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杨宝贵、金俊宇、尹新东、王晓宇、杨洪亮， ＂浓度和悬浮剂(HPMC)对煤矸石和粉煤灰胶结充填材料性能的影响"，冲击和振动， 卷。2021， 文章的ID6643773， 12 页面， 2021． https://doi.org/10.1155/2021/6643773
浓度和悬浮剂(HPMC)对煤矸石和粉煤灰胶结充填材料性能的影响
Baogui杨，1，2 Junyu金
，1，2
通过阴，3.
小玉王，1
和
杨洪亮3.
1中国矿业大学(北京)能源与采矿工程学院，北京市海淀区学院路D11号，100083
22 .中国矿业大学(北京)煤炭资源与安全开采国家重点实验室，北京市海淀区学院路D11号，100083
3.赤峰柴胡兰子金矿有限公司，中国内蒙古自治区松山区楚头郎镇柴胡兰子村，赤峰市024039
摘要
煤矸石-粉煤灰胶结充填体(CGFB)作为煤矿井下巷道充填的充填材料。新制备的CGFB浆料通常通过管道输送到采空区。矿浆浓度与悬浮剂(HPMC)的配比对矿浆顺利、高效地输送到采空区起着至关重要的作用。本文基于响应面法研究了料浆浓度和HPMC对煤矸石-粉煤灰胶结充填材料性能的影响。建立了CGFB浆体坍落度、离析率和泌水率的预测模型。结果表明，浆体离析率和坍落度流动对浓度的变化更为敏感。另一方面，浆体泌水速率对HPMC含量的变化更为敏感。基于建立的模型，得出了浆体浓度与悬浮剂(HPMC)的合理配合比范围。此外，对三种新型CGFB混合物进行了试验，试验结果与预测值吻合较好。
1.介绍
煤炭在为我国经济发展和社会建设做出巨大贡献的同时，也不可避免地带来了一些问题，主要包括对土地资源的破坏和占用，对水资源的破坏和污染，对大气环境的破坏和污染。土地资源的破坏和占用主要是由地下开采引起的地表沉降和矸石堆积引起的[1]水资源的破坏和污染表现为开采过程中水流裂隙引起含水层的自然排水，破坏地下水资源，甚至导致河流断流、干涸。大气环境的破坏和污染主要是指采矿过程中排放到大气中的气体和煤矸石自燃造成的污染。此外，矸石山中的细固体颗粒会随风形成粉尘，污染环境[2］．
胶结充填采矿技术是煤矿绿色开采技术体系中应用最广泛的技术之一。它是以破碎的煤矸石为骨料，以普通硅酸盐水泥和粉煤灰为胶结材料，加入外加剂(HPMC)和水，按一定比例形成高浓度料浆。采空区胶结充填可有效减小煤层顶板下沉、工作面压力和岩层变化。它还保护了水资源，防止了环境问题，减少了地面脉石[3.- - - - - -5］．是解决煤矿开采环境问题和“三下”煤矿开采问题的有效途径[6- - - - - -9］．
国内外学者对煤矸石-粉煤灰胶结充填体(CGFB)进行了研究。Wu et al. [10]基于环管实验确定了CGFB浆体的流动特性，并建立了预测CGFB浆体在管道环管内流动特性的管道流动模型。殷等人[11]提出了一种电化学处理方法来改善CGFB的早期强度和变形特性。侯等人[12]研究CGFB与裂缝的力学性能在不同渗透水压力,引入损伤变量可以评估渗流效应和裂纹效应,并讨论了CGFB与裂纹的损伤演化规律下seepage-stress耦合,基于损伤力学的理论。李等人[13]采用响应面法研究了目标坍落度为250 mm时，材料组成对减水剂性能的影响。王(14]研究了水泥粉煤灰与煤矸石质量比为1时，煤矸石粉煤灰胶结充填混合料的配比 ׃ 4. ׃ 固体物料质量分数达到72%～75%，水泥浆的强度、脱水率、管道特性等质量指标均能满足采空区充填的要求。吴等[15)进行了试验研究的可移植性和压降CGFB泥浆通过循环管的管循环系统在实验室,并讨论了固体浓度的影响以及比率煤矸石粉煤灰,粉煤灰硅酸盐水泥,煤矸石与硅酸盐水泥对新鲜CGFB浆料样品环路流量压降的影响[11- - - - - -14，16- - - - - -22］．
