的影响,温度对CdO立方结构的形成纳米颗粒和薄膜国际清算银行(2-hydroxy-1-naphthaldehydato)镉(二)通过热分解技术复杂

文摘

最近,研究人员已经开发出一个伟大的兴趣的合成金属氧化物纳米颗粒由于其潜在的应用科学和工业各领域,特别是在催化,由于其高的活动。国际清算银行(2-hydroxy-1-naphthaldehydato)镉(II)配合物制备和用作氧化镉纳米颗粒的合成前体通过热分解方法使用作为稳定剂注重科技进步。准备的复合物也用作单源前驱准备CdO薄膜在玻璃基板由旋转涂布和退火在250年,300年和350°C。前体是傅里叶变换红外(FTIR)光谱、元素分析、核磁共振(NMR)和热重分析(TGA)。合成CdO CdO纳米颗粒和薄膜的特点是紫外-可见(紫外光谱、光致发光(PL), x射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)。

1。介绍

研究人员最近合成纳米级半导体粒子表现出多大兴趣粒子证明尺度依赖的光学和电学性质。这些纳米粒子的发展已经深入跟踪不仅对基本科学的注意力也对许多技术应用。半导体纳米材料也表现出独特的和显著的修改物理和化学属性,相比他们的散装材料,这使他们特别感兴趣的1,2]。有重大的研究意义等金属氧化物的合成材料具有很高的比表面积和表面原子的高分数。最近,金属氧化物纳米材料都进行了广泛的研究,由于其独特的物理化学特性,比如他们的潜在的应用在光学检测、发射、电子和机械设备基于变量氧化态。

半导体金属氧化物纳米材料,氧化镉等多个应用程序吸引了著名的注意二极管和太阳能电池由于其低电阻率、高的光学透过率在太阳光谱的可见区域。CdO是一个族化合物的二元氧化物,归类为直接带隙的n型半导体材料在2.2到2.5 eV (3- - - - - -6]。氧化镉纳米材料也用作气体传感器、透明电极、光电设备、窗户、平板显示器、晶体管、照片和催化剂(7,8]。

据报道,CdO材料的物理和化学性质相对于CdO化学计量学以及粒子大小和形状,这反过来,取决于其制备方法和合成条件(3,9]。不同的合成路线合成超细和纳米尺度的镉氧化物粒子获得定义的属性已经被使用,其中一些包括化学沉淀(10),水热技术(11,微乳液4],solvothermal过程[3],微波方法[12),和机械化学的过程(13,14]。一些研究人员试图修改几个CdO薄膜的制备技术,目的是提高这种材料的化学和物理性质,包括热分解(15,16)、金属(有机化学蒸汽沉积)[17),水溅射(18),和水沉积技术(19]。

拉马和Morsali20.]报道氧化镉的合成纳米粒子通过热分解organocadmium复合物。我们最近报道的合成CdO氧化锌和纳米颗粒国际清算银行(2-hydroxy-1-naphthaldehydato) (II)和镉锌(II)配合物通过热分解技术使用三辛基氧化作为覆盖剂。球形纳米颗粒的氧化锌和CdO都揭示了以平面为中心的立方相材料(21]。Azizar拉赫曼和汗报道的合成CdO薄膜由一个喷雾热解技术在玻璃衬底在不同的温度下。发现,晶粒尺寸增加,位错密度降低退火温度增加(22]。

热分解过程可以被视为一种氧化镉纳米材料的合成技术,因为它是快速、免费的有毒溶剂、低成本,有效的与其他合成路线。纳米材料与控制的形态可以通过合成前体的不错的选择,通过选择合适的煅烧条件(23]。2-Hydroxy-1-naphthaldehyde是一个更便宜的配体,已广泛应用于生物活性来确定自由氨基酸组高分子物质。可以使用基于此配体金属配合物合成纳米材料,可应用于生物活性(24]。目前的调查验证,制定纳米材料表现出良好的抗菌活性和建立抗菌配方(25- - - - - -27]。纳米材料对细菌的影响是很巨大的,因为这些材料表示的最低水平,以后进入食物链的环境系统(28,29日]。氧化镉纳米材料已经证明了他们的抗菌活性。这种材料是无毒、化学稳定的主管在光催化氧化30.,31日]。因此,CdO纳米材料合成国际清算银行(2-hydroxy-1-naphthaldehydato)镉(二)复杂的娱乐可能有前途的应用抗生素耐药病原菌的斗争中一个不断威胁人类和动物生活(32,33]。

在目前的工作,镉的制备(II)配合物和氧化镉的合成纳米粒子通过热分解国际清算银行(2-hydroxy-1-naphthaldehydato)镉(二)复杂到十六烷基胺()注重科技进步在不同分解温度。这个复杂也用作单个源前兆准备CdO薄膜在不同退火温度下旋转涂布在玻璃基板上的方法。合成CdO材料特点是紫外-可见(紫外光谱、光致发光(PL), x射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)。

