《光谱学

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《光谱学/2020/文章

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体积 2020 |文章的ID 4395425 | 9 页面 | https://doi.org/10.1155/2020/4395425

枸杞莓电动干燥过程的红外光谱分析

学术编辑器:Alessandra Durazzo
收到了 2019年11月29日
修改后的 2020年2月4日
接受 2020年2月27日
发表 2020年3月20日

抽象

本文旨在研究电流动力学(EHD)干燥过程中不同针间距对Goji Berry结构的影响。测量了干燥过程中Goji Berry的干燥特性和产品质量参数。详细分析干燥产物的红外光谱。结果表明,不同针间距条件下的Goji Berry的平均干燥速率明显高于对照组,随着针间距的增加而降低平均干燥速率。针间距的变化对Goji Berry多糖含量和类黄酮含量产生了很大的影响。傅里叶变换红外光谱显示,每个治疗组的Goji Berry的红外光谱均普遍相似。不同治疗组的一阶红外光谱主要在1740厘米的范围内不同−1和2800厘米−1-2950厘米−1。不同针距处理组枸杞莓二阶导数红外光谱吸收峰的形状和强度不同。当针距为2cm和4cm时,峰比变异较大,共同峰比较低,说明2cm和4cm干燥效果最好。为研究红外光谱技术在电动力干燥中的应用及干燥机理提供了实验和理论依据。

1.介绍

枸杞富含多糖、类黄酮、类胡萝卜素、维生素C、黄芩素、氨基酸和微量元素等营养成分,具有很高的药用价值,如增强免疫系统、降血糖、降血脂、抗肿瘤等[1- - - - - -5]。然而,新鲜枸杞果实的贮藏期很短。它很容易发霉和腐烂,必须干燥以长期储存。目前枸杞的干燥技术主要有自然干燥、热风干燥[6、真空干燥[7,以及微波干燥[8]。但是,上述干燥技术有其自身的缺点;即自然干燥和热风干燥的产品质量差,真空干燥设备极其昂贵,微波干燥的产品不均匀。因此,研究枸杞莓干燥新工艺是十分必要的。

近年来,研究人员探索了一种新型的非热干燥技术——电动干燥技术——并取得了良好的效果[9- - - - - -12]。电液动力干燥技术具有许多优点,如快速干燥速度,无损害有效的营养,灭菌,节能,对环境没有污染等。yu等人。研究了电液动力干燥技术到干马铃薯,发现电液动力干燥不仅加速了土豆的干燥速度,还有效保护了有效的部件[13]。Ding等人利用电液干燥装置干燥胡萝卜片,发现胡萝卜素含量是对照组的1.1153倍[14]。Esehaghbeygi等以香蕉为实验材料,在电动干燥设备上进行了干燥实验;结果表明,与微波干燥相比,电液干燥的香蕉具有更好的复水能力、外观和品质[15]。Bai等采用电动干燥方法对海参进行干燥,发现电动干燥能耗仅为热风干燥的21.31%,且蛋白质含量高于热风干燥[16]。之前我们采用电动干燥法对枸杞进行干燥,取得了非常满意的效果[17,18]。

红外光谱技术以其无损、非化学试剂、操作简单、样品消耗低、重复性好等优点近年来受到研究者的青睐,已成为一种重要的分析方法[19]。Zhuang等利用红外光谱技术对四个不同地区的山药样品进行了有效的鉴别,准确分析了山药样品中的总糖、多糖和黄酮类化合物[20.]。吖啶等通过分析不同品种大蒜在不同地区红外吸收峰的差异,成功地对食物进行了分类[21]。婷婷等将红外光谱与化学检测相结合,对四个不同产地的枸杞莓样品进行分析,成功建立了黄酮预测模型[22]。阿尔兰等人。通过红外光谱和化学测量学成功地定量分析了黑色枸杞浆果样品的化学成分[23]。虽然这些研究都很详细,但对枸杞干的红外光谱电动力学分析还没有详细的报道。因此,有必要进行深入的研究。

