Nd表面扩散NdFeB薄膜的微观结构和磁性

抽象的

采用磁控溅射法在Si(100)衬底上沉积Ta/Nd/NdFeB/Nd/Ta薄膜，并在923 K真空退火30 min。结果表明，Ta/Nd/NdFeB/Nd/Ta薄膜的微观结构和磁性能与NdFeB薄膜的厚度密切相关。随着NdFeB层厚的增加，晶粒尺寸先减小后增大，应变先减小后增大。当NdFeB层厚为750 nm时，应变达到最小值。同时，随着NdFeB层厚的增加，面内矫顽力和垂直矫顽力均先急剧增大后缓慢减小。当NdFeB层厚为750 nm时，其面内矫顽力和垂直矫顽力最高，分别为21.2 kOe和19.5 kOe。此外，Ta/Nd/NdFeB (750 nm)/Nd/Ta薄膜的剩磁比(剩余磁化强度/饱和磁化强度)为0.87。

1.介绍

由于它们在微机电系统（MEMS），微磁器件和磁记录介质中，NDFEB永磁膜具有广泛的磁性薄膜。1.–6.]．相对较低的矫顽力和差的热稳定性是NdFeB薄膜应用的实际障碍。改善性质的一种主要方法是在室温下增加矫顽力，这可以在更高的工作温度下抑制退磁。

为了提高NdFeB薄膜的矫顽力，已有许多研究报道。Fukagawa等人报道，在NdFeB磁体表面溅射Nd金属并随后退火后，在表面晶粒和Nd层之间形成fcc界面相，从而恢复表面矫顽力[7.]．Kim等人。报道，通过从ND层扩散到NdFeB层中的ND元素以Nd / NdFeB≥1的厚度比实现高矫顽力。然而，在薄膜中存在相当低的NdFeB硬磁相的含量[8.]Li等人报道[NdFeB/Nd]的矫顽力_4.电影相当增加，因为ND元素有效地扩散了[9]．

在这项工作中，通过磁控溅射在Si（100）基板上制备Ta / Nd / NdFeB / Nd / Ta薄膜。系统地研究了NdFeB层厚度对Ta / Nd / NdFeB / Nd / Ta膜的微观结构和磁性的影响。在Ta / Nd / NdFeB（750nm）/ Nd / Ta膜中，可以获得高面内和垂直矫肌，分别为21.2 koe和19.5只koe。在薄膜中也可以实现高剩磁比为0.87。

2.实验程序

采用FJL560II超高真空磁控溅射系统在Si（100）衬底上制备了Ta/Nd/NdFeB/Nd/Ta薄膜。此处，钕层厚度固定在250 纳米。60的Ta底层 60纳米钽覆盖层 纳米材料用于抑制钕铁硼薄膜的氧化。使用纯钕（99.9%）和钽（99.95%）靶。钕铁硼层的靶材是附着在B芯片上的N33H钕铁硼烧结靶材。沉积室的基底压力为2.0×10^-4在溅射过程中引入Pa和高纯Ar气体，确定NdFeB层的成分为Nd_10.73菲_84.01B_5.26通过热系统7能量分散光谱仪（EDS）。随后将沉积的薄膜在923k真空下退火30分钟。

薄膜的结构通过Bruker-D8 X射线衍射（XRD）和Cu K进行了分析α.辐射。采用JSM-7001F场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对薄膜厚度进行表征。用量子设计振动样品磁强计(VSM)测量了样品的磁性能，最大外加磁场为30 kOe。

3。结果与讨论

图形1.显示了Ta/Nd/NdFeB ( nm)/Nd/Ta ()的电影。（222），（114），（312）和（410）的突出表征峰可以在XRD图案中明显看出，表明Tetragonal ND的形成_2.菲₁₄B阶段。除上述峰外，由于Nd层的存在，XRD谱图中还可以清晰地观察到Nd峰。

XRD可以用来评估由于位错引起的晶粒尺寸和晶格应变导致的峰展宽[10]．Williamson-Hall (W-H)分析[11]考虑到晶粒尺寸和晶格应变对线加宽的贡献是相互独立的，并且两者都具有柯西型轮廓；最终的线宽度是总和 重新排列（2.），我们得到 哪里是平均粒度，是形状系数（0.9），是波长辐射和辐射是菌株。假设菌株在所有晶体方向上均匀。如图所示2.,被绘制着对Nd_2.菲₁₄Ta/Nd/NdFeB/Nd/Ta薄膜的B峰。计算了晶粒尺寸和应变- 分别的拟合线和斜率。图形3.显示了钽/钕/钕铁硼/钕/钽薄膜中晶粒尺寸和应变随钕铁硼层厚度的变化 纳米至900纳米 当NdFeB层厚度为750 nm时，晶粒尺寸和应变先减小后增大 nm，应变达到最小值，等于0.0016。

