仪器技术二硫化钼纳米结构的表征

文摘

优秀的化学和物理性质的材料(纳米材料)的尺寸小于100纳米(纳米)导致研究人员和企业家有极大的兴趣在他们的发现和应用程序在各种系统/应用程序。作为他们的尺寸降低到纳米尺度,这些纳米材料往往具有特殊的性质不同于大部分同行;因此,他们发现应用在电子产品和药品。为了将它们应用在这些应用程序中,需要合成这些纳米材料和研究他们的结构、光学和电化学性能。在几个纳米材料,二硫化钼(金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba})收到了一个极大的兴趣在能源应用由于其特殊的性质,如稳定性、导电性和催化活动。因此,巨大的挑战在于找到最先进的表征技术,揭示了不同金属氧化物半导体的性质_{2 gydF4y2Ba}纳米结构的准确性。在这方面,有一个需要学习和使用一些技术来准确地研究金属氧化物半导体的表面化学和物理_{2 gydF4y2Ba}纳米结构。因此,本文将全面讨论详细的文献调查分析技术,可用于研究化学,物理,和金属氧化物半导体的表面性质_{2 gydF4y2Ba}纳米结构,即紫外-可见光谱(紫外)、光致发光光谱(PL),傅里叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱、飞行时间二次离子质谱法(TOF-SIMS), X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描和透射电子显微镜(SEM、TEM)、原子力显微镜(AFM),能量色散X射线能谱(EDS / X)、热重分析(TGA)、差示扫描量热法(DSC)和electroanalytical方法包括线性扫描(LSV)和循环伏安法(CV)、电化学阻抗谱(EIS)。

1。介绍

纳米材料和纳米技术最近引起了巨大的关注在最近的研究中,由于他们迷人的生物、化学和物理性质导致其使用在不同的研究领域,如材料科学,物理学,生物化学,化学(1克ydF4y2Ba- - - - - -5]。在定义中,纳米材料材料尺寸介于1和100 nm。相比他们的散装材料、大小、纯度、表面性能、稳定性、溶解度和形状要改进,这些导致他们使用在各种应用程序6]。此外,纳米材料由几层包括表层可能轻易functionalised,壳层,不同于的核心材料,和芯层中部的纳米材料7]。此外,纳米材料分类根据材料组成,这些类别包括(4- - - - - -7](1)碳基主要是碳(碳纳米管(碳纳米管),富勒烯(C60),石墨烯,碳洋葱),(2)inorganic-based(金属氧化物或硫化物),(3)有机基质的主要是由有机物不含碳,和(4)composite-based聚或多相组成的纳米材料碳基坐标无机碱或有机碱。互连的原始材料带来协同效应的纳米复合材料。在这些类别中,二维(2 d)纳米材料包括石墨烯、六角氮化硼(h-BN)、二硫化钨(WS_{2 gydF4y2Ba})和二硫化钼(金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba})及其纳米复合材料(3 d)主要是探索和应用于各种应用程序,因为他们的特征,如高度稳定,表面积大,高度催化,吸附性能(8- - - - - -12]。从上面提到的二维纳米材料,金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}最近获得的兴趣研究突出和特殊化学、光学、机械、电子、传感特性(13- - - - - -15]。金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}作为一个过渡金属dichalcogenides (TMDCs)由几个单层表,每个单层是通过弱的范德华力(16,17]。根据类型的合成路线和条件,金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}可以合成不同形态,如nanosheets nanodots,纳米棒,纳米纤维,纳米线,nanoonions [17- - - - - -19]。这些不同形态导致金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}纳米结构具有不同的属性,对于某些应用程序兼容。为了证实成功的准备和确定金属氧化物半导体的特性_{2 gydF4y2Ba}纳米结构和纳米复合材料,需要先进的分析工具来描述并分析其表面和结构的组成部分。最常见的特征,研究了确认成功的准备是粒子大小、形状、大小和分布、浓度、集聚、表面特征、表面涂层的存在,杂质的发生和结构(20.- - - - - -25]。在此,我们描述广泛使用不同的方法对金属氧化物半导体的特性_{2 gydF4y2Ba}纳米结构。这些方法包括光学、形态、结构和热力学等仪器紫外-可见光谱(紫外)、光致发光光谱(PL),傅里叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱、飞行时间二次离子质谱法(TOF-SIMS), X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描和透射电子显微镜(SEM、TEM)、原子力显微镜(AFM),能量色散X射线能谱(EDS / X)、热重分析(TGA)、差示扫描量热法(DSC)和electroanalytical方法包括线性扫描(LSV)和循环伏安法(CV)、电化学阻抗谱(EIS)。代表结果金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}纳米结构和纳米复合材料将被用来解释信息,可以推导出不同的技术。

2。二硫化钼的简要基本

2.1。二硫化钼的结构

金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}是一种过渡金属dichalcogenides (TMDCs);因此,它有一个通式,MX_{2 gydF4y2Ba}之间的联系,它是由d区金属(米= ,钼、钛、锆和两个硫族元素原子(X= S、Se和Te) [14,26,27]。金属氧化物半导体的钼原子_{2 gydF4y2Ba}化学两个硫原子之间的协调,举行S-Mo-S,形成sandwiched-like结构(28- - - - - -31日]。正如上面提到的,金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}是一个二维纳米材料,在金属氧化物半导体层吗_{2 gydF4y2Ba}由弱的范德华键在一起形成一个三角棱镜或八面体结构32,33]。一般来说,金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}三种晶体结构形式是一个八面体1 t结构和两个三角棱镜结构,2 h和3 r(图1克ydF4y2Ba)[34- - - - - -36]。2 h阶段是天然的稳定形式的金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}比metastable-stable强迫的1 t和3 r阶段[35]。然而,在退火、电动掺杂,通过控制压力,2 h-mos_{2 gydF4y2Ba}可以转换为1 t和3 r阶段(36]。由于独特的二维结构,金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}纳米材料拥有非凡的电子、光学、机械和热性能,这使它获得流行应用,如润滑油、催化、传感、光致发光、光学(37- - - - - -40]。