在电动力系统中,研究了不同针距条件下枸杞果实的干燥特性和品质。测定了枸杞莓的干燥特性,如平均干燥速度和平均干燥时间,以及枸杞莓多糖和黄酮类含量等品质参数。摘要利用一阶红外光谱、二阶红外光谱、红外光谱峰强度比、红外指纹图谱共峰比和变峰比的双指标序列分析,研究了电动干燥对枸杞果实显微结构的影响。为进一步探索枸杞莓电动力干燥机理提供了实验和理论依据。

2.材料和方法

2.1。实验设备

实验装置如图所示1。主要由高压电源(YD (JZ)-1.5/50,中国武汉)、控制器(KZX-1.5KVA,中国武汉)、多线对板电极系统组成。高压电源输出交流电压,控制器调节范围为0kv ~ 50kv。多线电极连接到高压电源。相邻针之间的针距可以调节,调节范围为2 - 12厘米。每根针的长度为60毫米,直径为1毫米。接地电极为一块100cm×45cm的不锈钢板。在钢板和地面之间连接一个微安计来测量实验过程中产生的电流。电流随针距的变化范围为0.06μ.一个0.12μ.在干燥实验期间。针尖与钢板之间的距离为10厘米。

2.2。初始含水率的测定

新鲜枸杞从内蒙古呼和浩特市托克托县当地农户购买,立即放入4℃冰箱进行实验。用水分快速测定仪(sh10a,上海)测定新鲜枸杞初含水率。三次独立测量后取平均值。结果表明,新鲜水果的水分含量为78±1%。

2.3。实验方法

Goji浆果的所有干燥实验在25°C±2°C的恒定温度下进行,相对湿度为30%±2%,实验室环境风速为0 m / s。湿空气连续吹入环境电流动力学(EHD)。由于干燥过程中的一些材料,湿空气对环境的影响非常小。因此,在干燥实验中可以忽略湿空气的交换。Goji浆果的所有电力流体干燥实验在10cm的电极距离,相应的电压为30kV,以及多界与板电极系统的电极距离。针间距的范围为2cm至12cm,每2厘米改变针间距。与此同时,在实验室环境中干燥的Goji Berry用作0 kV的对照组。

在电动干燥实验中,使用德国BS124S的Sartorius电子天平每小时记录枸杞果实的质量,然后根据公式计算枸杞的平均干燥时间和干燥速率。每个实验独立重复3次,结果以均数±标准差(mean±standard deviation, SD)表示。

2.4。测定平均干燥时间和平均干燥速率

以枸杞果含水率由78%降至10%所需的时间为平均干燥时间。平均干燥速率表示物料在单位时间和单位面积上的水分蒸发。枸杞的平均干燥速率用下式计算[24]: 其中DR为平均干燥速率, 是枸杞果实的初始质量, 是枸杞果实的质量干水分含量为10%,Δ吗t平均干燥时间是多少年代为枸杞在干燥过程中的横截面积。

2.5。黄酮含量的测定

采用赵等人所述的比色法测定其提取物中的总黄酮含量。6]。我们放置了萃取溶液和纳米2在10mL离心管中的溶液。6分钟后,将硝酸铝溶液(0.4mL,100g / kg)加入混合物中并在加入NaOH溶液(4mL,40g / kg)之前静置6分钟。15分钟后,将甲醇水溶液立即加入10mL。通过分光光度法在510nm处测定坯料的吸光度。总体氟苯甲酸含量以0.1mg / ml-1.0mg / ml的浓度为每G的干重的粉丝当量(RE)的Mg。

2.6。多糖含量测定

多糖含量采用Xie等人的比色法测定[25]。为了除去枸杞中的颜料,将2g干枸杞样品粉末状并与100ml绝对醚混合,然后在45℃下索氏萃取2小时。用80mL蒸汽在50℃下萃取颜料,在50℃下在50℃下萃取,并在120 r / min的恒定振动3小时并除去残留物。然后在不超过40℃的温度下减压浓缩上清液并用80ml 95%冷却乙醇(4 v / v)沉淀。在制冷(4°C)储存下48小时后,将样品在5.000g以5000g离心15分钟,在4℃下离心15分钟。过滤沉淀的多糖并用绝对乙醇洗涤两次,得到粗水溶性多糖。粗水溶性多糖的提取溶液以5:1的体积比稀释(蒸馏H.2O:粗多糖)。在试管中加入1毫升稀释的溶液,1毫升5 g/100 mL的苯酚,5毫升浓硫酸。在40℃的浴液中静置15分钟。用紫外可见分光光度计在490 nm处测定样品的吸光度。通过与标准曲线的比较来估计总多糖的含量。

