亚麻/聚乳酸生物复合材料海水老化防护研究gydF4y2Ba

摘要gydF4y2Ba

生物复合材料对水很敏感，之前关于亚麻增强PLLA的研究表明，浸泡后，其力学性能大幅下降（Le Duigou等人，2009年）。未增强的PLLA不那么敏感。本文提出了一种通过在生物复合材料表面添加额外的PLLA层来减少湿老化影响的策略。增重测量表明PLLA涂层为350 gydF4y2Ba与未涂覆的复合材料性能相比，m厚度可减少一半的增重，老化后的生物复合材料刚度和强度提高100%。热分析和显微镜检查用于显示有无保护的损伤机制。性能变化与增重呈准线性关系。gydF4y2Ba

1.介绍gydF4y2Ba

由于玻璃纤维增强聚酯复合材料的广泛使用，游艇行业产生了大量废物。由于玻璃纤维很难分解，这些材料造成了报废处理的困难。玻璃纤维也由不可再生资源产生。生物复合材料的发展（结合天然纤维和生物聚合物）是一种替代方法。例如，亚麻/PLLA生物复合材料表现出类似的机械性能[gydF4y2Ba1gydF4y2Ba，gydF4y2Ba2gydF4y2Ba]，与使用亚麻纤维的玻璃/聚酯复合材料相比，对环境的影响较小[gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba，gydF4y2Ba4gydF4y2Ba］．它们也是可回收使用后，基于热塑性矩阵[gydF4y2Ba5gydF4y2Ba]，并可在其使用寿命结束时堆肥[gydF4y2Ba6gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

然而，也有一些消极的方面。用作增强材料的天然纤维对高温很敏感[gydF4y2Ba7gydF4y2Ba]和浇水[gydF4y2Ba8gydF4y2Ba，gydF4y2Ba9gydF4y2Ba]。它们的特性也相当多变（取决于生长条件和品种）[gydF4y2Ba10gydF4y2Ba，gydF4y2Ba11gydF4y2Ba］．当它们暴露在恶劣的环境条件下(如浸泡在海水中)，几项研究[gydF4y2Ba12gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba14gydF4y2Ba研究表明，生物复合材料会发生与高吸水有关的降解，包括水解、溶胀、基体开裂和纤维/基体脱粘。gydF4y2Ba

因此，如果要将生物复合材料用于外部应用，在这样的环境中保存生物复合材料的特性是一个主要问题。可以制定不同的策略来减少这些材料的水分吸收。例如，化学处理[gydF4y2Ba15gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba17gydF4y2Ba]或物理治疗[gydF4y2Ba16gydF4y2Ba纤维是可能的。gydF4y2Ba

Hu等人使用的另一种方法[gydF4y2Ba13gydF4y2Ba]为了保护黄麻/聚（L-乳酸），需要使用外膜100 gydF4y2BaμgydF4y2Ba在他们的案例中，使用了聚丙烯的m。试验在70°C和100%湿度下进行，薄膜导致较低的增重（11.5%，而无薄膜时为15.7%），同时保持较高的机械性能。gydF4y2Ba

这与在传统复合材料上使用外部凝胶涂层类似。然而，如果我们要在生物复合材料上使用这种涂层，它们也必须尊重环境。凝胶涂层通常是填充的，有色的异酞聚酯或乙烯酯树脂;这些材料与生物复合材料的生物源组件不相容，因为它们来自不可再生资源，使回收或堆肥的寿命结束管理变得困难。在之前的研究中[gydF4y2Ba12gydF4y2Ba结果表明，PLLA在40°C海水浸泡3个月后，按重量计算约为1%，其吸水量很小。Tsuji和Suzuyoshi也指出[gydF4y2Ba18gydF4y2Ba时，其力学性能变化不大。gydF4y2Ba

为了从这些结果中获益，开发了一种方法，在亚麻/PLLA复合材料的外表面放置多余的PLLA薄膜，以提供类似于凝胶涂层的保护层。生物复合材料和涂层的成型是在一次操作中完成的。使用后，组件仍然是可回收的，可以堆肥。本研究的目的是通过改变涂层厚度和分析涂层在海水中老化后对力学性能和热性能的影响来评价涂层是否能有效地保护生物复合材料。gydF4y2Ba