2.2。合成金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}

各种合成路线包括自下而上和自上而下的方法被用于制造金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}纳米材料(36,41]。自顶向下的方法,包括液相剥离和微机械剥离涉及过程,如色散,声波降解法,净化MoS去角质_{2 gydF4y2Ba}从大多数金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}(42]。底下的方法综合利用Mo和硫前体产生金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}纳米材料。两个最常用的自底向上的方法是热液和化学气相沉积(CVD) (43]。水热法是最常用方法由于其可操作性和大规模的合成。在水热法、钼钼酸前体通常ammonum, (NH)₄)₆莫₇O₂₄h·4_{2 gydF4y2Ba}O和硫前体硫氰酸钾,KSCN或硫脲,CH₄N_{2 gydF4y2Ba}S是允许在一个聚四氟乙烯高压釜反应在较高的温度和压力,产生金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}纳米材料与控制大小和形态(44,45]。心血管疾病包括气体成分与硫气体,H_{2 gydF4y2Ba}、或₈,允许与固态基质,牛叫声₃(46,47]。在硫化过程中,硫流入使硫化钼表面金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}与统一,这产生了一个纳米材料和薄膜36]。

3所示。结构、形态和热表征纳米材料的技术

3.1。紫外可见光谱

紫外光谱(UV / vis)是一种基于吸收光谱,反射、绕射、散射和折射属性的分析物,并使用电磁辐射波长190 nm和800 nm之间48,49]。电磁辐射可分为两个区域,在这个区域在190 nm和400 nm和400 nm和800 nm)对应于紫外和可见的,分别是(50]。在分析,有光的吸收,导致材料内的电子能级的变化;因此,有时被称为电子跃迁光谱(51]。能级的变化是由于电子的转移成键轨道的反键轨道(52]。原则上,光线从源,通常是氙拱或汞灯与样本(包含在试管)。样品吸收光,有激发价电子。然后探测器记录强度的比值之间的空白和样品53]。由探测器记录强度的比值称为透射率T并由以下给出方程(54,55]: 在哪里我是透射强度,我₀原/参考强度。相关的透光率可以吸光度一个根据下面的方程(55]:

最重要的是,UV / vis能谱坚持Beer-Lambert定律说,入射光的吸收与吸收分子的数量出现在解决方案(55,56]。Beer-Lambert表达方程(3)可以写成 在哪里ɛ定义了摩尔消光系数(dm³·摩尔⁻¹·厘米⁻¹),c浓度(摩尔·dm吗³吸收的物种,l代表的光学路径长度或尺寸(cm)的玻璃试管。

如上所述,入射光与样品相互作用时,几个转变。最优惠的转变从低能量轨道镇定的电子可以发现,被称为最高占据分子轨道(HOMO)最高能量的轨道称为最低未占据分子轨道(LUMO) [57]。有机基质的各种转换纳米材料亚布隆斯基图如图所示2 gydF4y2Ba(58]。

inorganic-based纳米材料,可能发生的转变是d d之间的过渡金属离子和ligand-to-metal-charge过渡。纳米复合材料有两种有机和无机组分,其紫外光谱可以转换材料。除了电子跃迁,UV / vis可以用来评估半导体的带隙或与半导体纳米材料和纳米复合材料的行为。此外,成功制备纳米复合材料可以观察到通过观察不同类型的转变。这些变化包括(1)助色团(取代基不吸收光线,但他们的存在将长波长吸收最大值),(2)红移或向红(转向长波长),(3)蓝移或浅色(对波长要短),(4)减色效应(减少吸收强度)和(5)增色效应(增加了强度)57]。

李等人。59)准备的金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}空心球体和UV / vis(图得到3(一个))的空心球体(335海里)蓝移比批量金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}(340海里)。在另一项研究中,Chaudhary et al。60)报道,金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}nanoflakes和UV / vis(图3 (b))显示两个吸收峰在614和663 nm归因于K分在布里渊区激子的转换。相应的带隙2.01和1.87 eV,分别。

3.2。光致发光光谱

光致发光光谱(PL)是一种非破坏性和非接触的强大技术提供了有关纳米材料的电子结构信息(61年- - - - - -63年]。的光致发光光谱、电子信息,比如带隙重组机制,材料缺陷和杂质的存在可以推导出63年- - - - - -66年]。PL光谱的原理可以使用亚布隆斯基图(图来解释1克ydF4y2Ba)。激光束照射到样品表面在UV / vis光谱)样本和轻型/梁之间的相互作用,光致激发的电子发生(58,66年,67年]。在这光致激发过程中,电子从基态兴奋(年代₀)到更高的电子态(年代_1克ydF4y2Ba,年代_{2 gydF4y2Ba},…)。在更高的电子/激发态,电子可以迅速放松(例如,从较低的兴奋年代_{2 gydF4y2Ba}来年代_1克ydF4y2Ba)或基态(从年代_1克ydF4y2Ba来年代₀)使用过程,如振动衰减/放松或内部转换。随后,另一个弛豫过程、系统间交叉的三重激发态电子放松(T_1克ydF4y2Ba,T_{2 gydF4y2Ba},…),可以采取的地方。在这些弛豫过程(振动衰减、内转换和系统交叉),光线发射荧光或磷光的形式67年]。然后测量发射光子,强度是衡量使用光电二极管阵列检测器。图4(一)显示了PL光谱金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}和金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}@ZnO与激发波长340纳米的纳米复合材料68年]。PL的金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}显示了带峰值在681 nm归因于内在排放或金属氧化物半导体的带过渡_{2 gydF4y2Ba}nanosheets。的氧化锌NPs导致增强和蓝色转变峰的氧化锌NPs浓度的函数。的增强和蓝移峰显示成功沉积氧化锌NPs nanosheets的金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}。报告材料的功函数图所示4 (b),金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}和氧化锌展出工作5.39 eV和5.2 eV的函数,分别。工作职能的差异意味着电子从金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}nanosheets氧化锌NPs,而电子空穴扩散。

