应用离子液体微波提取果胶的柠檬皮gydF4y2Ba

文摘gydF4y2Ba

微波提取果胶的柠檬皮通过使用离子液体作为替代溶剂进行了研究。提取的果胶被傅里叶变换红外光谱检测。提取条件优化通过不同的实验结合响应面方法。下24.68%的果胶产量得到最优参数:88°C的提取温度,提取时间为9.6分钟,液固比为22.7gydF4y2Ba。柠檬皮样品预处理的结构和微波萃取后的样品是由场发射扫描电子显微镜的特点。gydF4y2Ba

1。介绍gydF4y2Ba

相当大量的柠檬皮已经作为每年工业废料处理。不仅是一个巨大的环保负担,但也是一个巨大的浪费因为柠檬皮是由许多有价值的成分。之一的果胶成分,展品伟大的生物和药理势包括抗菌、止血、消肿、解毒,各类典型等等gydF4y2Ba1gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba3gydF4y2Ba]。据估计,每年生产约5000吨果胶可以如果有可行的萃取技术。近年来,果胶被广泛用于食品、石油、化工、电子、制药行业(gydF4y2Ba4gydF4y2Ba,gydF4y2Ba5gydF4y2Ba]。因此,开发一个新的技术不仅极大的兴趣来减轻环境负担,也把废物变成有用的产品(gydF4y2Ba6gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

有几个传统的果胶提取方法,如沸水提取、酸提取、离子交换树脂提取、微生物鉴定和草酸铵萃取(gydF4y2Ba7gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba12gydF4y2Ba]。这些技术一般繁琐、耗时、劳动密集型、和/或涉及大量的挥发性/有害有机溶剂或强酸碱。最近,微波萃取(MAE)已经被开发出来,它可以直接从不同的固体基质中提取生物活性化合物(gydF4y2Ba13gydF4y2Ba,gydF4y2Ba14gydF4y2Ba]。虽然这美方法是快速、有效,使用的有机溶剂和强烈的酸或碱的提取是有毒的,不稳定,易燃或腐蚀性。这样的过程是可持续和环境友好。gydF4y2Ba

离子液体、近代溶剂由有机阳离子和无机或有机阴离子,有独特的优秀特征提取和能力之外gydF4y2Ba15gydF4y2Ba]。高效和环境友好的提取溶剂,化学工业的许多领域具有广泛的应用前景,特别是在物质分离。事实上,离子液体已经成功地应用于替代溶剂微波提取的生物活性物质数年(gydF4y2Ba16gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba18gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

在我们之前的研究中,提取的影响等参数提取温度、提取时间、提取溶剂体积研究[gydF4y2Ba19gydF4y2Ba]。因此,进一步尝试测定样品的微观结构和萃取机理。随后的工作研究离子液体的应用前景的替代溶剂从柠檬皮由微波辅助提取果胶。响应面方法(RSM)是用于分析工艺参数的影响,然后系统地优化这些参数。这里提出的离子liquids-based微波萃取方法与传统提取方法相比。傅里叶变换红外(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)技术用于研究样品萃取前后微观结构。gydF4y2Ba

2。实验gydF4y2Ba

2.1。柠檬皮的化学成分gydF4y2Ba

柠檬从当地超市购买,中国福州。切碎的柠檬皮治疗通过增加3.5倍体积的水,然后放在一个微波辐射15分钟去除可溶性糖和色素。把柠檬皮被干燥,研磨,渗(80 -网不锈钢丝网),并存储在封闭干燥器在使用前在4°C。gydF4y2Ba

把柠檬皮的典型化学成分分析中国国家标准(GB),结果如下:水分含量gydF4y2Ba% (w / w) (GB / T -2003 - 5009.3),灰分含量的gydF4y2Ba% (w / w) (GB / T -2003 - 5009.4),蛋白质含量gydF4y2Ba% (w / w) (GB / T -2003 - 5009.5),脂肪含量gydF4y2Ba% (w / w) (GB / T -2003 - 5009.6),总碳水化合物的含量gydF4y2Ba% (w / w) (GB / T 15672 - 1995),粗纤维含量gydF4y2Ba% (w / w) (GB / T 5515 - 1985),果胶的含量gydF4y2Ba% (w / w)(-1988年纽约82.11),和78.85大卡的热量值看过(的简历了)由以下计算表达式(gydF4y2Ba1gydF4y2Ba):gydF4y2Ba

