化学分析方法杂志
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化学分析方法杂志/2020/条款

研究文章|开放存取

音量 2020 |文章ID 9712872 | 9个 网页 | https://doi.org/10.1155/2020/9712872

二苯乙烯插层氢氧化稀土片检测储层中痕量金属

所罗门乌姆沃玛1个

1个Jaramogi Oginga Odinga科技大学，Box, 210-40601，肯尼亚

学术编辑：何塞·维森特·罗斯·利斯
收到 2019年10月31日
修订过的 2020年1月12日
认可的 2020年2月21日
出版 2020年3月30日

摘要

金属离子对水库的污染是一个缓慢而渐进的过程，不易检测。金属离子，特别是高浓度的高原子序数（重金属）离子，在水生水库中的后果是严重和不可逆的。因此，早期检测机制，特别是在痕量浓度下，对缓解措施至关重要。在这项工作中，一个新的，稳健的，有效的工具用于检测和监测水溶液中的痕量金属。片剂（1 mm厚，类似于药片）是由含有二苯乙烯的粉末制成，二苯乙烯插在含有层状双氢氧化物的镧系元素的廊道空间中。这些药片被放置在含有不同浓度铅的水柱中2个+和铜2个+，让水以100毫升/秒的速度流动45分钟。然后，将药片干燥成粉末，并测量其磷光。不同浓度的金属离子对片中的二苯乙烯磷光的逐渐衰减与吸附量有关。片能有效地检测金属离子(最高可达Pb)2个+1.0 mmol/L和Cu2个+5个。0个 mmol/L) in the aqueous media. As such, the concentrations of Pb2个+和铜2个+在试验溶液中测定微量离子。这种方法提供了一种实时的金属离子分析，不需要在实验室对水样进行取样分析。

1.介绍

重金属进入河流、沼泽和湖泊等水生系统是一个缓慢的累积过程，在毒性水平超过之前很容易被忽视[1个]. 为防止水系统污染，环境监测机构绘制可能的污染源图，定期进行点源评价[2个]. 然而，每天分析所需的大量样品限制了这种努力，特别是在发展中经济体。此外，在进行此类评估活动之前，必须通知点源管理层的要求[2个也可能会干扰这类研究的结果。因此，水体系统中点源重金属评价是对环境监测机构的一个挑战。

采样水进行重金属分析是一项繁琐、昂贵、繁重的工作，可能会影响采样人群。任何有助于消除重金属分析用水取样负担的努力，都会大大改善为特定人群获得的数据。这种情况尤其严重，因为水取样的负担已经消除，研究人员可以收集尽可能多的样本。

此前，铅等重金属离子的作用及转运机制多种多样2个+和铜2个+据报道有点消息来源[三,4个]。除其他各种影响外，其对水生生物，包括鱼类和海产品的影响，对贸易和人类健康也有重大影响[5个,6个]。在任何情况下，我们都会在非常关键的阶段探测到影响，而这些影响是不可逆转的[三,5个,6个]。因此，需要检测的点源污染更早足够既是人类和水生生态系统非常重要。

在当前的工作中，我们开发了一种能够在痕量水平上检测水溶液中铅和铜离子的工具。该工具是一种类似于药片的片剂，由二苯乙烯（4，4-双（2-磺基苯乙烯基）联苯[C]合成28个小时20个O型6个S公司2个]2负极)嵌插在含有层状双氢氧化物的镧系元素的廊道空间中。

Yan等人报道了二苯乙烯（一种阴离子有机化合物）嵌入层状双氢氧化物（LDHs）的过程，并对其进行了全面表征。[7个]. 此外，有机插层LDHs对重金属的有效吸附也得到了证实[八,9个]. 还发现，有机化合物可以通过天线效应稳定镧系元素的发光[10个,11个]. 然而，这种样品中重金属的存在会对有机配体的磷光产生关/开效应[德意志北方银行–14个]. 正是在这样的背景下，开发了一种新的重金属环境监测工具。