2。实验

2.1。材料和试剂

醋酸镉二水合物、2-hydroxy-1-naphthaldehyde水杨醛,十六烷基胺()注重科技进步,乙醇,丙酮和甲苯试剂购自Sigma-Aldrich和都使用前未经纯化。

2.2。制备的前驱

国际清算银行(2-hydroxy-1-naphthaldehydato) (II)和镉国际清算银行(salicylidene)镉(II)配合物是准备如前所述21,34]。每一个合成的简要描述如下所示。

2.2.1。的制备国际清算银行(2-hydroxy-1-naphthaldehydato)镉(二)复杂[Cd (C₁₁H₆O₂)₂](1)

在一个典型的实验中,一个20毫升ethanolic解决Cd (CH₃有限公司₂)₂h·2₂更易与O(5)添加到20毫升ethanolic解决2-hydroxy-1-naphthaldehyde(海航集团)(10更易)形成一个齐次解。解决方案是搅拌和回流60°C约1小时。定居的有色沉淀溶液离心,用乙醇清洗三次。红色/绿色产品在室温下真空烘箱中干燥,称重和特征。百分比收益率:69%。熔点180 - 186°C。环境成分分析仪:,Calc: C, 58.10;H, 2.66;啊,14.14。 Found: C, 57.77; H, 2.70; O, 15.22%. Significant IR bands:ν(C = O): 1647厘米⁻¹,(切断):540厘米⁻¹。¹H核磁共振δ(ppm):(400 MHz, DMSO - ,295 K):δ= 10.89 (s, 1 h, 1), 8.99 (m, 1 h, CH-2), 8.21 (m, 1 h, CH-3), 7.92 (m, 1 h, CH-4), 7.61 (m, 1 h,第五章),7.42 (m, 1 h, CH-6), 7.21 (m, 1 h, CH-7)。 ¹³C NMR (400 MHz, DMSO - 296 K)δ(ppm): 193 (C = O), 164(切断),138(碳氢键),132(碳氢键),130(碳氢键),129(碳氢键),128(碳氢键),127(碳氢键),124(碳氢键),122(碳氢键),111(碳氢键)。

2.2.2。的制备国际清算银行(salicylidene)镉(二)复杂[Cd (C₇H₅O₂)₂](2)

国际清算银行(salicylidene)镉(二)复杂是由相同的方法中描述的部分2.2。1。采用水杨醛代替2-hydroxy-1-naphthaldehyde。复杂的获得是奶油白色固体。百分比收益率:47%。熔点201 - 207°C。环境成分分析仪:,Calc: C, 54.66;H, 3.28;啊,20.80。发现:C, 53.99; H, 3.42; O, 20.57%. Significant IR bands:(C = O): 1647厘米⁻¹,(M-O): 540厘米⁻¹。¹H核磁共振δ(ppm):(400 MHz, DMSO - ,295 K):δ= 10.81 (1 h, CH), 8.98 (m, 1 h, CH), 8.18 (m, 1 h, CH), 7.81 (m, 1 h, CH), 7.64 (m, 1 h, CH), 7.47 (m, 1 h, CH), 7.35 (m, 1 h, CH)。 ¹³C NMR (400 MHz, DMSO - 296 K)δ(ppm): 194 (C = O), 163(切断),139(碳氢键),132(碳氢键),130(碳氢键),129(碳氢键),128(碳氢键),127(碳氢键),124(碳氢键),120(碳氢键),112(碳氢键)。

2.3。氧化镉的合成(CdO)纳米颗粒

氧化镉纳米粒子合成的热分解国际清算银行(2-hydroxy-1-naphthaldehydato) (II)镉(Cd (C₁₁H₆O₂)₂复杂在十六烷基胺()注重科技进步。在一个典型的实验,5.0克被转移到注重科技进步two-necked瓶含有0.5克的复杂。混合物是回流和氮气环境下加热到120°C。温度保持一小时,混合物被允许冷却的温度大约在70°C。添加甲醇(30毫升)产生一个棕色沉淀,被离心分离。棕色的残渣被三次与甲醇和甲苯redispersed鉴定。同样的步骤重复在160和200°C。

2.4。沉积的氧化镉薄膜旋转涂布

在实验之前,玻璃衬底(通常是用作在显微镜幻灯片)第一次被切成相等的块使用钻石玻璃刀2×1.5厘米,与丙酮超声清洗1小时,然后在户外晒干。完全正确,0.15克(0.33更易)氧化镉的前身是溶解在20毫升的丙酮在小烧杯。前体溶液被沉积在玻璃基板上使用旋转的旋转涂布机在3000 rpm,持续30秒。沉积后,这部电影是干在很低的温度大约5分钟的电炉为了蒸发溶剂和去除有机残留物。最后,那时的衬底薄膜在不同温度下退火250,300和350°C的一个小时内管式炉氮气环境下。