3.3。傅里叶变换红外光谱学

傅里叶变换红外(FTIR)光谱分析技术提供官能团,成键类型和分子构象的有机和无机化合物(69年,70年]。辐照样品时用一个红外光源,一起举行了原子的化学键吸收辐射频率匹配他们的振动模式与在UV / vis或PL光谱电子激动在吸收的过程。振动模式,可以发生在光辐照包括拉伸、扭转、弯曲、摇摆,摇摆,或者不同相的同步变形之间发生的波数400 - 4000厘米⁻¹(71年]。振动模式的变化将引起光谱与乐队,在每个光谱带代表不同的化学环境71年]。最重要的组件的仪器设置红外光谱干涉仪(图5),使得红外光谱不同于传统的红外光谱色散光谱(72年]。干涉仪的固定和移动/翻译反映以及分束器。当光从一个源时,干涉仪如图分裂成两个部分5。分裂的一部分光被反射到镜子固定,然后重定向到分束器在哪里检测系统。其他光被反射到可移动的镜子,然后回到分束器和检测器(73年]。当这些灯,建设性或破坏性的干扰发生(74年]。

红外光谱有不同的操作模式,如衰减全反射(ATR), nujol,溴化钾(KBr)。在这些操作模式,ATR主要是用作它避免了处理问题,样品制备复杂性和光谱非再生性(6,74年]。这个ATR-FTIR使用全内反射(行动)的水晶元素如通用电气或钻石(76年]。说明如图ATR的元素6。原则上,样品被放在一个ATR晶体(74年]。红外光源的光束进入ATR元素在一定角对应样本之间的临界角和ATR元素(76年]。然后光经历行动形成的隐失波超出ATR (6,74年,76年]。吸收的隐失波是样本,它到达检测器生成红外光谱。频谱是%透光率(%的阴谋T对波数)ṽ(波长成反比,λ)[74年]。根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC),它从高ṽ(小λ)低ṽ(长λ)[74年]。因此,波数可以与能源Δ有关E由以下方程: 在哪里是频率(赫兹),c光的速度(2.998×10⁸m s⁻¹),h普朗克常数(6.626×10吗⁻³⁴J。红外光谱分析的原始金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}呈现在图7展示了几个特征峰归因于不同的拉伸/振动(60]。振动乐队在478厘米⁻¹和594厘米⁻¹归因于Mo-S,乐队在927厘米吗⁻¹将s债券。在1181厘米伸展振动⁻¹和1695厘米⁻¹是由于羟基和Mo-O债券,分别。峰值为3663厘米⁻¹也对应于羟基的伸缩振动。

其他类型的红外光谱,最近发现了一个伟大的使用红外光谱显微术(古生界)。在这种古生界,红外分光计和光学显微镜综合在一起,使红外光束被关注微观地区/区域(77年]。古生界需要小样品制备和可以用来确定塑料微粒膜过滤器(78年]。此外,它提供了信息在微米范围内修改的化学成分79年]。古生界的两种常见模式传播(但是需要给高质量的光谱红外透明衬底;因此,在样品准备工作有困难)和反射(启用厚和不透明衬底的快速分析)(77年,79年]。古生界反射古生界是一个替代技术有显著的优势,超过其他红外光谱技术,如样品制备和能力更容易共享相同的区域显微组分与标准反射光显微镜(80年]。最常见的古生界中使用探测器焦平面阵列探测器(FPA),和它包含的元素,数组的每个元素代表宽视场的红外传感器允许测量相对轻松地(81年- - - - - -83年]。FPA-micro-FTIR成像技术和高分辨率显示化学物种的分布,这是非常快的,因为它记录千光谱同时在一个节省时间的测量(83年]。

3.4。拉曼光谱

拉曼光谱是一种振动,旋转和低频模式光谱学使信息的基于非弹性散射测量纳米材料84年- - - - - -86年]。拉曼光谱被阿道夫Smekal发现于1923年,和分散的发生率是1928年观察到的简历拉曼;因此,它被称为拉曼光谱(87年]。两个最常见的拉曼光谱仪是分散和FT-Raman光谱,和他们的仪器设置呈现在图8(88年]。

