聚吡咯-壳聚糖- cafe2o4层传感器表面等离子体共振检测阴离子和阳离子染料

抽象的

采用电沉积法制备了聚吡咯-壳聚糖-铁氧体钙纳米复合材料。采用傅里叶变换红外光谱、x射线衍射技术和场发射电子显微镜对所制备的薄膜进行了表征。薄层的厚度在2.8 ~ 59.5 nm之间，复合层的折射率在来．亚甲基蓝、亚甲基橙等阳离子、阴离子染料的检测与去除是环境水保护的重要研究课题。采用表面等离子体共振技术对复合层进行了亚甲基橙和亚甲基蓝的检测。结果表明，聚吡咯-壳聚糖-钙-铁氧体复合层与阴离子和阳离子染料相互作用。阳离子染料的共振角位移大于阴离子染料的共振角位移。传感器极限是在0.01 ppm左右的感觉图上实现的。

1.介绍

亚甲基橙(MO)和亚甲基蓝(MB)是一类染料材料，是某些工业废水的重要和主要污染物[1］．它们对有氧和水生生物有高度毒性，对人类有致癌作用，有诱变潜能[2，3.和神经毒性[4］．在过去的二十年中，许多研究人员专注于去除和检测环境区域和废水中的染料，如MO和MB [1］．许多方法都是基于生物学[5材料的化学和物理性质[6]已被用来降解MO和MB。传统的方法包括电氧化[7]，电芬顿[8),吸附(9)、臭氧(10,光催化11]，以及反渗透[12］．电氧化法是一种用于处理纺织废水的有吸引力的技术[13]，而废水的净化则取决于电化学反应器的工作电极[14］．铜、锌、铂和铝被用作阴极材料[14利用电氧化技术降解MO和MB。然而，在实现废水或环境中染料的完全降解方面，这些技术有局限性。因此，有很多材料被用来处理废水，包括沸石、粘土、碳基吸附剂[15］．纳米材料具有独特的化学和物理性质，包括高光催化活性和无毒[15］．因此，纳米粒子被用来增强吸光复合材料的物理、生物和化学性能，并用于废水的降解和脱色[16］．这些纳米粒子倾向于聚集，它们会降低活性[16，17的染料。银(18,黄金19)、镍(20.)、铁(21，氧化锌[15纳米颗粒是用于降解和处理环境和废水的常规纳米颗粒。因此，纳米粒子的研究是检测和降解染料材料(如MO和MB)的重要课题。

磁性纳米粒子是一种吸引人的金属和金属氧化物纳米颗粒。它们具有大的表面积，高磁性，以及高吸附速率和效率[22，23］．磁铁矿(铁_3.O₄)纳米颗粒23),铁素体(Fe₂O_3.)纳米颗粒24]、磁铁矿/碳纳米复合铁纳米颗粒[25]和钴 - 锌铁氧体纳米造纸剂[26]来去除和净化废水。它们对染料吸附的动力学研究符合二级动力学模型和Langmuir等温线[23，25]。因此，磁性纳米粒子的应用是一种检测和降解环境污染的辅助方法。

表面等离子体共振(SPR)是一种通用的、高潜力的光学方法，用于考虑生物传感器和传感器。SPR是由于光与电荷密度在金层与介质界面的相互作用而产生的。SPR是一种检测低浓度生物分子和有毒化学物质的准确方法。为了提高SPR传感器的灵敏度和选择性，可以采用聚合物和聚合物纳米材料对金层进行修饰。

纳米材料如金、银、氧化锌和岩浆纳米粒子被用于改善金层的表面，以提高SPR传感器的选择性、灵敏度和响应时间。包括CaFe在内的磁性纳米颗粒₂O₄NPs在室温下具有超顺磁性，具有生物相容性;因此，它们在传感器和生物传感器应用方面具有很高的潜力，它们被用于检测和识别广泛的化学和生化分子，包括重金属、多环芳烃、酶和肿瘤细胞[27］．此外，壳聚糖与CaFe具有很高的相容性₂O₄用于传感器和降解有毒化学物质和双分子的纳米颗粒[28］．聚吡咯是导电聚合物，可以增强SPR信号。因此，基于聚吡咯，壳聚糖和咖啡厅的聚合物复合材料₂O₄是一种适合于改善SPR传感器金层表面的纳米复合材料。因此，在本研究中，聚吡咯-壳聚糖- cafe₂O₄利用NP改善金层表面，利用SPR技术检测低浓度MO和MB。

