动态固化动力学和物理力学性质挂钩/ Nanosilica /环氧复合材料gydF4y2Ba

文摘gydF4y2Ba

本研究调查的影响聚乙二醇(PEG)和nanosilica (NS)的物理机械性能和固化动力学bisphenol-A-based的缩水甘油醚环氧树脂(DGEBA-based EP)。为此,拉伸和粘度测定法测试、动态机械热分析(DMTA)和差示扫描量热法(DSC)在动态条件下进行。结果表明,添加NS和提高挂钩的最大固化温度以及热固化反应(gydF4y2Ba )gydF4y2Ba在EP-NS,减少EP-PEG和EP-PEG-NS。EP-PEG-NS固化动力学参数的计算,基辛格小泽一郎,和哪些方法相互比较。的gydF4y2Ba基辛格的计算方法(96.82焦每摩尔)被发现低于小泽方法(98.69焦每摩尔)。同时,根据内的方法,明显gydF4y2Ba大约是10 - 90%转换范围内恒定。抗拉强度和模量增加了添加NS,而通过添加盯住EP-NS抗拉强度略有减弱。玻璃化转变温度(gydF4y2Ba )gydF4y2Ba增加和减少的计算使用DMTA NS和挂钩,分别。粘度测定法测试的结果表明,粘度增加挂钩和NS的存在和它在阻止固体颗粒的沉积。gydF4y2Ba

1。介绍gydF4y2Ba

因其优异的热、力学性能、环氧树脂(EP)广泛应用于结构胶粘剂(gydF4y2Ba1gydF4y2Ba),绝缘材料(gydF4y2Ba2gydF4y2Ba),为高性能复合材料树脂矩阵(gydF4y2Ba3gydF4y2Ba),防护涂料(gydF4y2Ba4gydF4y2Ba)、电子和电子组件(gydF4y2Ba5gydF4y2Ba,gydF4y2Ba6gydF4y2Ba)等。这些广泛的应用是由于蠕变阻力(gydF4y2Ba7gydF4y2Ba许多基质),优异的附着力(gydF4y2Ba8gydF4y2Ba),高温性能(gydF4y2Ba9gydF4y2Ba)、高刚度(gydF4y2Ba10gydF4y2Ba),和高的机械和电气性能gydF4y2Ba11gydF4y2Ba]。然而,几乎所有的EPs是脆弱的gydF4y2Ba12gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba14gydF4y2Ba]。许多增如端羧基丁腈(丁腈橡胶)gydF4y2Ba15gydF4y2Ba,gydF4y2Ba16gydF4y2Ba),核壳橡胶粒子(CSR) (gydF4y2Ba17gydF4y2Ba,gydF4y2Ba18gydF4y2Ba)、热塑性或热固性聚合物(gydF4y2Ba19gydF4y2Ba,gydF4y2Ba20.gydF4y2Ba),和有机-无机粒子(gydF4y2Ba21gydF4y2Ba,gydF4y2Ba22gydF4y2Ba)合并增加EP树脂的韧性。这些增降低模量、抗拉强度、玻璃化转变温度(gydF4y2Ba );gydF4y2Ba为了提高机械和热性能,更强化了钢化EPs nanosilica (NS)粒子。穆萨维和Amraei [gydF4y2Ba23gydF4y2Ba]EP-CSR-NS复合材料,发现使用NS部分抵消减少属性引起的企业社会责任。gydF4y2Ba

治好了EPs的性质取决于固化时间和温度等条件。差示扫描量热法(DSC)已经被用于调查治疗过程的动力学动态(下gydF4y2Ba24gydF4y2Ba,gydF4y2Ba25gydF4y2Ba和等温gydF4y2Ba26gydF4y2Ba,gydF4y2Ba27gydF4y2Ba)模式。许多动力学模型被用来研究动力学参数,如基辛格(gydF4y2Ba28gydF4y2Ba,gydF4y2Ba29日gydF4y2Ba],小泽[gydF4y2Ba30.gydF4y2Ba,gydF4y2Ba31日gydF4y2Ba),Kissinger-Akahira-Sunose (KSA) [gydF4y2Ba32gydF4y2Ba,gydF4y2Ba33gydF4y2Ba),Flynn-Wall-Ozawa (FWO) [gydF4y2Ba28gydF4y2Ba,gydF4y2Ba34gydF4y2Ba],Kamal [gydF4y2Ba35gydF4y2Ba,gydF4y2Ba36gydF4y2Ba],自催化[gydF4y2Ba37gydF4y2Ba,gydF4y2Ba38gydF4y2Ba博查特,丹尼尔斯,(gydF4y2Ba39gydF4y2Ba,gydF4y2Ba40gydF4y2Ba)方法。gydF4y2Ba

