文摘

二氧化锆是一种潜在高收入κ材料,可以代替二氧化硅。二氧化锆纳米粒子在室温下使用溶胶-凝胶法合成过程。结构和形态特征的纳米二氧化锆使用红外光谱,扫描电镜,x射线衍射和透射电镜。ZrO合成的颗粒大小2观察到在50 - 80纳米的范围平均2 - 10纳米的微晶尺寸。结果与商业粗氧化锆相比显示出粒径在900纳米的范围- 2.13µm和微晶尺寸5.3 nm-20海里。预计ZrO的纳米级和高介电常数2将取代低有用吗κSiO2高的介电-κZrO2互补金属氧化物半导体制造技术。合成ZrO2进行阻抗分析,表现出25的介电常数在短时间内找到通道等设备的应用多个门FinFETS和作为一个合适的替代传统的栅氧化层电介质SiO吗2介电值为3.9,无法生存的挑战结束氧化厚度≤1海里。

1。介绍

越来越多的半导体行业已转向高——纳米设备κ金属氧化物栅电介质以及可协调的金属门晶体管制造工艺以满足高速晶体管的必要性,同时保持低功耗。最好的金属氧化物取代二氧化硅是二氧化铪或氧化锆(高频振荡器2/ ZrO2)。粒子当神奇的尺度比例合成的纳米1)广泛应用改进的电气、机械和光学性质的化合物由于表面积的增加。金属氧化物氧化锆,预计将不变的热膨胀率在一个场效应晶体管更高的配置。一个高品质因数来判断κ栅介电层相当于氧化厚度 。如果一个介电材料介电常数更高(高-κ)可以取代SiO2、介电层厚度可以增加比例,同时保持相同的栅电容(2,3]。自厚层是用于绝缘,隧道的隧道电流大幅减少。与此同时,在将一个新的高度κ材料到目前ULSI流程流,许多需求,如颗粒大小,电容在不同厚度的材料,等等,需要优化(4- - - - - -8]。最重要的一个元素,使成功的比例肯定是ZrO的材料和电气性能2(4,5,9- - - - - -11)补偿带隙报道相比ZrO 5.16到7.8 eV2。在高κ材料,ZrO2是一种很有前途的候选人在多个门FinFETS和大量的研究工作集中在这种材料(2]。纯氧化锆展览三个阶段的多态性。单斜,正方,立方对称稳定到1100°C的温度范围,在1100年和2370°C之间,分别和超过2370°C。二氧化锆陶瓷半导体集团的,具有特殊的过渡金属氧化物的性质。基于氧化锆陶瓷等多种应用程序中使用的技术和商业应用程序,例如,催化剂、氧传感器和高介电常数材料的大规模集成电路。二氧化锆具有良好的热稳定性、高强度、低导热系数、高耐蚀性。这是一个优秀的高κ栅氧化层介质在高被广泛接受κ/金属门CMOS工艺技术栈。可以由氧化锆溶胶-凝胶技术(Brinker和谢勒,199012使用无机前体像ZroCl])2或金属有机前驱像锆醇盐(13]。考虑新材料的发展,实验条件可以调整为了得到稳定或亚稳态化合物。大多数研究领域进行重点的合成材料混合成分(14- - - - - -17]。混合氧化物的物理和化学性质准备通过溶胶-凝胶过程极大的兴趣是由于他们的热力和化学稳定性。除了他们是高酸性的,因为表面羟基的存在(18]。稳定分散,或溶胶微粒(小于0.1微米)是由易制毒化学品如金属醇盐或其他摘要(18]。部分蒸发的液体或添加合适的引发剂,polymer-like,三维结合发生在溶胶形成凝胶状的网络或凝胶。这种凝胶可以脱水和煅烧获得好,紧密混合陶瓷粉。介绍了合成使用solgel流程和材料特性的纳米氧化锆通过红外光谱、SEM、TEM和XRD分析随着介电常数的评价通过阻抗光谱测试。

2。实验

2.1。合成方法

在这项工作中,一个广泛使用的成本效益的溶胶-凝胶法(1,5,14,16,18)是用于制备ZrO2。不同粒度的粉末、形貌和相组成可以由不同的参数如温度、处理时间和浓度的化学物种的解决方案(1]。15更易与氧氯化锆(ZrOCl2西格玛奥德里奇)溶解在蒸馏水和氨水添加一滴一滴地在不断使用电磁搅拌器搅拌形成胶状沉淀,直到它达到了pH值10。化学方程给出

30更易与苯甲醇添加表面活性剂降低表面张力。30更易与钠十二烷基硫酸作为相变形成催化剂纳米颗粒的大小。然后,沉淀过滤优质Whattman过滤器的纳米孔大小和彻底用水洗,直到消除氯使用去离子水。然后干沉淀在烤箱24 hr 120°C。固体二氧化锆在750°C 2小时两次煅烧获得二氧化锆的白色粉末形式。

