同时吸附和降解的铬(VI)和Cd (II)由Silica-Coated铁离子从溶液⁰纳米粒子

文摘

核壳silica-coated菲⁰纳米颗粒(Fe@SiO₂)准备在一步法合成了水减少加上修改长铁楔方法。的好Fe@SiO₂被用于同步去除铬(VI)和Cd从水溶液(II)。表明Fe@SiO批量测试₂表现出较高的去除能力对铬(VI)和Cd (II)。铬(VI)被Fe@SiO移除₂通过减少而不是吸附,而Cd (II)清除主要是通过吸附。去除率随着初始Fe NPs增加剂量和降低增加初始铬(VI)和Cd (II)浓度。Cd (II)吸附也加强了铬(VI)的释放减少哦⁻。铬(VI)的删除和Cd (II)被削弱的阳离子或腐殖酸,由于Fe@SiO聚合和不活跃的地点₂。总的来说,仅仅Fe@SiO做好准备₂是潜在的物质从水中重金属的去除。

1。介绍

大多数重金属有毒甚至致癌在非常低的浓度,通常造成严重威胁环境和公众健康。例如,铬(VI)是一种有毒、致癌物质对人类和动物(1]。相反,铬(III)是相对无毒的和必不可少的营养对人类2]。Cd (II)也是一个强有力的致癌物质引起肺损伤,肾脏,肝脏和生殖器官3,4]。因此,美国环境保护署(5)调节至少10金属,包括铬和镉主要污染物,必须从饮用水。有各种各样的传统技术申请从水中去除重金属。电镀废水通常含有各种重金属cocontaminants;然而,很少有研究报道同时去除铬(VI)和Cd (II)废水。

在不同治疗去除重金属,吸附了作为一个简单,有效和具有成本效益的方法。许多吸附剂如粘土、活性炭、污水污泥,植物部分用于重金属去除(6- - - - - -9]。但由于极其微小的颗粒大小和大表面积,铁纳米颗粒(Fe NPs)具有高吸附容量发现最有效的去除重金属吸附剂之一(10- - - - - -12]。此外,菲NPs显示几种污染物化学还原率高,包括有毒金属离子(13- - - - - -15]。例如,思考等。13)发现,铁NPs充当还原剂可以减少化学铬(VI)铬(III)。此外,菲NPs可以主动攻击污染物源区域中的羽毛,并可能大幅降低修复成本和时间。然而,铁的应用NPs受阻于纳米粒子的关键技术障碍往往凝聚的,长到微米或更大的规模,从而迅速失去流动性和化学反应(16]。同时,菲NPs容易与溶解氧反应和水导致减少他们的化学反应由于氧化铁的形成(17]。因此,许多先前的研究主要集中在铁NPs的反应性增强。然后,树脂或carbon-supported Fe NPs (18,19)和种铁NPs (20.,21一般]已经准备提高分散和antioxidationof纳米颗粒。

最近,纳米粒子与统一的大小分布和高的抗氧化作用得到SiO的美德₂涂料(22]。这些核壳纳米材料可能Cd (II)吸附的一个重要应用,因为阳离子Cd (II)离子负电荷硅表面可以容易的方法由于静电吸引(23]。此外,这些纳米材料可能减少铬(VI)污染,因为硅表面可以强烈绑定铁(III)和铬(III)通过表面络合作用[24,25]。然而,这样的核壳纳米结构通常是由复杂的过程,也就是说,制备金属NPs紧随其后的是无机材料的沉积周围使用适当的合成方法。和surface-coupling代理(26,27)通常用于控制金属粒子大小或促进SiO底漆₂处置。因此,它是重要的开发一个简单的方法来外套Fe NPs SiO₂贝壳。

早在我们的论文中,小说的SiO一步制备方法₂涂布Fe纳米复合材料(Fe@SiO₂)被描述28]。SiO₂壳牌是直接沉淀铁NPs表面通过减少水加上修改长铁楔的过程。和Fe@SiO₂在铬(VI)有效的补救。在这个后续工作,相关机制由Fe@SiO同时去除重金属的行为₂进行了研究。具体目标是合成的Fe@SiO₂用一步法不使用任何surface-coupling代理,研究铬(VI)和Cd (II)同时去除动力学和机理、和调查的影响,一些实验参数对铬(VI)的删除和Cd (II),如pH值、铁剂、溶液浓度和共存离子。

2。实验部分

2.1。材料和试剂

本研究中使用的化学物质都是分析级或更高,被用来作为收到。用水和去离子水(DI)在整个实验。

2.2。制备Fe@SiO₂

在一个典型的合成、0.0436 g FeCl₃首先溶解在30毫升70% (v / v)乙醇溶液。这个解决方案,0.1毫升tetraethylorthosilicate (teo)添加二氧化硅的合成,因此理论菲终于准备复合内容约37.5 wt. %。然后刚做好KBH₄(2.69更易·L⁻¹)添加一滴一滴地FeCl₃解决方案在7:1克分子比激烈的搅拌。接下来,Fe NPs在实验室合成通过以下反应(29日]:

添加了过量的硼氢化加速铁NPs合成并确保硅形成(28]。经过120分钟的反应,生成的粒子是由磁铁收集,然后用去离子水反复洗涤去除多余的化学物质。整个过程在氮气气氛中进行。纯SiO₂也没有FeCl获得如上所述₃。

2.3。表征Fe@SiO₂

样品的表面形态特征的TEM(菲利普斯Tecnai F20)。XRD分析使用PhilipsD / max - 2500衍射仪。详细描述了TEM和XRD分析其他地方(28]。确定Fe NPs的等电点,ζ可能性的样品测定溶液pH值的函数使用一个Zetasizer NanoZS(英国莫尔文仪器)。

2.4。批量删除/吸附实验

股票的解决方案的铬(VI)和Cd (II)离子(100 mg·L⁻¹)是由溶解K₂Cr₂O₇和Cd(不₃)₂在去离子水。在125毫升玻璃瓶中的批量实验进行限制与聚四氟乙烯Mininert阀门的氧化菲NPs降到最低。接下来,Fe@SiO的预先确定的数量₂被添加到混合溶液100毫升的铬(VI)和Cd (II)然后放在一个旋转瓶180 rpm。在给定的时间间隔内,样品被撤回1毫升注射器,通过一个过滤器过滤(0.22μ米),检测铬(VI)和Cd (II)浓度,分别。此外,研究硅壳的作用,一个实验旨在Fe@SiO混合₂铬(VI)和Cd (II)在同一反应条件独立。

研究的影响,初始剂量的铁铬(VI)和Cd (II)使用Fe@SiO删除₂,0.1,0.15,0.2和0.3 mg·L⁻¹菲NPs加入反应器中,铝瓶,分别与初始浓度的金属离子在50 mg·L⁻¹和溶液pH值6。最初的铬(VI)的影响和Cd (II)进行了不同浓度的铬(VI)和Cd (II)浓度从50到80 mg·L⁻¹和0.15 g·L反应⁻¹菲NPs在pH值6。检查初始pH值的影响,解决方案调整到所需的水平,pH值从4到9。竞争阳离子(Ca的效果^{2 +}、镁^{2 +}K⁺和钠⁺)是研究通过添加10更易·L⁻¹分别的阳离子核反应堆瓶。的影响也进行了调查10 mg·L⁻¹胡敏酸(HA)的重金属去除。所有实验在室温(25°C)。为了保证数据质量,所有实验都是在重复执行。

2.5。分析测量

铬(VI)浓度进行了测试使用diphenylcarbohydrazide方法(30.),Cd (II)的浓度是衡量一个icp - aes(2001年ICP-optima dv,优秀的,美国)。pH值测量整个实验用酸度计(PB-10、缝匠肌、中国)。

3所示。结果和讨论

3.1。描述

XRD结果表明,SiO₂是铁NPs生产和吸附。TEM分析表明,合成样品有一个清晰的区分核壳结构:黑暗的核心是由铁和灰色壳归因于SiO₂。铁的平均粒度计算NPs是25 nm。和SiO₂壳牌有一系列小毛孔(28]。

图1显示了ζ可能性的Fe@SiO₂作为博士的函数ζ可能性的Fe@SiO₂博士的增加减少裸露的铁NPs的等电点约为8 ~ 8.5 (31日,32]。然而,随着铁NPs表面硅壳的存在,更低的等电点5.2 Fe@SiO观察₂。它表明,Fe@SiO做好准备₂更带负电。

3.2。减少铬(VI)和Cd (II)使用Fe@SiO独立₂

图2(一个)显示了Fe@SiO铬(VI)的清除能力₂在一个铁剂量的0.15 g·L⁻¹和初始铬(VI)的浓度70 mg·L⁻¹和pH值的。规范化的残余浓度()是用于描述去除率。经过120分钟的接触,近100%铬(VI)被Fe@SiO移除₂和铬(VI)去除能力计算是467毫克Cr / g菲。纯SiO₂(没有铁NPs)作为控制研究。控制反应堆没有铬(VI)的损失在整个实验。与报道的稳定铁NPs (13,17),显著增加铬(VI)移除。这是因为铬(VI)离子能容易的方法小菲NPs表面通过多孔SiO通过₂壳。XPS分析在我们先前的研究表明,铁主要是氧化铁(III)和铬(VI)降低铬(III) (30.]。同时,硅表面可以强烈绑定铁(III)和铬(III)通过表面络合24,25]。和混合解决方案的pH值增加到9.5后的反应。因此,铁(III) /铬(III) SiO氢氧化物沉淀₂外壳表面发生。显然,有一个初始吸附阶段以及快速的氧化还原反应在第一次2分钟。类似的发现也获得了别人(33]。这可能是由于形成的Cr-Fe铁氢氧化物⁰表面。