在此之前，除了传统的分析技术外，还曾报道过类似的生物传感器检测机制[15个]。生物传感器，其包括在接触固定的生物材料与相容的换能器到生物信号转换成可测量的电信号的分析工具。存在的生物传感器来检测镉[16个]，锌[17岁]，汞柱[18岁]，铜[19个]， 你 [20个]，和Pb[21岁]。生物传感器具有高特异性，体积小，对金属浓度反应迅速，使其应用于生态、监测、临床和营养研究[22个,23个]. 然而，由于某些金属同时抑制酶，基于抑制的生物传感器没有足够的选择性[15个]. 其他生物传感器表现出来自污染物的干扰，导致低响应，因此效率低下。最近，田等人。[24个]开发了一种铅的荧光“开启”传感器2个+将碳纳米点固定在球形聚电解质刷中。他们报告了一项伟大的成就，正是在他们的努力下，目前的传感器被开发出来。

金属离子被有机物质吸收的能力也已被包括[25个–28个]. 正是在这样的背景下，有机化合物二苯乙烯被选作金属吸附剂。我们的发现的新颖之处在于吸附的金属离子能够关闭二苯乙烯的磷光。这种关闭是渐进的，即使在微量水平上也与金属浓度有着完美的关联。

新开发的方法能够实时吸附水中重金属。在传统的分析技术中，分析人员必须对水进行取样，而在已发展的技术中，药片只是躺在所需的位置。

2。方法论

2.1条。化学制品

所有用于合成片剂的化学品均购自Alfa Aesar，除另有说明外，均未进一步纯化。

2.2条。含二苯乙烯插层镧系LDHs的制备

含镧系元素的LDHs（Dy2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5新罕布什尔州2个O;Gd2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5新罕布什尔州2个O;Nd2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5新罕布什尔州2个O;Sm2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5新罕布什尔州2个O;Yb2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5新罕布什尔州2个O;呃2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5新罕布什尔州2个O;结核病2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5新罕布什尔州2个O;欧盟2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5新罕布什尔州2个O） 按文献法合成[29个,30个]。将0.5 mg的原料药粉末分散到压片机中，加入5 mg的填充物，即加入磷光/发光非活性物质(本例中为CaCO)，制成片剂三),和finally 0.5 mg of the active ingredient spread on top before being compressed into a tablet. The resultant tablet, 12 mm wide and 1 mm thick, was used in heavy metal sorption experiments.

2.3。平板电脑分析

先前分析含镧系LDHs的方法[31个]用于分析现有片剂。在支持信息中简要描述了该方法。

2.4。金属检测实验

这些药片被放置在含有不同浓度铅的水柱中2个+和铜2个+离子，让水以100 ml/s的流速流动45分钟。这样做是为了模拟现场环境条件。之后，将片剂干燥并制成粉末，测量其磷光。随后，使用王水（HCl ： HNO）消化粉末样品三 = 3 : 1) solution, and the concentration of specific heavy metals was also determined using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS).

3。结果与讨论

3.1。药片的表征

在这项工作中，我们展示了Dy制成的药片的结果2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5新罕布什尔州2个O由于其在重金属检测方面的卓越性能。首先，Dy2个（哦）5个(H2个O）n个没有三新罕布什尔州2个硝酸盐与茋交换之前O的合成。红外光谱表明，不含硝酸盐阴离子镝2个（哦）5个(H2个O）n个没有三新罕布什尔州2个O、 在1396（D）处采用不对称拉伸模式3小时)厘米-1个（图1个（a） ）完全被二苯乙烯阴离子取代，C28个小时20个O型6个S公司2个2负极，得到吸附剂起始材料Dy-Stb(图1)1个（B））。伸缩带为闰茋的不对称被记录在1172（ ),1072个( ),和650（ )厘米-1个分别对应于苯乙烯上亚硫酸盐分子的两个不对称拉伸和一个不对称弯曲。(32个,33个在吸附材料Dy-Stb@Pb和Dy-Stb@Cu的光谱中也可以找到相同的亚硫酸盐振动，尽管会注意到额外的峰(图2)1个（c） 以及1个（d） ）中。


图1
(a) Dy的FTIR模式2个（哦）5个(H2个O）n个没有三新罕布什尔州2个O、 （b）日2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5新罕布什尔州2个O，（c）中的Dy2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5@Pb.nH2个O、 和（d）Dy2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5@Cu.nH2个O.