分散的拉曼光谱使用衍射光栅驱散样品的散射光。光将被检测到在多通道探测器等光电倍增管(PMT)或电荷耦合器件(CCD) (89年]。而在FT-Raman光谱学,使用干涉仪,光从激光照射边缘滤波器这指导不同的路径(透镜)90年]。光指向镜头1与样品相互作用,光从镜头2分光计的狭缝。光谱仪由镜子,准直镜引导光光谱仪的嫁接。嫁接主要聚焦镜的光,然后将生成的电荷耦合器件(CCD)的光谱(90年]。结果产生的光谱样品的喇曼效应发生在交互与光(86年,89年]。喇曼效应理论是基于非弹性散射过程这意味着单色光的光子的频率变化与底物的相互作用[53,91年]。在光和样品之间的交互,创建一个虚拟的能级图9。因为虚拟状态是一个临时状态,分子会放松他们的基态,当散射过程(92年]。有两种类型的散射过程,可以发生,弹性和非弹性散射。在弹性或瑞利散射,这种分子放松其初始位置释放光子。这种散射被认为不如喇曼效应,而不是观察到的拉曼光谱。然而,如果分子放松到另一个州或能量,能量可以丢失或获得,这种类型的散射称为非弹性散射可分为斯托克或antistoke散射。在斯托克散射分子落在一个更高的能量状态作为其初始状态相比,在antistoke散射,它落在一个较低的能量状态,如图7。

典型的金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}拉曼光谱图10显示了两个不同的拉曼峰在382厘米左右⁻¹和406厘米⁻¹据罗et al。45]。峰值为382厘米⁻¹是由于Mo-S同步(E^1克ydF4y2Ba_{2 g}),在406厘米⁻¹对应于不同相的(_1克Mo-S)。从结果呈现在图10,它可以推断,增强拉曼光谱的强度是通过增加合成温度和时间。

还有其他类型的拉曼光谱(高级)目前使用,而这些光谱仪包括台、共振拉曼光谱(RRS)和表面增强拉曼光谱(ser) [89年]。在台光谱学,特殊的拉曼显微分光计是一个标准的拉曼光谱仪加上一个使用光学显微镜(93年,94年]。这种显微分光计允许收购拉曼光谱和小心控制微观结构均匀性的难以获得的样品使用标准拉曼光谱(94年]。台已广泛应用于生物化学和医学研究,因为它有一个潜在的检测生化反应的变化,可以作为治疗和药物检测(95年]。RRS,激动人心的波长激光场与电子跃迁的分子92年]。这使光谱增强/更强烈的山峰。ser的样品表面吸附金属表面如银、金、或铜(96年]。这也提高了拉曼信号和淬灭切割引起的荧光剂、稀释剂、和矩阵(89年]。

3.5。飞行时间二次离子质谱分析

飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)是一个非常敏感的表面技术,允许的决心质量(质量分析器)的微量元素在非常低的浓度(97年,98年]。TOF-SIMS溅射过程(工作99年,One hundred.]。原则上,主要离子的脉冲高能束轰击到表面的分析物(样本)。初级离子束的碰撞与样品表面产生二次离子。结果二次离子加速到飞行管,然后他们的质量是衡量当他们到达检测器。在运作模式方面,TOF-SIMS使用两种操作模式,静态和动态模式(One hundred.]。在静态模式下,检出限是10⁹atom /厘米^{2 gydF4y2Ba},它获得的信息在几外膜(101年]。而在动态模式下,使用高剂量的离子,这允许元素成分测定作为溅射深度的函数(One hundred.,101年]。可乐和同事(102年研究金属氧化物半导体的化学重排_{2 gydF4y2Ba}使用TOF-SIMS摩擦学的条件下,获得的结果呈现在图11。从正调查模式,自然金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}粉显示了莫⁺同位素模式没有污染的证据,而金属氧化物半导体的分析_{2 gydF4y2Ba}外摩擦跟踪显示MoO的外观⁺和商务部⁺。的牛叫声⁺象征的氧化是由金属氧化物半导体之间的相互作用引起的_{2 gydF4y2Ba}在溅射过程中残余水。随后,分析内部摩擦跟踪显示MoO的减少⁺和商务部⁺。

3.6。x射线衍射

x射线衍射(XRD)是最重要的表征技术用于揭示纳米材料的结构性质基于衍射模式。XRD衍射仪包括x射线阴极射线管、过滤器、样品架,和x射线探测器(103年,104年]。原则上,x射线产生的阴极射线管灯丝被加热后在高电压产生电子(103年,105年]。电子加速,朝着金属阳极或目标,轰击与它(105年]。这导致移动的核心轨道的电子材料。放松的电子阳极释放x射线(103年]。生成的x射线是过滤生产单色辐射与样品相互作用[25]。然后传递到辐射探测器,它记录信号的计数率,这被称为衍射模式(103年]。模式的位置可以告诉关于纳米材料的性质和结构组成。XRD衍射模式取决于纳米材料的晶格参数根据以下布喇格定律方程(103年,106年,107年]: 在哪里代表了interplaner间距的水晶,θ定义了衍射角,λ波长通常CuK吗α辐射= 1.5418。是由 在哪里一个是单位细胞大小和h, k,和l密勒指数。XRD也可以用来确定粒径的纳米材料7]。这是由考虑以下德拜谢勒公式: 在哪里D定义了颗粒大小(nm),是半宽度。

纳米材料的x射线衍射模式很容易受到不同的合成条件如pH值、温度和压力。崔et al。109年]证明了Mo / S摩尔配给和pH值的影响在金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}纳米结构。他们发现x射线衍射模式(图12(一个)像2 h-mos的晶体结构_{2 gydF4y2Ba}当摩尔比1:2。降低摩尔比为1:3导致扩大的x射线衍射模式。增加了pH值x射线衍射峰(图引起的12 (b))加强和提高。在另一项研究中,崔et al。110年和王et al。17]研究了压力和温度的影响,分别。从x射线衍射(XRD)研究数据12 (c)和12 (d)),有一个增强的衍射峰与压力和温度的增加。的研究,它可以推断pH值,压力,温度起着重要的作用在决定MoS的结晶度和纯度_{2 gydF4y2Ba}。

