扫描 扫描 1932-8745 0161 - 0457 Hindawi出版 10.1155 /一百○八万七千○二十四分之二千○二十零 1087024 研究文章 EK61高温合金的长期老化过程断口形貌和组织演变的相关性 1 2 国华 2 和勇 2 https://orcid.org/0000-0001-6398-1107 花环 1 Voïtchovsky Kislon 1 材料科学与工程学院 北京科技大学 北京100083年 中国 ustb.edu.cn 2 高温材料部 中国钢铁研究院集团 北京100081年 中国 cisri.com 2020 24 4 2020 2020 12 01 2020 03 03 2020 24 4 2020 2020 版权所有©2020金煌等人。 这是知识共享署名许可,允许在任何媒体不受限制地使用,分发和复制下发布的开放式访问文章,提供原工作正确引用。

Microstructural evolutions of EK61 superalloy during long-term aging until 1000 h at 700°C and 750°C, respectively, are studied by combination of Scanning Electron Microscope (SEM) and Transmission Electron Microscope (TEM). Impact fracture morphologies after aging for different time are observed by the SEM. The microstructure is found to be relatively stable during aging at 700°C, and the fracture morphologies are characterized by transgranular fracture. At 750°C, the coarsening of γ 相导致韧窝数量的减少,碳化物在晶界上的链化导致沿晶断裂,晶的网结 η晶粒导致的层状裂解步骤在地层内相。显而易见的是,析出相的不稳定影响断口形貌显著。断裂形态和微结构之间的关系促进EK61超合金的服务可靠性的评估。

基本科研业务费专项资金中央高校 频- gf - 19 - 004 b 中国国家自然科学基金 51571022 51871022 51771018
1.简介

镍基超合金EK61可以在-253℃至750的范围内保持良好的稳定性和优异的机械性能℃。目前,EK61超合金主要用于火箭发动机涡轮盘[ 1- - - - - - 6]。众所周知,发动机涡轮盘的使用条件是非常苛刻的。磁盘通常工作在高的压力和大流量的氧气增浓的气体环境,并且还需要承担高应力循环负荷。为了确保在这样的环境的发动机涡轮盘的很长一段时间的可靠性,EK61合金必须具有优良的综合的机械性能。冲击韧性是重要性能之一[ 7],其可以被用于评估合金的韧性和脆性,以显示材料[的脆性断裂倾向 8]。

冲击断裂形态可以显示直观的断裂机制,这是对故障分析非常有用的[ 9]。很明显,断口形貌与微观结构有直接关系[ 10]。从增长点 η相位和的粗大化 γ 年龄阶段,赵、谢[ 11分析了一种新型镍基高温合金脆性冲击断裂的形成过程。Claudio Gennaria等人[ 12]发现,与在UNS S32205钢不同的形态相的少量的沉淀降低了合金的冲击性能。

在前人研究的基础上,对镍基高温合金EK61进行了不同温度下的长时间时效。观察和分析了时效过程中的显微组织和冲击断口形貌。研究了EK61高温合金长期时效过程中组织退化对其韧脆转变的影响,为失效分析和安全性评价提供了依据。

2.材料和方法

本文所使用的实验材料是锻造EK61合金。的化学组成示于表 1

EK61高温合金化学成分,wt. %。

元件 C 艾尔 Cr 年代 P

内容 0.05 0.5 1 14 16 0.5 4 4.5 ≤0.2 ≤0.1 ≤0.004 ≤0.009

这种合金首先在热处理地点进行热处理 98 0 ° C × 1 h / 淬火 + 73 0 ° C × 15 h / 淬火 + 65 0 ° C × 10 h / 淬火 。然后分别在700℃和750℃条件下老化30 h、100 h、200 h、500 h和1000 h。试样老化后进行抛光和腐蚀。侵蚀情况是 20 % H 2 年代 O 4 + 80 % C H 3. , 20- 25v电压,20- 25s腐蚀时间,和 150 毫升 H 3. P O 4 + 10 毫升 H 2 年代 O 4 + 15 GCR O 3. ,电压3-4 V,腐蚀时间5-7 s。

将沉淀的相通过场致发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观察,并通过扫描电子显微镜 - 能量色散光谱仪(SEM-EDS)和TEM确定。The impact test is carried out at room temperature, using a JB-30B Charpy impact machine with impact energy of 0~300 J, and the pendulum falling speed is 5.2m·s-1。试件尺寸为 55 毫米 × 10 毫米 × 10 毫米 。There is a V-groove in the middle of the specimen with 2 mm depth. The fracture surface is protected and then cut by wire cutting machine. The fracture samples are cleaned ultrasonically for 15 minutes and then observed by the SEM after drying.