因此，这项研究的目的是聚吡咯 - 壳聚糖 - 咖啡厅的电化学制备₂O₄(PPy-Chi-CaFe₂O₄）修改金层是可以检测Mo和Mb的传感层。因为聚吡咯 - 壳聚糖层中的电子转移非常慢[29，30.]，磁纳米粒子需要与PPy-Chi耦合用于传感器应用，以提高传感器的灵敏度。

MO和MB的检测是传感器领域中有吸引力的主题，因为它对环境和医疗保健具有广泛的应用。在本前的研究中，一家麦克风 - 壳聚糖 - 咖啡馆₂O₄采用电沉积技术制备了薄层。利用场效应扫描电子显微镜(FE-SEM)、x射线衍射光谱和傅里叶转移红外光谱(FT-IR)对制备的薄膜进行了测试。因此，利用表征的薄层，利用表面等离子体共振技术检测MO和MB。

2.方法

2．1．试剂

工业用硝酸铁_3.）_3.·₉H₂O, 99%)，硝酸钙(Ca(NO_3.）₂h·6₂O, 99%)、聚乙烯醇( )，高氯酸锂(99%)、壳聚糖和磷酸二氢钾(99%)购自Sigma-Aldrich公司。亚甲基橙和亚甲基蓝分别由R&M和system Companies提供。参比电极为BASi公司饱和甘汞电极(SCE)。

2．2.MO和MB的制备

将0.1 g MO和MB分别溶于100ml去离子化蒸馏水(DDW)中，制成100ppm的溶液。将高浓度的溶液系统地溶解在DDW上，得到0.01 ppm, 0.1 ppm, 1 ppm, 3 ppm, 5 ppm, 7 ppm, 10 ppm和20 ppm。

2．3.制备PPy-Chi-CaFe₂O₄复合层

2.3.1。咖啡馆的合成₂O₄

优先合成PPy-Chi-CaFe₂O₄纳米复合材料层,PVA /咖啡馆₂O₄采用热处理方法合成纳米复合材料[31- - - - - -33］．Ca(不_3.）₂·H₂O, Fe(没有_3.）_3.·H₂O、DDW和聚乙烯醇(PVA)分别用作前体、溶剂和封盖剂[31］．

将3.5 g PVA溶于100 ml DDW中，温度为353。然后0.2 mmol Fe(NO_3.）_3.·H₂O和0.1 mmol Ca(NO_3.）₂·H₂（）加入PVA溶液，不断搅拌1.5 h，得到澄清溶液。将透明混合物在362 K下加热24 h，去除溶剂(DDW)和固体CaFe₂O₄是提醒。产物在砂浆中研磨得到均匀的粉末，并在830 K下加热，进行纳米晶的结晶和PVA的分解。最后的粉末被用来准备PPy-Chi-CaFe₂O₄．

2.3.2。合成PPy-Chi-CaFe₂O₄复合层

聚吡咯-壳聚糖- cafe的电聚合₂O₄在镀金玻片(金/PPy-Chi-Fe₂O₄)，采用安培法进行。单体溶液中含有0.1 M磷酸盐缓冲溶液(pH 7.2)、0.1 M吡咯单体、0.1 M LiClO的混合电解质₄0.1 M的壳聚糖和0.05克的咖啡₂O₄．在电沉积过程中搅拌电解液，确保不产生沉淀。工作电极、参比电极和对电极分别为镀金玻片、饱和甘汞电极(SCE)和铂电极。在壳聚糖和咖啡碱的存在下，吡咯在0.8 V恒电位下进行聚合₂O₄纳米颗粒在不同的时间范围在20秒到1000秒之间。将准备好的样品放入烘箱2 h，使其干燥。的PPy-Chi-CaFe₂O₄采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR;模型:NEXUS)、x射线衍射光谱(XRD;WITec, Alpha 300R和岛津衍射仪:模型XRD6000和Cu, Ka (0.154 nm))，场效应扫描电子显微镜(FE-SEM;NOVA NANOSEM 230)，并使用牛津仪器(X-Max)的能量色散光谱(EDX)评估化学元素。

2．4．SPR设置

采用基于Kretschmann构型的SPR装置和棱镜耦合测量低浓度MO和MB1展示了自制的基于角度调制的SPR装置，并使用光探测器和锁定放大器(斯坦福研究)在不同角度记录了激光束强度。