2.7。红外光谱测定

筛分后,将干燥的Goji浆果果产品用玛瑙砂浆粉碎并与溴化钾混合。它被置于一台压片机(HY-12,中国)中形成平板电脑。用傅里叶变换红外光谱仪(Nicolet IS10,USA)扫描样品,除去水和二氧化碳的干扰,从而获得扫描光谱。数据处理软件用于对所获取的红外频谱进行基线校正。进行了Savitzky-golay的第二阶段的5点平滑,并进行了归一化预处理。然后,通过相关映射软件处理每个治疗组的平均红外光谱的原始和第二衍生光谱。

2.8。红外指纹图谱的共峰比和变峰比分析

根据红外光谱,可以分析红外指纹图谱的共峰比和变峰比。具体方法如下:

2.8.1发布。共峰比的测定方法

对于一组吸收峰,如果吸收峰波数的最大差显著小于相邻吸收峰波数的平均差,则确定这组峰为一组共峰。共峰比的定义如下: 在哪里P是常见的峰值率和 为比较两种红外光谱图中出现的吸收峰数, 为两幅红外光谱图相互比较时出现的独立峰数, 非共峰的数量是否与指纹的共峰对应一个,称为变化一个, 非共峰的数量是否与指纹的共峰对应b,称为变化b

变峰比的定义如下: 在哪里 指纹的峰比是否变了一个, 指纹图谱的峰比是否变了b, 指纹的峰值是多少一个, 指纹的峰值是多少b

根据指纹的共同峰率和变化峰率的计算公式,以每个样本为参考,我们可以计算出其他样本的红外指纹的共同峰率和变化峰率。然后根据公共峰比的值(包括公共峰比和变化峰比的值)形成一个序列,称为公共峰比和变化峰比的双指数序列。通过这个序列,可以准确分析不同针距处理组之间的差异。

2.9。统计分析

使用相关数据分析软件进行单因素方差分析和显著性分析。采用单因素方差分析计算枸杞莓平均干燥时间、平均干燥速率、多糖含量、黄酮类含量的差异。显著性差异表示为 值( 差异有统计学意义)。

3.结果与讨论

3.1。不同针距对枸杞平均干燥速度和平均干燥时间的影响

数字2描绘了不同针间距下Goji Berry的平均干燥速率和平均干燥时间。从图中可以看出2不同针距条件下枸杞莓的平均干燥速率显著高于对照组。当含水率降低到10%时,2cm、4cm、6cm、8cm、10cm和12cm的平均干燥速率分别比对照组增加1.6857倍、1.5946倍、1.5128倍、1.4750倍、1.4048倍和1.3409倍。枸杞的干燥速率随针距的增大而减小。不同针距条件下枸杞莓的平均干燥时间明显短于对照组。枸杞的干燥时间随着针距的增大而增大。不同针距干燥条件下的平均总干燥速率与平均总干燥时间成反比。干燥时间越长,干燥速率越低。

3.2。不同针距对枸杞中黄酮类和多糖含量的影响

数字3.描绘不同针间距条件下Goji Berry的多糖含量和黄酮类化合物含量的变化。从图中可以看出3.结果表明,电液干燥对枸杞的多糖含量无明显影响。多糖含量也随着针距的变化而变化。4 cm时多糖含量最高(16.0 g/100 g), 10 cm和12 cm时多糖含量最低(12.3 g/100 g)。黄酮类化合物含量在2cm时最高(0.13 g/100 g),在6cm时最低(0.08 g/100 g)。结果表明,针距对枸杞干燥过程中有效成分的含量有一定的影响。Yang等报道,与热风干燥相比,电液干燥的枸杞莓多糖含量显著提高[18]。Song等研究发现,在冷冻干燥过程中,采用蒸馏水预处理的枸杞莓的黄酮类含量远远高于碳酸钠[26]。这些研究结果表明,不同的干燥方法和条件对Goji Berry的营养成分具有显着影响,这与我们的实验结果一致。