3。结果与讨论 3.1。经过长期冲击性能的演变老化不同温度下

2列表长期在700℃和750℃下老化后在EK61超合金在室温下的冲击特性。可以看出,冲击性能逐渐增加的老化时间减少。

EK61高温合金长期时效后的室温冲击性能。

老化时间(小时) 在700℃老化 年龄在750°C
Akv (J) 错误 Akv (J) 错误
三十 49.0 ±7.08 47.0 ±7.37
100 37.0 ±3.06 37.5 ±9.09
200 38.5 ±2.75 32.0 ±10.04
500 27.5 ±1.89 30.0 ±8.01
1000 16.5 ±3.21 26.0 ±2.25
3.2。长期老化过程中的微观组织演变

数字 1示出了在700℃下老化期间EK61超合金的组织演变。平均大小的 γ 相批量老化不同的时间之后获得,并在表中列出 3.,它显示该 γ 在30-200 h的老化过程中,相位逐渐增长。与此同时,可以看出的形貌 γ 相和晶界处的碳化物几乎保持不变。此外,老化30h后开始出现针状相位,并随着时间的延长而更加明显。在老化500小时至1000小时期间,平均尺寸为 γ 散装阶段增加还是逐渐显现。碳化物的在晶界的尺寸变得更大,并且该形状从短切片变为短路棒。针状相变长和厚。值得注意的是,有明显的 γ 针状相和碳化物周围的相贫化区,如图中的箭头所示 2,这证明了针状相的沉淀是以牺牲 γ 阶段。在长期的老化,热力学角度来说, γ 阶段成为亚稳态,并因此转换到更稳定的针状阶段[ 13]。从图 1,可以得出结论,主要有沉淀物 γ 阶段,针状阶段,和碳化物。在老化过程中,微观结构退化逐渐。

700℃不同时效时间后的微观结构:(a) 30 h, (b) 100 h, (C) 200 h, (d) 500 h, (e) 1000 h。

直径 γ 长期老化后的阶段。

温度(℃) 700 750
时间(小时) 三十 100 200 500 1000 三十 100 200 500 1000
直径(nm) 21.66 25.93 31.93 36.86 44.12 27.02 38.84 41.95 55.24 72.60
错误(nm) 0.129 0.301 0.082 0.186 0.132 0.047 0.091 0.143 0.218 0.094

γ 在700℃下时效1000 h的针状相周围的相消耗区。

数字 3.示出了在750℃下老化期间EK61超合金的组织演变。平均大小的 γ 相批量老化不同时间后也获得,并在表中列出 3.,它显示该 γ phase grows continuously during aging until 1000 h, and the average size is larger than that at 700°C for a certain aging time. During aging, the carbides at grain boundaries change from discontinuous short rod and block to continuous chains. The long needle-like phases are small, scattered, and short at the beginning. They evolve form the larger dendritic shape gradually and form a net after 500 h aging that covers the entire grain. EDS measurements listed in Table 4表明长针状相为Ni6(Al, Ti, Nb) after 500 h aging and determined to be η通过TEM晶格校准阶段(由图中的箭头所示 4)。之间的取向关系 η相位和本体也示于图 4。从图可以得出结论 3.主析出相 γ 阶段, η相和碳化物无论是。此外,老龄化以及在微观结构退化。时效温度越高,越严重退化。

Microstructure after aging at 750°C for different time: (a) 30 h, (b) 100 h, (c) 200 h, (d) 500 h, and (e) 1000 h.

EDS results of needle-like phases after aging 1000 h at 750°C.

元件 艾尔 Cr
Wt %。 1.70 1.04 11.42 8.66 60.75 12.64 3.80
在。% 3.78 1.30 13.15 9.29 61.97 8.15 2.37

TEM形态和SADPs的校准 η 750℃时效1000 h。 2 1 ¯ 1 ¯ 0 η / / 1 1 ¯ 0 γ

3.3。冲击断口形貌

数字 5示出了在700℃下老化不同时间后的冲击断口形貌。When aged for 30-200 h, the fracture surface morphology shows dimples mainly and broken carbides can be seen at the bottom of several dimples (as indicated by the arrows). With the extension of aging time to 500 h, dimples become shallow and small. Moreover, tearing edges appear and the quantity of dimples on the fracture surface decreases. When aging for 1000 h, dimples become even shallower and smaller. At the same time, the amount of tearing edges increases. It is clear that the main feature of fracture morphology is dimple and tearing edge even after aging of 1000 h, and the fracture is still transgranular ductile mode.

Impact fracture after aging at 700°C for different time: (a) 30 h, (b) 100 h, (c) 200 h, (d) 500 h, and (e) 1000 h.

数字 6显示了750℃时效不同时间后的冲击断口形貌。时效30- 200h,断口形貌以韧窝为主,断裂方式为穿晶断裂。酒窝又小又浅。在几个凹槽的底部也可以看到破碎的碳化物(如箭头所示)。时效500h后,断口形貌发生明显变化。断口表面很少出现韧窝,明显出现短弯撕裂。此外,断口表面开始呈现晶间断裂特征(如箭头所示),晶粒内部出现层状解理阶梯(如星号所示)。时效1000 h后,断口表面呈现明显的沿晶断裂特征(如图箭头所示),晶粒内部充满层状解理阶梯,断口明显脆性。

Impact fracture after aging at 750°C for different time: (a) 30 h, (b) 100 h, (c) 200 h, (d) 500 h, and (e) 1000 h.

