1。介绍gydF4y2Ba
亚甲基橙(MO)和亚甲蓝(MB)是染料的一种材料,他们是重要的和某些工业废水的主要污染物gydF4y2Ba
1gydF4y2Ba]。他们都是剧毒有氧和水生生物,他们在人类致癌、致突变的潜在的(gydF4y2Ba
2gydF4y2Ba,gydF4y2Ba
3gydF4y2Ba),和神经毒性gydF4y2Ba
4gydF4y2Ba]。在过去的二十年里,许多研究人员专注于染料的去除和检测,如莫和MB,从环境领域和废水gydF4y2Ba
1gydF4y2Ba]。很多方法都是基于生物(gydF4y2Ba
5gydF4y2Ba),化学和物理性质的材料(gydF4y2Ba
6gydF4y2Ba被用来降低钼和MB。传统的方法包括电氧化(gydF4y2Ba
7gydF4y2Ba],electro-Fenton [gydF4y2Ba
8gydF4y2Ba),吸附(gydF4y2Ba
9gydF4y2Ba)、臭氧(gydF4y2Ba
10gydF4y2Ba,光催化gydF4y2Ba
11gydF4y2Ba)和反渗透(gydF4y2Ba
12gydF4y2Ba]。电氧化法是一个有吸引力的技术用于治疗纺织废水(gydF4y2Ba
13gydF4y2Ba),而去污废水取决于工作电极在电化学反应器(gydF4y2Ba
14gydF4y2Ba]。铜、锌、铝铂,被用作阴极材料(gydF4y2Ba
14gydF4y2Ba)降低莫和MB使用电氧化技术。然而,这些技术有局限性的实现完全降解染料的废水或环境的地区。因此,很多材料被用来治疗废水包括沸石、粘土、和碳基吸附剂(gydF4y2Ba
15gydF4y2Ba]。纳米材料具有独特的化学和物理性质包括高催化活性和无毒性gydF4y2Ba
15gydF4y2Ba]。因此,纳米颗粒被用来提高物理、生物和化学性质的吸光度废水的降解和脱色(复合材料和方法gydF4y2Ba
16gydF4y2Ba]。这些纳米粒子倾向于总,他们可以减少活动gydF4y2Ba
16gydF4y2Ba,gydF4y2Ba
17gydF4y2Ba的染料。银(gydF4y2Ba
18gydF4y2Ba,黄金gydF4y2Ba
19gydF4y2Ba)、镍(gydF4y2Ba
20.gydF4y2Ba)、铁(gydF4y2Ba
21gydF4y2Ba),和氧化锌gydF4y2Ba
15gydF4y2Ba纳米粒子是传统的纳米粒子用于降解和治疗环境和污水。因此,纳米粒子是一个重要的话题的调查研究来检测和降解染料材料如莫和MB。gydF4y2Ba
磁性纳米粒子是一个有吸引力的类金属和金属氧化物纳米颗粒。他们有一个大的表面积,高磁性、高吸附率和效率gydF4y2Ba
22gydF4y2Ba,gydF4y2Ba
23gydF4y2Ba]。磁铁矿(铁gydF4y2Ba3gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba)纳米颗粒gydF4y2Ba
23gydF4y2Ba),铁素体(FegydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba3gydF4y2Ba)纳米颗粒gydF4y2Ba
24gydF4y2Ba铁纳米粒子),磁铁矿/碳纳米复合材料gydF4y2Ba
25gydF4y2Ba],cobalt-zinc铁氧体nanoadsorbents [gydF4y2Ba
26gydF4y2Ba)被用来去除和净化污水。动力学研究的染料吸附符合二级动力学模型和朗缪尔等温线gydF4y2Ba
23gydF4y2Ba,gydF4y2Ba
25gydF4y2Ba]。因此,磁性纳米颗粒的应用是一个默许的方法检测和降解污染在环境领域。gydF4y2Ba
表面等离子体共振(SPR)是一种多功能和高潜力的光学方法使用考虑生物传感器和传感器。光的SPR是因为交互与电荷密度黄金层和电介质的界面。SPR是一种精确的方法来检测低浓度的生物分子和有毒化学物质。提高SPR传感器的灵敏度和选择性,金层可以修改由聚合物和聚合物纳米材料。gydF4y2Ba
纳米材料如金、银、氧化锌和岩浆纳米粒子用于改善表面的金层提高选择性,灵敏度,SPR传感器的响应时间。磁性纳米颗粒包括咖啡馆gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2BaNPs在室温超顺磁的性质和生物相容性;因此,他们有很高的潜在使用传感器和生物传感器应用和他们用来探测和识别广泛的化学和生化分子包括重金属、多环芳烃、酶和肿瘤细胞(gydF4y2Ba
27gydF4y2Ba]。此外,壳聚糖高兼容咖啡馆gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba纳米颗粒传感器和降解的有毒化学物质和双分子的gydF4y2Ba
28gydF4y2Ba]。聚吡咯是导电聚合物,它可以提高SPR的信号。因此,基于聚吡咯聚合物复合材料,壳聚糖和咖啡馆gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba是一个合适的纳米复合材料改善金层表面的SPR传感器。因此,在这项研究中,一个polypyrrole-chitosan-CaFegydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2BaNP是用来改善金层表面的检测和测量低浓度的钼和MB利用SPR技术。gydF4y2Ba
因此,本研究的目的是polypyrrole-chitosan-CaFe的电化学制备gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba(PPy-Chi-CaFegydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba)修改金层传感层,可以检测钼和MB。因为polypyrrole-chitosan层中的电子转移速度非常慢(gydF4y2Ba
29日gydF4y2Ba,gydF4y2Ba
30.gydF4y2Ba),需要加上PPy-Chi磁性纳米颗粒传感器应用程序来提高传感器的灵敏度。gydF4y2Ba