2.材料和方法gydF4y2Ba

2．1．材料gydF4y2Ba

本文研究的增强材料是亚麻纤维垫。亚麻纤维是在法国种植的，在机械剥除和梳理之前，植物要经过露水沤干。亚麻席子是用半工业造纸路线制造的[gydF4y2Ba19gydF4y2Ba)(中试规模)。纤维长度为10±1 mm，导致高长宽比(gydF4y2Ba)，因为在加工过程中纤维束被分离。亚麻席的表面质量约为230 g/m²，没有经过物理或化学预处理。gydF4y2Ba

生物聚合物基质为分子量为(gydF4y2Ba米gydF4y2Ba_ngydF4y2Ba) 63000 Natureworks生产的g/mol。gydF4y2Ba

2．2.制造业gydF4y2Ba

生物复合材料板(280 × 200 mm²)在真空袋中高温成型，以获得具有复杂几何形状的零件。堆叠的PLLA薄膜和亚麻垫子被放置在两个上蜡的钢板之间，以获得光滑的表面。与热固性复合材料一样，将真空袋置于其上，并用接头密封，并施加真空(~0.95 bar)。制造方案在别处有描述[gydF4y2Ba20.gydF4y2Ba］．纤维重量含量约39%。生物复合板边缘用硅树脂层防止水渗透。gydF4y2Ba

整洁的PLLA板(200 × 200 mm²)生产与类似的协议。gydF4y2Ba

2．3.实验方法gydF4y2Ba

2.3.1。水吸收gydF4y2Ba

老化试验是在60升容量温控水浴中进行的。从布雷斯特河口(法国西部)泵入天然海水，并不断更新。至于以往的研究[gydF4y2Ba12gydF4y2Ba浴温分别为20℃和40℃。超过20°C的温度被用来加速老化机制。gydF4y2Ba

生物复合材料板浸入水中，定期取出，表面干燥，称重，并在水浴中更换。体重增加与初始体重的百分比使用表达式(gydF4y2Ba1gydF4y2Ba)：gydF4y2Ba 在哪里gydF4y2BaWgydF4y2Ba_tgydF4y2Ba为样本权重与时间的函数(gydF4y2BatgydF4y2Ba),gydF4y2BaWgydF4y2Ba_0gydF4y2Ba为初始样本权重。gydF4y2Ba

对于每个老化温度和持续时间5个样品干燥，直到在真空和室温下达到恒定的重量(以避免结晶)。这提供了老化后所注意到的变化的可逆性的指示。gydF4y2Ba

2.3.2。热分析(DSC)gydF4y2Ba

热图采用梅特勒-托莱多差示扫描量热法得到。用铟和锡在温度范围(+15至+350°C)进行校准。为了得到统计结果，我们对三个样品进行了大约10 mg的纯PLLA和生物复合材料的分析。在每种条件下，在生物复合材料的中厚处取生物复合材料片，以评估复合材料的变化，而不是保护层，并在铝锅中进行分析。所有样品首先被加热到190°C 3分钟，以消除热历史，以检查不可逆降解。所有测得的峰值温度(gydF4y2BaTgydF4y2Ba_cgydF4y2Ba，gydF4y2BaTgydF4y2Ba_米gydF4y2Ba)的精度为±0.5°C。非等温结晶和熔融温度，gydF4y2BaTgydF4y2Ba_cgydF4y2Ba和gydF4y2BaTgydF4y2Ba_米gydF4y2Ba分别从加热/冷却速率为±20°C/min的实验中的结晶峰极值确定。随后的熔融温度从加热速率为20°C/min时测得的熔融峰最大值获得。熔融焓使用恒定积分限值确定。gydF4y2Ba

2.3.3。粒度分析gydF4y2Ba

拉伸试样是100毫米长的狗骨几何形状，中央截面尺寸为7 × 2毫米²(根据ISO 527)。准静态拉伸试验在温度23℃、相对湿度48%的条件下进行。样品以1mm /min加载。用25毫米长度的引伸计测量应变。gydF4y2Ba