使用PPy-Chi-CaFe对金层进行了修饰₂O₄纳米复合层(传感层)。金层/ PPy-Chi-CaFe₂O₄使用折射率匹配凝胶(F-IMF-105, Newport, USA)将涂层涂在玻片上，玻片附着在高折射率棱镜(SF52, Foctek)上[34，35］．棱镜放置在精密旋转台上，样品罐与棱镜和传感层相连。MO和MB分别流入槽内与感测层相互作用。棱镜以0.1°的增量旋转20°。偏振器提供TM模式，表面等离子体波被激发。因此，由于棱镜的旋转，激光束的强度发生了变化。当棱镜暂时停止时，记录了激光束强度随角度的变化。

每个样品分别重复实验约10次。利用基于矩阵法的菲涅耳理论对多层系统SPR信号进行分析[36- - - - - -38］．

多层膜采用矩阵形式的菲涅耳理论[39用计算机程序分析SPR信号。采用平方根法求共振角: 在哪里和分别为根据菲涅耳理论计算的反射率和实验反射率。，，，，，和分别为金层的共振角、折射率、分析物(水或溶剂)、传感层、传感层厚度、金层。基于菲涅耳并联理论对SPR信号进行了分析层。

在文献中，当横向磁模(TM)与金属层相互作用并发生在具有相反辩证法符号的介质界面时，获得了SPR信号。因此，TM模式反射系数为: 在哪里和为TM模式激光的层和多层系统的导纳。由各层矩阵相乘可得: 在哪里，，，，和是相位，折射率^th层、层厚、波长和入射角。

一个导纳( ）的^th层定义如下:

的折射率^th层是（和是层的真实和虚部的部分），并且反射率是［39- - - - - -41］．

3.结果与讨论

数据2(一个)- - - - - -2 (d)显示了FT-IR光谱、XRD光谱、FE-SEM图像和EDX分析。

(一)

(b)

(c)

(d)

FT-IR谱的主峰分别出现在3271.47、2931.3、1625.50、1517.50、1415.11、1274.58、998.75、657.38和609.68 cm处^－１．峰值分别为3271.47厘米、1517.50厘米和1415.11厘米^－１对应于吡咯环中N-H、C-N和C-C的伸缩振动[42，43］．峰值在2931.3厘米处^－１是由CH₂，峰值分别出现在1274.58 cm和998.75 cm处^－１分别与聚吡咯的典型C-H变形和C-N拉伸振动有关。峰高分别为3271.47 cm和2931.3 cm^－１对应于N-H，而CH的振动₂壳聚糖链的重叠对N=H和CH的振动有影响₂在聚吡咯43］．峰值分别为1625.50厘米、657.38厘米和609.68厘米^－１在南壳聚糖中，在阳光带中呈现c = o的振动，N-h，壳聚糖中的o-h超出计划[41］．

数字2 (b)描述了CaFe的XRD谱图₂O₄-NPs粉和PPy-Chi-CaFe₂O₄复合层。根据文献，PPy-Chi的XRD谱图显示在21.4°处有一个宽峰[44这就解释了在薄层中以无定形形式形成的PPy-Chi。CaFe的XRD图谱₂O₄主峰在31.1°、36.4°、57.3°、54.5°、63.2°，证实了CaFe的存在₂O₄具有立方结构[31］．Ppy-Chi-Cafe的XRD模式₂O₄在21.5°出现峰值，在31.3°、36.2°、57.5°、54.1°、63.4°出现新的峰值，证实了CaFe的存在₂O₄在复合层中也形成了立方结构。

数据2 (c)和2 (d)显示FE-SEM图像和PPY-Chi-Cafe的EDX谱₂O₄,分别。结果表明，在聚吡咯与聚吡咯电聚合过程中，壳聚糖与聚吡咯发生团聚₂O₄增加了吡咯在PPy-Chi-CaFe形成过程中的团聚和凝聚过程₂O₄复合层。咖啡店₂O₄-NPs给PPy-Chi-CaFe的形态留下了深刻印象₂O₄复合层，并且分散在层的表面。数字2 (d)显示了PPy-Chi-CaFe的EDX频谱₂O₄复合层。