密苏里州的检测和MB在传感器领域是一个有吸引力的话题,因为它有一个广泛的应用环境和卫生保健。在当前的研究中,polypyrrole-chitosan-CaFegydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba使用电沉积薄层制备技术。准备层测试使用场效应扫描电镜(FE-SEM), x射线衍射光谱,傅里叶转换红外光谱(ir)。因此,薄层特征被用来检测钼和MB使用表面等离子体共振技术。gydF4y2Ba
2。方法gydF4y2Ba
2.1。试剂gydF4y2Ba
商业、硝酸铁(Fe(没有gydF4y2Ba3gydF4y2Ba)gydF4y2Ba3gydF4y2Ba·gydF4y2Ba9gydF4y2BaHgydF4y2Ba2gydF4y2Ba啊,99%)、硝酸钙(Ca(没有gydF4y2Ba3gydF4y2Ba)gydF4y2Ba2gydF4y2Bah·6gydF4y2Ba2gydF4y2Ba啊,99%)、聚乙烯醇(gydF4y2Ba
兆瓦gydF4y2Ba
=gydF4y2Ba
31000年gydF4y2Ba
ggydF4y2Ba
/gydF4y2Ba
摩尔gydF4y2Ba
)、高氯酸锂(99%)、壳聚糖和磷酸二氢钾(99%)从Sigma-Aldrich购买公司。亚甲基橙和亚甲蓝从R&M和系统公司提供,分别。参比电极是饱和甘汞电镀(SCE)从基本的公司。gydF4y2Ba
2.2。准备和MO MBgydF4y2Ba
0.1克莫和MB分别溶解在去离子的100毫升蒸馏水准备100 ppm (DDW)中所描述的解决方案。高浓度的解决方案是系统地溶解在DDW获得0.01 ppm, 0.1 ppm, 1 ppm, 3 ppm, 5 ppm, 7 ppm, 10 ppm, 20 ppm。gydF4y2Ba
2.3。制备PPy-Chi-CaFe <子> 2 < /订阅> O <子> 4 < /订阅>复合层gydF4y2Ba
2.3.1。合成2咖啡馆<子> < /订阅> 4 O <子> < /订阅>gydF4y2Ba
优先级合成PPy-Chi-CaFegydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba纳米复合材料层,PVA /咖啡馆gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba纳米复合材料合成使用热处理方法(gydF4y2Ba
31日gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba
33gydF4y2Ba]。Ca(不gydF4y2Ba3gydF4y2Ba)gydF4y2Ba2gydF4y2Ba·HgydF4y2Ba2gydF4y2BaO, Fe(没有gydF4y2Ba3gydF4y2Ba)gydF4y2Ba3gydF4y2Ba·HgydF4y2Ba2gydF4y2BaO、DDW和聚乙烯醇(PVA)被用来前兆,溶剂,分别和限制代理(gydF4y2Ba
31日gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba
3.5 g的PVA溶解在100毫升的DDW享年353岁。在那之后,0.2更易与Fe(没有gydF4y2Ba3gydF4y2Ba)gydF4y2Ba3gydF4y2Ba·HgydF4y2Ba2gydF4y2Ba0.1 O和更易与Ca(没有gydF4y2Ba3gydF4y2Ba)gydF4y2Ba2gydF4y2Ba·HgydF4y2Ba2gydF4y2Ba(gydF4y2Ba
菲gydF4y2Ba
:gydF4y2Ba
CagydF4y2Ba
=gydF4y2Ba
2gydF4y2Ba
:gydF4y2Ba
1gydF4y2Ba
)被添加到PVA溶液,混合搅拌不断为1.5 h,和一个明确的解决方案。清晰的混合物加热在362 K 24 h去除溶剂和固体(DDW)中所描述的咖啡馆gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba是提醒。产品是建立在砂浆获得均匀的粉末,加热在830 K PVA的纳米晶体的结晶和分解。最后粉是用来准备PPy-Chi-CaFegydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba。gydF4y2Ba
2.3.2。合成PPy-Chi-CaFe <子> 2 < /订阅> O <子> 4 < /订阅>复合层gydF4y2Ba
的electropolymerization polypyrrole-chitosan-CaFegydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba表面的镀膜玻璃幻灯片(金/ PPy-Chi-Fe黄金gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba使用电流滴定法)进行了方法。单体的解决方案包含混合电解质在0.1磷酸盐溶液pH值(7.2),0.1吡咯单体,0.1 LiClOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba作为掺杂剂、0.1米壳聚糖和0.05克的咖啡馆gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba。电解液中激起了电沉积,以确保没有降水。工作电极、参比电极和对电极是金色涂布载玻片,饱和甘汞电镀(SCE),分别和铂电极。吡咯的聚合是在0.8 V的恒定的潜力在壳聚糖的存在和咖啡馆gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba纳米颗粒在不同的时间在20年代到1000年代的范围。准备样品被放入烤箱烤2 h干层。的PPy-Chi-CaFegydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba复合层特征使用傅里叶变换红外光谱(红外光谱;模型:联系),x射线衍射光谱(XRD);与岛津制作所衍射仪WITec,阿尔法300 r:模型XRD6000和铜、Ka(0.154海里)),场效应扫描电镜(FE-SEM;NOVA NANOSEM 230)和化学元素进行评估使用能量色散谱(EDX)从牛津仪器(X-Max)。gydF4y2Ba