许多研究人员(gydF4y2Ba41gydF4y2Ba)与热塑性塑料增已经观察到的主要问题是与EP树脂的兼容性。因为DGEBA芳香环的EP树脂,固化后具有较高的力学性能,它与聚乙二醇(PEG)的混相(gydF4y2Ba42gydF4y2Ba,gydF4y2Ba43gydF4y2Ba]。因此,这种等级的EP树脂混合挂钩和NS在这项研究。此外,物理机械、粘度测定法和热性能。最后,EP-PEG-NS复合材料的固化动力学研究使用基辛格,小泽,和哪些方法。gydF4y2Ba

2。材料和方法gydF4y2Ba

2.1。材料gydF4y2Ba

DGEBA EP树脂(环氧树脂828)是提供从外壳的环氧当量185 - 192 g /情商。DICY作为固化剂和敌草隆作为加速器从Sigma-Aldrich获得。挂钩是由默克与平均分子量为4000克/摩尔。从赢创NS(气相二氧化硅R972)准备。所有的材料都是作为收到。在这项研究中使用的材料的化学结构如图所示gydF4y2Ba1gydF4y2Ba。化学和物理性质也被发表在表gydF4y2Ba1gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

2.2。样品制备gydF4y2Ba

最初,EP, DICY和NS被一个Perl机均匀混合。然后,他们用高剪切混合器混合了敌草隆及挂钩(IKA T25)。接下来,树脂的混合物和其他材料在真空脱气炉在50°C为30分钟。之后,样品被轻轻倒入模具,治愈90分钟的120°C。实验装置的细节是根据穆萨维和Amraei以前的工作(图gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)[gydF4y2Ba23gydF4y2Ba]。细节的组成配方表中列出gydF4y2Ba2gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

2.3。机械性能gydF4y2Ba

Santam stm - 150拉伸/压缩试验机是用来研究力学性能的哑铃形标本十字头5毫米/分钟的速度根据ASTM d - 638 (i类型)。gydF4y2Ba

2.4。动态机械热分析gydF4y2Ba

动态机械热分析(DMTA)是使用一个助教进行仪器DMTA 2980分析仪。矩形标本的维度gydF4y2Ba 毫米gydF4y2Ba^3gydF4y2Ba被使用。温度扫描的速度进行5°C /分钟和1赫兹的频率,从25到200°C。gydF4y2Ba

2.5。粘度测试gydF4y2Ba

粘度测量使用布氏粘度计进行了从室温到根据ASTM D2196 65°C。gydF4y2Ba

2.6。动力学模型gydF4y2Ba

样品的固化动力学是研究在一个差示扫描量热计(DSC, Netzsch DSC 200 f3)在氮气气氛。动态测量进行了从25到250°C的加热率2.5,5、10°C /分钟。gydF4y2Ba

DSC分析,我们可以假定放热曲线下的面积成正比的转换(gydF4y2Ba ),gydF4y2Ba这是表示如下(gydF4y2Ba44gydF4y2Ba,gydF4y2Ba45gydF4y2Ba]:gydF4y2Ba 在哪里gydF4y2Ba治疗反应在时间的偏热吗gydF4y2Ba和gydF4y2Ba是治疗反应的总热量。固化动力学EP是一个非常复杂的过程,有多种物理化学反应,活化能(gydF4y2Ba )gydF4y2Ba在任何时候改变。因此,在这项研究中,gydF4y2Ba已经被不同的动态计算方法。这些方法描述如下:gydF4y2Ba

2.6.1。基辛格的方法gydF4y2Ba

在哪里gydF4y2Ba代表了升温速率,gydF4y2Ba是绝对温度峰值,gydF4y2Ba表示preexponential因素,gydF4y2Ba气体常数。如果曲线gydF4y2Ba 与gydF4y2Ba 绘制了不同的加热率和线性外推,这条线的斜率给的价值gydF4y2Ba 。gydF4y2Ba