也进行类似的调查研究Cd (II)离子的去除效率Fe@SiO₂。如图2 (b),约72%的Cd (II)被Fe@SiO移除₂在120分钟。pH值升至约8.4之后的反应,因为哦⁻释放时,菲⁰与H反应₂O (34]。控制反应堆显示,大约8%的Cd (II)被二氧化硅去除。计算,Fe@SiO Cd (II)的去除能力₂大约336毫克·克吗⁻¹,而只有242 mg·g⁻¹裸的Fe NPs (12]。因此,Cd (II)去除率由Fe@SiO大大提高₂。标准还原电位的Cd^{2 +}(=−0.40 V)非常接近菲^{2 +}(=−0.44 V)和SiO₂壳牌是多孔、Cd (II)主要是通过吸附在铁NPs表面移除。Cd (II)的吸附铁NPs表面是通过以下假定发生表面反应(32]: 在哪里代表一个表面羟基。也有大量的硅醇SiO₂表面(35]。所以,SiO 8%的Cd (II)被吸附₂表面。事实上,Cd (II)的最大去除效率由Fe@SiO离子₂在第一个30分钟之内就完成了。这可能是由于大量的吸附网站可以在一开始,和吸附变得慢吸附网站逐渐填满。

3.3。同时去除铬(VI),并使用Fe@SiO Cd (II)₂

的初始pH值70 mg·L⁻¹铬(VI)和Cd (II)混合解决方案是6。如图3同时取消82%的铬(VI)和62%的Cd Fe@SiO (II)₂120分钟后观察到的反应。和更有效的去除铬(VI)比Cd (II)。这是因为铬(VI)的标准还原电位更积极比Cd (II),这意味着铬(VI)相比,更容易降低Cd (II) (36]。同时,积极的Cd (II)更容易吸附在带负电荷的Fe NPs表面比消极的由于静电相互作用和比表面成键37]。然而,在酸性介质(pH < 7)、铬(VI)的速度下降的速度比Cd (II)吸附。随着铬(VI)还原反应的进行,Fe NPs被溶解和活性吸附网站因此下降。因此,Cd (II)的吸附与Cd相比有所下降(II)使用Fe@SiO逐一删除₂。而与Fe@SiO减少铬(VI)₂也阻碍了Cd (II)的吸附。一句话,吸附可以主导的Cd (II),同时减少可能扮演一个主要角色在铬(VI)的去除。根据icp - aes分析,铁在水中溶解后反应只有0.0123毫克。

3.4。菲NPs剂量对铬(VI)的影响和Cd Fe@SiO(2)删除₂

铁的影响NPs剂量70毫克的去除·L⁻¹铬(VI)和70 mg·L⁻¹由Fe@SiO Cd (II)离子₂被调查。如图4,铁剂NPs强烈影响金属切削效率。当铁剂量从0.1增加到0.2 g·L⁻¹铬(VI)的去除率从48%上升至100%,和Cd (II)去除率从47%上升到75%。当铁剂量达到0.3 g·L⁻¹,两个金属离子被完全移除。这是由于更大的表面积和更积极的网站的可用性更高剂量的铁。

3.5。影响初始浓度的铬(VI)和Cd (2)

最初的铬(VI)的影响和Cd (II)浓度范围从50到80 mg·L⁻¹降解率由0.15 g·L⁻¹Fe@SiO₂在研究了pH值6。如图5两种离子的去除率随着初始浓度的增加而减少。与初始离子浓度的增加50到80 mg·L⁻¹铬(VI)去除能力从100%下降到54%,而Cd(2)清除能力降低了从100%提高到45%,分别。这是归因于这样一个事实:删除铬(VI)和Cd (II)是一个surface-mediated过程(38]。离子浓度较低时,可用活跃的网站是足够的,因此,发生完全删除。然而,当更多的重金属离子向菲⁰表面时,可用的活跃网站每摩尔离子减少。表面快速形成钝化层nZVI会导致反应的变性33]。另一方面,相比于铬(VI), Cd的去除率较低(2)在同一反应条件下,获得了一致的一节。例如,当两种金属离子的初始浓度60 mg·L⁻¹,100%的铬(VI)和90%的Cd (II)被移除,分别。

3.6。pH值的影响

初始pH值的影响在70 mg·L⁻¹除铬(VI)和Cd (II)使用0.15 g·L⁻¹Fe@SiO₂温度25°C下如图6。没有添加到酸或碱在整个过程中保持pH值。pH值反应了120分钟,最后都是关于9.2的结果哦⁻释放。