主峰出现在0.3、3.7、3.95、6.2和6.45 keV处。0.3、3.7和3.95 keV的峰对应于Ca，而6.4和6.45 keV的峰对应于Fe。EDX光谱在0.27,0.5,1.1,2.7,2.9 keV处有峰，分别与C, O, Na, Cl有关[31］．Cl、Na、C和O的重量%值分别为1.27、0.73、23.44和22.4%。铁和钙对总重量百分比的贡献分别为17.81%和34.3%。

py - chi - cafe的不同厚度₂O₄考虑求得传感层的折射率。的PPy-Chi-CaFe₂O₄在金层表面涂覆复合层。黄金系统/PPy-Chi-CaFe₂O₄复合层附着在棱镜上，DDW ( ）当它流入与高折射率棱镜接触的样品容器时。金层厚度为49.5 nm，用轮廓仪(AMBIOS, XP-200)测量的传感层厚度在2.8 ~ 59.5 nm之间，金层的折射率为．各层SPR信号如图所示3(一个)，使用自制的SPR装置进行注册。利用菲涅耳方程分析SPR信号(1）, (2)和(3.)来求PPy-Chi-CaFe的折射率₂O₄复合层。在表中列出了层的厚度，层的折射率，以及每层的共振角1．各层的折射率为来．当层厚增加时，实部折射率减小，虚部折射率增大。实部和虚部的变化是相反的，用Kramers-Kronig公式来解释[33，45］．SPR信号在13.6 nm厚度下获得并作为基线。数字3 (b)描绘基线，当获得PPY-Chi-Cafe获得共振角时，在55.297°实现₂O₄在无杂质(MO和MB)的DDW存在下制备复合膜。

(一)

(b)


样本	电沉积时间(年代)	厚度(nm)	折射率	共振角(度)

1	10	2．8		52.897
2	20.	3．4		53.024
3.	420	13.6		55.297
4	500	19．8		56.817
5	1000	59.5		65.823

将浓度为0.01、0.1、5、10、20 ppm的MO和MB溶液分别与PPy-Chi-CaFe接触₂O₄通过样品箱。不同浓度的MO和MB在420 s期间记录了共振角的变化4(一)和4 (b)分别显示MO和MB的共振角随时间的变化(感觉图)。结果表明，随着MO和MB浓度的增加，共振角的位移增大。当MO和MB浓度为0.01 ppm时，共振角位移变化最小，饱和值( ）发生在350秒后。考虑420秒时的共振角位移值，得到共振角位移随MO和MB浓度的变化4 (c)描绘了具有不同浓度的Mo和Mb的共振角偏移的变化。划分点是饱和度谐振角偏移的实验值和饱和度角偏移的值（）部分，实线为Langmuir公式[26，41，46]：在哪里，，和分别为最大共振角位移、分析物浓度和亲和常数。MO和MB的亲和常数分别为2.138和4.483。实验结果验证了Langmuir理论的正确性。数字4 (c)表明,共振角度的变化转变为不同浓度的MB大于共振角的变化转变为不同浓度的钼和确认绑定和交互的MB传感层比莫与PPy-Chi-CaFe之间的交互₂O₄复合层。

(一)

(b)

(c)

用紫外-可见光谱测定了MO和MB的浓度为1ppm。将1ppm的MO和MB分别置于感测层接触处，测量感测层与MO和MB相互作用前后的样品浓度5(一个)和5 (b)以1ppm, 3ppm, 5ppm和7ppm为标准样品，显示了MO和MB的紫外-可见光谱。校准曲线如图所示5（A2）和5(B2)分别为MB和MO。数据5(A1)和5(B1)描述了MB和MO溶液与传感层相互作用后的紫外-可见光谱。MB和MO的浓度分别为0.082 ppm和0.38 ppm。

(一)

(b)

如果和当样品的初始浓度和最终浓度分别为时，用［33，47，48］．因此，吸收程度[49，50]对MB和MO的影响分别为91.8%和62%。因此，MB与PPy-Chi-CaFe有更高的交互倾向₂O₄复合层。

数字6(一)在实验后显示FT-IR结果，并与PPY-Chi-Cafe接触MB₂O₄传感层。主峰出现在3160.80、2927.46、1652.72、1619.93、1564.01、1407.80、1351.83、1224.59、1290.16、1087.67和929.53 cm处^－１．峰值分别为1652.72 cm、1351.83 cm、1224.59 cm、1087.67 cm和929.53 cm^－１对应于C-N⁺(CH_3.）₂拉伸振动(34， C-N的伸缩振动[34、碳氢键振动[34， C-S-C振动[35， MB中C-H的束缚振动[51),分别。峰值出现在1564.01 cm处^－１与C=N和C=C的MB振动有关[34］．峰值在1407.80厘米^－１结果表明，这些峰验证了介质与感测层的相互作用。峰值在3160.80、2927.46、1619.93和1290.16厘米^－１与PPy-Chi-CaFe的官能团有关₂O₄复合层。如果将这些峰与图中出现的主要峰进行比较2(一个)，得到FT-IR光谱的主峰(图6(一))在PPy-Chi-CaFe的互动后，有一个转移₂O₄MB的传感层。

