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体积 2018年 |文章的ID 4608485 | https://doi.org/10.1155/2018/4608485

Nykolay d Sakhnenko奥斯塔诉”,安诉Karakurkchi, ”掺杂金属的结构影响PEO钛涂层”,国际化学工程杂志》上, 卷。2018年, 文章的ID4608485, 10 页面, 2018年。 https://doi.org/10.1155/2018/4608485

掺杂金属的结构影响PEO钛涂层

Nykolay d Sakhnenko,1 奥斯塔诉Ved”,1 和 安诉Karakurkchi1

1国立技术大学“哈尔科夫工业研究所”,Kyrpychova圣2,哈尔科夫61002年,乌克兰

学术编辑器:Eric Guibal
收到了 2018年2月3日
修改后的 2018年4月30日
接受 2018年5月17日
发表 2018年6月19日

文摘

氧化膜的结构和性能上形成钛合金通过等离子电解氧化在碱性电解质基于焦磷酸,硼酸盐,或碱金属醋酸纤维素的掺杂物的氧化物或oxoanions不同成分的研究。阳极极化的火花放电(微弧)模式在电极间的潜在的应用90 - 160 V已经被用于获得TiO的混合系统x·y,TiOx·MoOy,TiOx·ZrO2,TiOx·V2O5。可能获得包含合金元素的氧化层的修改已被陈述电解质的组成。化学和相组成以及地形、微观结构,和形成的颗粒层依赖于应用电流,电极间的电压,层化学成分。电影成分形成的影响对钛的抗腐蚀进行了讨论。催化活性的混合系统模型中确定反应的甲基橙染料莫photodestruction。

1。介绍

密集的经济活动和不同行业的生产能力增加的工业导致的生长在空气和水流域的污染有毒物质有不同的性质和化学稳定性。有鉴于此,切除的组织自然和工艺空气中的污染物和水介质是不可能没有有效的和可访问的催化剂应用程序(1]。基于氧化钛催化材料发现应用程序在多相催化,特别是光催化(2- - - - - -4]。引入附加组件组成的氧化层可以提高催化剂的活性和功能性质的甲壳和其应用的范围5,6]。

更好的技术形式的催化剂薄膜涂层,直接在金属基板上形成的等离子电解氧化法(PEO) [7]。在微弧阳极氧化模式允许形成不同类型的钛氧化物和氧化电解质组件合并到层(8,9]。这样的混合金属氧化物系统与高附着力不同金属衬底和已经开发出水面。涂层的表面凹凸突起,有相当数量的活性催化中心。掺杂金属氧化物,不同的物理和化学性质和亲和力氧(7,10]。

不同成分和不同的电解质的使用条件允许获得涂层钛合金PEO治疗掺杂过渡(11,12),耐火材料(13,14)、稀有金属和氧化物分散(15,16]。因此,研究针对改进的技术用于混合涂层的形成对钛合金的极大兴趣。

同时,问题管理PEO涂料形态和掺杂物的选择及其影响形成的氧化层的组成和性质仍悬而未决。成功解决这些问题创造了先决条件的形成涂层,具有一种改进的资源,一个合适的化学抵抗强势媒体行动,形态、规定和催化活性5,17,18]。

这项工作提出了某些结果的调查表面氧化物涂层的特点形成钛合金中使用等离子电解氧化碱复合电解质包含掺杂金属氧化物或oxoanions和学习的组成和形态合成的混合系统。

2。材料和方法

2.1。材料

TiO的形成的混合系统x·莫y(M =莫,W, V, Zr)进行了钛合金VT1-0等离子电解氧化。

电化学治疗进行恒温细胞电解质水溶液基于焦磷酸,硼酸盐,乙酸盐的碱金属的掺杂物的氧化物或oxoanions表所示1。工作解决方案的研究使用认证准备试剂级“化学纯”和蒸馏水。
电解液数量 1 2 3 4
电解液成分 K4P2O7
MoO3
Na4B4O7		 K4P2O7
V2O5		 K4P2O7
Na2我们4
Na4B4O7		 K4P2O7
ZrO2
Na3Cit
表1
PEO的电解质。

初步治疗标本包括机械净化过程的杂质,在0.2 - -0.3 M氢氧化钠脱脂,蚀刻的混合物HNO高频0.1 - -0.3米,0.3 - -0.9米3,蒸馏水冲洗。

2.2。合成方法

的氧化进行恒电流模式使用稳定直流源B5-50(乌克兰)。电流密度的过程进行了1.0 - -5.0 / dm2和总电压250 V(表2)在一个恒温的细胞电解质和流通型循环冷却的搅拌。处理时间是30−90分钟。
电解液数量 1 2 3 4
电流密度,我(一个/ dm2) 1.0 - -5.0
火花电压,U年代(V) 90 - 110 100 - 120 140 - 160 110 - 120
最大电压,U马克斯(V) 180 - 190 190 - 200 210 - 220 230 - 240
表2
PEO参数。
2.3。方法的研究

