磁性触发单分散的纳米复合材料制作的微流体药物输送方法

文摘

响应性微凝胶聚(N-isopropylacrylamide)或PNIPAM凝胶,可以膨胀或收缩以应对外界刺激(温度、pH值等)。在这工作,研制了一种纳米复合凝胶组成的PNIPAM和磁性氧化铁nanobeads控释的液体(如药物)在接触一个交变磁场。微粒的纳米复合材料是制作有效的单分散的粒度分布和直径20到500不等µ米的速度达1 kHz使用一个简单和廉价的微流体系统。通过磁性纳米复合材料加热损失,利用远程刺激液体释放。微粒子用于药物控制释放应用程序的效率测试与罗丹明B作为液体药物模型的解决方案。在连续和脉动的模式中,释放达到了7%和80%,分别。相比外部热驱动整个周围或嵌入式加热器加热需要复杂的制造步骤,磁驱动提供了局部加热和易于实现与微流体制造方法。

1。介绍

微凝胶从三维粒子形成的聚合物链可以增加合适的溶剂低于其转变温度,称为低临界溶解温度(LCST),或缩小高于LCST驱逐这溶剂1,2(即。,water with a few exceptions). The value of the LCST depends on the compositions of each gel and can vary in a wide range [3,4]。智能微凝胶已经开发出来,像温度响应刺激的5],pH值[6,7),离子强度(8),光(9,10),和电场11]。由于它们的属性,智能微凝胶在不同种类的应用程序像传感12,13],催化[14,药15],bioseparation [16)和光学设备(17]。

保利(N-isopropylacrylamide)或PNIPAM微凝胶粒子是最常见的一种智能水凝胶在1986年首次报道(18]。他们由亲水性酰胺组和异丙基疏水半个。

PNIPAM的LCST相对较低(~ 32°C) (1)可以调整适应临床和药物需求的共聚单体PNIPAM的合成协议(19]。

嵌入磁性nanobeads(国家统计局)PNIPAM,创造magneto-thermoresponsive纳米复合材料(mtn),尤其有吸引力,因为它可以远程引发的磁场。此外,这些国家统计局的超顺磁的行为确保他们是退磁时不应用磁场。这可以防止它们凝结成块,有助于获得mtn内均匀分布。

几种方法被用来制造magneto-thermoresponsive PNIPAM微米和亚微米大小的颗粒20.- - - - - -24]。大多数这些方法结合国家统计局涂料成凝胶的凝胶。这些方法的一个优点是magneto-thermoresponsive粒子的小尺寸(直径几微米与亚微米)。Sauzedde et al。21)采用了一种两步方法中,国家统计局首次被吸收形成的PNIPAM,然后30 wt %的mtn磁含量得到一个聚合的过程。最近,Purushotham et al。25MTN]成功地制造一个能够释放15%约50分钟使用磁场50吨在375千赫。制造过程是一个相当耗时的和复杂的两步共沉淀法。

在这个工作中,通过使用毛细管微流体设备(26),MTN粒子出来简单和快速的方式控制高MTN的大小(从几微米到几毫米)。它还提供简单的方法嵌入国家统计局在粒子通过调整流量(26,27]。此外,使用微流体设备生成mtn在微尺度水平允许使用最小体积的成分以最小的损失,污染,或废物产生28,29日]。最后,微流控技术的最新进展和低成本材料允许为药物释放应用程序开发高效、廉价的设备(30.,31日]。磁引发药物释放的概念呈现在图1:制造后在微流控系统中,mtn正在收集和清洗前富含亲水性染料(用作液体药物模型)。最后,mtn的药物释放通过应用一个交变磁场。

2。方法

2.1。mtn的制造

微流控系统已经广泛应用于生物和化学应用,利用连续流动或流动聚焦产生连续流液体或生成液滴的32- - - - - -37]。为了合成mtn,我们使用一个流聚焦方法,生成(水I和II)的石油乳液,两个水相混合,封装在一个石油流。mtn的聚合过程从液滴到聚合物粒子的形式是非常快(不到两分钟)。

