水包油的多尺度方法的设计和操纵Emulsion-Based产品

文摘

计算技术的进步和高吞吐量建模软件的定制设计的产品,需要准确的数学关系的评估。工业emulsion-based产品,日常生活中无处不在,是由界面现象的复杂系统,需要快速性能预测工具的商业化。在这个工作中,通过多尺度的方法,数学模型水包油乳剂和之间的关系提出了可以应用于任何商业emulsion-based产品。在乳化过程中能源消耗( ,从单调增加以指数增长80% ),参数负责成品性能,与最终产品属性在三个不同的层次:(i)分子,通过interdroplet交互的动态分布和结构在微观水平;(2)微观,通过平均液滴大小收益率指数成反比的关系( );并通过高原(iii)宏观弹性模量和流动行为指数的值导致二次成反比的关系( 和 ,分别)。这些关系是有效的在分散相浓度超出了60% 阈值的包装滴乳液的微观结构变化导致范德华forces-driven现象。发现这个阈值允许扩大之前报道的浓度范围的模型。主要预期是,这些结果将帮助研究人员和过程/产品设计师来优化他们的工作在不同的工业应用。

1。介绍

在过去的十年中,化工产品的设计已经彻底改变了作为建模和预测的新方法的最终属性提出了产品使用信息工具(1- - - - - -4]。最近的研究在产品设计导致了转变的焦点从一个企业对企业(B2B)企业对消费者(B2C),将更多的关注到最终产品的质量,使用的原料制造,和最终的结构影响其性能5- - - - - -7]。

有鉴于此,多种综合方法包括市场营销、管理、金融和经济,产品设计和原型设计、流程设计和制造的发展开发了化工产品(8- - - - - -11]。集成的计算机能力的提高使得计算机辅助工具来显著改善产品设计。大多数这些工具都是基于依赖数学框架模型的优化程序不同阶段的产品设计(即。、生产过程、最终产品的属性,其商业化的,经济方面)[12- - - - - -14]。因此,拥有一个全面的知识的重要性提到的阶段之间的关系是至关重要的。

相当数量的研究已经进行了巩固乳剂的数学模型和信息工具来实现更好的产品设计。在这些研究中,提出一些一般准则设计特定类型的产品(15- - - - - -17),而另外一些人专注于特定的应用程序(18- - - - - -21]。不管应用程序的类型,引用之间的共同因素研究是了解基本现象和数学公式允许建模之间的交互性能,配方,一个产品的生产过程。

最常见的一种类型的化学产品的B2C市场emulsion-based产品(22]。乳剂是一种胶体系统由两个非混相液相。这些阶段是高度不稳定的混合物从热力学和动力学的观点,因此,液滴的分散的一个阶段到另一个需要一个输入的能量(通过剪切混合装置提供)和稳定的表面活性的物种。乳剂用于广泛的工业领域,如医药、食品添加剂、石化、和化妆品19]。

产品设计的多尺度方法是基于这样一个前提:产品的最终属性相关的过程是生产(2,23]。因此,任何级别的属性在宏观,微观,或分子规模可以通过修改定制生产过程在一个工业水平。接下来的三种不同类型的变量,它可以链接:第一个是产品的要求,如成分或配方;第二个过程变量相关制造业的乳液,如成立的能量通过乳化过程;第三,最终性能的乳液可以构想三个尺度:第一,宏观属性所代表的流变学和乳化所需的能量;第二,微观性质的结构和大小分布滴,第三,为代表的分子性质droplet-droplet和surfactant-surfactant交互在液-液界面(24,25]。

从历史上看,数学这些属性之间的联系已被许多作者(26,27]。然而,大多数的研究都集中在特定的产品,收益率的数学关系,只适用于相同或非常相似的乳化系统。如下提到的一些示例。

关于石油工业,Azodi Solaimany Nazar [28)提出了一个模型,链接表面活性剂浓度、油浓度、盐度、搅拌速度和温度对重质原油粘度的水乳剂。一个类似的研究Gingras et al。29日bitumen-in-water乳剂)认为,意味着液滴大小如果搅拌速度增加或减少沥青浓度降低。