2.3.4。扫描电镜(SEM)gydF4y2Ba

在Jeol JSM 6460LV扫描电子显微镜下观察了不同时效时期试样的断口形貌。这些样品在爱德华兹溅射镀膜器上镀上一层薄薄的金。gydF4y2Ba

3.结果和解释gydF4y2Ba

３．１．PLLA保护层厚度的测量gydF4y2Ba

采用真空袋成型，与用加热板叠膜相比[gydF4y2Ba12gydF4y2Ba]，需要在外表面上涂覆一层PLLA，以避免出现气孔。这可能是由于施加的压力较低，因为这种类型的钢筋需要较高的压力[gydF4y2Ba21gydF4y2Ba］．基线参考材料(图gydF4y2Ba1(一)gydF4y2Ba)是在一系列试验后开发的，以优化减少孔隙率和提高力学性能。因此，它已经有一个薄PLLA表面层，为192±26gydF4y2BaμgydF4y2Ba米厚(图gydF4y2Ba1(一)gydF4y2Ba）.这个厚度的变化是由亚麻纤维增强的非均匀性引起的，测量了25次以确定这个值。通过添加额外的层，获得较厚的PLLA涂层，并添加两种膜厚，120和240gydF4y2BaμgydF4y2Ba(数据gydF4y2Ba1 (b)gydF4y2Ba和gydF4y2Ba1 (c)gydF4y2Ba）.gydF4y2Ba

增加120gydF4y2BaμgydF4y2Bam的PLLA总厚度为350±7gydF4y2BaμgydF4y2Bam(图gydF4y2Ba1 (b)gydF4y2Ba)，而240gydF4y2BaμgydF4y2BaM，总保护层为452±50gydF4y2BaμgydF4y2Bam(图gydF4y2Ba1 (c)gydF4y2Ba）.这些厚度可与船壳上使用的凝胶涂层相媲美(仅0.1毫米[gydF4y2Ba22gydF4y2Ba])。gydF4y2Ba

３.２．衰老过程中体重的演变gydF4y2Ba

数字gydF4y2Ba2gydF4y2Ba显示了添加PLLA保护层如何影响生物复合材料在40°C浸泡期间的增重。仅解放军就迅速饱和，体重增加约1%，正如其他地方所指出的[gydF4y2Ba23gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

在相同的浸泡条件下，生物复合材料的增重由192gydF4y2BaμgydF4y2Ba由于亚麻纤维的亲水性[gydF4y2Ba24gydF4y2Ba，gydF4y2Ba25gydF4y2Ba］．然而，与之前的结果相反，即使在水中3个月后也没有达到饱和高原[gydF4y2Ba12gydF4y2Ba］．这种差异是由制造过程造成的;薄膜在压片机和机械加工的样品边缘之前使用，允许外部PLLA层厚度减少，纤维直接与水接触。gydF4y2Ba

正如Davies和Choqueuse之前的一项研究所示[gydF4y2Ba22gydF4y2Ba在碳/环氧复合材料上，PLLA层不是水的屏障，而是减缓扩散过程，使最大重量增加减少了2倍。然而，两种涂层厚度之间的差异为350和452gydF4y2BaμgydF4y2Bam是小的。这可能是由于损害的发展，将在部分进行检查gydF4y2Ba3．4gydF4y2Ba．gydF4y2Ba

3.3.老化过程中热性能和机械性能的演变gydF4y2Ba

3.3.1。整洁的聚合物:丙交脂gydF4y2Ba

数据gydF4y2Ba3(一个)gydF4y2Ba和gydF4y2Ba3 (b)gydF4y2Ba显示了PLLA在20℃和40℃浸泡过程中的玻璃化转变温度和熔化焓的变化。gydF4y2BaTgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba浸液(20和40℃)几乎不受影响，而熔化焓有增加的趋势，特别是在40℃(+300%)。gydF4y2Ba

这种现象可以归因于再结晶，这涉及到聚合物的结晶结构的修改。以前曾报道过PET [gydF4y2Ba26gydF4y2Ba］．根据Foulc等人[gydF4y2Ba26gydF4y2Ba重结晶与不可逆降解机制有关，如酯功能水解导致的链断裂。因此，更小的链变得更容易移动，晶体结构被修改。解放军以前的工作[gydF4y2Ba12gydF4y2Ba在40°C的海水浸泡过程中，摩尔质量降低了48%，证实了链断裂。gydF4y2Ba