2.4。SPR设置gydF4y2Ba
SPR设置基于棱镜耦合的Kretschmann配置是用来测量低浓度的钼和MB。图gydF4y2Ba
1gydF4y2Ba展示了自制的SPR设置基于角调制激光束强度是注册使用光电探测器和锁定放大器在不同角度(斯坦福研究)。gydF4y2Ba
SPR设置包含一个高指数棱镜,氦氖激光器(632.8 nm,模型:R30990新港),一个针孔,直升机,偏振镜和硅光电探测器(gydF4y2Ba
34gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba
36gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba
金层使用PPy-Chi-CaFe被修改gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba纳米复合材料层(传感层)。金层/ PPy-Chi-CaFegydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba层涂在载玻片,紧靠着高指数棱镜(SF52 Foctek)使用索引匹配凝胶(f -国际货币基金组织(imf) 105年,纽波特,美国)(gydF4y2Ba
34gydF4y2Ba,gydF4y2Ba
35gydF4y2Ba]。棱镜放在精密旋转舞台,和样品柜在棱镜和传感层。密苏里州和MB分别流入水箱与传感层进行交互。棱镜是旋转20°0.1°的增量。提供TM偏振器模式和表面等离子体波是退出。因此,激光光束的强度改变由于旋转棱镜。激光强度的变化与角注册,棱镜时暂时停止。gydF4y2Ba
实验重复了单独为每个示例10倍左右。SPR信号使用菲涅耳理论的基础上,分析了多层系统矩阵法(gydF4y2Ba
36gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba
38gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba
菲涅耳理论在多层应用的矩阵形式gydF4y2Ba
39gydF4y2Ba使用计算机程序)来分析SPR信号。根平方方法被认为找到共振角度如下:gydF4y2Ba
(1)gydF4y2Ba
ΩgydF4y2Ba
=gydF4y2Ba
∑gydF4y2Ba
RgydF4y2Ba
ThgydF4y2Ba
θgydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
ngydF4y2Ba
ggydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
ngydF4y2Ba
一个gydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
ngydF4y2Ba
slgydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
tgydF4y2Ba
ggydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
tgydF4y2Ba
slgydF4y2Ba
−gydF4y2Ba
RgydF4y2Ba
经验值gydF4y2Ba
θgydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
ngydF4y2Ba
ggydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
ngydF4y2Ba
一个gydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
ngydF4y2Ba
slgydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
tgydF4y2Ba
ggydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
tgydF4y2Ba
slgydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
在哪里gydF4y2Ba
RgydF4y2Ba
ThgydF4y2Ba
和gydF4y2Ba
RgydF4y2Ba
经验值gydF4y2Ba
从菲涅耳理论和计算反射率实验反射率,分别。gydF4y2Ba
θgydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
ngydF4y2Ba
ggydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
ngydF4y2Ba
一个gydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
ngydF4y2Ba
slgydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
tgydF4y2Ba
ggydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
tgydF4y2Ba
slgydF4y2Ba
共振角、折射率的金层,分析物(水或溶剂),传感层,厚度的传感层,分别和金层。分析了SPR信号基于菲涅耳理论相关平行gydF4y2Ba
NgydF4y2Ba
层。gydF4y2Ba
文学,SPR信号,当横磁模式(TM)与金属层和它发生在交互的接口中相反的辩证法的迹象。因此,TM模式的反射系数如下:gydF4y2Ba