微流控设备图2 (e)设计和制作基于显微镜玻片和玻璃毛细血管(28,38]。直径1毫米的玻璃毛细管加热,把由微细管拉出器(p - 1000、萨特仪器),形成锥形以所需的孔大小。表面润湿性是修改使用商业涂层剂(801 FluoroPel PFC Cytonix公司或Glaco镜子外套”零,“软99有限公司)。接下来,两个锥形毛细血管保税的内部通道与环氧树脂(惠普250,公司得复康,Inc .)与其中一个渗透的另一个。最后一个玻璃幻灯片作为微流控装置的封面是保税到通道和注射器针头连着洞形成入口。

生成单分散的乳剂、液体,液体2和3被用作内部液体,中间,分别和外阶段。液体1包含20 wt %的单体N-isopropylacrylamide (NIPAM), 2毫升的N, N, N′, N′-tetramethylenediamine (tem)作为反应的加速器,6 wt %的交联剂,N, N-methylene (bis)丙烯酰胺(bis)和0.5毫升[2 - (methacryloyloxy)乙基]trimethylammonium氯(METAC)。液体2包含4 wt %过硫酸铵(APS)和氧化铁国家统计局。硅油作为油相。所有化学品都来自Sigma-Aldrich和国家统计局(20 nm)来自Micromod(目录编号79-00-201)。

如图2(一个)1、液体被送入渠道出口的第一毛细管液体会议2第一毛细管;如图2 (b)微流控的方法确保层流流动,防止两种液体混合在第二毛细管中,这将阻止它。当两个液体流1和液体2达到第二毛细管出口,液体的剪切应力3捏流进单分散的液滴,如图2 (c)。图2 (d)显示与PDI mtn粒子索引值的3.9%,表明高度单分散mtn代我们的设备。数据2 (d)和2 (e)MTN显示不同大小的颗粒。mtn收集在一个玻璃容器和洗3次。

2.2。mtn的表征

2.2.1。膨胀/收缩比率

mtn thermoresponsive行为的特点是通过测量膨胀/消溶胀率: 在哪里湿颗粒和的重量吗是粒子的干重39,40]。样品的湿重测量重量分析地。滤纸用于删除任何多余的水。干燥后的干重是测量样品在真空。我们应该提到,对于所有的图表和数据,我们使用这是根据SR值在室温下归一化。

2.2.2。药物装载

我们工作中使用的药物模型是罗丹明B (Rh (B)),这是一种亲水性染料(激发/发射波长= 543/620 nm)。mtn和1毫克毫升浸在水里⁻¹Rh (B)的3天在室温下,将染料加载到物理扩散的凝胶网络。加载的mtn然后用去离子水冲洗两次,保持水在室温下释放实验。装运效率被定义为

的实验值是通过测量获得的Rh (B)评估通过紫外光谱的水/ Rh (B)解决方案,采样前后在装货过程。

2.2.3。药物释放

产生磁刺激,一个交变磁场(AMF)应用使用一个感应加热器(Induktive Erwarmungsanlagen GmbH,奥地利、型号TH3HT)产生的磁场600 kHz和72吨。感应加热器是连接到一个冷却系统,防止加热线圈。AMF实验,粒子被放置在一个塑料容器的中心线圈和容器是绝缘聚二甲硅氧烷(PDMS)封面41,42]。释放实验,精确的mtn水被放置在一个瓶含有水。Rh (B)释放的mtn在不同时间的实验是由采样精确的解决方案应用AMF前后,用紫外光谱。

2.2.4。理论模型

热产生的超顺磁的国家统计局,当暴露于一个交变磁场,由于磁发生的损失是由于两种机制:奈尔放松和布朗放松。奈尔放松,与磁矩的重新定位,而布朗放松,,与整个颗粒的重新定位。奈尔放松可以表示为(43] 在哪里是最初的弛豫时间,磁各向异性常数,磁粉的体积,玻耳兹曼常数,是温度。