4.讨论和分析

可以看出的是,老化微观结构和断裂都形态在750℃下取显著变化,而它们是在700℃下相对稳定,表明断口形貌直接老化微结构的影响的变化[ 14- - - - - - 16]。

众所周知 γ 相比基体坚硬。在变形过程中, γ 相是难以变形,这导致之间的弱区界面的形成 γ 阶段和矩阵。在这种情况下,微裂纹很容易在 γ/ γ 接口[ 17]。在裂纹尖端的应力状态是基本上三轴。因此,微裂纹会形成一个小的塑料坑与 γ 相在晶为核心。然后,它形成表示延性断裂的形态凹坑。因此,密度,深度和凹坑分布取决于数量,大小和分布 γ 阶段,分别[ 15]。在长期在700℃和750℃下老化, γ 相只有粗粒,形态保持颗粒状。因为 γ 相增加,体积分数降低,断口上韧窝的尺寸和数量减少。

批量内碳化物也会诱发凹坑当局部应力超过碳化物的强度。类似地,微裂纹启动并因而小塑料坑会发展成断裂后凹坑。但是,因为批量内的碳化物的量比的少得多 γ 相、密度、深度和韧窝的分布很少受到体内碳化物的影响。晶界碳化物根据不同形貌对高温合金力学性能的影响有两种作用[ 18]。当碳化物在晶界中分散时,不仅可以通过增加晶界滑移的难度来强化晶界,而且还可以对晶界进行钉住抑制高温下晶粒粗化。在这种情况下,碳化物的作用是正的[ 19]。而当碳化物在连续薄片的形式在晶界分布,位错被阻止在碳化物和基体之间的界面 γ,导致应力集中。此外,晶界碳化物的粗化会消耗强化元素(Ti、Mo、Nb等),导致晶界附近形成弱区。在这种情况下,合金受到冲击时容易在碳化物处发生应力集中,从而引起微裂纹的产生。随后微裂纹连续连接,最终出现沿晶断裂。结果表明,在冲击过程中,碳化物在晶界处的链化会导致沿晶断裂和晶界脆化。在700℃的时效过程中(见图) 2),碳化物不形成链,因此冲击断裂模式总是穿。从图 3., it is seen that aging at 750°C for 30 h, the carbides precipitate discontinuously at grain boundaries. After 500 h aging, carbides form a chain nearly and the fracture surface begins to show intergranular fracture characteristics. After aging for 1000 h, the carbides at grain boundaries form obvious chains, and the impact fracture morphology is mainly intergranular fracture.

很明显, η-你6(Al, Nb, Ti)阶段[ 20]生长在针膨胀方式和在老化期间呈现阵列布置的分布。的增长 η相消耗形成的铝、钛和铌元素 γ 相,并且因此导致 γ 相耗竭区周围 η相。该耗尽区的强度是这样低,由于缺乏 γ 硬化。在变形,位错被阻塞 η阶段和在前累积 η阶段。由于耗尽区相对较弱,微裂纹将会出现。从图 3.中,已知的是短杆 ηphases precipitate visibly within grains after aging at 750°C for 30 h, and the distribution of array arrangement can be observed. However, the fracture morphology shows obvious lamellar cleavage only after aging for 500 h (see Figure 6)。值得注意的是,厚 η相在时效500 h后形成网状结构,时效1000 h后覆盖全谷。因此,它是网的 η相,导致晶间层状裂解步骤的形成。After aging at 700°C for 1000 h, the degree of growth of ηphase is similar to that aged at 750°C for 200 h. There is no cleavage step on the fracture surface during aging at 700°C, which further indicates that the netting of η相诱导解理断裂形态。

5。结论

在750℃时效时,显微组织明显退化,表现为粗化 γ 相,在晶界碳化物的chainization,和的网 η阶段。而在700℃下老化过程中的微观结构是相对稳定的,这是由尺寸小于指示 γ 相的数量越少 η相和碳化物的在晶界的非链式分布。

显微组织退化是导致断口形貌变化的主要原因。粗化的 γ 相,因而在凹坑的数量的减少,碳化物的chainization在晶界导致的晶间断裂,和的网 η相导致的层状裂解步骤的形成。

数据可用性

所有用于支持该研究结果的数据包括在项目之内。

的利益冲突

作者宣称,他们没有利益冲突。

致谢

这项研究得到了国家自然科学基金(基金号:51771018、51871022、51571022)和中央高校基础研究基金(基金号:FRF-GF-19-004B)的资助。

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