3.7。x射线光电子能谱学

x射线光电子能谱(XPS)也称为化学电子光谱分析法测定(ESCA)是一种非常合适的表面分析技术发达国家在1960年代由西格巴恩和同事调查定性原子组成和化学物质(99年,111年,112年]。有趣的是,XPS还可用于检测绑定状态/能量的物质,和绑定状态的变化/能量可以用来识别元素的化学状态(99年]。在XPS原理、平面样品或样本与well-distinct能量x射线的狂轰滥炸,和x射线与内部电子原子核周围现有的(113年]。电子在定义良好的动能,然后发出E_K如下面的方程(113年,114年]: 在哪里是辐射x射线光子的能量,E_b代表电子结合能,ɸ定义样本的功函数。的方程,它可以推断发射电子的动能和结合能取决于样品的辐照表面光子能量(64年]。光电子谱显示了元素的身份,发现元素的化学状态和数量记录通过计算喷射电子电子动能的范围(64年]。一个典型的金属氧化物半导体的XPS谱_{2 gydF4y2Ba}这证明莫和S的元素化学状态的金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}如图13(115年]。从图(13日)可以看出,金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}展品很强的密苏里州和山峰归因于莫3 d和年代2 p的结合能∼∼230 1.62 eV,分别。此外,密苏里州3 p, S 2 S,莫4 p的山峰。高分辨率在密苏里州3 d(图10(b))显示,莫展品的氧化态4 +由于双重所致自旋耦合。高分辨率的年代2 p还显示了一个偶极子由于硫化物的形成(2 p_3/2和S 2 p_1/2山峰的结合能161.97和163.13 eV,分别)。获得的两个对比显示的成功合成金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}。图10(d)显示Mo-O峰值532.75∼eV的存在显示MoO的存在₃也在形成金属氧化物半导体形成_{2 gydF4y2Ba}。

3.8。扫描电子显微镜

扫描电子显微镜(SEM)是一种显微镜组成的列和内阁,广泛用于样品的表面形态116年]。表面形态的分析是通过允许高度集中电子束(列长丝生产的)扫描样品的表面。探测器接收到的电信号由内阁收到的量化和定量。内阁的形式分析了信息并给出结果图像。SEM产生的图像高分辨率的大小小于1 - 5纳米(25,105年]。这是由于扫描电镜使用原则进行分析。在电子束扫描样品的扫描电镜分析,在其表面。电子bean之间的交互和标本结果在发射不同的信号进行收集和处理的探测器(图11)[117年]。扫描电镜仪器检测三个信号(图14),二次电子(se)标本的描述,原子序数的背散射电子(BEs),俄歇电子发光性质的标本(118年,119年]。用扫描电镜样品信号的交互图所示14。两个扫描电镜技术,用于描述样本的场发射扫描电镜(FESEM)和环境扫描电子显微镜(整体)120年]。FESEM产生更清晰、更少的静电扭曲的图像,空间分辨率/放大比传统SEM之一。整体被广泛用于分析湿,“裸的标本,或两者兼而有之,允许气体环境在样品室121年]。

代表MoS的SEM显微图_{2 gydF4y2Ba}纳米结构从一个简单的水热法获得的表面活性剂(柠檬酸和抗坏血酸)报道了郑et al。122年)如图15。显微图如花似玉空心球(数据获得的15(一)和15(b))、微米表(数据15(c)和15(d))和块状结构(数据15(e)和15(f))。如花似玉的金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}空心球体显示良好的金属氧化物半导体组成的结晶度_{2 gydF4y2Ba}nanosheets厚度约为10纳米。

3.9。透射电子显微镜法

透射电子显微镜(TEM)电子束取决于渗透到水晶样品而不是吸收扫描电镜(105年,123年,124年]。TEM由电子发射源、加速器,冷凝器和物镜,试样夹,多镜头投影仪如图16(125年]。原则上,电子枪的电子束足以穿透样品是入射到样品表面。在到达样品之前,电子的聚光透镜集中电子输入到控制直径和收敛性124年- - - - - -126年]。聚焦电子束与样品相互作用,和x射线发射可用于元素组成(3.11节x射线能量色散谱(EDS和EDX))124年]。梁,穿透样品交付到投影仪的物镜镜头。从放映机镜头,它被探测器探测到使成像。这个显微镜系统可以形态和结构组成以及晶体数据后的纳米材料相互作用和渗透的高能电子(7,53]。最重要的是,TEM有几个模式,可以进一步揭示某些参数。高分辨透射电镜(HRTEM)揭示了晶体材料的信息(105年]。介绍利用电子束的干涉图像。在介绍中,每个电子与独立样本。在这种情况下,相互作用后,成像系统的电子传递发生相变。然后它会干扰波图像结构信息。除了介绍,选定区电子衍射(SAED)是另一个的TEM模式可以用来给纳米材料的晶格参数(25]。SAED使用布喇格定律给信息平面间距d以及晶体结构类型。TEM和HRTEM MoS的例子_{2 gydF4y2Ba}显示在图17(127年]。金属氧化物半导体的TEM图像剥落了_{2 gydF4y2Ba}nanosheets显示非常薄nanosheets在纳米尺度下(a),所带来的边缘之间的干扰从堆积金属氧化物半导体晶格单独的表_{2 gydF4y2Ba}nanosheets (b),金属氧化物半导体的TEM图像_{2 gydF4y2Ba}如图堆叠在一起17(c)和HRTEM MoS (d)显示_{2 gydF4y2Ba}nanosheets由至少两层表面光滑。介绍图像的晶格条纹和SAED模式显示数据17(e)和17(f)表明单一晶体性质的表。晶格间距为0.28 nm(图17(e))是一致的(100)的飞机。