在吸附实验中，原始材料Dy-Stb的SEM图像呈现出与非晶态不同的片状形貌(图2)2 (e)）和块状（图2(我))最终吸附样品所显示的形貌。HRTEM图像也表现出相似的形态差异特征，起始物质呈现出明显的板状形态，呈层状排列，基底间距约为2.2 nm(图2)2（甲）–2 (c)). 该基底间距与图中粉末X射线衍射（PXRD）测量的基底间距一致3 (b)这是丁001号 = 2.17 nm. The sorbed materials, however, do not exhibit such layered characteristics as seen in SEM, HRTEM, and PXRD measurements (Figures2个和三)。

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图2
Dy的SEM图像（第一列）和HRTEM图像（第二列和第三列）2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5新罕布什尔州2个Dy O (a - c)2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5@Cu.nH2个O（d–f）和Dy2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5@Pb.nH2个O（g–i）。
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图3
（a）Dy的XRD图谱2个（哦）5个没有三新罕布什尔州2个O、 （b）日2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5新罕布什尔州2个O，（c）中的Dy2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5@Pb.nH2个O、 和（d）Dy2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5@Cu.nH2个O.

高分辨率的HRTEM图像显示了最终的吸附材料，Dy机顶盒@Pb，高度结晶Dy机顶盒@Cu显示非晶材料（图2个)。利用JADE软件程序对PXRD样品进行分析，结果表明最终吸附产物为Cu2个+可能是化合物的混合物，比如铜2个+2个氯（OH）三，镝（OH）三，JCPDS PDF号19-043.0，JCPDS PDF号25-0269，和Cu1.96S、 JCPDS PDF第29-0578号，而Pb2个+吸附样品主要由Pb (OH) Cl、JCPDS PDF No. 52-0289和少量C组成4个小时4个O型4个PbS，JCPDS PDF号31-0694，Dy（俄亥俄州）三，以及JCPDS PDF No. 19-043.0(表格)第一节和S2型)。

3.2。重金属检测实验

将合成的片剂用于重金属吸附实验，结果记录在表中1个.Dy2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5新罕布什尔州2个O（简称Dy-Stb）表现出最好的重金属吸附能力（表1个). 与其它含镧系元素的LDHs相比，其吸附能力主要归因于其较高的BET比表面积和较高的孔径和体积（表1个图第一节)。其次，选择性的磷光关闭/打开的各种重金属离子进行了研究（图1个)。由于所得到的Dy-Stb@Pb发生了清晰、明显的物理颜色变化2个+以及Dy机顶盒@Cu2个+材料（图S2型)为进一步开展环境点源污染监测试验提供了可能。
二苯乙烯插层含镧的LDH材料 打赌SA (m2个/ g) 朗缪尔SA (m2个/ g) 孔隙卷。(cm三/ g) 孔隙大小(nm) 最大吸附量。 铅2个+（毫摩尔/克） 最大吸附量。 铜2个+（毫摩尔/克）
Dy2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5新罕布什尔州2个O型 32.111 450.965 0.065个 8.154 5.672 ± 0.21 6.133±0.01
Gd2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5新罕布什尔州2个O型 31.475分 189.204个 0.062个 7.872 3.23±0.11 3.678±0.05
Nd2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5新罕布什尔州2个O型 28.233 102.596个 0.085个 12.065 2.612 ± 0.32 3.089±0.09
Sm2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5新罕布什尔州2个O型 22.276 92.444 0.039 7.086 2.143±0.25 2.321度0.06度
Yb2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5新罕布什尔州2个O型 10.134条 62.507个 0.030 11.938 1.872 ± 0.12 2.043 ± 0.04
呃2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5新罕布什尔州2个O型 2.249 32.261 0.012 21.968个 0.987±0.34 1.542英寸
结核病2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5新罕布什尔州2个O型 11.356条 12.327条 0.040 14.134分 0.541 ± 0.55 1.123±0.10
欧盟2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5新罕布什尔州2个O型 1878英镑 2.959个 0.005 10.464 0.523±0.12 0个。34个1个 ± 0.02
最大吸附时间= 45分钟;溶液pH = 4-8;温度= 298k;SA =表面积;=卷卷
表1
铅的吸附2个+和铜2个+不同二苯乙烯插层含层状双氢氧化物的镧系元素及其理化参数。
3.3。磷光岔道

