EK61高温合金的长期老化过程断口形貌和组织演变的相关性

摘要

Microstructural evolutions of EK61 superalloy during long-term aging until 1000 h at 700°C and 750°C, respectively, are studied by combination of Scanning Electron Microscope (SEM) and Transmission Electron Microscope (TEM). Impact fracture morphologies after aging for different time are observed by the SEM. The microstructure is found to be relatively stable during aging at 700°C, and the fracture morphologies are characterized by transgranular fracture. At 750°C, the coarsening ofγ 相导致韧窝数量的减少，碳化物在晶界上的链化导致沿晶断裂，晶的网结η晶粒导致的层状裂解步骤在地层内相。显而易见的是，析出相的不稳定影响断口形貌显著。断裂形态和微结构之间的关系促进EK61超合金的服务可靠性的评估。

1.介绍

镍基高温合金EK61在-253 ~ 750℃范围内保持良好的稳定性和优异的力学性能。目前EK61 superalloy主要用于火箭发动机涡轮盘[1- - - - - -6]。众所周知，发动机涡轮盘的使用条件是非常苛刻的。磁盘通常工作在高的压力和大流量的氧气增浓的气体环境，并且还需要承担高应力循环负荷。为了确保在这样的环境的发动机涡轮盘的很长一段时间的可靠性，EK61合金必须具有优良的综合的机械性能。冲击韧性是重要性能之一[7]，可用于评价合金的韧性和脆性，揭示材料的脆性断裂倾向[8]。

冲击断口形貌可以直观地反映断裂机理，对失效分析有很大帮助[9]。很明显，断口形貌与微观结构有直接关系[10]。从增长点η相和粗化γ 年龄阶段，赵、谢[11分析了一种新型镍基高温合金脆性冲击断裂的形成过程。Claudio Gennaria等人[12]发现，与在UNS S32205钢不同的形态相的少量的沉淀降低了合金的冲击性能。

在前人研究的基础上，对镍基高温合金EK61进行了不同温度下的长时间时效。观察分析了时效过程中的显微组织和冲击断口形貌。研究了EK61高温合金长期时效过程中组织退化对其韧脆转变的影响，为失效分析和安全性评价提供了依据。

2.材料和方法

本文所使用的实验材料是锻造EK61合金。的化学组成示于表1。

这种合金首先在热处理地点进行热处理 。然后分别在700℃和750℃条件下老化30 h、100 h、200 h、500 h和1000 h。试样老化后进行抛光和腐蚀。侵蚀情况是 ,20-25 V voltage, 20-25 s erosion time, and ,voltage 3-4 V, 5-7 s erosion time.

用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观察析出相，用扫描电子显微镜-能谱仪(SEM-EDS)和TEM进行鉴别。冲击试验采用冲击能量为0~300 J的JB-30B冲击机在室温下进行，摆降速度为5.2m·s^-1。试件尺寸为 。试样中间有一个深度为2mm的v型槽。断口表面得到保护，然后由线切割机进行切割。断口试样超声清洗15分钟，干燥后用扫描电镜观察。

3。结果与讨论

3.1。不同温度下长时间时效后冲击性能的变化

表格2列表长期在700℃和750℃下老化后在EK61超合金在室温下的冲击特性。可以看出，冲击性能逐渐增加的老化时间减少。

3.2。长期老化过程中的微观组织演变

数字1显示了EK61高温合金在700℃时效过程中的组织演变。的平均尺寸γ 相批量老化不同的时间之后获得，并在表中列出3.，它显示该γ 在30-200 h的老化过程中，相位逐渐增长。与此同时，可以看出的形貌γ 相和晶界处的碳化物几乎保持不变。此外，老化30h后开始出现针状相位，并随着时间的延长而更加明显。在老化500小时至1000小时期间，平均尺寸为γ 散装阶段增加还是逐渐显现。碳化物的在晶界的尺寸变得更大，并且该形状从短切片变为短路棒。针状相变长和厚。值得注意的是，有明显的γ 针状相和碳化物周围的相贫化区，如图中的箭头所示2，这证明针状相的沉淀是在牺牲γ 阶段。在长期的老化，热力学角度来说，γ 阶段成为亚稳态，并因此转换到更稳定的针状阶段[13]。从图1，可以得出结论，主要有沉淀物γ 阶段，针状阶段，和碳化物。在老化过程中，微观结构退化逐渐。

数字3.显示了EK61高温合金在750℃时效过程中的组织演变。的平均尺寸γ 在不同的时效时间后，也得到了散装的相，并列在表中3.，它显示该γ 相在老化过程中一直持续增长到1000 h，在一定的老化时间内，平均尺寸大于700℃时的尺寸。时效过程中，晶界处的碳化物由不连续的短杆和块状过渡为连续的链状。长针状相位小，分散，短在开始。它们逐渐演变成更大的树突形状，在老化500小时后形成网状，覆盖整个谷粒。EDS测量值列于表中4表明长针状相为Ni₆(Al, Ti, Nb) after 500 h aging and determined to beη通过TEM晶格校准阶段（由图中的箭头所示4)。之间的取向关系η相位和本体也示于图4。从图中可以得出结论3.主析出相γ 阶段,η也有碳化物。此外，时效过程中组织也会发生退化。时效温度越高，劣化越严重。