3.10。原子力显微镜

原子力显微镜(AFM)是一个多才多艺的和强大的扫描探针显微镜,提供信息,如物理地形,粘附强度,磁力和机械性能对样品的表面(22,128年- - - - - -130年]。相比,SEM和TEM、AFM提供可靠的测量在纳米尺度131年]。此外,AFM提供三维(3 d)地形具有更高的分辨率的图像与二维(2 d)预测由SEM和TEM (129年,130年]。AFM的工作原理是基于样品的表面之间的交互和悬臂提示(图18)[22]。悬臂提示方法样品表面时,一个小偏转是由于表面之间的吸引力和技巧是观察(64年]。提示创建一个三维图像的偏转样品表面的地形和监控使用光电二极管探测器。sample-tip交互可以使用不同的模式发生接触、非接触和利用。在接触模式下,提示在密切接触表面的样本,然后,信息是通过监测力量的交互,而在非接触模式下,徘徊在样品的表面和样品之间的吸引力和测量。在开发模式中,非接触和联系方式结合,获得更高的分辨率的图像相比,后者和前(128年- - - - - -130年]。这是通过振荡频率产生共鸣,然后建议是允许偶尔影响(冲击)样品表面。在冲击过程中,然后收集的信息。图19显示了AFM图像(a)和高度剖面的MoS (b)_{2 gydF4y2Ba}(127年]。的形象,它可以推断,金属氧化物半导体的表面_{2 gydF4y2Ba}nanosheets非常光滑,清洁等厚度横向维度。高度剖面显示,大约是2×2µm厚度分布^{2 gydF4y2Ba}4.42纳米的厚度。

3.11。能量色散x射线能谱法

x射线能量色散谱(EDX和EDS)是一个元素分析分析技术结合SEM和TEM (7]。EDX和EDS可以检测元素原子量高于硼(132年]。原则上,一个主电子束与keV 10至20 keV能量与示例TEM和SEM。这导致激发的电子内壳(核)导致创建电子空穴或空缺25,105年]。更高的电子能态(外壳)然后转移到电子空缺释放多余的x射线光子。通过探测能量释放,样本中的元素可以被确定为不同元素有不同的x射线属性(133年]。图20.显示了SEM和EDS分析的原始金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}(一)、操控金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}(b)和Mg插入金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}(c) (134年]。所有样品的扫描电镜图像表明,金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}有一个nanosheet-like形状。纯(a)和操控的元素分布(b)金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}显示了相同元素的重量百分比的礼物。在夹层毫克(c),莫和S增加减少的重量百分比Mg的外观。

3.12。热重量分析

热重分析(TGA)是一种热力学分析技术用于测量材料的重量的变化对温度和时间(25,53]。温度设定,和发生在气驱实验环境(53]。纳米材料的质量/重量的变化可能是由于几个原因,包括蒸发的水分或吸附溶剂、氧化分解,氧化过程发生在金属和热分解135年,136年]。现代TGA仪器包括一个示例锅,放在一个精确的平衡。样品盘和资产整合在一个炉。样品盘然后在火炉中加热到一个特定的温度,气体通过排气流动和退出(53,135年]。体重的变化是记录和显示为一个TGA曲线。TGA曲线显示结果作为重量百分数策划对温度和能给信息,比如热降解反应焓,热膨胀系数、相变和图。图21显示原始金属氧化物半导体的TG热法_{2 gydF4y2Ba}和4-nitrobenzenediazonium tetrafluoroborate (4-NBD)功能化金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}(137年]。原始和4-NBD-MoS_{2 gydF4y2Ba}显示最小质量损失在100°C,这是由于残余水的损失和其他有机小分子吸附表面的材料。对于4-NBD-MoS_{2 gydF4y2Ba}有小的质量损失低于200°C归因于范德瓦耳斯键分子的离解。重大质量损失在200°C和300°C显示总金属氧化物半导体之间的共价键断裂_{2 gydF4y2Ba}和4-NBD和总退化持续在700°C。

3.13。差示扫描量热法

差示扫描量热法(DSC)是一种技术,用于研究融化/结晶行为,固相固相的反应,和样品的比热53]。它也可以用来推断纳米材料的结构和稳定性,以及他们的构象,作为物质转换不同纳米材料的话题作文(138年]。技术措施热流参考和样本之间的差异(139年]。这个微分然后记录为峰值热流。焓的变化直接关系到峰下的面积,这是一个指示性的热事件(放热或吸热)发生(140年]。TGA的技术使用原则;然而,它测量热流作为温度的函数与重量的变化。再一次,这不同于示差热分析(DTA)措施温差。热流的样本可以由以下表达式给出方程(141年]: 在Φ_1克ydF4y2Ba定义样本的热流,R_th是热阻,T_年代和T_c样品的温度和空样品持有人。引用被定义为的热流 在哪里T_r是参考温度。给出的信号从DSC的区别是样品的热流和引用,可以写数学

重新安排上述方程简化表达式

金属氧化物半导体的典型DSC-TGA曲线_{2 gydF4y2Ba}如图22。二硫化钼的加热水损失和其他吸附分子200°C以下,这是伴随着小吸热效应(红色)的硫跟踪融化。这种效应可以由于'二硫化物分解成钼与后者的后续氧化和硫和硫氧化物的损失。约7.37%的体重在更高的温度下显示了强烈的金属氧化物半导体热化学行为和稳定性_{2 gydF4y2Ba}。