磷光测量的吸附材料的强度明显不同，从一个浓度到另一个浓度，允许检测不同浓度的样品从片剂的吸附能力(图4个). 这些结果表明，在柱水实验中，片剂对重金属元素有吸附作用，二苯乙烯配体的磷光被关闭。关断率取决于柱中水样的浓度，通过比较原始Dy-Stb样品和吸附样品的磷光强度，我们可以使用生成的方程来确定未知样品的浓度（图4个)。

（一个）
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（二）
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（三）
（三）
（四）
（四）
图4
(a)降低Dy排放强度2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5 -@Cu.nH2个不同浓度铜片2个+离子与(b)对应的线性关系;(c)降低Dy的排放强度2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5负极@Pb.nH2个不同浓度铅片2个+离子与（d）相应的线性关系。激发波长 = 365 nm，出口狭缝 = 1 nm，PMT电压 = 700 v，吸附剂=（Dy2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5新罕布什尔州2个O）,tablet weight = 1 g, and time of sorption = 45 minutes, and the tablets were placed in a running water experiment with a flow rate of 100 ml/s.

与使用磷光关断器相比，使用ICP测定吸附片剂浓度的有效性较低（图4个和5个). 这是由右2个ICP测量值为0.89，Pb为0.912个+和铜2个+分别（图4个). 这与高右2个铅的值分别为0.96和0.992个+和铜2个+，分别在磷光截止时间的测量(图)4个). 因此，值得注意的是，虽然使用ICP直接测定重金属可以给出污染物浓度的指示，但通过测定磷光关断率可以找到更好和准确的结果（图4个)。

（一个）
（一个）
（二）
（二）
图5
（a）铅浓度2个+和(b)铜2个+Dy吸附离子2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5新罕布什尔州2个如从它们的通过ICP消化的样品来测定Ò片剂。需要注意的是使用磷光倒胃口技术给出更精确的结果（右 2个= 0.96)大于ICP测量值。
3.4条。光漂白

通过对Dy-Stb片进行72小时的强紫外线照射，测试了该片在野外进行光漂白的可能性(图2)S3号). 结果表明，Dy-Stb样品的光漂白速率为2.4a.uh，具有很好的稳定性-1个而stilbene的速率是23。呃-1个. Dy-Stb抗光漂白的稳定性归因于Dy-Stb材料中镧系阴离子产生的天线效应（图S4级) [11个]. 据此，二苯乙烯吸收光并在能量转移到具有较长寿命的三重态之前达到其单重态激发态。然后能量转移到Dy上3个+兴奋状态。此后，发生内部转换，导致以Dy为中心的发光的发射状态。因此，由于吸收是以二苯乙烯为中心，而发射是以Dy为中心，因此二苯乙烯发射波长从475 nm红移到Dy-Stb发射波长500 nm（图S3号). 这种现象被称为配体诱导的Stokes位移（或Richardson位移），是Dy-Stb片抗光漂白稳定性的原因[10个]. 但应进一步研究金属对二苯乙烯磷光的关断机理。

