C。温度为1000°C时,两个主要阶段的样品也石英和轻微NaAlSi3O8。随着温度的增加,NaAlSi的强度3O8有关的衍射峰迅速下降,而石英逐渐减少。在1100°C, NaAlSi的阶段3O8消失,直到1200°C,没有SiO2相关峰出现。它表明样品20 wt. % Na2有限公司3掺杂在1200°C几乎完全玻化30分钟。

 3.2。傅立叶变换红外光谱分析

为了进一步检测烧结样品的详细结构,利用傅立叶变换红外光谱技术。图 4(一)展品烧结样品的红外光谱与各种内容的Na2有限公司3获得30分钟的1200°C。它可以直观地看到的主要吸收带凝固样本集中在400 - 1800厘米的范围−1( 33]。一般来说,吸收峰附近的474厘米−1和786厘米−1的弯曲振动归因于Si-O-Si Si-O债券的对称伸缩振动峰,分别为( 34]。584年是由于附近的吸收峰Al-O债券。的强劲和宽吸收峰800厘米的范围−1-1200厘米−1是由Si-O-Si债券的反对称伸缩振动,这表明玻璃网络结构存在( 35]。随着掺杂量的Na2有限公司3的增加,吸收峰的强度增加,暗示烧结样品的非晶程度增加,这是按照XRD的结果。值得注意的是,随着剂量的Na2有限公司3增加,吸收峰附近的1080厘米−1变得更加扁平化和转向波数越低,表明Si-O债券和非晶程度的增强。此外,弱的吸收峰在1380厘米−1和1536厘米−1被分配到ch的弯曲振动峰吗3伸缩振动和弯曲振动的峰值-哦债券,分别为( 1]。这些山峰的ch3-哦,可能是由于酒精的引入在样品制备前鉴定。另一方面,数字 4 (b)展示了傅立叶变换红外光谱的样品20 wt. % Na2有限公司3再版烧结温度范围的1000°C - 1300°C。随着温度的增加,固化体的主要吸收峰的位置没有改变,和吸收峰的强度有所下降。这可能是由于钠的含量逐渐增加2有限公司3分解成钠2O,这促进了骨折Si-O债券,因此融化的角色。

傅立叶变换红外光谱样本:Na的不同内容2有限公司3和(b)不同的温度。

 3.3。扫描电镜分析

图 5显示了SEM和EDS的铀尾矿掺20% Na2有限公司3由微波烧结固化在1000°C和1200°C。从图可以看出 5(a),当微波烧结温度为1000°C,铀尾矿表面掺杂Na2有限公司3是相对均匀和光滑的,但是有一些孔隙表面上,表明固化体并不密集。图 5(c)显示了20 wt. % Na的样本2有限公司3再版之前和之后烧结在1200°C。我们可以看到,宽松的铀尾矿混合变成了密集的玻璃和烧结后样本的数量明显减少。相比之下,图 5(一),我们可以看到,microwave-cured身体的表面在1200°C是平滑,没有明显的空白。结果,结合XRD分析结果,此时治愈身体是玻璃。另一方面,数字显示 5(b)和 5(d)。主要元素的内容(O,钠、镁、铝、硅、和K)分布在这些数据几乎是相同的,和分析结果与铀尾矿的光谱仪分析结果一致。总之,当掺杂量的Na2有限公司3是20 wt. %和微波烧结温度为1200°C,铀尾矿可烧结为致密的玻璃表面。

SEM图像和EDS光谱的固化形式在1000°C (a, b)和1200°C (C, d),分别。

 3.4。密度和孔隙度分析

密度和孔隙度也很重要参数来判断材料的质量。图 6研究温度的影响和Na2有限公司3除了microwave-cured铀尾矿的密度和孔隙度。作为显示在图 6(一),当掺杂量的Na2有限公司3是20 wt. %, microwave-cured身体逐渐的密度随温度的增加。当温度为1300°C,密度为2.45克/厘米3。此外,孔隙度逐渐随温度的增加而减小。当温度为1200°C时,孔隙度主要是0。从图可以看出 6 (b),当温度为1200°C, microwave-curable身体的密度随着掺杂量的增加逐渐增加的Na2有限公司3,而孔隙度逐渐随掺杂量的增加而减小。当掺杂量的Na2有限公司3是20,密度2.40克/厘米吗3和孔隙度是0。结合x射线衍射和能谱的分析结果,可以看出,当微波烧结温度为1200°C和Na2有限公司3掺杂量是20 wt. %,铀尾矿可烧结致密的玻璃固化体。因此,考虑到微波固化体的性能优良,节能、1200°C的温度和Na2有限公司3掺杂量的20可以作为最好的烧结过程。