(一)

(b)

数字6 (b)描述了PPy-Chi-CaFe的FT-IR光谱₂O₄在3251.44和2923.6 cm处出现峰值^－１与皮和气有关。峰值在3251.44 cm和2923.60 cm处^－１赋予了N-H伸缩振动和C-H伸缩振动在MO和壳聚糖重叠聚集。峰值分别为1619.93厘米、1494.58厘米、917.96厘米、625厘米、569厘米和540厘米^－１对应于PPy-Chi-CaFe的功能群₂O₄复合层。如果将这些峰与图中类似的峰值进行比较2(一个)，得到峰值有位移。峰值分别为1631.51厘米、1564.01厘米、1115.01厘米和864.67厘米^－１与C=C伸缩振动、C=C伸缩振动、-S=O伸缩振动、-C- h弯曲振动有关，在MO中[52］．因此，FT-IR光谱包含了PPy-Chi-CaFe的主峰₂O₄并确定了MO与感测层的相互作用。

数字7揭示了MB和MO与PPy-Chi-CaFe相互作用和结合的机理₂O₄复合层。该装订基于Ppy-Chi-Cafe的分层电子的静电相互作用₂O₄复合层的MB和MO。

的PPy-Chi-CaFe₂O₄采用电聚合的方法在金薄层表面合成了复合层。壳聚糖和咖啡₂O₄-NPs是在PPy-Chi-CaFe形成过程中出现的₂O₄解决方案中的复合层。

被MO和MB吸引并相互作用的主要成分是CaFe₂O₄-NPs和壳聚糖通过转移电子。聚(b-1-4)-2-氨基-2-脱氧-d -吡喃葡萄糖是壳聚糖，它是通过甲壳素主甲壳素全碱性n -去乙酰化得到的。羟基和氨基(- nhh₂）⁺壳聚糖的尾部基团与MO和MB相互作用[48，53，54］．此外，MB使(-NH)带上一个正电荷₂）⁺尾(48]，有与CaFe相互作用的趋势₂O₄nps。因此,咖啡馆₂O₄是壳聚糖的氨基基团，是MO和MB与感敏层结合的重要成分和官能团。MO在(-SO)上有负电荷密度_3.Na)^-［48]，通过壳聚糖分子结构方形平面上的氨基基团固定在壳聚糖上，通过CaFe吸附固定MB₂O₄nps(见图7)和壳聚糖结构规划图中的羟基[55，56］．因此,PPy-Chi-CaFe₂O₄纳米复合检测层具有与MB的强相互作用。因此，如图所示4，检测MB的共振角位移大于检测MO的共振角位移和传感层的响应。

4。结论

的PPy-Chi-CaFe₂O₄采用电沉积技术在2.8 ~ 59.5 nm范围内制备了不同厚度的复合层。采用FT-IR、FE-SEM和XRD等分析手段对复合层进行表征，确定了复合层的结构₂O₄由聚吡咯和壳聚糖复合而成。在检测MO和MB之前，每一层的折射率都是用SPR技术测量的，因此折射率独立值在范围内来．随着电沉积时间的增加，复合材料层的厚度和虚部增加，实部折射率减小。采用SPR法检测浓度为0.01、0.1、0.5、1、10、20 ppm的水溶液中MO和MB的含量。得到了共振角随时间的变化以及共振角随MO和MB浓度的变化，实验结果符合Langmuir理论。因此，在MO和MB的存在下，共振角的位移增大，极限传感器约为0.01 ppm。MB的共振角位移的变化幅度大于MO的共振角位移的变化幅度₂O₄复合层证实了MO和MB与感测层相互作用。因此,PPy-Chi-CaFe₂O₄非复合层可以检测阳离子和阴离子染料，而PPy-Chi-CaFe的灵敏度较高₂O₄薄层对MB的检测灵敏度高于MO。

数据可用性

用于支持本研究发现的数据可由通讯作者要求提供。

利益冲突

作者声明本文的发表不存在利益冲突。

致谢

作者感谢Geran Putra Berimpak (UPM/800-3/3/1/GPB/2019/9674700)和先进技术研究所(ITMA) UPM提供的资金支持。

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国际高分子科学杂志