2.6.2。小泽方法gydF4y2Ba

像之前描述的那样,所有的参数都是相同的。如果曲线gydF4y2Ba与gydF4y2Ba 绘制了不同的加热率和线性外推,这条线的斜率给的数量gydF4y2Ba 。gydF4y2Ba

2.6.3。Kissinger-Akahira-Sunose (ka)方法gydF4y2Ba

在哪里gydF4y2Ba是在一个固定的绝对温度吗gydF4y2Ba和gydF4y2Ba是一个常数。如果曲线gydF4y2Ba 与gydF4y2Ba 绘制了不同的加热率和线性外推,这条线的斜率给的价值gydF4y2Ba 。gydF4y2Ba

3所示。结果与讨论gydF4y2Ba

3.1。机械性能gydF4y2Ba

表gydF4y2Ba3gydF4y2Ba介绍了极限抗拉强度(ut)、杨氏模量、破坏时应变。观察通过添加NS, ut, EP的杨氏模量没有减少破坏时应变增加。这是因为作为标本,应用张力二氧化硅纳米颗粒导致变形阻力。另一方面,变形减少EP-PEG-NS由于柔性链的存在。因此,关于EP-NS抗拉强度略有下降。治愈EP树脂具有较高的内部由于产生的收缩应力从固化温度冷却到室温。这些内应力影响性能通过产生蛀牙和微裂隙。感应的软段EP挂钩可以显著降低这些内部压力。gydF4y2Ba

3.2。动态机械热分析gydF4y2Ba

图gydF4y2Ba3(一个)gydF4y2Ba表明存储模量(gydF4y2Ba )gydF4y2Ba与温度。温度的最大值gydF4y2Ba发生玻璃化转变温度。gydF4y2Ba所有的样本如表所示gydF4y2Ba4gydF4y2Ba。增加减少了模量和挂钩gydF4y2Ba 。gydF4y2Ba下降的原因之一gydF4y2Ba是低的gydF4y2Ba挂钩(−23°C)。减少gydF4y2Ba也归功于减少聚合物链的刚性和交联密度下降由于柔性链挂钩的存在。最高的gydF4y2Ba分别属于EP-NS、EP-PEG-NS EP-PEG。可以看到,柔性链的存在在盯住强烈影响了样品的模量和链的流动性。gydF4y2Ba

图gydF4y2Ba3 (b)gydF4y2Ba显示的变化gydF4y2Ba与温度。的gydF4y2Ba表明样本更好地吸收能量。最高的gydF4y2Ba曲线的峰值在EP-NS观察。这表明这个示例的最大能量损失程度。表gydF4y2Ba5gydF4y2Ba报告gydF4y2Ba曲线峰值的样本。添加NS转移gydF4y2Ba曲线的峰值温度升高而增加转移挂钩gydF4y2Ba曲线的峰值降低温度。更广泛的下的面积gydF4y2Ba曲线,更大的韧性。EP-PEG有EP-NS相比更广泛的曲线下面积。这表明EP-PEG断裂能量大于EP-NS。gydF4y2Ba

3.3。粘度测定法测试gydF4y2Ba

表gydF4y2Ba6gydF4y2Ba显示了温升对样品的粘度的影响。粘温关系图也显示在图gydF4y2Ba4gydF4y2Ba。EP-PEG-NS有较高的粘度在整个范围的25到65°C相比其他样本。这表明粘度增加挂钩和NS的存在和它在阻止固体颗粒的沉积。这是归因于挂钩的融化温度(- 58°C)。在这个温度,粘度70 - 80 cp挂钩。挂钩的融化后,盯住哦组和NS(图的组织反应gydF4y2Ba5gydF4y2Ba),形成积极组织表面的NS,它导致城市群的形成从而提高粘度。gydF4y2Ba