在食品工业中,Di巴里et al。30.)指出,water-in-cocoa油乳剂在乳化过程中剪切成反比和指数对液滴的平均直径的影响。液滴尺寸的关系和应用剪切是由于较大的云滴的分解和增加由于小液滴的分散稳定性。此外,佐藤et al。31日)得出结论,供酪蛋白酸钠乳剂稳定在低浓度的分散相,乳剂的假塑性取决于高结构化的微观网络。一个流程变量的最终产品属性之间的联系,如漆酶治疗和pH值,提出了。

呈现更一般的关系,可以外推到产品在多个工业领域,一些研究已经集中在一个基本的乳状液模型,产生关系,将适用所有的产品都是基于相同的胶体系统组件的性质无关。其中一些研究提到如下。

Baldyga et al。32)通过计算机流体力学(CFD)得出结论,强调在乳化过程中湍流与最后的液滴大小有关。可以控制这些压力的方法是通过调整转子叶轮的速度,也就是说,通过改变能源纳入系统,这意味着提示速度没有被认为是一个至关重要的参数。

Masalova,马尔金(33)报道,在高度集中的油包水(W / O)乳剂与分散相的内容上升到96% ,青藏高原的弹性模量( )成正比的平均液滴直径( )的关系,遵循以下方程:

这种关系也发现了阿尔瓦雷斯et al。34)使用water-in-mineral油乳剂浓度高于90% 和Paruta-Tuarez et al。35在W / O乳液浓度范围内89%之间 和97% 。这个日期,这些关系仍用于不同的产品设计研究36]。

尽管如此,大多数的研究集中在高度集中乳剂( )这意味着中间结果不一定是有效的( ),低( ),或稀释( )浓度范围(37,38]。最近的食品和生物医药行业的发展受益于低浓度乳剂利用低interdroplet互动和稳定39- - - - - -41]。对于这些应用程序,前面描述的关系是不准确的,可能会导致不正确的设计产品。为了解决这个问题,在这项研究中,提出了一个完整和横向工作覆盖更大范围的浓度和延长不同关系的有效性。

本文的第一部分是致力于研究能源整合之间的关系通过乳化过程( ),De Brouckere平均液滴直径( ),和弹性模量( )在线性粘弹性区域(住)的矿物水包油乳剂(O / W)浓度范围在10%和90%之间 。这部分的目的是扩大研究的浓度范围Pradilla et al描绘。23]谁建立了这些变量之间的关系使用O / W乳状液的浓度范围在80%和90%之间 。在他们的研究中,发现弹性模量和能源相关的方程(2)和(3当浓度在80% - -85%之间 -90%和85% ,分别。

同样的浓度范围,平均直径之间的关系和所示的整合提出了能量方程(4)和(5)。如果弹性模量与平均液滴直径用这些方程,一段感情一个近似方程(1可以扣除)。

这项工作的第二部分着重于研究流动行为指数之间的关系和不同浓度的分散相包装考虑不同的微观结构,由于不同的动力学现象。众所周知,乳剂表现为剪切稀化流体表现出粘度减少当剪切速率增加42]。来描述这粘度降低是使用流动行为指数( )近似的行为对幂律粘度模型。再一次,在不同的研究中,特定系统的流动行为指数被测量(43- - - - - -45),但这个变量之间的一般关系,结合能量没有被报告给我们最好的知识。

2。材料和方法

2.1。材料

为了准备乳剂、矿物油(cp USP-grade、粘度22.78,密度0.87克/厘米³)和Milli-Q去离子水被用作分散和连续相,分别。乳剂是使用两种非离子表面活性剂由Croda©旗下提供稳定:跨度80®(失水山梨醇油酸酯)HLB 4.3和渐变20®(聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯或聚山梨醇酯20)HLB 16.7。