布朗放松表示为 在哪里中等粘度,吗的流体力学体积磁粉。

国家统计局的容积功率耗散粒子的内部能量成正比和频率和可以表示为44] 在哪里磁场的振幅,是自由空间的渗透性,复杂的磁化率的虚部,这取决于频率和布朗和奈尔放松方式。方程(5)表明,增加磁场频率或振幅导致功率耗散的增加,因此,mtn内产生更多的热量。

依赖于频率,有效的放松和静态磁化率(这是来自国家统计局的磁化曲线): 有效的弛豫时间在哪里是计算

mtn的体积功耗不同NB体积比计算的交变磁场72吨600 kHz的振幅和频率。进行了计算kJ米⁻³,ns, PNIPAM粘度mPa·s。总功率耗散在MTN计算使用(5),功率密度推导考虑MTN的温度依赖体积(见部分3)。

3所示。结果与讨论

mtn的大小制作微流控芯片方法从20到500不等µ与mtn m。所有的研究结果都达到100µ米直径和NB的浓度10毫克/毫升,除非引用。

3.1。Thermoresponsive行为

为了研究将国家统计局嵌入到PNIPAM的影响,我们比较本地PNIPAM的swelling-deswelling行为(PNIPAM(0))微粒的mtn与不同的国家统计局大小直径(nm)和浓度(毫克毫升⁻¹)。实验研究与mtn在水浴,使温度控制在22°C到45°C。所有测试点温度达到稳态后记录(恒定值至少15分钟)。图3显示了不同的微粒的SR(规范化)作为温度的函数。一个完全相同的行为是观察PNIPAM(0)和mtn,独立于国家统计局浓度和大小。这意味着将磁性纳米颗粒的PNIPAM微凝胶的微流体制造方法让它改变thermoresponsive行为。这与结果与化学合成方法,纳米粒子的化学和附着在凝胶网络,导致PNIPAM热刺激的敏感性下降。似乎通过使用微流体的方法制造,国家统计局更身体与凝胶网络,保持有效的响应行为mtn (26]。这个属性可以被利用来产生各种各样的PNIPAM微粒子嵌入nanobeads不同,大小,或浓度,这是针对特定的应用程序进行了优化。从老图3,LCST可以估计(45]31°C左右,按照典型值报告文学(1,16,46,47]。

图3表明不同比率和成分的国家统计局不显著影响mtn的响应行为。除了这是交联剂的浓度,这已被证明对mtn的反应有直接影响。

3.2。Magneto-Thermoresponsive行为

研究mtn磁刺激的反应,一个交变磁场(AMF) 72吨的振幅和600 kHz的频率应用和SR测量。

图4显示了规范化SR(黑色曲线),除了时间变化(红色曲线)的函数AMF持续时间。SR测量,轻微的减少可以观察到在第一次两分钟,其次是大幅降低在200秒左右,之前SR浸透之后大约400秒。总的来说,magneto-responsive mtn的行为非常类似于一个从直接获得热刺激(图3)。结果表明,mtn的LCST应用AMF后发生大约200秒。最大萎缩了约400秒后接近值其他作品中专门增加的响应行为PNIPAM微粒子(48]。

从获得的结果直接热刺激(图3)和磁刺激(图4),平均温度的变化AMF mtn,加热后,可以导出。这个温度变化如图4(红色曲线)。MTN减少由于温度上升时,它的体积减少,国家统计局的数量是相同的。因此,加热功率不变,导致功率密度的增加。因此,非线性温度变化。

3.3。药物释放

加载mtn与Rh (B)由物理扩散产生的价值的15%。研究了药物释放连续模式;一个AMF是不断申请的具体时间和脉动的模式;一个AMF是按顺序应用与脉冲之间的休息。