(2)gydF4y2Ba
rgydF4y2Ba
=gydF4y2Ba
−gydF4y2Ba
vgydF4y2Ba
0gydF4y2Ba
−gydF4y2Ba
wgydF4y2Ba
vgydF4y2Ba
0gydF4y2Ba
+gydF4y2Ba
wgydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
在哪里gydF4y2Ba
vgydF4y2Ba
0gydF4y2Ba
和gydF4y2Ba
wgydF4y2Ba
层和多层系统的导纳是TM的激光束模式。gydF4y2Ba
wgydF4y2Ba
来自矩阵的乘法每一层如下:gydF4y2Ba
(3)gydF4y2Ba
1gydF4y2Ba
wgydF4y2Ba
=gydF4y2Ba
∏gydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
=gydF4y2Ba
1gydF4y2Ba
NgydF4y2Ba
因为gydF4y2Ba
δgydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
我gydF4y2Ba
vgydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
罪gydF4y2Ba
δgydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
我gydF4y2Ba
vgydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
罪gydF4y2Ba
δgydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
因为gydF4y2Ba
δgydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
1gydF4y2Ba
vgydF4y2Ba
NgydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
(4)gydF4y2Ba
δgydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
=gydF4y2Ba
2gydF4y2Ba
πgydF4y2Ba
ngydF4y2Ba
我gydF4y2Ba
tgydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
λgydF4y2Ba
因为gydF4y2Ba
φgydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
在哪里gydF4y2Ba
δgydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
ngydF4y2Ba
我gydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
tgydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
λgydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
φgydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
阶段,折射率的gydF4y2Ba
ngydF4y2Ba
thgydF4y2Ba层,层厚度、波长和入射角,分别。gydF4y2Ba
一个导纳(gydF4y2Ba
vgydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
)gydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
thgydF4y2Ba层定义如下:gydF4y2Ba
(5)gydF4y2Ba
vgydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
=gydF4y2Ba
ngydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
2gydF4y2Ba
ngydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
2gydF4y2Ba
−gydF4y2Ba
ngydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
2gydF4y2Ba
罪gydF4y2Ba
2gydF4y2Ba
φgydF4y2Ba
0gydF4y2Ba
。gydF4y2Ba
的折射率gydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
thgydF4y2Ba层是gydF4y2Ba
ngydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
=gydF4y2Ba
ngydF4y2Ba
RgydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
−gydF4y2Ba
我gydF4y2Ba
kgydF4y2Ba
我gydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
(gydF4y2Ba
ngydF4y2Ba
RgydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
和gydF4y2Ba
kgydF4y2Ba
我gydF4y2Ba
jgydF4y2Ba
层)的实部和虚部,反射率是吗gydF4y2Ba
RgydF4y2Ba
=gydF4y2Ba
rgydF4y2Ba
×gydF4y2Ba
rgydF4y2Ba
(gydF4y2Ba
39gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba
41gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba
3所示。结果与讨论gydF4y2Ba
数据gydF4y2Ba
2(一个)gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba
2 (d)gydF4y2Ba显示了傅立叶变换红外光谱、XRD谱FE-SEM形象和EDX分析。gydF4y2Ba
(一)红外光谱、x射线衍射谱(b), (c) HR-TEM形象,(d) PPy-Chi-CaFe EDX分析gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba作为传感层。gydF4y2Ba
傅立叶变换红外光谱的主要峰值出现在3271.47,2931.3,1625.50,1517.50,1415.11,1274.58,998.75,657.38,和609.68厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba。峰值为3271.47,1517.50和1415.11厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba对应的拉伸振动- h、氮和碳碳吡咯环,分别为(gydF4y2Ba
42gydF4y2Ba,gydF4y2Ba
43gydF4y2Ba]。高峰集中在2931.3厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba被分配到CH的不对称振动gydF4y2Ba2gydF4y2Ba,峰值出现在1274.58和998.75厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba是典型的碳氢键变形和碳氮PPy伸缩振动,分别。此外,峰值位于3271.47和2931.3厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba对应的振动CH - hgydF4y2Ba2gydF4y2Ba壳聚糖链的重叠N = H和CH的振动gydF4y2Ba2gydF4y2Ba在聚吡咯gydF4y2Ba
43gydF4y2Ba]。峰值为1625.50,657.38和609.68厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba提出了一种振动的C = O在乐队中,h平面,和地计划在壳聚糖(gydF4y2Ba
41gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba
图gydF4y2Ba
2 (b)gydF4y2Ba描述了x射线衍射模式的咖啡馆gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Banps粉和PPy-Chi-CaFegydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba复合层。按照文学,PPy-Chi的XRD谱显示广泛的峰值为21.4°(gydF4y2Ba
44gydF4y2Ba),解释了PPy-Chi形成非晶形成的薄层。咖啡馆的x射线衍射模式gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba显示主要的峰值为31.1°,36.4°,57.3°,54.5°,63.2°,确认咖啡馆gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba有一个立方结构(gydF4y2Ba
31日gydF4y2Ba]。PPy-Chi-CaFe的x射线衍射模式gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba显示峰值为21.5°,新的峰值为31.3°,36.2°,57.5°,54.1°,63.4°,确认咖啡馆gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba也形成了复合层的立方结构。gydF4y2Ba
数据gydF4y2Ba
2 (c)gydF4y2Ba和gydF4y2Ba
2 (d)gydF4y2Ba显示FE-SEM图像和EDX PPy-Chi-CaFe频谱gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba,分别。因此,壳聚糖凝聚聚吡咯在electropolymerization吡咯和咖啡馆gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba增加两个吡咯的集聚和凝固过程PPy-Chi-CaFe的形成gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba复合层。咖啡馆gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Banps PPy-Chi-CaFe的形态gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba复合层,表面的散射层。图gydF4y2Ba
2 (d)gydF4y2Ba显示了EDX PPy-Chi-CaFe频谱gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba复合层。gydF4y2Ba
主要的峰值出现在0.3,3.7,3.95,6.2和6.45 keV。峰值为0.3,3.7和3.95 keV与Ca而峰在6.4和6.45 keV分配给菲。此外,EDX光谱显示峰值为0.27,0.5,1.1,2.7,和2.9 keV C、O, Na, Cl,分别gydF4y2Ba