此外，Dy-Stb材料在400℃下是稳定的(图1)第5页)。二苯乙烯在LDHs的层间空间中插入，防止了LDHs的分解，因此具有稳定性。因此，甚至在高温吸附实验中也有可能应用这种材料。重金属的吸附也不受pH值4 ~ 8的影响(图2)六)。pH值上下，Dy-Stb物质在溶液中解离。此外，二苯乙烯在Dy-Stb起始材料中与溶液中其它竞争离子如卤化物没有发生离子交换。这是在Dy-Stb片放置于溶液中45分钟后通过滴定检查卤化物浓度确定的。

3.5。浸出闰二苯乙烯的能力

柱实验中放置的Dy-Stb片的浸出率也是通过原片与纯蒸馏水柱实验中放置的片的重量差来确定的。这个速率确定为0.01%，对磷光强度的影响可以忽略不计。然而，对于ICP测量，重量损失是显著的，并使用修正重量0.999 g(原片重量)来计算报告的值。

在包含多个阳离子环境系统，磷光测量技术是不太有效的，因为每个阳离子具有上/不同的关断上的Dy-STB样品效果（图6个). 在这种情况下，使用ICP测量直接测定样品阳离子浓度更为可取。


图6
不同吸附剂的发光强度:Dy- stb = Dy2个（哦）5个(C28个小时20个O型6个S公司2个)0.5新罕布什尔州2个O.

这个强大的环境工具(图7个）可能会在排放到水生生态系统之前的点源活动和污水净化的有效监控程序很有帮助。铅结果2个+检测到的离子与通过固定在22.8球形聚电解质刷中的碳纳米点轻松荧光“打开”检测水中铅离子得到的离子比较好μ米(24个]. 不同的是，在我们的情况下，金属离子的吸收导致磷光关闭。然而，这两种技术都产生了跟踪级别检测机制。De Acha等人。[34个]综述了近年来磷光传感器的研究进展，在已报道的传感器中，铅和铜离子的检测范围为0～1 × 10-5个M。本方法的检测范围在0 ~ 1×10之间-6个M。


图7
层状稀土氢氧化物插层4，4-双（2-磺酸基）联苯片的磷光关断28个小时20个O型6个S公司2个]2负极)离子。

四。结论

4，4′-双（2-磺酰基）联苯的阴离子28个小时20个O型6个S公司2个]2负极)成功地插层在镧系双氢氧化物纳米复合材料的廊道空间中并进行了表征。将合成的纳米复合材料应用于水生态系统中重金属离子吸附片剂的制备，并对其污染物浓度进行了测定。微量金属离子的检测机理是由合成的纳米复合材料的荧光开关决定的。阳离子的浓度取决于它们关闭二苯乙烯插层LDHs片磷光的能力。而且，这些药片对光漂白是稳定的。

数据可用性

本文中包含了复制这项工作和/或进行二次分析所需的所有必要信息。

的利益冲突

作者声明不存在利益冲突。

致谢

作者感谢肯尼亚国家研究基金（2016/17）和RSC Allan-Ure Bursary Fund（2017）的资助。

补充材料

使用JADE程序分析PXRD，以及片剂、BET、TGA、pH和光漂白图的图像：表S1。Dy2（OH）5（C28H20O6S2）0的XRD表征。5@Pb.nH2O复合材料。表S2。Dy2（OH）5（C28H20O6S2）0的XRD表征。5@Cu.nH2O复合材料。图S1。测得Dy2（OH）5（C28H20O6S2）0.5.nH2O。图S3。（a） 二苯乙烯和（b）Dy2（OH）5（C28H20O6S2）0.5.nH2O光漂白实验。提出了有助于防止二苯乙烯嵌入含有层状双氢氧化物的镧系化合物中的光漂白的机制（天线效应）。缩写：一个=吸收;F型 = 荧光；第页=磷光;一 = 镧系中心发光；ISC = 系统间交叉；ET = 能量转移；S公司 = 单峰；T型=三联体。全垂直线表示辐射跃迁;垂直线虚线表示无辐射跃迁。图S5。Dy2 TGA (OH) 5 (C28H20O6S2) 0.5.nH2O。图S6。pH对Dy2(OH)5(C28H20O6S2)0.5吸附能力的影响。nH2O平板电脑。(补充材料)

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