如图6使用Fe@SiO铬(VI)移除₂是在高pH值条件下慢得多。铬(VI)去除率与pH值降低了33%从4 - 9所示。根据 pH值的增加可以减慢反应速率的铁。和高pH值也可以加快形成铁(III)铬(III)沉淀在铁表面,降低了铁NPs的还原能力。因此,铬(VI)去除率降低pH值的增加。

尽管Cd (II)和铁表面之间化学吸收作用的主要机制可能是Cd (II)吸附,溶液pH值的强烈影响Cd (II)吸附processas显示在图6。当pH值是5,Cd (II)在Fe@SiO吸附₂是57%。观察一个增长吸附随着pH值的增加。当Cd (II)在120分钟去除率达到90%,pH值大于7。这是因为溶液的pH值Fe@SiO表面电荷的影响₂和电离度,以及物种形成的金属污染物。在pH值低于等电点,吸附剂表面质子化了的,和一个带正电的表面之间的静电斥力的存在和Cd (II)离子,导致降低Cd (II)吸附。此外,在高酸性的介质,高浓度的H⁺离子溶液中可能与Cd (II)的吸附竞争网站,抑制吸附。在pH值等电点以上,Fe@SiO₂表面带负电荷,使表面静电有利于吸附积极的Cd (II)。在目前的研究中,Fe@SiO的等电点₂约5.2,因为菲NPs涂了一个高度-二氧化硅壳。在pH值为6.0,最后由Fe@SiO Cd(2)去除率₂是62%。然而,只有5%的Cd (II)吸附在裸露的铁NPs得到pH值6.0据Boparai et al。32]。这是因为裸露的铁NPs表面带正电的pH值6。此外,随着铬(VI)的同步去除Fe@SiO₂立即,溶液的pH值增加到9.2,从而促进镉水解/沉淀(即。,CdOH⁺、Cd₂(哦)^{3 +},,,)。因此,大多数的Cd (II)在Fe@SiO吸附₂事件在低初始博士,这个核壳Fe@SiO₂显示高pH值范围广泛的活动,非常适合实际应用。

3.7。干扰物质的影响

碱和碱土金属阳离子如Na⁺K⁺、镁^{2 +},Ca^{2 +}通常表现为金属污染物在受污染的水域。因此,有必要研究这些金属离子的影响铬(VI)和Cd (II)由Fe@SiO移除₂。同时,天然有机质的影响(HA)对铬(VI)和Cd(2)删除也被调查。一个示例包含70毫克的混合物·l⁻¹铬(VI)和Cd (II)与干扰物质制备的pH值6 - 25°C。如图7与去离子水相比,铬(VI)的清除能力降低了6.1%,8.61%,32.02%,25.63%,和17.87%的10更易·L⁻¹Na⁺K⁺、镁^{2 +}、钙^{2 +},10 mg·L⁻¹哈,分别。与去离子水相比,Cd (II)清除能力降低了10.5%,12.38%,40.2%,28.37%,和20.05%的10更易·L⁻¹Na⁺K⁺、镁^{2 +}、钙^{2 +},10 mg·L⁻¹哈,分别。很明显,二价金属离子施加更多的影响比一价金属离子铬(VI)和Cd(2)删除。这是由于两个效果:二价金属离子能有效吸附网站竞争,减少静电斥力,导致严重的Fe@SiO聚合₂(39]。HA的恶化效应可能在石英表面吸附公顷可以降低铁NPs的活跃的网站。

4所示。结论

总之,一个简单的方法合成统一的SiO₂包覆铁纳米颗粒(Fe@SiO₂)可以建立在一个锅系统。结果SiO₂壳牌不仅抑制铁NPs的增长也阻止它聚合。和删除的铬(VI)和Cd Fe@SiO (II)₂在环境条件下进行评估。结果表明,Cd (II)吸附在铁表面,而铬(VI)减少到铬(III)。此外,去除率上升作为初始浓度的重金属铁剂量的增加而减少。pH值有复杂的影响铬(VI)和Cd Fe@SiO(2)删除₂。系统被发现的酸度发挥重要作用在减少铬(VI)。然而,Cd (II)吸附增加溶液的ph值增加碱和碱土金属阳离子的存在影响铬(VI)和Cd(2)删除。核壳Fe@SiO概要₂可能被认为是一个有效的材质为铬(VI)的删除和Cd (II)从水的解决方案。

确认

这项工作是由中国国家自然科学基金(没有。51174090),中国湖南省的科学基础(没有。12 jj8007),湖南省教育研究基金会,中国(没有。13 c310),湖南科技大学的科学基础与博士学位专业人员的介绍(没有。E51362)。

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