31日gydF4y2Ba]。的重量%值Cl, Na, C,和O是1.27,0.73,23.44和22.4%,分别。铁和钙的贡献的总重量百分比分别为17.81%和34.3%,分别。gydF4y2Ba
不同厚度的PPy-Chi-CaFegydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba被认为是找到的折射率传感层。的PPy-Chi-CaFegydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba复合层涂层表面的金层。黄金/ PPy-Chi-CaFe的系统gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba复合层附着在棱镜和DDW (gydF4y2Ba
ngydF4y2Ba
=gydF4y2Ba
1.3322gydF4y2Ba
)流动的样本容器,联系高指数棱镜。金层的厚度为49.5 nm,和传感层的厚度测量使用轮廓曲线仪(中,xp - 200)是在2.8到59.5 nm,金层的折射率gydF4y2Ba
0.236gydF4y2Ba
+gydF4y2Ba
3.34gydF4y2Ba
我gydF4y2Ba
。每一层的SPR信号,如图所示gydF4y2Ba
3(一个)gydF4y2Ba,注册使用自制的SPR设置。分析了SPR信号使用菲涅耳方程(方程(gydF4y2Ba
1gydF4y2Ba),(gydF4y2Ba
2gydF4y2Ba)和(gydF4y2Ba
3gydF4y2Ba)找到PPy-Chi-CaFe的折射率gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba复合层。层的厚度、层的折射率,共振角表列出每一层gydF4y2Ba
1gydF4y2Ba。层的折射率是不等的gydF4y2Ba
1.66131gydF4y2Ba
+gydF4y2Ba
0.156gydF4y2Ba
我gydF4y2Ba
来gydF4y2Ba
1.62734gydF4y2Ba
+gydF4y2Ba
0.167gydF4y2Ba
我gydF4y2Ba
。当一层的厚度增加,折射率的实部下降,而折射率虚部的增加。实部和虚部的变化是相反,解释使用Kramers-Kronig公式[gydF4y2Ba
33gydF4y2Ba,gydF4y2Ba
45gydF4y2Ba]。13.6 nm的SPR信号实现厚度和作为一个基准。图gydF4y2Ba
3 (b)gydF4y2Ba描述了基线,达到55.297°PPy-Chi-CaFe共振角时获得gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba复合层的DDW和没有任何杂质(MO和MB)。gydF4y2Ba
(一)SPR信号对应于不同厚度的层。共振角是52.897°到65.823°的范围。(b) SPR信号来确定基线(55.297°)使用检测钼和MB。gydF4y2Ba
共振角和层的折射率。gydF4y2Ba
| 样本gydF4y2Ba |
电沉积时间(年代)gydF4y2Ba |
厚度(nm)gydF4y2Ba |
折射率gydF4y2Ba |
共振角(度)gydF4y2Ba |
| 1gydF4y2Ba |
10gydF4y2Ba |
2.8gydF4y2Ba |
1.66131gydF4y2Ba
+gydF4y2Ba
0.156gydF4y2Ba
我gydF4y2Ba
|
52.897gydF4y2Ba |
| 2gydF4y2Ba |
20.gydF4y2Ba |
3.4gydF4y2Ba |
1.65842gydF4y2Ba
+gydF4y2Ba
0.157gydF4y2Ba
我gydF4y2Ba
|
53.024gydF4y2Ba |
| 3gydF4y2Ba |
420年gydF4y2Ba |
13.6gydF4y2Ba |
1.63421gydF4y2Ba
+gydF4y2Ba
0.161gydF4y2Ba
我gydF4y2Ba
|
55.297gydF4y2Ba |
| 4gydF4y2Ba |
500年gydF4y2Ba |
19.8gydF4y2Ba |
1.63031gydF4y2Ba
+gydF4y2Ba
0.163gydF4y2Ba
我gydF4y2Ba
|
56.817gydF4y2Ba |
| 5gydF4y2Ba |
1000年gydF4y2Ba |
59.5gydF4y2Ba |
1.62734gydF4y2Ba
+gydF4y2Ba
0.167gydF4y2Ba
我gydF4y2Ba
|
65.823gydF4y2Ba |
密苏里州和浓度的0.01 MB的解决方案,0.1,5、10和20 ppm分别放在PPy-Chi-CaFe接触gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba通过一个示例。共振角的变化是注册在420年代对不同浓度的钼和MB。数字gydF4y2Ba
4(一)gydF4y2Ba和gydF4y2Ba
4 (b)gydF4y2Ba显示共振角的变化随着时间的转变(sensogram)莫和MB,分别。结果,当钼的浓度增加,共振角度转变MB增加。共振角的最小变化转变实现0.01 ppm钼的浓度和MB,和饱和度值(gydF4y2Ba
ΔgydF4y2Ba
θgydF4y2Ba
坐gydF4y2Ba
)发生后350秒。共振角在420秒的值被认为是获得共振角的变化转变钼的浓度和MB。图gydF4y2Ba
4 (c)gydF4y2Ba描绘了共振角的变化转变与不同浓度的钼和MB。溺爱的点是共振角的实验值转变和共振角的值改变饱和度(gydF4y2Ba
ΔgydF4y2Ba
θgydF4y2Ba
坐gydF4y2Ba
)部分,分别和实线朗缪尔的公式如下gydF4y2Ba
26gydF4y2Ba,gydF4y2Ba
41gydF4y2Ba,gydF4y2Ba
46gydF4y2Ba]:gydF4y2Ba
(6)gydF4y2Ba
ΔgydF4y2Ba
θgydF4y2Ba
坐gydF4y2Ba
=gydF4y2Ba
ΔgydF4y2Ba
θgydF4y2Ba