3.3。不同针距的干枸杞的一级红外光谱分析

数字4描述了不同针距条件下干枸杞的一级红外光谱。从图中可以看出4在不同的针间距条件下的一阶红外光谱通常是相似的。峰值和峰值高度的位置相对较好。然而,特征峰的强度是不同的,并且随着针间距的增加,吸光度降低。与对照组相比,峰值位置相似,特征峰强度较大。结果表明,不同针间距处理基团的化学组成与对照组的化学组成基本相同,并且化学组合物的保存可能更显着。从图中4结果表明,不同针距的干枸杞的一阶红外光谱具有一些典型的特征峰。每种化合物对整个光谱都有自己的贡献,这取决于它所包含的化学键类型以及它在样品中的总体浓度[19]。红外光谱中,每个峰代表枸杞莓的部分成分[27]。它是多糖、糖苷、氨基酸、蛋白质和糖醇N-H、O-H在3430 cm附近的伸缩振动−1。在2929厘米附近存在亚甲基和甲基碳氢伸缩振动−1和2855厘米−1。它是羧酸或酯的C=O在1740 cm附近的伸缩振动峰−1。它是氨基酸和蛋白质酰胺I带、III带、生物碱和不饱和酯在1630 cm附近的一个振动峰−1, 1360厘米−1和1260厘米−1。它属于糖甙、多糖等碳水化合物中C-OH在1083 cm附近的弯曲振动−1

3.4。不同针距的干枸杞的一级红外光谱峰强度比分析

数字5描绘了具有不同针间距的干枸杞浆果的一阶红外光谱的吸收峰强度比。可以看出,3425厘米的吸收峰强度比−1/ 2925厘米−1对照组2 cm、4 cm、6 cm、8 cm、10 cm、12 cm分别为2.1385、1.3859、1.2420、1.2165、1.0867、1.0844、1.09582。2925厘米的吸收峰强度比−1/ 2852厘米−1在对照组2 cm、4 cm、6 cm、8 cm、10 cm和12 cm时,分别为1.0470、1.0441、1.0321、1.2651、1.0229、1.0235和1.01665。吸收峰的强度比为3425 cm−1/ 2925厘米−1和2925厘米−1/ 2852厘米−1随着针距的增大逐渐减小,总体趋势为下降。吸收峰强度比为3425厘米−1/ 1601 cm.−1在对照组2 cm、4 cm、6 cm、8 cm、10 cm和12 cm时,分别为0.8145、0.9504、0.9817、0.9691、1.0170、1.0145和1.0807。2925厘米的吸收峰强度比−1/ 1601 cm.−1对照组、2 cm、4 cm、6 cm、8 cm、10 cm、12 cm分别为0.3808、0.6857、0.8009、0.7966、0.9358、0.9355、0.9862。不同针距处理组的一阶红外光谱强度比为3425 cm−1/ 1601 cm.−1和2925厘米−1/ 1601 cm.−1随着针距的增大逐渐增大,总体呈上升趋势。根据图5,从枸杞莓红外光谱峰强度比可以看出,电动干燥对枸杞莓内部活性成分有显著影响,且对不同成分的影响不同。

3.5。不同针距的干枸杞的二阶红外光谱分析

在原始红外光谱和原始红外光谱不同吸收峰的强度比的基础上,利用二阶导数红外光谱提高不同针距红外光谱的分辨率并进行区分。从图中可以看出6, 1740cm附近无明显吸收峰−1在对照组中,2cm、4cm和6cm处理组出现了一个强而宽的吸收峰,且随着针距的增大,吸收峰逐渐减小。对照组在1350 cm附近有较强的二阶红外光谱吸收峰−1, 1601厘米−1和1630厘米−1比电液动力学处理组,随着针间距的增加,峰值逐渐降低。因此,证明了在蛋白质,多糖和脂质含量方面,使用电液动力干燥的Goji浆果与对照组显着不同。在电学动力干燥的Goji浆果的二阶衍生红外光谱中,具有不同针间距的处理基团具有它们自己的不同特征峰,易于区分。