3.3。冲击断口形貌

数字5为700℃时效不同时间后的冲击断口形貌。时效30- 200h时，断口形貌主要为韧窝，在几个韧窝的底部可见断裂的碳化物(如图箭头所示)。随着时效时间延长至500h，酒窝变浅变小。同时出现撕裂边，断口上的韧窝数量减少。老化1000小时后，酒窝变得更浅更小。同时，撕裂边的数量增加。可以看出，即使时效1000 h，断口形貌仍以韧窝和撕裂边为主，断口仍为穿晶韧性断裂。

数字6显示了750℃时效不同时间后的冲击断口形貌。时效30- 200h，断口形貌以韧窝为主，断裂方式为穿晶断裂。酒窝又小又浅。在几个凹槽的底部也可以看到破碎的碳化物(如箭头所示)。时效500h后，断口形貌发生明显变化。断口表面很少出现韧窝，明显出现短弯撕裂。此外，断口表面开始呈现晶间断裂特征(如箭头所示)，晶粒内部出现层状解理阶梯(如星号所示)。时效1000 h后，断口表面呈现明显的沿晶断裂特征(如图箭头所示)，晶粒内部充满层状解理阶梯，断口明显脆性。

4.讨论与分析

可以看出，在750℃时，时效组织和断口形貌均有显著变化，而在700℃时则相对稳定，说明时效组织的变化直接影响断口形貌[14- - - - - -16]。

众所周知γ 相比基体坚硬。在变形过程中，γ 相很难变形，这就导致了界面之间形成一个弱区γ 阶段和矩阵。在这种情况下，微裂纹很容易在γ/γ 接口[17]。在裂纹尖端的应力状态是基本上三轴。因此，微裂纹会形成一个小的塑料坑与γ 相在晶为核心。然后，它形成表示延性断裂的形态凹坑。因此，密度，深度和凹坑分布取决于数量，大小和分布γ 阶段，分别[15]。在长期在700℃和750℃下老化，γ 相只有粗粒，形态保持颗粒状。因为γ 相增加，体积分数降低，断口上韧窝的尺寸和数量减少。

批量内碳化物也会诱发凹坑当局部应力超过碳化物的强度。类似地，微裂纹启动并因而小塑料坑会发展成断裂后凹坑。但是，因为批量内的碳化物的量比的少得多γ 相、密度、深度和韧窝的分布很少受到体内碳化物的影响。晶界碳化物根据不同形貌对高温合金力学性能的影响有两种作用[18]。当碳化物在晶界中分散时，不仅可以通过增加晶界滑移的难度来强化晶界，而且可以对晶界进行钉住抑制高温下晶粒粗化。在这种情况下，碳化物的作用是正的[19]。而当碳化物在晶界上以连续片状的形式分布时，在碳化物与基体的界面处会阻塞位错γ，导致应力集中。此外，晶界碳化物的粗化会消耗强化元素(Ti、Mo、Nb等)，导致晶界附近形成弱区。在这种情况下，合金受到冲击时容易在碳化物处发生应力集中，从而引起微裂纹的产生。随后微裂纹连续连接，最终出现沿晶断裂。结果表明，在冲击过程中，碳化物在晶界处的链化会导致沿晶断裂和晶界脆化。在700℃的时效过程中(见图)2），碳化物不形成链，因此冲击断裂模式总是穿。从图3.,it is seen that aging at 750°C for 30 h, the carbides precipitate discontinuously at grain boundaries. After 500 h aging, carbides form a chain nearly and the fracture surface begins to show intergranular fracture characteristics. After aging for 1000 h, the carbides at grain boundaries form obvious chains, and the impact fracture morphology is mainly intergranular fracture.

很明显，η-你₆(Al, Nb, Ti)阶段[20]生长在针膨胀方式和在老化期间呈现阵列布置的分布。的增长η相消耗形成的铝、钛和铌元素γ 相，并且因此导致γ 相耗竭区周围η相。该耗尽区的强度是这样低，由于缺乏γ 硬化。在变形过程中，位错被η阶段和在前累积η阶段。由于耗尽区相对较弱，微裂纹将会出现。从图3.中，已知的是短杆ηphases precipitate visibly within grains after aging at 750°C for 30 h, and the distribution of array arrangement can be observed. However, the fracture morphology shows obvious lamellar cleavage only after aging for 500 h (see Figure6)。值得注意的是，厚η相在时效500 h后形成网状结构，时效1000 h后覆盖全谷。因此，它是网的η相，导致晶间层状裂解步骤的形成。After aging at 700°C for 1000 h, the degree of growth ofηphase is similar to that aged at 750°C for 200 h. There is no cleavage step on the fracture surface during aging at 700°C, which further indicates that the netting ofη相诱导解理断裂形态。

5。结论

在750℃时效时，显微组织明显退化，表现为粗化γ 相，在晶界碳化物的chainization，和的网η阶段。而在700℃下老化过程中的微观结构是相对稳定的，这是由尺寸小于指示γ 相的数量越少η相，以及晶界处碳化物的无链分布。

显微组织退化是导致断口形貌变化的主要原因。粗化的γ 相，因而在凹坑的数量的减少，碳化物的chainization在晶界导致的晶间断裂，和的网η相导致的层状裂解步骤的形成。

数据可用性

所有用于支持该研究结果的数据包括在项目之内。

的利益冲突

作者宣称，他们没有利益冲突。

致谢

这项研究得到了国家自然科学基金(基金号:51771018、51871022、51571022)和中央高校基础研究基金(基金号:FRF-GF-19-004B)的资助。

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