样品表面用扫描电子显微镜研究了蔡司EVO 40 xvp。表面模式是通过记录二次电子和扫描电子束的表面,使表面形态的调查与高分辨率和对比度范围。使用SmartSEM的图像处理软件环境。定义的表面的化学成分的特征x射线光谱分析记录由印加能源350电子探针显微分析集成到系统的扫描电镜。x射线辐射很兴奋的标本的电子束15千伏。

此外,元素组成涂料的定义使用x射线荧光法和便携式通用商业x射线光谱仪“SPRUT”;相对标准偏差在10的范围−3到10−2。

涂层的表面粗糙度是使用接触定义方法和扫描探针显微镜AFM nt - 206 (Microtestmashine Co,白俄罗斯共和国)。使用CSC-37的标本进行扫描探针(悬臂B,横向分辨率的3海里)至少在表面上的三个点在不同的部分样本的平均数据。微晶颗粒大小和粗糙度的表面涂层的使用获得的2 d和3 d表面定义图表和表面的横截面。

钛合金与氧化物涂层的腐蚀行为研究了电极阻抗光谱学方法使用自动固定频率的交流桥梁p - 5083 1和10 kHz的频率范围,为20:1⋅105赫兹(19在0.1 M氯化钠的解决方案。测量采取符合串联电路实现使用辅助电极,特别是安排铂网格同轴相连或共面板不锈钢做的。

转换涂层的催化活性钛确定模型中的photodestruction反应的甲基橙染料莫恒温反应器的温度25°C和常数混合。反应堆充满了染料浓度的解决方案2×10−2g / dm3和催化剂,然后在黑暗中保持24小时建立吸附平衡。荧光灯的照射是多彩EBT-01,给软紫外线,氧气和过氧化氢作为氧化剂。钼浓度确定量热方法在同一时间间隔。测量结果的处理和测定光降解的程度,以及表观反应速率常数k′,进行根据开发的算法(20.]。

3所示。结果与讨论

之前的研究表明,获得oxide-metallic涂料含量高的掺杂物的过程中是可能的单程等离子电解氧化钛(12,21和铝合金22当使用复杂的电解质。

氧化合成材料不需要进一步治疗,拥有广泛的功能属性,包括异构的氧化还原反应的催化活性。这种方法催化涂层钛合金表面形成基础研究工作假说。

它建立了电压计时图(图1研究了电解质(表中)2)有一个类似的形式,但他们从古典的有所不同(17]。的增长形成电压在初始阶段的过程极其缓慢。电压计时图,轻轻倾斜的情节。显然,这样的人物U,t依赖关系与竞争有关的直接过程相氧化钛形成和扭转这一化学溶解。到达50 - 55 V的电压,所有依赖性表现出大幅几乎线性上升,对应于一个氧化层的形成。


图1
计时图形成的电压与电流密度PEO / dm2氧化物涂层。1:TiOx·MoOy;2:TiOx·V2O5;3:TiOx·y;4:TiOx·ZrO2。

电压再次增长明显放缓与电影的开始崩溃,和U,t依赖,我们可以看到高原。应该注意的是,首先电压水平U1和时间间隔的稳定取决于掺杂剂的性质。很明显,反应涂层缺陷的形成和治疗,以及电解质氧化层中的组件结合,平衡这些高原网站的依赖性。的电压U1TiO的系统xW·V (Mo) Oy是在110 - 120 V和TiO吗x·ZrO2高- 160 V。

微弧地区的特点是相当数量的振动的一般趋势增加200 - 220 V的电压。这显然是由于活动包含电解质成分的涂料组成、形成化合物具有不同氧化度和,因此,不同的电阻率和热稳定性(表3)。
金属 氧化 特定的电阻ρ在293 K(Ω·厘米) 热稳定性
莫 MoO2 8.8·10−5金属导电率 T> 2100
3牛叫声2→莫+ 2牛叫声3
MoO3 104-10年8半导体 - - - - - -
W 我们2 3·10−3p类型半导体 T> 2150
3我们2→W + 2我们3
我们3 103-10年5半导体 温度高于1098 K升华时
V 签证官2 8·10−4n类型半导体 - - - - - -
V2O5 4·10−3n类型半导体 1000 - 1550 K
2 v2O5→4签证官2+ O2(V6O13)
Zr ZrO2 1013介质 - - - - - -
表3
特定的电阻和热稳定性的氧化物23]。