马克斯gydF4y2Ba
×gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba
×gydF4y2Ba
KgydF4y2Ba
1gydF4y2Ba
+gydF4y2Ba
KgydF4y2Ba
×gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
在哪里gydF4y2Ba
ΔgydF4y2Ba
θgydF4y2Ba
马克斯gydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba
,gydF4y2Ba
KgydF4y2Ba
最大值的共振角度的转变,分析物的浓度,分别和亲和常数。密苏里州的亲和常数和MB是2.138和4.483,分别。这些结果验证的实验值符合朗缪尔的理论。图gydF4y2Ba
4 (c)gydF4y2Ba表明,共振角度的变化转变为不同浓度的MB大于共振角的变化转变为不同浓度的钼和确认绑定和交互的MB传感层比莫与PPy-Chi-CaFe之间的交互gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba复合层。gydF4y2Ba
共振角的变化随着时间转变为密苏里州(a)和(b) MB。(c)变化的共振角变化与不同浓度的钼和MB。的实线部分(a)和(b)符合一阶朗缪尔理论。gydF4y2Ba
钼的浓度和MB使用紫外可见光谱测量1 ppm。密苏里州和MB 1 ppm分别放在接触传感层和样品的浓度测量之前和之后的交互感应层莫和MB。数字gydF4y2Ba
5(一个)gydF4y2Ba和gydF4y2Ba
5 (b)gydF4y2Ba密苏里州的紫外可见光谱和MB 1 ppm, 3 ppm, 5 ppm和7 ppm作为标准样品。数据的校准曲线推导gydF4y2Ba
5gydF4y2Ba(A2)和gydF4y2Ba
5gydF4y2Ba分别(B2) MB,密苏里州。数据gydF4y2Ba
5gydF4y2Ba(A1)和gydF4y2Ba
5gydF4y2Ba(B1)描述MB的紫外可见光谱和密苏里州的解决方案后与感知的交互层。结果,MB和钼的浓度是0.082 ppm, 0.38 ppm。gydF4y2Ba
MB的紫外可见光谱(a)和(b)密苏里州的紫外可见光谱(a1) MB和(b1)莫后与传感交互层。校准曲线(a2) MB和莫(b2)。gydF4y2Ba
如果gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba
0gydF4y2Ba
和gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba
fgydF4y2Ba
分别为样本的初始和最终浓度,传感层吸收的程度MB和莫估计使用吗gydF4y2Ba
EgydF4y2Ba
=gydF4y2Ba
One hundred.gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba
0gydF4y2Ba
−gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba
fgydF4y2Ba
/gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba
0gydF4y2Ba
(gydF4y2Ba
33gydF4y2Ba,gydF4y2Ba
47gydF4y2Ba,gydF4y2Ba
48gydF4y2Ba]。因此,吸收的程度(gydF4y2Ba
49gydF4y2Ba,gydF4y2Ba
50gydF4y2BaMB)和莫达到了91.8%和62%,分别。因此,MB更高倾向与PPy-Chi-CaFe交互gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba复合层。gydF4y2Ba
图gydF4y2Ba
6(一)gydF4y2Ba显示了实验后的红外光谱结果和联系与PPy-Chi-CaFe MbgydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba传感层。主要的峰值出现在3160.80,2927.46,1652.72,1619.93,1564.01,1407.80,1351.83,1224.59,1290.16,1087.67,和929.53厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba。峰值为1652.72,1351.83,1224.59,1087.67,929.53厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba与碳氮gydF4y2Ba+gydF4y2Ba(CHgydF4y2Ba3gydF4y2Ba)gydF4y2Ba2gydF4y2Ba拉伸振动(gydF4y2Ba
34gydF4y2Ba),伸缩振动的碳氮gydF4y2Ba
34gydF4y2Ba),碳氢键的振动(gydF4y2Ba
34gydF4y2Ba],C-S-C振动[gydF4y2Ba
35gydF4y2BaMB)和绑定碳氢键的振动在MB (gydF4y2Ba
51gydF4y2Ba),分别。峰值发生在1564.01厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba有关C = N和C = C的振动MB (gydF4y2Ba
34gydF4y2Ba]。峰值为1407.80厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba分配的芳环振动MB。因此,这些山峰验证MB传感层之间的交互。峰值为3160.80,2927.46,1619.93,和1290.16厘米gydF4y2Ba1gydF4y2BaPPy-Chi-CaFe官能团有关gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba复合层。如果这些山峰相比,主要的峰值出现在图gydF4y2Ba