3.3.1。连续释放模式

发布在连续的时间行为模式如图5(一个)。它密切与mtn的收缩和温度变化(图4)。随着温度的增加和mtn萎缩,染料释放。约3分钟前,在到达LCST之前,释放缓慢,达到2%的价值。急剧增加的LCST发布概要文件被观察到,mtn的大幅缩水,凝胶开始崩溃,像静水泵,把外面的染料。大约5分钟后,释放有明显放缓为7%。大约一分钟后,当收缩完成后,毛孔减少甚至关闭,mtn的温度不会改变了。我们应该注意到磁场申请了90分钟,但数据图5(一个)只显示直到30分钟,自发布以来大幅放缓(磁效应几乎饱和,非常缓慢的增加超出了扩散是由于正常指示图非常缓慢)。图显示也从PNIPAM Rh (B)的释放粒子没有磁性的内容,PNIPAM(0)释放,这远远低于从mtn,主要是由于简单扩散。

国家统计局的浓度的影响在mtn释放磁刺激下如图5 (b)。一般来说,更高浓度的国家统计局mtn的收益率更高的温度,从而导致一个更大的释放。低于4毫克毫升⁻¹观察,没有释放,这是由于这一事实的加热mtn不足以生成一个响应。4毫克毫升之间⁻¹和6.5毫克毫升⁻¹,释放小值低于2%。6.5到10毫克毫升⁻¹,释放增加线性从约2%至7.5%左右。在这个浓度范围内,温度达到LCST,导致增加释放由于明显萎缩。而获得最大萎缩10毫克毫升的浓度⁻¹,释放继续增加,虽然速度较慢,与浓度。这种效果是由内部的增加温度mtn驾驶释放。这表明它可能增加释放通过进一步增加国家统计局浓度超过7.5%;然而,在我们的实验中我们发现,凝胶的聚合是在如此高的浓度的影响。

3.3.2。跳动的释放模式

发布可以增强一个悸动的发布概要文件,这也是重要的应用程序需要一个连续释放的药物如胰岛素的释放49]。悸动的释放模式,研究了通过应用AMF的6分钟脉冲持续时间相隔5分钟间隔没有磁场。的脉冲持续时间被选为获得最大释放中连续释放模式。如图5 (c),mtn保持相对稳定释放15周期,每个脉冲的总释放近80%在1.5小时之内就完成了。增加释放性能的原因是,与连续AMF模式(凝胶可以崩溃,导致孔隙尺寸的减少,甚至堵塞毛孔)脉动的模式使凝胶再次膨胀,导致开放的毛孔为下一个循环。类似于图5(一个),释放PNIPAM的Rh (B)(0),这主要是由于简单扩散,提出了和用于控制测试的显著影响磁性触发(mtn)。

4所示。结论

在这项工作,PNIPAM微粒子嵌入国家统计局控释应用程序进行了研究。使用毛细管的制备单分散的mtn进行微流体系统,提供一个多才多艺,方法简单,快速生产mtn从20到500µ米直径的速度1 kHz。mtn有温度产生的行为特征的LCST 31°C。

药物释放的研究是由远程触发mtn的AMF在振幅和72吨600 kHz的频率。发现mtn能够deswell逾80%的初始重量在很短的时间内(大约6分钟)的影响下一个AMF。

我们发现thermoresponsive mtn的行为不受NB的大小和浓度影响500 nm和10毫克毫升⁻¹,分别。这似乎是一个独特的开发制造过程的特性,提供高灵活性的选择嵌入粒子。超过10毫克毫升⁻¹,聚合有不利影响。另一方面,交联剂浓度和超过2.5 wt %有相当大的影响应该被用来实现最大响应行为。实验还表明,增加国家统计局的浓度增加的药物释放量。这可能与mtn的饱和温度,从而增加NB的浓度。粒子的效率对于药物释放应用程序展示了使用Rh (B)作为模型的液体药物。AMF的连续应用,实现了近7%的释放在7分钟。因此,萎缩的释放率密切相关,mtn的温度升高。在脉动的AMF近80%的应用程序发布是在100分钟内获得。

相互竞争的利益

作者宣称没有利益冲突。

确认

研究报告在这份出版物是由阿卜杜拉国王科技大学(KAUST)。e .问:李感谢沙特基础工业公司博士后奖学金。

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