2.2。方法

2.2.1。乳液生产

乳化过程准备所有的乳剂工作分为三个步骤。

(1)连续预均化和分散相。渐变80®®与水混合,跨度与螺旋桨式叶轮与油混合使用混合装置在300 RPM (Lightnin Labmaster,德国)。表面活性剂的总量为4% ,和两种表面活性剂的比例将达到总HLB 13。传输和反向散射测量(Formulaction Turbiscan实验室分析仪,法国)在不同表面活性剂浓度和总HLB值进行跟踪可能的不稳定现象(乳化、沉降、絮凝、奥斯特瓦尔德成熟、聚结,或相分离)在实验性窗口乳剂的这项工作。因此,上述参数允许最大稳定性实验窗口内避免相位分离或表面活性剂聚集,可能负面影响液滴尺寸测量。在这些参数中,0%的观察相分离。

(2)整合分散的阶段。油相被纳入水相0.25毫升/秒的速度使用蠕动泵(费舍尔科学,美国)。用螺旋桨式叶轮与泵的1.7 m / s系统impeller-to-tank直径比为0.78。为了避免干扰温度效应,这个过程是在40°C。

(3)均质化。合并后的分散相,乳剂均质10分钟在同一条件下的整合步骤。

乳剂是准备的浓度范围内10 - 90% 与浓度增量的10% 。除非另有规定,再现性保证了执行所有测量一式三份。结果对应于所有测试的平均值。测量的标准偏差对所有数据显示,和它的逆矩阵被用来作为权重方程吻合。所有乳剂具有均化后5分钟的步骤。

2.2.2。乳化特性

合并通过乳化过程的能量是由扭矩与时间数据归一化的数值积分的最终体积乳化。

的流变行为乳剂用混合流变仪测量(DHR-1, TA仪器,英国)配备一个同心圆柱几何常数5920年的差距µm和温度40°C,每当石油浓度较低或等于70% 和一个20毫米平行板几何常数缺口达到1000µm和温度40°C,每当石油浓度高于70% 。由于液状物的乳化行为过渡到固体状,流变仪的几何形状的改变是为了保证最好的实验测量给定的乳化性质(避免的损失部分示例乳剂液状物平行板的几何和泰勒涡流引起的惯性固体状的乳剂的同心圆柱体几何)。

流测试进行的剪切速率范围1 - 100 s⁻¹和一个恒定的温度40°C。流动行为指数计算通过一个指数回归的粘度与剪切速率数据。弹性模量( )是通过角频率振荡测试。测试中执行两个步骤:第一个是0.1和300 rad / s之间的频率扫描以恒定振荡压力1 Pa和第二个压力以恒定的频率扫描0.1至300 Pa前一步的高原地带。这两个步骤允许获得应力-和频率独立高原弹性模量的值。

直径的液滴大小分布和特点得到使用MasterSizer 3000(莫尔文工具)使用激光衍射技术,并通过米氏理论结果解释。研究中使用的平均直径De Brouckere直径也被称为D_(4,3)直径。

3所示。结果与讨论

3.1。第一部分:多尺度方法

多尺度方法由链接过程变量(即实现。,incorporated energy) with product properties (at the microscopic and macroscopic scales), across a wide range of possible product requirements (dispersed phase concentration and low shear rate viscosity).

乳剂的流变行为的工作是这样的弹性响应只是衡量在分散相的浓度大于或等于60% 因为高原地区观察到在第一频率扫描如图1。这意味着在低浓度的响应系统是由粘性耗散和frequency-independent反应不是观察到。因此,没有弹性模量可以在这个领域获得值。高原地区的橡胶的弹性模量有关的行为不同的胶体46,47]。在所有的乳剂研究中,弹性模量的值时高原地区被发现总是高于粘性模量在同一频率,收益率的弹性性质的信息系统的完整的信息(粘性和弹性模图S1- - - - - -S5)。

为了解释这一行为只是在乳剂分散相的浓度大于60% ,光学故事(图2)进行了分析。见过,60%的浓度 标志着一个阈值;立即在低浓度(即。,50%的 ),更高的interdroplet距离观察。可以推断,液滴之间的距离将会增加在低浓度阻碍droplet-droplet交互。实验表明,在大多数情况下,interdroplet接触频繁,即使关键包装(≈75% )没有达到。