3.6。不同针距条件下枸杞莓红外指纹图谱共峰比和变峰比的双指数序列分析

利用共峰比和变峰比的双重指标,可以从共性和差异两方面综合描述两种指纹图谱。共同峰比越高,两个指纹的共性越大。在变异峰率指数中,通过各指纹中突变峰数与共峰数的比值可以很好地衡量指纹光谱的变化。两个指纹的峰值率变化越大,不同针距的影响差异越大。两个指纹的变异峰比越小,两个处理组的性质越接近,变异越小。本实验以7个处理组为参照点,建立具有7个共峰比和变峰比双指数序列的7维序列空间。加入共同的指标峰率和变峰率双指数空间,可以在2 + n维(n为样本数)上检验处理组之间的相似性和差异性,使该方法具有较强的识别能力。

根据确定共峰的方法,可以从表中找到多组共峰1。对于对应于1740厘米的两组峰值−1和1625厘米−1,对应于1740厘米的组的平均波数−1是1773.43厘米−1。组内最大波数差为12 cm−1。前后两组波数差异为984.97 cm−1和108.43厘米−1,分别。这两个值明显大于12,因此可以确定有一组峰值对应于1740 cm−1是一个共同的峰。同样,一组峰值的平均波数对应于1599厘米−1是1601.71厘米−1,相邻两个峰值间的平均波数差为27.29 cm−1和144.71厘米−1,明显大于最大波数差5cm−1在小组中。因此,可以判断,峰的组也是常见的峰值。


样本 IR指纹光谱中的峰值波数(cm−1)

G1 3430 2960 2929 2831 1740 1599
G2 3420 2928 2855 2832 2717 1744 1628 1600
G3 3428 2956 2929 2853 2832 2719 1733 1630. 1601
G4 3422 2927 2854 2832 2719 1740 1629 1602
G5 3421 2928 2863 2729 1733 1604
G6 3368 2928 2863 2728 1732 1604
七国集团(G7) 3383 2932 2861 1740 1602

G1 1462 1357 1083 910 862 776
G2 1456 1363 1262 1079 919 863 776
G3 1457 1360 1081 922 866 776
G4 1457 1361 1261 1078 918 863 817 776
G5 1358 1273 1072 914 879 777
G6 1359 1271 1072 818 775
七国集团(G7) 1453 1361 1272 1062 815 779

不同针距条件下枸杞莓红外指纹图谱双指标序列分析结果见表2:


顺序 (P; , ) 顺序 (P; , ) 顺序 (P; , )

G1, G2 (68.8%;9.0, 36.4) G2: G1 (68.8%;36.4, 9.0) G3: G1 (80.0%;25.0, 0)
G1: G3 (80.0%;0, 25.0) G2: G3 (87.5%;7.0, 7.0) G3: G2 (87.5%;7.0, 7.0)
G1:四国集团 (64.7%;9.0, 45.6) G2:四国集团 (93.8%;0, 6.7) G3:四国集团 (82.4%;7.0, 14.3)
G1: G5 (60.0%; 33.3,33.3) G2: G5 (80.0%;25.0, 0) G3: G5 (68.8%;36.4, 9.1)
G1: G6 (43.8%;71.4, 57.1) G2: G6 (62.5%;50.0, 10.0) G3: G6 (52.9%;66.7, 22.2)
G1:七国集团(G7) (53.3%; 50.0,37.5) G2:七国集团(G7) (62.5%;50.0, 10.0) G3:七国集团(G7) (52.9%;66.7, 22.2)
七国集团(G7): G1 (53.3%;37.5, 50.0) 七国集团(G7): G2 (62.5%;10.0, 50.0) 七国集团(G7): G3 (52.9%;22.2, 66.7)