3.4。DSC分析gydF4y2Ba

图gydF4y2Ba6gydF4y2Ba描述了所有样品的加热流速和温度的加热率10°C /分钟。DSC测试结果展示在表gydF4y2Ba7gydF4y2Ba。可以看到,添加NS和提高最高治疗温度挂钩。治疗反应的热量(放热峰下的面积,gydF4y2Ba )gydF4y2Ba增加EP-NS和减少EP-PEG EP-PEG-NS EP-PEG(减少)。gydF4y2Ba

图gydF4y2Ba7gydF4y2Ba显示挂钩的DSC扫描。可以看到,60到70°C的温度范围内,它表明融化高峰。治愈的DSC扫描EP-PEG-NS也显示在图gydF4y2Ba8gydF4y2Ba用于检查样品的完整固化。见过,没有融化EP-PEG-NS峰值显示完整的固化。的gydF4y2Ba从DSC约86.6°C,不同约18°CgydF4y2Ba从DMTA获得。gydF4y2Ba

3.5。调查EP-MEG-NS的固化动力学gydF4y2Ba

为了研究的动态固化动力学EP-PEG-NS,首先,DSC测试进行未硫化的样品在加热率2.5,5、10°C /分钟。图gydF4y2Ba9gydF4y2Ba介绍了流速与温度和加热时间未硫化的EP-PEG-NS。正如预期的那样,随着升温速率的增加,放热峰转移到更高的温度。gydF4y2Ba

转换的程度(gydF4y2Ba )gydF4y2Ba与温度和治愈率(gydF4y2Ba )gydF4y2Ba与转换的程度在加热率为2.5、5、10°C /分钟数据所示gydF4y2Ba10gydF4y2Ba和gydF4y2Ba11gydF4y2Ba,分别。我们可以看到数据gydF4y2Ba9gydF4y2Ba和gydF4y2Ba11gydF4y2Ba,固化过程发生在两个反应:动力学控制和渗透控制。首先,固化过程是动力学控制,图到达峰值速度相当。原因在于,随着反应的进行,越来越多的交联聚合物链之间形成及其运动变得更加困难。因此,渗透控制的贡献不仅仅是动力学控制在较高的固化度。gydF4y2Ba

的变化gydF4y2Ba在不同的gydF4y2Ba值也使用内计算方程(方程(gydF4y2Ba4gydF4y2Ba))。表gydF4y2Ba8gydF4y2Ba显示gydF4y2Ba在不同的EP-PEG-NS转换。我们可以看到,明显gydF4y2Ba大约是10 - 90%转换范围内恒定。gydF4y2Ba

固化反应的计算使用基辛格和小泽与DSC曲线的峰值温度确定方法。在基辛格方法中,gydF4y2Ba被发现96.82焦每摩尔。gydF4y2Ba小泽的计算方法(98.69焦每摩尔)被发现高于基辛格的方法。辛格et al。gydF4y2Ba45gydF4y2BaEP-based复合材料)也报告了类似的结果。图gydF4y2Ba12gydF4y2Ba表明使用基辛格和小泽方法获得的情节。gydF4y2Ba

4所示。结论gydF4y2Ba

摘要,物理机械和治疗混合动力学EP / DICY挂钩和NS通过拉伸和粘度测定法试验进行了研究,DMTA和DSC。通过添加NS和挂钩,最大治疗温度以及热治疗反应(gydF4y2Ba )gydF4y2BaEP-NS增加,而减少在EP-PEG EP-PEG-NS。gydF4y2Ba基辛格的计算方法(96.82焦每摩尔)被发现小于小泽的方法(98.69焦每摩尔)。同时,根据内的方法,明显gydF4y2Ba大约是10 - 90%转换范围内恒定。力学测试结果表明,拉伸强度和模量增加了添加NS,而通过添加盯住EP-NS抗拉强度略有下降。玻璃化转变温度(gydF4y2Ba )gydF4y2Ba使用DMTA计算;根据结果,NS和挂钩导致增强和减弱gydF4y2Ba ,gydF4y2Ba分别。此外,粘度增加挂钩和NS的存在,它阻止固体颗粒的沉积。gydF4y2Ba

数据可用性gydF4y2Ba

使用的数据来支持本研究的发现正在禁运而研究成果商业化。请求数据,本文的发表之后的12个月内,将被相应的作者。gydF4y2Ba

的利益冲突gydF4y2Ba

作者宣称没有利益冲突。gydF4y2Ba

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