它可以假设弹性模值在这个地区相关droplet-droplet交互。这个假设同意john[所表现出的结果48),有一个增量在粘度浓度高于60% 由于液滴之间的相互作用(例如,甚至诱导液滴变形)。比已报道的进一步增加乳状液粘度,这些交互给系统更多的弹性,因为水滴往往使一个结构良好的网络能够恢复其形状一旦应用压力,这是通过定义一个固体行为(42,49]。先前的研究认为弹性模量的增加超出了临界填料浓度滴几何的变化成复杂的无定形的多面体,增加了接触表面和他们的相互作用结果50]。我们的假设也同意这些研究但设置关键的先例,包装不是必要条件弹性模量的增加。我们承认,从领域到多面体形状的变化将增加液滴之间的接触面积(从而增加交互),增强,甚至更多,弹性模量的增加。

系统中的弹性的增加将大大影响流程变量。为了保持泵的叶轮在乳化步骤随着浓度的增加,需要更大的应变到叶轮补偿系统的弹性和粘度的增加。从量化的角度来看,更大的压力将导致增加能源使用的过程。能量通过乳化步骤合并作为乳液浓度的函数图所示3。在浓度低于60% ,在液滴相互作用是最小的(如前所述),结合线性增加的能量。当60%的 达到浓度阈值和interdroplet交互开始控制由于其接近,弹性系统需要更多的能源和能源的需求变得指数。

指数增加的能量也可以从微观的角度分析。在较高的浓度,额外的能量是打破水滴从系统要求和减少他们的大小以达到增加包装程度(51]。众所周知,液滴平均直径之间的关系和能量合并指数以及由此产生的指数取决于乳化过程(47,52]。指数平均直径之间的关系和整合能源可以适应和近似从图4,方程(6)。这个方程不直接同意前面的结果发现Pradilla et al描绘。23如方程所示(4)和(5)。我们假设的差异是由于浓度范围宽,用于我们的分析;在先前的研究中,指数是高度依赖于浓度范围和一个小差异(即。,80% - -85% 和85 - 90% )导致数值变化。浓度范围的距离最大浓度、比例指数减少,直到达到更一般的价值指数,在这项研究中被发现。

系统的宏观流变特性之间的关系和微观反应被广泛研究。在这种情况下,弹性模量与液滴平均直径,如图5。这是发现,弹性模量与平均直径的倒数成正比(平方),这同意阿尔瓦雷斯的结果等。34),Masalova et al。25),Paruta-Tuarez et al。35],Pradilla et al描绘。23)所示的方程(1)。然而,重要的是要提到这些研究进行了高度集中的乳剂,分散相的浓度高于80% 。我们的结果扩大先前提出的浓度范围表达式是有效的浓度高于60% 。

从分子的角度来看,系统的弹性的增加是由于范德华引力造成的增加界面交互时,液滴形成结构化网络(35,52]。正如之前所讨论的,从60%开始 浓度,水滴开始与一个大的界面区域形成一个网络。随着浓度的增加,包装的程度也增加,液滴变形变得重要。因此,多元多面结构,允许更大的液滴之间的接触区域形成。的涡轮叶轮保持常数,打破结构所需的应变会呈指数增长,使得能源消耗以同样的速度增加。这个假设同意结果发现佛朗哥et al。53]报告Metzner-Otto常数(即一个指数增加。,the ratio between the effective shear rate and the stirrer speed) with increasing rheological parameters).

3.2。第二部分:流动行为指数和能源

第二部分的工作是致力于建立一个流动行为指数和能量之间的联系通过乳化过程。几项研究已经致力于发展数学乳液的粘度之间的关系和其他属性(54]。然而,最近的研究也显示流动行为指数的重要性在产品设计55]。

图6显示了流动行为指数作为能量的函数。从这个图,可以看出之间的浓度为10% 和20% ,乳剂显示牛顿行为。这种现象可以解释为没有足够的分散相的事实影响系统所以乳液的粘度连续相的性质,在这种情况下,水(56]。随着浓度的增加,流动行为指数减少,所以乳剂表现出更明显的剪切稀化行为。