2.5。物理测量

进行元素分析2400系列PerkinElmer模型II中文/ O分析仪。红外光谱被记录在400 - 4000厘米的范围⁻¹由一个力量红外光谱张量27分光光度计。热分析在10°C min⁻¹升温速率由PerkinElmer Pyris 6 TGA 600°C在密封多孔铝锅在氮气。CdO的光学吸收分析纳米颗粒和薄膜进行PerkinElmerλ1050 UV / vis / NIR分光光度计。石英比色皿(1厘米路径长度)是利用用甲苯作为溶剂对纳米粒子的分析。PerkinElmer LS 55荧光光谱仪分析是利用纳米颗粒和薄膜的光致发光。透射电子显微镜(TEM)是1010年JEOL TEM,加速电压100 kV,大型视图三世相机,TEM和软成像系统软件。粉末衍射模式进行了高角度范围(20 - 90°)使用一个力量中心——AXS D8衍射仪配备镍过滤Cu-Ka辐射(= 1.5418)40 kV和40 mA在室温下。扫描速度和步大小被安排为每分钟0.05度和0.00657度据Mlowe和同事(35]。爱德华兹E306A用作涂料系统碳涂层前电影扫描电子显微镜(SEM)和能量色散x射线能谱(edx)分析。SEM分析是通过使用一个飞利浦XL-30 FEG扫描电子显微镜,和edx使用DX4探测器。CdO的原子力显微镜(AFM)薄膜进行了使用力量多模8仪器。电影的x射线衍射研究进行了一个力量中心——AXS D8衍射仪利用Cu-Ka辐射。

3所示。结果与讨论

氧化镉的合成纳米颗粒的有效方法通过热分解及其薄膜使用退火技术报告。镉配合物得到的反应与羟基萘甲醛或水杨醛乙酸镉配位体。计划1显示了整个合成过程中镉的制备(II)配合物。

3.1。热重分析(TGA)

两个配合物的热性能热重分析(TGA)研究了温度从20到600°C下氮气氛。TGA图在图1显示单步分解迅速减肥的复合物在117和235°C国际清算银行(2-hydroxy-1-naphthaldehydato)镉(II)和110至205°C国际清算银行(salicylidene)镉(II)配合物,分别对应于减肥的约98.3%和97.1。因此,这些结果确认免费CdO薄膜没有其他选区可以准备在退火温度高于235年和205年对配合物1和2°C。

3.2。CdO纳米晶体

获得的CdO的纳米颗粒的热分解国际清算银行(2-hydroxy-1-naphthaldehydato)镉(二)复杂的在不同温度下注重科技进步(120、160和200°C)分析紫外- PL, p-XRD和TEM。光学吸收的研究对理解半导体纳米颗粒的行为至关重要。半导体的带隙的基本属性,即能量分离填满价带和空的导带。光激发的电子带隙强烈允许,产生一个突然增加吸收波长对应的带隙能量()[36]。

紫外可见光谱。反应温度的影响在CdO的光学吸收纳米粒子已被探索。CdO所合成的纳米粒子的吸收光谱120,160和200°C图所示2(a)。很明显,所有的样品表现出明确的吸收带边在342,353和360海里。CdO的带隙能量粒子的吸收边缘被发现是3.63,3.51,和3.44 eV。散装CdO的带隙2.30 eV 300 K (37]。因此,所有样品的CdO纳米材料建议蓝色转变对大部分源自于纳米粒子的量子限制效应。

光致发光。相应的PL光谱激发波长为280 nm显示窄频带边缘排放,最大在422、429和439 nm(图2(b))。观察到的红移是典型的纳米半导体。结果表明,在反应温度的增加,增长率CdO的纳米颗粒增加。这一现象可能的原因可能是更高的反应温度这一事实导致的形成更大、不规则的纳米粒子与结晶度降低由于随机,更快的成核和快速增长影响纳米晶体表面的配体配置(38]。

XRD分析。粉末x射线衍射(p-XRD)模式CdO的纳米粒子生长在不同温度如图3,都可以被索引的立方阶段CdO (JCPDS卡片号码:00-039-1221)。衍射峰,= 29.15,37.95,41.36,48.20,57.36,70.83,和78.38°对应(111)、(210)、(211)、(220)、(311)、(400)和(331)飞机