在哪里gydF4y2Ba,gydF4y2Ba,gydF4y2Ba内容在g每100克的蛋白质,脂肪,碳水化合物,分别。gydF4y2Ba

2.2。离子液体的制备gydF4y2Ba

本研究的离子液体氯化1-butyl-3-methylimidazole ([Bmim] Cl),溴化1-butyl-3-methylimidazolium ([Bmim] Br), 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate ([Bmim][男朋友gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba[以]]),溴化1-ethyl-3-methylimidazolium (Br), 1-ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate([以][男朋友gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba]),氯化1-allyl-3-methylimidazolium ([Amim] Cl)。他们合成了基于引用(gydF4y2Ba20.gydF4y2Ba,gydF4y2Ba21gydF4y2Ba),完全由红外光谱和特征gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba核磁共振。离子液体的光谱基本上是在一致性与引用。使用前,1-methylimidazole 1-chlorobutane 1-bromobutane,溴乙烷和烯丙基氯被真空蒸馏提纯,咔唑被升华提纯。所有试剂均为分析纯。的解决方案准备相应的离子液体在蒸馏水。gydF4y2Ba

2.3。微波萃取过程gydF4y2Ba

提取过程在wf - 4000 c进行微波反应系统(上海欧盟微波化学技术,中国)配备一个温度控制系统,电磁搅拌器和水冷凝器。果胶提取的原理图如图gydF4y2Ba1gydF4y2Ba。一克准确重皮样本预处理与15毫升的各种离子液体混合解决方案,然后送入提取器。提取过程发生在80°C的温度为5分钟。这个提取过程后,获得的提取物被过滤,然后用水稀释用去离子装置固定体积后续光谱分析。果胶提取率的定义如下:gydF4y2Ba

2.4。果胶的分离和纯化gydF4y2Ba

每个产品从实验中提取过滤去除皮浆,然后被蒸发浓缩与旋转蒸发器初始体积的五分之一(201 d,中国上海)。果胶沉淀于提取解决方案之外的平等减少96% (w / w)乙醇的体积。的混合溶剂和沉淀搅拌10分钟,然后保持静止2 h。剥离后的乙醇、离子液体可以回收利用。凝固的果胶与70% (w / w)乙醇洗了三遍。果胶的产品是干40°C。果胶的产量计算的基础上干重和表示为一个百分比。gydF4y2Ba

2.5。果胶的分析gydF4y2Ba

傅里叶变换红外光谱被记录为该地区果胶提取的400 - 4000厘米gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}那些时光380年的傅立叶变换红外光谱仪(Nicolet模型、热费希尔科学、美国)用溴化钾压丸。柠檬皮萃取前后的微观结构研究了场发射扫描电子显微镜(SEM)(地产- 6700 f, JEOL,日本),这是在10 keV的加速电压5 kV。干的部分样本粘在铜夹使用铂导电涂料。gydF4y2Ba

2.6。中心复合设计gydF4y2Ba

优化过程与许多参数,这些参数交互是一个轻松的任务。在化学或工程过程中,工业研究和生物调查,响应面方法(RSM)是一种流行和有效的优化工具gydF4y2Ba22gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba24gydF4y2Ba]。RSM的主要优势是,它可以减少实验试验需要评估多个参数及其交互。本研究采用RSM和中心复合设计优化。据张(gydF4y2Ba25gydF4y2Ba),实验组合的总数gydF4y2Ba,在那里gydF4y2Ba独立变量的数量和吗gydF4y2Ba是重复的数量的实验中心。进行统计计算,实验变量gydF4y2Ba已经被编码为gydF4y2Ba根据下面的转换方程(gydF4y2Ba3gydF4y2Ba):gydF4y2Ba

在哪里gydF4y2Ba变量的无量纲值编码吗gydF4y2Ba,gydF4y2Ba的值是gydF4y2Ba在中心点,gydF4y2Ba是阶跃变化。gydF4y2Ba

单一因素的初步研究表明,提取温度,提取时间和液固比是影响产量的主要参数果胶提取。基于这项研究,有三,五级Box-Behnken设计应用于优化提取条件从柠檬皮果胶产量。三个独立变量提取温度gydF4y2Ba提取时间gydF4y2Ba,液固比gydF4y2Ba。在这项研究中都列在表的因素gydF4y2Ba1gydF4y2Ba。果胶的产量是由多个通过最小二乘法回归分析二次响应面模型如下:gydF4y2Ba

在哪里gydF4y2Ba是预测反应变量;gydF4y2Ba,gydF4y2Ba,gydF4y2Ba,gydF4y2Ba拦截是不变的回归系数,线性,二次,和互动方面,分别;gydF4y2Ba和gydF4y2Ba是独立的变量。gydF4y2Ba

2.7。统计分析gydF4y2Ba

获得二次多项式的系数模型,从实验设计获得的响应(表gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)受到多元非线性回归使用软件设计专家7.1试验(State-Ease, Inc .)、美国)。拟合模型的质量系数表示的决心gydF4y2Ba检查,其统计学意义的gydF4y2BaFgydF4y2Ba测试。gydF4y2Ba