虽然国内外学者对CGFB混合料进行了一定的研究，但对于HPMC和浓度对CGFB料浆性能的影响研究较少。新鲜CGFB泥浆通过内径为150–180的管道输送至采空区进行填充 毫米，长度约2000米 m[23，24］．在实际的现场运输过程中，经常会发生管道堵塞。管道堵塞的主要原因有:(1)浆体浓度高导致管道输送阻力大，所需要的泵压力超过泵工作压力的极限，造成管道堵塞。(2)为了保证料浆的流动性，降低料浆的浓度，导致在运输过程中粗骨料(矸石颗粒)与细粒料(粉煤灰、水泥)分离。煤矸石颗粒沉降到管道底部，造成管道堵塞。单靠改变泥浆浓度并不能解决管道堵塞问题。为了解决这一问题，方法是将料浆浓度控制在合适的范围内，并在料浆中加入适量的HPMC，使料浆具有较小的运输阻力，保证合适的离析率。避免了管道堵塞，使CGFB浆液顺利输送到采空区。
本文旨在研究泥浆浓度和HPMC对泥浆性能的影响，得出泥浆浓度和HPMC的最佳配比。响应面法（Response surface methodology，RSM）是利用适当的测试设计方法设计测试方案，然后按照测试方案的顺序进行测试，以获得一定的测试数据；使用多元回归方程拟合测试因素和响应变量之间的定量关系。最后，通过回归方程分析，找出最优响应水平。响应面法是解决数理统计中多变量问题的一种方法。响应面法包括许多实验设计和数据处理技术，如实验设计、回归方程建模、模型显著性检验和因子组合条件优化。通过拟合响应与各因素之间的函数关系，绘制响应面和等值线，可以方便地得到各因素水平对应的响应值；然后求出各因素水平对应的最优响应值[25- - - - - -28]。RSM有几个优点，例如预测每个响应的模型的效率、使用少量实验数据点构建稳健模型、评估因素之间的交互作用以及确定最佳响应[29- - - - - -31］．
2.材料和方法
2．1．材料
在本研究中，使用的材料是来自“林西”煤矿的煤矸石和附近发电厂的粉煤灰，普通硅酸盐水泥和符合ASTM C150的水。煤矸石密度为2300kg /m3.．本研究中使用的煤矸石、粉煤灰、水泥的粒径分布如图所示1．煤矸石、粉煤灰、水泥的化学组成见表1．
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2．2.实验设计方法
响应面法（RSM）的第一步是进行实验设计，有很多种RSM设计方法，包括Box-Behnken设计和中心复合设计（CCD）本文利用design Expert 8.0.5软件进行了基于RSM的优化设计。在优化设计中，HPMC的浆液浓度和用量作为自变量。表2以实际值和编码值的形式表示可变水平，浆体浓度在77% ~ 80%之间，HPMC用量在0% ~ 1.5%之间。以浆体离析率、泌水率和坍落度流动为因变量。所选自变量与因变量之间的函数关系可以表示为 在哪里Y表示因变量， 表示自变量，为因变量函数，和暗示实验误差。
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对于优化设计，因变量的矩阵形式如下： 在哪里X为模型项的矩阵，表示回归系数的向量，并且可通过最小二乘法确定。如下所示： 在哪里表示矩阵的转置X．
在优化设计算法中，从所有可能的设计点出发，将实验设计点的行列式最大化是由计算机程序确定的[32］．
２．３．混合的比例
本文在前人大量试验的基础上，确定了煤矸石与粉煤灰胶结充填材料的配比。当水泥掺量为总质量的12%，粉煤灰与矸石的重比固定为0.4时，材料能保持良好的级配，材料28 d强度可达到4mp，满足强度要求。浓度和HPMC的范围见表2．采用design - expert 8.0.5软件响应面下的优化设计方法进行试验设计。实验设计方案见表3.．
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２.４.测试与评价方法
2.4.1。流动性试验
将上直径100 mm、下直径200 mm、高度300 mm的喇叭状坍落度桶按规定放置在坍落度流板指定位置，分三次充填新鲜料浆。每次充填料后，用夯实锤应使用沿桶壁由外向内均匀击打25次;然后将CGFB浆料进行平滑处理。然后，将铲斗拉出，以浆料流过后的平均直径即坍落度作为流动性指标，来衡量新鲜CGFB浆料的流动性。测量设备如图所示2．
(一)
(b)
2.4.2。隔离率测试