氧化物涂层,电压变化速率的依赖性在形状(图是相似的2)。prespark地区,他们的特点是略有降低,最低45 - 50 V的范围。的平衡与二氧化钛的形成和溶解的过程12]。

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图2
形成涂层时的电压变化:(a) 1: TiOx·V2O5;2:TiOx·y。(b) 1: TiOx·MoOy;2:TiOx·ZrO2。

与电压的增加,电压变化的速度快速增长,反映出优势的氧化层形成和增长其解散。进一步降低dU/ dt显然是由于氧化膜的破裂,以及电解液的伴随过程组件的整合及其高温变换在闪着火花的区域。同时,微弧地区的特点是过程不稳定和d的外观U/ dt振荡。它与竞争和随机分布的过程分解,疗愈复杂的氧化系统。

micro-X-ray光谱的数据分析和扫描电镜显示包含电解质组件再融化到TiO2涂料。表面形态很大程度上取决于合金元素的含量的混合涂料。图3在更大程度上取决于掺杂剂化合物的性质。用兴奋剂成分含量均匀致密氧化物涂层ω(重量%)莫:3.0 V: 4.0、锆:4.0是基于分散金属氧化物形成的解决方案。

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图3
故事(放大×500)和表面组成按重量(%)mixed-PEO涂料:(一)TiOx·MoOy;(b) TiOx·V2O5;(c) TiOx·ZrO2。

地形分析和组件表面涂料TiO的分布x·y了PEO的钨酸电解液解决方案基于不同浓度使我们得出结论,选择的集群是富含钨(图4(一)),钛的山谷矩阵的特征是最大的内容(图4 (b))。涂料有管状微孔结构,钛纳米管的特点,表面覆盖着环形戒指。


图4
表面形态(×2000)和TiO的元素组成x·y氧化物涂层:(a)在集群的选择;(b)在山谷。

应该注意的是,不同的钨酸钠溶液的浓度和增加电流密度可以获得涂层不同掺杂剂的内容,也在救济(图不同5)。

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图5
表面形貌和元素组成TiO的重量(%)x·y氧化PEO涂料,得到了在不同电流密度(我,/ dm2):1.5 (a);(b) 2.5;4.0 (c)。放大×2000。

随着钨含量的增加涂层,大型集群消失,和一个更完美的microglobular结构相似的圆形颗粒直径(1μ米),以及环形结构,形成。当氧化钨的含量按重量增加了50%以上(10。%)(图6(一)),微裂隙的表面被网络覆盖由于高内应力与难熔金属的浓度和高电流密度(图6 (b))。

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图6
氧化物涂层TiOx·y,获得我= 5.0 / dm2:(a)构成的化学元素,哦%;(b)表面形态。放大×200。

从具体的合成材料应用催化地活性成分的复杂系统在升高的温度下和各领域的影响,分析热处理后表面的组成和形态在450°C 6小时非常丰富。可以看到从图7、热处理导致颗粒尺寸的增大,表面粗糙度的增加,以及氧含量减少。

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图7
表面形貌和元素组成的混合涂料TiOx·莫y后热处理:(a) TiOx·y;(b) TiOx·签证官y;(c) TiOx·ZrOy。放大×500。

定量涂料的组成,以及表面集群自然,创造了先决条件混合氧化物具有高的催化活性(24),可以增加了额外的热处理。

粗糙表面质量的指标,取决于材料的处理方法。因此,它可以被视为一个额外的表面氧化过程中发展的指标21,25]。估计的地形钛合金VT1-0表面氧化二磷酸钾,我们可以得出涂料不均匀粗糙(图8)。

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(c)
图8
3 d (a)和(b) 2 d地图标记之间的表面和横断面1和2为Ti (c)│TiO2涂料,获得1 M K4P2O7,我= 1.5 / dm2,U= 60 V,t= 25°C。AFM扫描区域10×10μm。

标记之间的横截面分析粮食(图1和28 (b))表明,晶粒尺寸变化之间的400和500海里,和抛物线的高度选择的救济是100 - 400海里(图8 (c))。

TiO的地形2·ZrO2系统表面(图9(一个))的前一个有很大区别:它有一个fine-crystalline结构的一系列材料的最大程度的发展。

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图9
3 d (a)和(b) 2 d地图标记之间的表面和横断面1和2 (c)对涂层钛│TiO2·ZrO2。AFM扫描区域10×10μm。Zr含量2.1%的体重。

大小的颗粒团聚体中的传播是150 - 300 nm和不同高度从100到500纳米(图9 (b))。TiO的横断面2·ZrO2标记1 - 2之间的特征是多种颗粒形状的优势指出晶体(图9 (c))。热处理的混合涂料也改变表面的地形(数据10 ()和10 (b))。救援获得球状的外形和变得更加均匀,团聚体尺寸减少到140 - 200 nm,和晶粒大小保持在80 - 100纳米(图10 (c))。选择的传播沿高度和山谷也能减少与常温相比材料。统一开发表面的因素之一是确保增加段烧后氧化体系的催化活性。