G4: G1 (64.7%;45.6, 9.0) G5: G1 (60.0%; 33.3,33.3) G6: G1 (43.8%;57.1, 71.4)
G4: G2 (93.8%;6.7, 0) G5: G2 (80.0%;0, 25.0) G6: G2 (62.5%;10.0, 50.0)
G4: G3 (82.4%;14.3, 7.0) G5: G3 (68.8%;9.1, 36.4) G6: G3 (52.9%;22.2, 66.7)
G4: G5 (75.0%;33.3, 0) G5:四国集团 (75.0%;0, 33.3) G6:四国集团 (68.8%;0, 45.5)
G4: G6 (68.8%;45.5, 0) G5: G6 (77.0%;20.0, 10.0) G6: G5 (77.0%;10.0, 20.0)
G4:七国集团(G7) (68.8%;45.5, 0) G5:七国集团(G7) (64.3%;33.3, 22.2) G6:七国集团(G7) (83.3%;10.0, 10.0)
七国集团(G7):四国集团 (68.8%;0, 45.5) 七国集团(G7): G5 (64.3%;22.2, 33.3) 七国集团(G7): G6 (83.3%;10.0, 10.0)

注:G1: G2 (68.8%;(9.0, 36.4)表示序列以G1为标准计算其他预处理组指纹图谱的共峰比和变峰比。序列片段显示,G1和G2的共同峰比为68.8%,其中G1的变异峰率为9.0,G2的变异峰率为36.4。G1组:对照组、G2: 12cm处理组、G3: 10cm处理组、G4: 8cm处理组、G5: 6cm处理组、G6: 4cm处理组、G7: 2cm处理组。

A组:G2: G3 (87.5%;G3: G2 (87.5%;7.0, 7.0), G2: G4 (93.8%;(0, 6.7), G2: G4 (93.8%;6.7, 0)。

B组:G1: G6 (43.8%;71.4, 57.1), G6: G1 (43.8%;57.1, 71.4), G1: G7 (53.3%;50.0, 37.5)和G7: G1 (53.3%;37.5, 50.0)。

A组中G2、G3、G4的共同峰比最高,变异峰比最小。不同针间距治疗组,上述实验结果表明,随着针间距的增加,电场效应减少,所以红外光谱峰的变化从12厘米的8厘米治疗组治疗组也变得越来越小,因此共有峰率更高。因此,它们之间的关系最密切,相似度最高。

B组,G1为对照组;G6和G7分别为4cm处理组和2cm处理组。它们有一个非常低的共同峰比和一个非常高的变异峰比。从上节分析结果可以看出,2cm和4cm处理组与对照组相比差异较大,导致G1与G6和G7相比,红外光谱变异峰比增大。

由以上分析可以看出,8cm、10cm和12cm处理组的共同峰率较高。所以,相似性也更高。证明当针距增加到8cm时,高压电场增加。干燥效果开始减弱。结果表明,随着针距从8cm开始增大,电动力干燥效果开始下降。与对照组相比,高针距密度的红外光谱变异性峰值率更高,差异也更大。这些分析正确地反映了实际情况,与我们的实验结果相似。

4.结论

不同针距条件下枸杞的平均干燥速率显著高于对照组。平均干燥速率随针距的增大而减小。针距的变化会引起枸杞莓多糖、黄酮类含量等品质参数的变化。不同针距处理组枸杞莓一阶红外光谱主吸收峰强度比随针距的增大表现出一定的规律性。不同针距处理组枸杞莓二阶导数红外光谱吸收峰的形状和强度存在差异。双指标序列分析的共有峰率和变异峰率的红外指纹图谱表明,影响electrohydrodynamic干燥的红外光谱goji莓并没有显著增加针间距增加到一定程度后(8厘米)。结果表明,在针距为2cm和4cm时,电动干燥对枸杞莓的干燥效果最好。

数据可用性

用于支持本研究结果的数据包含在本文中。

利益冲突

作者声明,本论文的发表不存在任何利益冲突。

致谢

本研究由国家自然科学基金(No. 51467015, 51767020, 61961032)和内蒙古自治区自然科学基金(No. 2017MS(LH)0507)资助。

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