4所示。纳米材料的电化学特性

纳米材料表现出的化学和物理性质不同于那些传统的散装材料。最大的分歧之一是他们的大表面积从而导致纳米材料增强反应,据报道,减少颗粒大小(增加表面积)结果在增强过程,如离子插入/删除和电子传递过程143年]。光谱光度测量的方法很难揭示这些过程发生在纳米材料的表面。在这个例子中,揭示这些流程所需复杂的方法。电化学/ electroanalytical方法是一组方法,可用于研究纳米材料的表面反应与导电电极(交互时144年]。这是由测量时间等参数,t;当前的,我;电荷,问;和潜在的,E。在本节中,我们将首先看电化学的基本原理理解过程发生的电化学反应发生。大规模交通帮助提供的分析物在电极表面发生氧化还原反应,将简单地加以讨论。这将是紧随其后的是探索的三个最常用electroanalytical技术,线性扫描伏安法(LSV),循环伏安法(CV)、电化学阻抗谱(EIS)。

4.1。电化学原理

以下4.4.1。电化电池的概述

在定义中,电化学可以被定义为一个研究处理interconvertion之间的电气和化学反应,和电子的流动有关化学变化(145年]。在这个本质,电子转移过程中起着重要的作用物质的化学反应。这个电子转移过程发生在一个电化学的电池组成的一对电极浸在电解质。两个电极由导线连接在一起,使得电子从一个电极流向另一个。电子的流动导致了氧化还原反应(reduction-oxidation)发生。氧化过程(失去电子)发生在阳极或金属米可以表示为(146年]

另一边的电化电池(阴极),电子获得(还原过程)和由以下方程(146年]:

4.1.2。在电极表面界面过程

在一个电化学的电池,我们更关心的过程发生在电解液之间的界面(本体溶液)和电极,通常称为电解质/电极界面。在现代电化电池中,有三种类型的电极,协助发生氧化还原反应。这三个电极(145年]工作电极(我们):一个电极反应和电极测量完成。通常,研究人员做电镀的分析物。正常我们是由玻璃碳、汞、和黄金。最近,有一个发展的丝网印刷电极(SPE)上述材料制成。从实验到实验中,我们可以提供不同的潜在改变窗口。参比电极(RE):它有一个明确的和稳定的潜力,作为我们潜在的参考点。最常用的REs银/氯化银(Ag) / AgCl),饱和甘汞电极(SCE)和标准氢电极(她)。对电极(CE):完成细胞通过允许电极的流动。其表面积大于我们,所以我们不能抑制动力学。铂丝和磁盘是最典型的CEs上使用。

在电解液/电极界面,是涉及到我们的电极。电化学反应的进行,必须有三个主要过程:(1)大众运输:提供分析物到电极表面,然后需要散装的产品解决方案(2)感应电流的:在电解液/电极界面电子转移,它是由法拉第定律即量引起的化学反应流动的电流通过的电量成正比(3)Non-Faradaic:诸如吸附(反应物)和解吸过程(产品),发生在电极表面上。

考虑到一般反应方程(15),O和R分别代表了氧化剂和还原剂,ne-defining数量的电子转移,

界面电极过程中发生的一系列事件,如下:(1)O必须成功地从本体溶液运送至电极表面质量(传输)(2)O必须暂时吸附到电极的表面(non-Faradaic)(3)电极之间的电荷转移和吸附O和R形成(感应电流的)(4)R使解除吸附在电极表面(non-Faradaic)(5)R然后必须从电极表面回散装运输解决方案(质量传输)。

有几个因素会影响这些界面事件,总结这些因素如图23。

4.1.3。大众运输和电化学反应

一个电化学过程需要持续供应的有效性的分析物从本体溶液电极表面以及产品的运输从电极表面大部分解决方案限制重组过程在本质上由于电化学反应是可逆的。有三种模式的传输,可以帮助提供的分析物在电极表面和携带产品的解决方案。这些传输方式包括(146年](1)由于浓度梯度扩散:运动的分析物(2)对流:由于机械力和运动(3)物种迁移:运动的带电电位梯度

大部分的电化学反应发生在停滞不前或静止的解决方案,避免通过对流运动。此外,电解质的性质(惰性),使用,限制迁移机制。因此,最常见的交通工具,发生扩散(146年]。物种的扩散是由菲克扩散定律(第一和第二)说摩尔由于扩散通量与浓度梯度成正比,是由以下关系方程(148年,149年]: 在哪里J_我是摩尔通量,D_我扩散系数,C浓度,x是到电极表面的距离。

4.2。伏安法

伏安法是一种最重要的电化学方法用于测量电极电位关系(144年]。应用潜力是一个电化学反应的驱动力在这种技术,主要取决于电活性物种在电解质/电极界面。起源于三电极系统的电流电压关系:我们,再保险,CE。原则上,电解液的电活性物种吸引我们通过任何形式的运输方式(扩散、对流和迁移)。我们的电活性物种吸附在表面上,和半电池发生氧化还原反应。另一个相应的半电池氧化还原反应发生在CE完成电子流。产生的电流在电活性物种的全反射的阴谋。的获得的阴谋电位称为voltammogram上的电流y设在和应用潜力x设在。典型的可逆voltammograms显示在图中24。

有各种形式的伏安法技术包括线性扫描伏安法(LSV),循环伏安法(CV),潜在的步骤、溶出伏安法、微分脉冲伏安法。在上述技术,LSV和简历找到了一个广泛的使用在电化学应用程序如氢进化反应(她)他们是用于监控的参数如发作/过电压,电流密度,反应机制、稳定性、耐久性和电化学活性表面积(ECSA)发起。