烧结温度的影响(a)和钠的影响2有限公司3(b)掺杂在固化体的密度和孔隙度。

 3.5。维氏硬度分析

作为显示在图 7样品在不同温度下烧结的维氏硬度和Na2有限公司3掺杂量是密谋Na的影响进行调查2有限公司3掺杂的机械性能固化矩阵。至少五个维氏压痕进行每个抛光样品表面的不同位置。最后的硬度值是基于他们的平均( 32]。维氏硬度表现出正相关,密度,当我们认识到( 36, 37]。烧结样品的维氏硬度增加,烧结温度增加。样品的硬度已经放缓增长趋势从1200°C到1300°C,与密度的趋势一致。此外,硬度达到一个相对高的781高压和823高压值的样品的20 wt. % Na2有限公司3烧结在1200°C和1300°C,分别。基于上述分析,可以得出的结论是,铀尾矿混合掺杂20 wt. % Na2有限公司3烧结在1200°C显示性能优良,不管密度或维氏硬度。

维氏硬度不同的Na2有限公司3不同温度下。

 4所示。结论

铀尾矿混合物(质量比1:1)成功陶瓷微波烧结在30分钟内1200°C的Na2有限公司3所示。钠的影响2有限公司3掺杂剂和固体微观结构和致密化行为的系统研究。使用20 wt. % Na2有限公司3掺杂,玻璃化温度可以降低到1200°C。在这种情况下,非晶玻璃相是均匀分布在烧结样品。随着钠2有限公司3内容增加,烧结样品的密度在1200°C增加从1.39克/厘米32.24克/厘米3最初,然后增加到2.40克/厘米3与高钠2有限公司3内容。密度增加的趋势逐渐变得缓慢从1200°C到1300°C。的维氏硬度和密度表现出类似的趋势。的硬度达到了一个相对较高的值781高压和823高压样品的20 wt. % Na2有限公司3烧结在1200°C和1300°C,分别。铀尾矿混合掺杂20 wt. % Na2有限公司3烧结在1200°C显示性能优良,不管密度或维氏硬度。它可以得出的结论是,引入Na2有限公司3被验证工具降低陶瓷的烧结温度,提高致密化形式。它表明,微波烧结的组合与适当的添加Na2有限公司3将提供一个有效的方法固定的放射性核素铀尾矿。

 数据可用性

使用的数据来支持本研究的结果中包括补充信息文件。

 附加分

本文实验研究基于微波烧结玻璃固化铀尾矿。铀尾矿、表面包覆、Na2有限公司3,和酒精混合,搅拌在一个玛瑙研钵。表面光滑的玻璃基质和良好的力学性能是由微波马弗炉。

 的利益冲突

作者宣称他们没有竞争的经济利益或个人关系可能出现影响工作报告。

 作者的贡献

魏苇第一作者和第二作者施客友软件同样对这篇文章作出贡献。

 确认

作者感谢金融支持研究和发展项目的关键领域湖南省(没有。2019 sk2011),湖南省为研究生(没有创新的基础。CX20190711),中国国家自然科学基金(没有。11875164)、核设施退役和放射性废物处理项目的国防科学与工业管理局(没有。JSZL2019403C001),“十三五年计划”国防科学与工业技术基础研究项目(JSZL2017403B008号和JSZL2018403B001),装备预研项目的设备开发部门的中央军事委员会(没有。32104060202),湖南军用和民用集成项目(没有。200 gjm001)。

 补充材料

文档”图形抽象。医生”是一个抽象图形的手稿。“光谱仪。txt”是表1的原始数据文件。“权力和温度。txt”是图1的原始数据文件。“x射线衍射。txt”是图3的原始数据文件。“红外光谱。txt”是图4的原始数据文件。 “SEM and EDS.doc” is the raw data file of Figure 5. “Density and porosity.txt” is the raw data file of Figure 6. “Vickers hardnessd.txt” is the raw data file of Figure 7.

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