表格gydF4y2Ba1gydF4y2Ba显示了基质聚合物在20℃和40℃海水中浸泡3个月后的力学性能数据。gydF4y2Ba

这些结果表明，杨氏模量随温度的增加在7% ~ 29%之间。在20℃和40℃浸泡后，断裂应力分别下降15%和48%。在20℃时，浸液失效应变没有变化，但在40℃时下降了一半。这些趋势可以用影响PLLA结构性能的水解现象来解释。关于杨氏模量的演变，浸入过程中熔化焓的增加可以补偿链断裂的后果(图)gydF4y2Ba3 (b)gydF4y2Ba）.gydF4y2Ba

将这些结果与另一家供应商(Biomer L9000)先前对PLLA的研究结果进行比较[gydF4y2Ba12gydF4y2Ba，在这里显示了更快的降解，这可能是由于较低的初始摩尔质量(gydF4y2Ba米gydF4y2Ba_ngydF4y2Ba= 63 000，而以前为101 000 g/mol)。gydF4y2Ba

海水浸泡会产生复杂的机理。确实，DSC的结果(图gydF4y2Ba3(一个)gydF4y2Ba和gydF4y2Ba3 (b)gydF4y2Ba)已显示出不可逆降解，而干燥后对PLLA的测试（此处未显示）表明，在两种温度下浸泡15天后，初始性能完全恢复。因此，由于在短浸泡时间后出现的塑化而导致的可逆老化和浸泡期间发生的永久降解（水解）。gydF4y2Ba

3.3.2。亚麻/丙交脂BiocompositesgydF4y2Ba

DSC分析(图gydF4y2Ba4(一)gydF4y2Ba和gydF4y2Ba4 (b)gydF4y2Ba)揭示了生物复合材料中PLLA基质的结构随浸泡时间的变化。gydF4y2Ba

结果表明，玻璃化转变温度略有降低，为192gydF4y2BaμgydF4y2Bam覆盖层(图gydF4y2Ba4(一)gydF4y2Ba)复合材料的熔融焓随温度的升高而增大 gydF4y2BaμgydF4y2Bam厚的PLLA与350和452厚的PLLA相比gydF4y2BaμgydF4y2Ba米层。如本节所述gydF4y2Ba3.3.1gydF4y2Ba，减少gydF4y2BaTgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba熔化焓的增加可以用基体的不可逆降解来解释。观察到的趋势强调了PLLA涂层由于吸水量的减少而能够通过水解减缓降解(图)gydF4y2Ba1gydF4y2Ba）.还是350和452gydF4y2BaμgydF4y2Bam PLLA是相似的。gydF4y2Ba

数字gydF4y2Ba5gydF4y2Ba展示了浸渍后生物复合材料的力学性能、表观刚度和承载能力的变化。利用参考样品厚度简单地计算了这些性能，忽略了涂层的影响。gydF4y2Ba

表观刚度有一个明显的下降，根据材料的不同在40%到60%之间(图)gydF4y2Ba5gydF4y2Ba)。此后，刚度的降低就不那么明显了，特别是对于较厚的涂层。承载力(力通量)趋势相似。gydF4y2Ba

力学性能的损失可能是由于化学降解的PLLA基体，证明了DSC测量。由于多组分体系，也可能发生了增强层和界面面积的退化。关于降级机制的更多细节将在章节中评估gydF4y2Ba3．4gydF4y2Ba和gydF4y2Ba3．5gydF4y2Ba．gydF4y2Ba

保护层明显地限制了性能的下降。因此，3个月后标本有350和452gydF4y2BaμgydF4y2Bam厚PLLA涂层保留了一半的初始刚度和40%到50%的承重能力。350和452的结果之间的差异gydF4y2BaμgydF4y2BaM厚度是小的，从体重增加的测量预期。gydF4y2Ba

3.4.损害机制gydF4y2Ba

数字gydF4y2Ba6gydF4y2Ba显示了不同涂层的生物复合材料在张力测试中的力学响应随40°C海水老化而变化。人们必须记住，在具有随机平面定向钢筋的复合材料中，线性度的损失对应于钢筋横向加载方向的区域的损伤。亚麻和PLLA之间的界面性质影响线性损失的开始。gydF4y2Ba

这里提到的在浸入水中力学行为的变化证实了之前一项研究中测量到的变化[gydF4y2Ba12gydF4y2Ba而应力-应变曲线则失去了线性关系。这是永久性损伤的结果，如亚麻和PLLA之间的差异膨胀导致纤维基质脱粘和分层[gydF4y2Ba12gydF4y2Ba］．亚麻纤维的降解已被证明[gydF4y2Ba12gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