3所示。结果与讨论gydF4y2Ba

3.1。测定离子液体gydF4y2Ba

各种离子液体([Bmim] Br, [Bmim] Cl,以Br, [Bmim][男朋友gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba],[以][男朋友gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba]和[Amim] Cl解决方案)作为替代溶剂相同的微波萃取条件下被评估。果胶的收益率为15.7%,19.91%,10.8%,11.2%,7.8%,和12.1%,分别取得了。结果表明,可获得最高产量的果胶提取当[Bmim] Cl被使用。可能原因是[Bmim] Cl果胶的溶解度增加解决方案由于其多重交互的果胶分子和离子液体之间,特别是氢键。此外,离子液体可以有效地增加耗散因子的解决方案和样品微波能量的传输速率会影响萃取效率。[Bmim] Cl的提取率最高可以用这一事实来解释[Bmim] Cl包含imidazolium阳离子和氯离子。氯离子和羟基之间的分子间氢键果胶可以很容易地形成,从而提高萃取率。gydF4y2Ba

离子液体浓度的影响对果胶的产量调查范围的0.2到1.5摩尔·LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba},而萃取时间固定在5分钟,提取温度为80°C和liquid-soild比率保持在15毫升·ggydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}。结果是绘制在图gydF4y2Ba2gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

如图gydF4y2Ba2gydF4y2Ba果胶的产量逐渐增加的增加[Bmim] Cl浓度在0.2 ~ 1.0的范围摩尔·LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}。达到最大值的21.6% [Bmim] Cl溶液浓度为1.0摩尔·LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}。作为[Bmim] Cl溶液浓度进一步增加,果胶的产量保持不变,表明[Bmim] Cl溶液浓度高于1.0摩尔·LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}没有提供额外的好处。因此,最适合[Bmim] Cl果胶提取浓度是1.0摩尔·LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}。gydF4y2Ba

3.2。使用RSM美条件的优化gydF4y2Ba

3.2.1之上。回归模型的响应gydF4y2Ba

通过应用多元回归分析实验数据,发现下列二阶多项式方程能够插入的果胶生产无论系数的意义:gydF4y2Ba

在哪里gydF4y2Ba是预测响应(果胶的产量),然后呢gydF4y2Ba,gydF4y2Ba,gydF4y2Ba编码值的提取温度、提取时间和液固比,分别。gydF4y2Ba

的统计学意义(gydF4y2Ba5gydF4y2Ba)检查gydF4y2BaFgydF4y2Ba检验,方差分析(方差分析)响应面二次模型显示在表gydF4y2Ba3gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

方差分析(gydF4y2BaFgydF4y2Ba测试)表明,二阶模型与实验数据相匹配。变异系数(CV)表示的精确治疗的程度进行了比较。在这里,一个低价值的简历(3.12)表明实验更精确和可靠的。模型的精度可以用测定系数gydF4y2Ba。确定系数gydF4y2Ba意味着样本变异为98.20%果胶的产量是由独立变量,只有约1.80%的总变差模型无法解释。gydF4y2Ba

的gydF4y2Ba值代表的意义对应的系数的果胶产量、规模较小gydF4y2Ba值指示相应的系数的影响更大。的gydF4y2Ba值小于0.05表明模型方面意义重大,而gydF4y2Ba值大于0.1证明模型术语是无关紧要的。从表中我们可以看到gydF4y2Ba3gydF4y2Ba独立变量中,gydF4y2Ba(提取温度),gydF4y2Ba(萃取时间)gydF4y2Ba(液固比)对果胶的产量有显著影响。因此,反应是充分的解释模型。gydF4y2Ba

3.2.2。响应面分析gydF4y2Ba

三维响应面绘制和数据所示gydF4y2Ba3gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba5gydF4y2Ba。垂直斧代表果胶提取率gydF4y2Ba,两个水平轴代表三个独立的任意两个变量。这些反应的地形表面也说明了飞机响应等值线在两个变量。gydF4y2Ba