通过图中所示的装置测试新鲜泥浆的离析率3(一个)．该装置由4根直径80mm、高度80mm的圆柱形塑料管组成。将新鲜的浆液倒入试验装置中，静置2小时。然后，将各段管道中的泥浆取出，用水清洗。选取各区段粒径大于5mm的脉石颗粒，分别称重计数。数字3 (b)显示每段水洗出粒径大于5mm的脉石。根据公式(4)计算了不同配比水泥浆的离析率。 在哪里年代分离率，%，和W粒径大于5的煤矸石重量 每个管段中的mm，g。
(一)
(b)
2.4.3.出血率试验
用5.0%的压力计测定了泥浆的泌浆率 L（内径185毫米） 毫米，高度200毫米 mm）带盖的气缸，如图所示4．首先，用湿布湿润钢瓶，将CGFB混合物放入一次，在振动台上振动20秒，然后用抹刀轻轻擦拭并覆盖，防止水分蒸发。试样表面应比圆筒边缘低约20毫米。开始计算涂膏后的时间。前60分钟，每10分钟用移液管吸出出血;然后每20分钟吸一次水，直到连续三次不出血。每次吸水前5分钟，应将钢瓶底面向上垫约20mm，使钢瓶倾斜，便于吸水。吸完水后，将圆筒轻轻压平，盖上盖子。总出血量的计算精度为1 g。出血率按公式(5)． 在哪里B为出血率，%;是出血的总质量，g；W为CGFB混合物的耗水量;G为CGFB混合物的总质量，g;为圆柱体与样品的质量，g;和是圆柱体的质量，g。
(一)
(b)
3.结果与讨论
３．１．模型拟合与分析
表中16种混合物的系数测量结果4用于推导回归模型。模型的所有系数(方程(1)，采用Design-Expert 8.0.5的最小二乘方法确定。在建立模型的过程中，收集实验数据后，将数据输入Design-Expert 8.0.5。该软件将对数据进行分析，并根据数据的特点推荐拟合模型。采用软件推荐的模型进行拟合，并对拟合结果进行检验。各模型项对回归模型的重要性通过评估概率(值)，即每个项目的系数不为零。在本研究中，系数的接受概率设为a值小于0.05，剔除不显著项，不影响模型的建立和准确性。滑塌流的回归模型 ，分离率 ，出血率如表所示5．方差分析结果列于表中6．和分别为浆体浓度和HPMC用量的编码值。模型是否有效取决于以下指标:第一个指标是各模型项目的价值;的值小于0.05表示模型项显著，模型具有统计学意义。第二个指标是缺失拟合值。当它大于0.05时，表明模型的缺失项不明显，这意味着它与纯误差无关。第三个指标是相关系数以及调整后的相关系数模型的设计；和在0和1之间变化。如果它们呈现高值(或> 0.85)，表明实验结果与模型预测值具有良好的相关性[29］．观察表中的数据6，可以得出各项指标满足要求;三种回归模型均有效，具有良好的预测能力。预测值与实际值的对应关系如图所示5从图中可以看出，数据点基本呈直线分布，因此，该模型可用于分析和预测CGFB泥浆的性能。
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(一)
(b)
(c)
3.2. 性能分析 新鲜CGFB泥浆
在这项工作中，已建立的回归模型用于说明各种实验因素及其二元相互作用对模型区域内CGFB性质的影响。CGFB泥浆不同性质的详细讨论如下。
3.2.1之上。分离率
泥浆浓度和HPMC用量对离析的影响如图所示6为了获得最佳的结果可视化效果，在二维等高线图和三维图中清晰地显示了响应。从图中可以看出，当HPMC的用量固定时，随着浆液浓度的增加，浆液的离析率将逐渐降低，最终趋于0，并且降低r离析率由快到慢，当浆液浓度一定时，随着HPMC含量的增加，不同浓度下的离析率变化不同，如浆液浓度为77%时，若HPMC含量增加，浆液离析率将从30%降至21%从0%到1%，随着HPMC含量的不断增加，离析率逐渐降低并稳定在19%左右，当浆液浓度为78%时，随着HPMC含量的增加，浆液的离析率逐渐从15%降低到5%，当浆液浓度大于78.2%时，离析率随浓度的增加而增加在HPMC含量中，离析率将降至5%以下。当浆液浓度大于79.7%时，随着HPMC含量的增加，浆液离析率将降至0%。因此，当浆液浓度过低（77%）时只有提高浆液浓度才能改善偏析，当浆液浓度达到一定值（约78.5%）时，加入HPMC或提高浆液浓度可降低偏析率，两种方法效果相似。
(一)
(b)
3.2.2.坍落度流量