4.2.1。准备线性扫描伏安法

线性扫描伏安法(LSV)是一种线性伏安法包括扫描我们的潜力与时间之间的扫描速率1 mV /年代和1000 mV / s [146年]。电活性物种的还原和氧化过程的电流信号显示为潜在的被氧化或减少。LSV特点是线性波形(图25)和潜在在我们随时间线性变化。瞬时应用潜在的在给定的时间t由以下描述方程(151年]。 在哪里E_t是应用潜在的在给定的时间,E_我是潜在的,不发生氧化还原反应,然后呢扫描速率。符号是受扫描在负面的方向阴极阳极扫扫描和积极的。代表线性扫描voltammogram显示在图中19。

LSV voltammogram可以给信息electrocatalyst的发病和过电压等她。最重要的是,它还可以用于塔费尔分析。Wan et al。152年)工程fractal-shaped金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}并运用LSV(图(26日))研究electrocatalytic活动使用GC工作电极。商业Pt显示优秀的她的财产只需要超电势(η)的近似90 mV马驱动电流密度为10厘米^{2 gydF4y2Ba}。其相应的塔菲尔斜率(图26日(b))是12月30号/建议Heyrovsky步骤的速率决定步骤。Fractal-shaped金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}electrocatalyst显示更高的过电压和塔菲尔斜坡。

4.2.2。循环伏安法

循环伏安法(CV)已成为最重要和广泛采用potentiodynamic electroanalytical化学电化学技术在许多领域(145年]。它可以用来获得纳米材料的氧化还原行为的信息(153年]。简历是一个扩展的LSV两个势之间的电流测量;因此,潜在的扫描是逆转(144年,149年]。应用潜力是在线性方式LSV直到切换的潜力E_λ在一个开关潜在的扫描t_λ达到开始向后扫描。整个简历过程由以下表达式给出方程:

它使用三角波形(图(27日))和初始设置的潜在扫描最后一组潜在的潜力。此后,潜在的扫描是相反的方向逆转和扫描回到初始潜在的完成周期。几次逆转扫描可以应用生成多个自行车voltammogram(图27 (b))。

简历是有用的电催化作用,揭示活动网站的数量存在。这是由决定的电化学活性表面积(ECSA)发起以及周转频率(TOF)的材料。ECSA成正比发起双电容层。它可以获得循环voltammogram通过测量电流响应在不同扫描速率。陈等人。154年)准备的金属氧化物半导体_{2 gydF4y2Ba}与n型macromesoporous碳作为她和确定electrocatalyst ECSA。发起他们取得了它通过测量电流响应的潜在范围0.1 - 0.2 V之间扫描率20 mV /年代和200 mV / s。循环的voltammograms as-synthesised electrocatalysts数据所示28(一)-28(d),光电子能谱是通过策划∆j(△j=j_一个−j_c)和0.15 V的函数扫描率和显示在图中28(e)。山坡上得到一个线性对应双电容层的阴谋。戴在另一项研究中,和同事155年)使用简历演绎TOF MoS的价值观_{2 gydF4y2Ba}微碳纳米管复合材料和结果如图28(f)。

4.3。电化学阻抗谱

电化学阻抗谱(EIS)是最有效和可靠的方法来研究化学和物理过程,发生在电解质/电极界面(156年,157年]。这是通过电化学双层电容等特征,信息扩散阻抗,电荷转移率和电荷传输过程,溶液电阻(158年,159年]。EIS应用程序的基础上,应用电流(交流)系统提供响应作为频率的函数(160年]。EIS数据表示主要是使用两种不同的情节,奈奎斯特图(图(29日))报告Z”的函数Z′和波德图(图29 (b)),这是一个阴谋的一副图|记录日志Z|,θ对日志f(161年,162年]。

从EIS分析,电荷转移电阻R_ct可以确定和界面电化学相关流程。的R_ct价值获得符合她的过程有多快,和理想情况下,它必须尽可能低,因为它表明,电子传递能力增强,这导致她优秀的活动(163年]。例如,本森et al。164年)使用EIS分析来评估她的MoS动力学_{2 gydF4y2Ba}纳米棒,获得的奈奎斯特和波德图如图所示30.。

5。结论

本文指定的角色看各种纳米材料的表征技术。一些常规分析方法可用于表征纳米材料的一些特性,由于纳米材料属性通常不同于大部分同行。因此,在这个全面的总结,我们展示了不同的分析技术的应用(光谱、显微、物理和电化学),强调应用原则。因此,我们最终希望仔细阅读本文将有助于确定哪些有价值的技术值得努力进一步的技术改进。光谱表征方法探测纳米材料的性质通过吸收一定波长的光可以用来揭示用于半导体的光学研究和electrocatalytic应用程序以及显示获得的不同的官能团在合成纳米材料。其他重要的分析方法,揭示纳米材料的相位特性,如XRD是有用的计算晶体尺寸的纳米材料粉末方程。显微技术、扫描表面或传输通过纳米材料,是有价值的揭示内部和外部形态的纳米材料。加上EDX探测器,显微技术可以显示元素组成纳米材料。TGA和DSC(热方法)可以有利于探测理解相变材料的热性能。最后,电化学方法得到感兴趣揭示材料的氧化还原性质。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

MJH和股要感谢国家研究基金会的资金支持(NRF) Thuthuka计划(UID号。117727年和118113年),沙索公司基础采购STA和常用工具,和大学的林波波河(研究开发赠款R202 R232),南非。

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