图形4.显示矫顽力对Ta / Nd / NdFeB / Nd / Ta膜中NdFeB层厚度的依赖性。随着NDFEB层厚度从450nm到750nm增加，平面内和垂直的矫顽力都大大增加。然而，当NdFeB层厚度进一步增加到900nm时，平面内和垂直的凝固率缓慢降低。当NDFEB层厚度为750nm时，平面内和垂直矫顽力都达到最大值，分别为21.2 koe和19.5只koe。它可以解释为750nm的NdFeB层最小化菌株，这有利于NdFeB的结晶。

图形5.显示TA / ND / NDFEB（750nm）/ Nd / Ta膜的平面内和面外滞后环。如图所示5.面内矫顽力和面外矫顽力均达到21.2 kOe和19.5 平面内磁滞回线的剩磁率高达0.87，这对NdFeB薄膜的应用也很重要。有趣的是，平面外磁滞回线在原点附近出现扭结，这意味着存在非耦合软磁颗粒，这对NdFeB薄膜的应用更为重要当沿平面外方向施加外场时[12]．此外，平面外磁滞回线表现出高磁化率和低磁化率两阶段的初始磁化行为，这也表明了非耦合软磁颗粒的独立磁化。Zhao等人提出Fe很可能发生在Nd中_2.菲₁₄因此许多单相材料实际上是两相材料。13]．

应用微磁模型阐明了永磁材料和复合材料的矫顽力机理，矫顽力是材料的线性函数[14]：

在这里是各向异性场，= 2，这是磁性分离单结构域颗粒的相干旋转的理想矫顽力。是饱和磁化强度。和是微观结构相关参数。参数α.描述了各向异性场的减小，这是由于晶粒表面的磁不均匀区存在晶体缺陷和晶粒的错位。的参数描述局部退磁场，它协助在施加的反磁场作用下的反畴成核。温度依赖性从Durst和Kronmüller处获得[15]．图形6.显示了/在对于Ta/Nd/NdFeB( nm)/Nd/Ta ()的电影。微磁参数α.和通过最小二乘法进行拟合，如图所示6..它可以注意到α.对Ta/Nd/NdFeB (750 nm)/Nd/Ta薄膜的影响为0.257，大于其他Ta/Nd/NdFeB/Nd/Ta薄膜的影响。这表明在750 nm的NdFeB层中，扭曲区域的尺寸减小和/或界面失配的大量释放[16]Zhao等人提出了一种自钉扎矫顽力机制，将初始局部形核过程和随后畴壁向主相传播的元素结合起来[13,17]．首先在硬质多层中提出这种机理，然后延伸到复合材料和永久纳米磁镜。所谓的单相永磁体中的缺陷用作成核和钉扎中心，其起到硬软复合系统中类似于软相的作用。这种自集归因于与接口处的相位变化相关联的内部参数的变化。特别地，对于足够大的软晶粒/缺陷，钉扎场可以表示为， 在哪里是各向异性场和取决于材料参数和微磁结构。系数随软相体积占比的增加而减小。对于交换耦合的Nd_2.菲₁₄B-α.FE系统，界面中的参数突然变化，.对于存在少量软颗粒的永磁体，-0.3 = 0.2。如图所示6.这个α.数值介于0.196和0.257之间，这与永磁体的理论值一致，表明存在软晶粒。这与从图中得出的结果一致5..

4.结论

综上所述，Ta/Nd/NdFeB/Nd/Ta薄膜的微观结构和磁性能与NdFeB薄膜的厚度密切相关。当NdFeB层厚为750 nm时，应变达到最小值。同时，当NdFeB层厚为750 nm时，由于应变最小，矫顽力最高，分别为21.2 kOe和19.5 kOe。在Ta/Nd/NdFeB (750 nm)/Nd/Ta薄膜中也可以获得0.87的高剩磁率。综上所述，Ta/Nd/NdFeB/Nd/Ta薄膜可能是一种具有优异性能的磁性材料。

利益争夺

提交人声明没有关于本文的出版物的利益冲突。

致谢

这项工作得到了中国国家自然科学基金（第513052090号），中国山西省高等教育技术创新项目（2013133），山西省选定返回的海外专业人士科学活动的基金计划中国山西奖学金委员会（2013-098号）支持的研究项目（2013-098），中国山西省研究生联合培训项目（2016年至098年）。

参考

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