减少流动行为指数似乎分为两个不同的semiexponential区:第一个由20%之间的浓度范围 和50% 和第二个50%之间的浓度范围 和90% 。这两个地区将分别被描述。

在前一节中提到的,如图2在低浓度的乳剂,液滴之间的距离是高,interdroplet交互低。虽然有些液滴絮凝,形成结构化的网络不是,sphere-like液滴的形状不是妥协。另一方面,随着浓度的增加,一旦60% 浓度达到阈值,形成一个结构化的网络。除了包装限制,离开他们的球形液滴多面体形状和随机排列形成有序结构(57,58]。流变的影响液滴重排之前讨论(59]。

在第一个区域,絮凝主导,如果高剪切应用于系统,乳液将获得足够的能量来分解絮凝的网络。当絮体形成连续相的一部分将被困滴减少可用空间之间移动(60]。絮体不断形成和破坏,减少高杀伤性的粘度与前面形成的絮体(61年]。当絮体破碎,连续相是允许发布系统毫无困难地流(62年]。

在第二区,液滴的形成一个结构化的网络是主要的现象。粘度增加,由于增加液滴之间的相互作用在液-液界面形成的网络(48,49];在这种情况下,高剪切将更下令重新排列结构网络,允许连续相流动,从而获得降低粘度。

回归应用于数据的趋势图所示6。流动行为指数和能量之间的关系将通过乳化过程可以由以下方程建立和描述。

乳剂的偏离这种关系在10% 可以解释为考虑到没有足够的分散相改变系统的行为,让系统仅仅表现为连续相。偏差在90% 有关包装的数量和程度的液滴,使系统难以重新排列(63年]。

基于这种关系,一个产品的非牛顿行为基于水乳乳液可以避免或加强通过改变能量合并。这是一个重要的评论,离开典型formulation-based产品设计可以帮助未来的产品优化。

4所示。结论

在这项工作中,多尺度方法研究emulsion-based产品的行为。数学关系链接包含能量通过乳化过程中,液滴平均直径和流变特性(弹性模量的形式和流动行为指数)提出了O / W乳状液。

能耗作为分散相的浓度的函数在制造过程中被划分为一个低浓度区域与线性行为和更高浓度区域一个指数的行为。过渡料的水滴驱动器的关键包装增加interdroplet范德华相互作用。

我们的实验表明,平均直径成反比整合能源第四指数( )的弹性模量的平方平均直径成反比 。这些关系都有效弹性模量的浓度振荡测试主要在损耗模量,改善以前concentration-specific关系。

最后,对于各种乳液浓度(20 - 80% ),逆二次流动行为指数之间的关系和能量 提出了。

该方程可以直接应用于产品设计框架的优化模型。最近的研究探索优化乳化系统的经济支出的情况考虑能量输入,因为它直接有助于生产成本(4,10,64年]。我们的工作增加了方程模型的能量输入作为最后的函数属性,通常是由产品的性质(即。、分散相的浓度和弹性模量)。其他研究已经探讨了流动行为指数的影响在生物医学和食品乳状液导致限制某些产品(65年- - - - - -68年]。我们的结果可以用来帮助定制这一重要rheologic属性修改输入的能量来满足特定需求的产品。此外,我们解释背后的机制提出了产品设计的关系可以描绘了一幅更广阔的图景,可以考虑更复杂的分析如CFD-based产品优化。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的发现可以从相应的作者。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

补充材料

以下信息可以作为补充材料。图S1。弹性和损失模为O / W乳状液分散相的浓度为50% 系统显示的液状物性质。图S2。弹性和损失模为O / W乳状液分散相的浓度为60% 显示过渡到固体状的行为。图S3。弹性和损失模为O / W乳状液分散相的浓度为70% 显示一个高原地区的发展表明固体状的行为。图S4。弹性和损失模为O / W乳状液分散相的浓度为80% 显示一个发育完全的高原地区典型的固体反应占据主导地位。图S5。弹性和损失模为O / W乳状液分散相的浓度为90% 显示一个巩固和广泛高原地区典型的固体反应占据主导地位。(补充材料)

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