TEM分析。CdO纳米粒子合成的TEM图像(Cd (C₁₁H₆O₂)₂]在120、160和200°C图所示4。所有获得的纳米颗粒在不同的温度下显示球面形状的粒子的平均直径为17.99,25.59,和29.24纳米。CdO纳米粒子获得低温(120°C)聚合由于有机材料和高表面能的增长在纳米粒子。CdO纳米粒子合成在较高温度有利于增长热力学系统导致球形粒子的形成和统一的形状(即。各向同性粒子)。

3.3。通过旋转涂布CdO的沉积薄膜

CdO进行薄膜的沉积在玻璃衬底的温度250,300和350°C的一个燃烧管插入管式炉氮气环境下。准备的电影以紫外- PL, XRD, SEM。

CdO薄膜是由旋转涂布前体的解决方案。图5(一个)显示了CdO三层薄膜的紫外可见吸收光谱在250,300和350°C在玻璃基板上。薄膜的光学带隙沉积在250°C 3.65 eV。作为电影的沉积温度增长从300增加到350°C,光学带隙从3.64到3.63 eV略红移。CdO的发射光谱薄膜准备在不同的温度下的激发波长300 nm图所示5(b),光谱转向更高的波长,当退火温度增加的主要排放最大值为480,500和510海里。

CdO材料表现出直接过渡,光子的能量可以绘制Tauc关系后(39)如图6(一)- - - - - -6 (c)。的能隙值CdO薄膜可以被推断发现线性阴谋的一部分。图6 (d)展示了光学带隙能量与CdO散装材料的温度在黑色实线彩色球体和CdO纳米材料在颜色黑色实线框从获得光学光谱;已经指出,随着退火温度增加人物的代表6(一)- - - - - -6 (c)黑色实线的彩色球体,每一个情节都能揭示两个光学带隙2.51和3.87,2.42和3.75,2.32和3.67 eV,分别为CdO薄膜准备在250,300和350°C。这些观察结果是类似于Al-Shakban和同事之前报道的结果(40]。最高的能量带隙值黑色虚线可以归因于CdO纳米薄膜,而值最低的黑色实线代表CdO散装材料。这些观察结果与报道结果有很好的一致性,Naje et al。41]。

XRD分析。沉积薄膜的晶体结构在250年,300年,350°C使用Cu-Ka经XRD (= 1.5406)辐射。退火电影的XRD模式见图7,分别。2的结构良好的山峰θ= 37.94,41.82,60.26,78.53,和80.64°对应(211)、(222)、(400)、(331)和(420)飞机对应于立方结构纳米材料是在良好的协议与文献报告(JCPDS卡片号码:00-039-1221)。

扫描电镜分析。SEM微克及其对应的油漆中风(即图像。,attachments) of CdO thin films annealed at different temperatures are shown in Figure8。SEM研究表明,CdO电影形态的变化随着沉积温度的增加。CdO电影准备在图250°C8(一个)显示的粗糙表面非均匀集群数据相比增长主要在玻璃基板上8 (b)和8 (c)。SEM图像还表明,滑动表面变得光滑当退火温度变得很高。相应的扫描电镜图像的形式画中风,附件图8验证扫描电镜图像。能量色散x射线能谱(edx) 20 kV证实了化学计量学的CdO薄膜沉积在250,300和350°C(表1)。EDX结果证明镉的比例增加,当退火温度增加。

CdO薄膜的表面形态沉积在250,300和350°C被在接触模式下AFM测量5×5μ米区域和代表人物9(一个)- - - - - -9 (c)。所有的AFM图像分析的平均表面粗糙度(Ra)。图像和数据显示的平均表面粗糙度(Ra)电影随沉积温度的增加而减小。的平均表面粗糙度(Ra)准备CdO薄膜在250年,300年和350°C被发现是0.943,0.827,和0.644 nm,分别。这些结果证实与SEM分析报告在图8。

4所示。结论

席夫碱配体已经成功地利用镉(II)配合物的制备。国际清算银行(2-hydroxy-1-naphthaldehydato)镉(二)复杂作为前体合成CdO纳米颗粒和薄膜也成立。HDA-capped CdO纳米粒子合成在不同的温度下表现出明确的吸收带边缘,边缘与相应的窄带光致发光排放。TEM图像显示球形粒子的合成粒子形成的。CdO纳米颗粒和薄膜沉积的旋转涂布机对玻璃基板和在不同温度下退火透露所有温度以平面为中心的立方相。SEM图像也显示,随着退火温度的增加,表面变得光滑。显著降低表面粗糙度对CdO薄膜已经被AFM观察地形,与SEM结果的协议。

的利益冲突

本文的作者声明没有关于这篇文章的出版的利益冲突。

确认

作者要感谢曼彻斯特大学的允许他们使用设施,瓦尔河科技大学,联盟(TTK13071722088:“Thuthuka授予持有人”)资助这个项目。

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