数字gydF4y2Ba6gydF4y2Ba表明了加入PLLA涂层延缓机械降解的优势。然而，这种涂层确实改变了损伤机制，首先损伤出现在表面(图)gydF4y2Ba7gydF4y2Ba）.这已经在普通凝胶涂层上观察到[gydF4y2Ba27gydF4y2Ba］．因此，在浸泡15天后，表面会出现裂纹，导致力-应变图出现锯齿状(图中用椭圆突出显示)gydF4y2Ba6gydF4y2Ba）.这是PLLA属性下降的结果(gydF4y2BaεgydF4y2Ba= 0.7±0.2%，术后3个月gydF4y2Ba1gydF4y2Ba）.涂层越厚，首先检测到的损伤就越早，这表明可添加的PLLA厚度有一个实际的上限。涂层越薄，表面裂纹密度越高。这些裂缝的出现将导致体重增加的加速，并解释了机械性能的下降。gydF4y2Ba

然后是SEM图像(图gydF4y2Ba8gydF4y2Ba)，说明生物复合材料在40℃海水中浸泡3个月后的损伤情况gydF4y2BaμgydF4y2Bam PLLA整体损伤(PLLA基体开裂、脱粘、纤维断裂等)。对于较厚的涂层(350和452gydF4y2BaμgydF4y2Bam)，损伤更局部，生物复合材料与PPLA面层之间出现分层(图中红色矩形)gydF4y2Ba8gydF4y2Ba）.生物复合材料和涂层之间的不同膨胀可能导致这种分层。gydF4y2Ba

3．5．干燥的影响及与水分吸收的相关性gydF4y2Ba

为了区分可逆和永久性老化损伤，在试验前，一些试样被干燥至恒重。数字gydF4y2Ba9gydF4y2Ba显示生物复合材料的力学性能在老化后的变化((a)表观刚度和(b)力通量)。gydF4y2Ba

图表的结果gydF4y2Ba9(一个)gydF4y2Ba和gydF4y2Ba9 (b)gydF4y2Ba表明干燥可使刚度特性恢复，至少可增加4%的重量，但不能增加强度。这突出表明可逆(塑化)和不可逆(水解、脱粘等)现象同时发生。gydF4y2Ba

值得注意的是涂层的影响。事实上，在增加一定重量的情况下，涂层生物复合材料的干燥不会像未涂层材料那样带来那么多的刚度恢复。这可能是由于涂层和复合材料之间区域的额外损伤(图)gydF4y2Ba7gydF4y2Ba）.gydF4y2Ba

最后，结果如图所示gydF4y2Ba9(一个)gydF4y2Ba和gydF4y2Ba9 (b)gydF4y2Ba表明力学性能与增重之间的关系是接近线性的。这强调了通过适当的涂层策略限制水进入的重要性。它还表明，预测这些材料的耐久性可以非常简单，通过耦合扩散模型，以获得材料中的水剖面与线性性能损失-水依赖关系。类似的耦合模型已应用于其他材料的老化[gydF4y2Ba28gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

4.结论gydF4y2Ba

在之前的研究中[gydF4y2Ba12gydF4y2Ba研究表明，老化后体重的大幅增加会导致亚麻/聚乳酸生物复合材料力学性能的大幅下降。同时，PLLA的性能在老化后保持相当稳定。目前工作的目的是评估在亚麻/PLLA生物复合材料表面添加额外的PLLA层的老化后的好处，类似于用于保护传统玻璃增强复合材料免受海洋老化的凝胶涂层。这种方法的一个主要优点是可以在成型过程中添加涂层，这样就不需要额外的操作，并且寿命结束时的管理保持不变。gydF4y2Ba

体重增加的测量显示，加入PLLA(350和452gydF4y2BaμgydF4y2BaM厚)减缓体重增加2倍。对浸渍后生物复合材料的热力学性能分析表明，保护层减少了基体的水解，与未保护层相比，复合材料的保留性能提高了100%。gydF4y2Ba

这是提高海洋应用生物复合材料耐久性的第一个方法，同时保持环境友好策略。厚PLLA涂层的添加导致了一种新的损伤机制，表层开裂，这突出了对更有韧性(和抗紫外线)涂层的需求。进一步的工作正在朝着这个方向进行。gydF4y2Ba

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