2(一个)gydF4y2Ba,它获得的主要山峰的傅立叶变换红外光谱(图gydF4y2Ba
6(一)gydF4y2Ba)PPy-Chi-CaFe的交互后的转变gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba传感层与MB。gydF4y2Ba
红外光谱结果PPy-Chi-CaFe有关gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba传感层相互作用后(一)MB和(b)。gydF4y2Ba
图gydF4y2Ba
6 (b)gydF4y2Ba描述了PPy-Chi-CaFe的傅立叶变换红外光谱gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba传感层交互后莫。峰在3251.44和2923.6厘米gydF4y2Ba1gydF4y2BaPPy和太极拳。峰在3251.44和2923.60厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba分配- h伸缩振动和碳氢键的伸缩振动在密苏里州和壳聚糖重叠。峰值为1619.93,1494.58,917.96,625,569,540厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba与PPy-Chi-CaFe的官能团gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba复合层。如果这些山峰与相似的峰图gydF4y2Ba
2(一个)gydF4y2Ba获得,山顶有一个转变。峰值为1631.51,1564.01,1115.01,和864.67厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba有关C = C伸缩振动,- C = C伸缩振动,s = O伸缩振动,和ch弯曲振动,在密苏里州gydF4y2Ba
52gydF4y2Ba]。因此,红外光谱包含PPy-Chi-CaFe的主要山峰gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba复合层和密苏里州,它证实了莫与传感层的交互。gydF4y2Ba
图gydF4y2Ba
7gydF4y2Ba显示了交互的机制和绑定与PPy-Chi-CaFe MB和密苏里州gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba复合层。这个绑定是基于PPy-Chi-CaFe的离域电子的静电相互作用gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba复合层MB和密苏里州。gydF4y2Ba
PPy-Chi-CaFe的分子结构gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba亚甲蓝的和交互。gydF4y2Ba
的PPy-Chi-CaFegydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba合成了复合层表面的金薄层使用electropolymerization吡咯。壳聚糖和咖啡馆gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba提出了nps PPy-Chi-CaFe形成的时期gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba复合层的解决方案。gydF4y2Ba
吸引的主要组件与莫和MB咖啡馆gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Banps和壳聚糖通过电子转移。聚b-1-4 2-amino-2-deoxy-d-glucopyranose壳聚糖,它是由一个完整的实现了从几丁质碱性N-deactylation主要的甲壳素。羟基和氨基(nhgydF4y2Ba2gydF4y2Ba)gydF4y2Ba+gydF4y2Ba尾巴的壳聚糖与莫和MB, (gydF4y2Ba
48gydF4y2Ba,gydF4y2Ba
53gydF4y2Ba,gydF4y2Ba
54gydF4y2Ba]。此外,MB (nh放置一个积极的电荷gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)gydF4y2Ba+gydF4y2Ba尾(gydF4y2Ba
48gydF4y2Ba)倾向于与咖啡馆gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Banps。因此,咖啡馆gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba壳聚糖的氨基,涉及的基本组件和功能组绑定莫和MB传感层。莫带有一个负电荷密度(-gydF4y2Ba3gydF4y2BaNa)gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba(gydF4y2Ba
48gydF4y2Ba),固定在壳聚糖的氨基基团通过广场计划的壳聚糖分子结构,并通过咖啡馆MB是吸收和固定化gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Banps(见图gydF4y2Ba
7gydF4y2Ba)和羟基在壳聚糖结构的计划gydF4y2Ba
55gydF4y2Ba,gydF4y2Ba
56gydF4y2Ba]。因此,PPy-Chi-CaFegydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba纳米复合材料传感层有很强的互动MB。因此,见图gydF4y2Ba
4gydF4y2Ba,共振角度转向检测MB大于共振角变化和响应传感层的检测。gydF4y2Ba