从这些可以看出反应表面,提取温度,提取时间和液固比果胶产量产生显著影响。响应三维等值线在底部的情节更圆,以及两个因素之间的交互作用不显著。从这些数据中,只有液固比和提取时间之间的交互是显著的。之间交互的三维图提取时间和温度显示的最大果胶提取率之间的萃取温度达到83.14°C和91.82°C,和产量增加随着提取时间的增加从4.64分钟9.68分钟(图gydF4y2Ba3gydF4y2Ba)。液固比果胶提取率的影响明显大于提取时间(图gydF4y2Ba4gydF4y2Ba)。它显示了萃取率随着液固比的增加从11.59增加到24.21毫升·ggydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}。当比较图gydF4y2Ba3gydF4y2Ba与图gydF4y2Ba4gydF4y2Ba,他们非常相似。从图可以看出gydF4y2Ba5gydF4y2Ba,这表明提取时间和液固比果胶提取率的影响更显著。最佳液固比和提取时间位于15.90 - -24.21毫升·ggydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}分别和8 - 10分钟。gydF4y2Ba

3.2.3。确定最优条件gydF4y2Ba

基于拟合模型的设计专家7.0软件,预测最优条件的温度88.36°C,提取时间为9.63分钟,液固比为22.71毫升·ggydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}。在这种情况下,果胶产量的预期值是25.10%。预测的最佳条件是由3个平行实验验证。考虑实际的实验设置,实验进行了下列条件:88°C的提取温度,提取时间为9.6分钟,液固比为22.7毫升·ggydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}。导致实际果胶产量24.68%,同意25.10%的期望值。gydF4y2Ba

3.3。比较微波萃取与传统提取gydF4y2Ba

相比较而言,热回流提取()一定是方法也被选为参考果胶的提取方法。水浴进行1.0 g样本和22.7毫升1摩尔·LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}[Bmim] Cl烧瓶和悬浮液中煮2 h。相比之下,一定是方法(88°C, h,果胶收益率为12.73%),美法提取效率较高(88°C, 9.6分钟,果胶产量的24.68%)。在美法,微波直接加热溶剂和样品,同时在方法一定是一个有限的时间内需要加热容器之前,热量转移到溶剂和样品。的直接互动与离子液体微波解决方案和自由水分子在细胞结果在随后的细胞破裂,释放细胞内的产品进入溶剂。微波辅助提取可以获得更高的提取率少用溶剂萃取时间短。gydF4y2Ba

3.4。扫描电镜扫描分析,提取gydF4y2Ba

为了理解提取机制,结构的皮样品预处理和后的皮样美SEM研究了。结果在图gydF4y2Ba6gydF4y2Ba。很明显,皮样品预处理的结构之前,美仍然完好无损(图gydF4y2Ba6(一)gydF4y2Ba),而梅松开后样品的结构(图gydF4y2Ba6 (b)gydF4y2Ba),表明微观结构明显被美。它确认了果胶释放柠檬皮。的机制可以解释如下:微波的吸收,柠檬皮的细胞的温度急剧增加,细胞和压力超过极限。因此,细胞迅速分裂,果皮组织开放释放果胶和其他夹杂物。因此,这样可以确保更好更快地提取。gydF4y2Ba

3.5。果胶的傅里叶变换红外光谱分析gydF4y2Ba

微波萃取得到的果胶的傅立叶变换红外光谱图中给出了以离子液体为溶剂gydF4y2Ba7gydF4y2Ba。峰值为2947厘米gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}和2876厘米gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}碳氢键对应的振动,这通常是由地伸展。峰值约1735厘米gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}与C = O键的震动和表明乙酰(COCHgydF4y2Ba_3gydF4y2Ba)组织的果胶。特征峰在1626厘米gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}是由于- o -拉伸振动频带。峰值为1451厘米gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba},1370厘米gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}和1337厘米gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}代表C-O-H弯曲振动。此外,有一个非常弱的切断拉伸振动在1276厘米gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}。峰值为1236厘米gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}是不对称C-O-C拉伸振动,表明-O-CH的丰富吗gydF4y2Ba_3gydF4y2Ba(甲氧基)组。强劲的峰值为1108厘米gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}和1021厘米gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}是对称C-O-C拉伸振动。从这些结果,我们可以得出这样的结论:果胶中成功提取过程。gydF4y2Ba

4所示。结论gydF4y2Ba

提出了离子液体的解决方案来替代溶剂微波从柠檬皮中提取果胶的研究。红外光谱确定和证明的实际提取果胶和SEM图像揭示美提取后果皮果肉的松散组织。在最优条件下,从微波萃取果胶的产量可能是24.68%,这远远高于传统的收益率加热回流提取。最优提取微波萃取的时间是8 - 10分钟,相比要短的多为常规加热回流提取2 h。实验结果表明,离子液体溶液作为溶剂中非常有效的微波萃取果胶的柠檬皮。gydF4y2Ba

承认gydF4y2Ba

这项工作是由江西省教育委员会(没有的基础。GJJ12386),关键促进江西省(没有结果。2009 cbb00800)和放射性地质和勘探的重点实验室技术国防基础科学(没有。2010 rget15)。gydF4y2Ba

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