数字7显示了泥浆浓度和HPMC含量对坍落度流动的影响。从图中可以看出，坍落度流量值对泥浆浓度的变化最为敏感，这也可以从坍落度流量系数回归方程中看出。泥浆浓度系数为−210.78，HPMC含量系数为−88.84. 浓度对坍落度流动的负面影响是HPMC的三倍。随着浆液浓度的增加，浆液的流动性将迅速丧失。分段3.2.1分析了料浆浓度和HPMC含量对偏析率的影响；结合矿浆流动性对浓度变化更敏感的特点，不难发现，当矿浆浓度较低时，应通过提高浓度来改善矿浆离析；当浓度增加到一定值时，应通过添加悬浮剂来改善偏析，既能有效改善浆液的偏析，又能最大限度地保证浆液的流动性。
(一)
(b)
3.2.3.出血率
数字8研究了浆体浓度和HPMC用量对泌油速率的影响。从图中可以看出8与浓度相比，HPMC对泥浆泌水速率的影响更大。当料浆浓度一定时，只要HPMC含量达到1.5%，料浆泌水率基本降至0%;而当HPMC含量一定时，随着浆体浓度的增加，泌水速率缓慢下降，这与HPMC中具有较强吸水能力的羟基密切相关。
(一)
(b)
通常，泌水率越小，偏析率越小。然而，通过比较77%浓度的浆液的泌水率和离析率，可以发现离析率不能用泌水率的大小来表征。当HPMC含量为1.5%时，矿浆泌水率达到0%，而矿浆离析率仍高达19%。原因可能是，尽管HPMC将水吸附到细粒材料（水泥和粉煤灰）上，但粗骨料脉石和细粒材料仍然分离，脉石仍然下沉。
4.多目标优化与模型验证
4．1.基于回归模型的多目标优化
分析了料浆浓度和HPMC含量对料浆离析率、坍落度膨胀率和泌水率的影响。得出料浆浓度与HPMC含量必须有适当的配比才能保证料浆性能满足要求，但没有具体的配比范围。因此，本节将根据新料浆的工作性能要求，利用建立的回归模型，得到HPMC料浆浓度和用量的合适比例范围，使CGFB料浆尽可能满足各项性能指标的要求。没有对任何其他要求的过度损坏。首先，提出了设计合适配合比参数的具体准则。根据现场试验，当坍落度流大于450 mm时，泌水率小于3%，离析率小于5%;浆液可通过管道顺利充填采空区，保证采空区内浆液的溢流不影响井下工作面。在Design-Expert 8.0.5软件的优化模块中，输入具体的准则要求;得到满足要求的匹配范围，如图所示9图中红色区域的满意值为1，表示当浆液浓度与HPMC含量的配合比在该范围内时，浆液性能能够满足要求；蓝色区域的满意值为0，表示浆液浓度与HPMC含量的配合比不能满足要求泥浆性能要求。需要说明的是，在本文的研究中，虽然红色区域的配合比可以满足要求，但由于HPMC价格较高，HPMC含量高会影响充填采矿成本，因此在实际配合比中应采用悬浮剂较少的配合比拉蒂翁。
4．2．模型验证
为了验证模型的有效性，本文在满足1的区域选取了3个满足要求的匹配方案，并进行了额外的测试;方案见表7．数字10对试验混合物的预测值和实测值进行了比较。在这个图中，可以观察到所有的测量值都在95%置信水平对应的预测区间的范围内。结果表明，实验结果与统计模型的预测结果吻合较好。
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(一)
(b)
(c)
5.结论
采用响应面法研究了浓度和HPMC对CGFB浆体坍落度、离析率和泌水率的影响。主要结论如下:（1)根据16组试验结果，建立了滑塌流、离析率和泥浆泌水率的回归模型，并对模型的有效性和准确性进行了分析。结果表明，所建立的模型是有效的，所有模型均具有预测CGFB浆料性能特性的能力。(2）根据三种回归模型，对料浆性能进行了分析;结果表明，浆体离析率和坍落度流动对浓度的变化更敏感，浆体泌水率对HPMC含量的变化更敏感。(3)当料浆浓度过低时，HPMC含量的增加不能有效控制料浆的偏析;只有提高料浆浓度，才能改善料浆的离析。当浓度增加到一定值时，可通过加入适量的HPMC或不断提高料浆浓度来降低料浆的偏析率。两种方法的效果是相似的。(4)基于三种回归模型，根据料浆的性能要求，得出料浆浓度与HPMC含量的配合比范围。此外，对三种新型CGFB混合物进行了试验，试验结果与预测值吻合较好。
数据可用性
本研究中使用或分析的数据集可根据合理要求从相应作者处获得。
利益冲突
作者声明，他们在发表本文方面没有利益冲突。
工具书类
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