2.2。描述

粒径分布分析了傅里叶变换红外光谱学使用Schimadzu红外Prestige-21使用KBR制粒机的波长范围400 - 4000厘米−12厘米的一项决议−1。x射线衍射与Schimadzu拍摄,6000年日本模型XRD在室温下使用Cuk的目标α40.0 (kV)的电压和电流的30.0 (mA) 2θ10°、90°之间的采样间距1°的扫描速度和扫描模式连续扫描10(度/分钟)。扫描电镜微观结构分析使用JEOL地产- 6390显微镜。样本超声分散在乙醇中,沉积在碳膜铜网的支持,并受进行扫描电镜分析。使用2010乔尔JM TEM显微结构的分析。先进的分析高分辨率使我们给形态,化学和结构信息。电子衍射晶体研究在合成氧化锆粉末和SAED(选定区电子衍射)模式和cb(会聚束电子衍射)模式示例。样本与乙醇混合,超声振实5分钟,这是涂碳涂层网格和铜粉被允许干5分钟前采取的模式。阻抗分析,粉喷死于直径10毫米和1.29毫米的厚度应用200 Psi的压力。球团烧结在300°C 1小时。然后,小球在不同煅烧温度高达750°C。 Increase in processing temperatures (sintering and calcining) results in increase of grain size and reduction of pores or vacancies. Increase in temperature increases the grain size which in turn influences the dielectric and electrical properties of the sample. The growth of grain size is not seen after 750°C and, hence, the dielectric constant also remains constant after this temperature. The grain size growth was observed upto 750°C [19- - - - - -23)也证实,粮食不生长大尺寸在750°C (2]。这有助于氧化锆具有恒定的介质。阻抗分析仪的阻抗测量是日本日置3532 - 50 LCR嗨试验机42 Hz-5 MHz的频率范围在室温下也在升高的温度下从50°C到550°C的间隔50°C。避免任何扩散问题,电极没有应用于衬底但示例是确保完成与电极接触压力接触。

3所示。结果与讨论

傅里叶变换红外光谱学的粗氧化锆的结果显示强烈的吸收峰值为1082.07厘米−1和两个弱峰在856.39厘米−1和877.61厘米−1确保商业样品立方氧化锆;然而,合成氧化锆在750°C煅烧后两个小时两次显示除了一个小高峰,主要山峰在860.1厘米−1。结构和形态说明使用XRD(图检查1),扫描电镜(图2)和TEM(图3)。ZrO的微晶尺寸2由XRD峰估计。减少大小通过溶胶-凝胶过程证实了不同的试验和样品展览只是峰对应于典型ZrO2[111],[200],[220]飞机。使用衍射峰微晶的大小是通过谢乐公式计算的 = (0.9λ/β因为θ),被发现在一个范围从2到10 nm。

溶胶-凝胶法合成氧化锆粒子的大小,平均直径为50到80纳米粒子随机取样,评估从相应的SEM显微图,而对于粗氧化锆,粒子大小被发现在900海里,至2.13 (数据2(一个)2 (b))。

粗氧化锆具有立方结构推断从晶格参数表示的JCPDS文件” “微晶大小为5.3 nm 20 nm和粒子大小为900 nm - 2.13 m和合成氧化锆在750°C煅烧后4小时显示单斜结构的晶格参数从JCPDS文件显示为“ , “以50 - 80 nm的粒度和2 - 10纳米微晶的大小取决于粉末法计算公式 。XRD模式(图1)的结果合成氧化锆单斜结构稳定的1100°C的CMOS工艺,它可以代替SiO2同样稳定。SEM和TEM显微图表明ZrO2煅烧后纳米粒子小,单斜微晶在[111],[200],[220]飞机,他们凝聚在某种程度上由于纳米晶体的大小和颗粒相互接近。获得的阻抗谱是适合理论等效电路(图4)使用Z-Plot软件2,24]。从健康和获得实际的数据值在550°C如下。获得了等效电路使用,由R年代= 1.5 kΩ,R1= 3.05×106Ω,CPEIT= 1.174×10−11F,CPEIP= 0.98的峰值频率f= 3 x104赫兹, 。电容与介电损耗也以这个频率和发现CP= 1.7376×10−11F。同样的分析已经为所有的温度从室温到550°C。氧化锆被发现的介电常数公式 ,在那里Є0真空介电常数,Єr是氧化锆的介电常数,一个区域的颗粒,d颗粒的直径。纳米氧化锆的计算值获得的结果是25。电导率值也验证了使用日志F和日志σ图(图5(数据)和cole-cole阴谋6(一)- - - - - -2 (f))和电导率等于被发现在室温和在450°C。电阻是10的范围6-10年7证明了几种合成氧化锆具有良好的介电常数25 (2,25- - - - - -28]。

4所示。结论

摘要nanocrystallite单斜氧化锆粉末粒度的50 - 100纳米和微晶大小2 nm-10纳米是通过溶胶-凝胶方法,而粗氧化锆颗粒大小为1 米2 米微晶大小50 - 90 nm。重大分歧的相组成、形态和粒径被发现。发现主要是单斜相煅烧温度高达750°C (29日]。纳米氧化锆的阻抗剖面进行了介电常数的252,23,26- - - - - -28]。这项工作将是有用的在制备纳米氧化锆薄膜氧化所需的等效厚度和分析相同的高κ闸极介电层材料。与高频振荡器相比2、稀土金属ZrO2便宜,高频振荡器的展品同样的电气性能2,使其可行的用于设计一个高κ/金属门,多门MOSFET,改进的电特性。

利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

确认

作者要感谢哈里斯博士的宝贵建议和Karunya大学,哥印拜陀,提供设施来开展这项工作。