因此,掺杂的二氧化钛与锆氧化物导致表面的形态变化和增加其特定区域。热处理的混合系统有助于减少团聚体的大小和谷物和提供了一个统一开发的表面。这些因素的结合是提高催化活性的方法论基础的材料,特别是在光催化的应用5,10]。

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(c)
图10
3 d (a)和(b) 2 d地图标记之间的表面和横断面1和2为Ti (c)│TiO2·ZrO2煅烧后涂层。AFM扫描区域10×10μm。Zr含量2.1%的体重。

TiO腐蚀测试进行了混合系统x·V2O5和TiOx·ZrO2。尼奎斯特图由电极阻抗的测量(图的结果11、曲线3、4)是半圆形的片段,反映出腐蚀过程的动力学控制。

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(c)
图11
混合系统的奈奎斯特图(a): 1: TiOx·y;2:TiOx·MoOy;3:TiOx·V2O5;4:TiOx·ZrO2和相应的等效代换TiO的计划系统x·y和TiOx·MoOy(b)和TiOy·V2O5和TiOx·ZrO2(c)。

阻抗与TiO块样品x·y和TiOx·MoOy涂料含有金属氧化物在中间氧化态(图(11日)曲线1和2,分别地)包括两个部分:一个半圆的片段和一条直线倾角接近45°。这种形式的依赖表明混合diffusion-kinetic控制腐蚀过程。

在数据11 (b)和11 (c)考虑混合系统,等效替代方案。方案(图11 (b))包含元素等RE、耐电解质和参数的法拉第反应在其他表面部分的可视化元素Cd和Rf。另一个方案(图11 (c))不同扩散华宝阻抗ZW。当前的值我天哪和深度kh腐蚀速率的指标,以及潜在的腐蚀E天哪,表明足够抗渣侵蚀下的系统研究和允许的材料归类为非常稳定(表4)。包含氧化锆涂层防护性能最高。获得的结果是很自然的,因为它是氧化锆,增加了抗点蚀。
涂层 腐蚀速率 打开circut潜力,E天哪(V)
我天哪·106(一个/厘米2) kh·104(毫米/年)
TiOx·y 1.509 1.97 −0.17
TiOx·MoOy 0.755 0.98 −0.122
TiOx·V2O5 0.377 0.49 −0.104
TiOx·ZrO2 0.279 0.36 −0.08
表4
样品的腐蚀参数与涂层:TiOx在溶液中金属的氧化物0.1 M氯化钠。

因此,等离子电解氧化钛的方法允许包含doped-metals氧化物合成混合涂料,不同的组成、孔隙度、表面粗糙度,在媒体咄咄逼人的耐蚀性26]。

混合体系的催化活性测试表明,莫染氧化速率和程度的photodestruction Ti│TiO2·ZrO2催化剂和Ti│TiO增加10%2·V2O530%相对于纯二氧化钛涂料(表5)[26]。
涂层成分 电解液 破坏程度(%) k”·102(最低−1)
Ti│TiO2 0.5 H2所以4 28.00 0.88
Zr│ZrO2 24.10 0.8
1 M K4P2O7 18.00 0.66
Ti│TiOx·ZrO2 0.5 H2所以4;0.1 ZrO2 59.00 1.69
1 M K4P2O7;0.1 ZrO2 53.92 1.45
Ti│TiOx·V2O5 1 M K4P2O7;0.1 V2O5 68.90 1.89
表5
氧化催化活性的特点系统获得我= 1.5 / dm2。

4所示。结论

(1)等离子电解氧化的方法允许合成均匀的微孔转换和复合涂料开发表面含有TiO的混合系统x与我们y哞,y,ZrO2V2O5。的合成技术实现的一个突出特点是变化,由于形成的可能性等涂料的基础上在电解质掺杂剂oxoanions及其氧化物分散。(2)电解液性质和PEO的影响参数对混合组成、表面形貌和粗糙度,因此,功能性质。(3)耐腐蚀氧化系统增加TiO范围x·ZrO2> TiOx·V2O5> TiOx·MoOy> TiOx·y。(4)分析混合氧化物的催化活性和复合涂层在模型中甲基橙氧化的反应显示不仅效率高而且合作。的既定价值的定量特征光催化降解的有机化合物提供理由断言使用系统的前景研究中和有毒试剂,特别是,如甲醛、苯酚及其衍生物。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的发现可以从相应的作者。

的利益冲突

作者证明他们没有利益冲突。

确认

作者承认Karpenko物理力学研究所的乌克兰的NAS在研究期间提供所有的支持。

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