低碳钢腐蚀1M盐酸中的抑制作用的甲醇提取物Ammi visnagal . Lam种子

摘要

的甲醇提取物的化学成分Ammi visnaga首次采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)测定了西迪苏莱曼地区的(Khella)种子。鉴定出10个化合物，占总提取物的99.638%。主要成分为Khellin(49.011%)、Visnagin(26.537%)和二甲乙胺(15.108%)。此外，种子中甲醇提取物的抑制作用也较好Ammi visnaga用失重测量法、电势法和电化学阻抗谱法测定了低碳钢在1M HCl溶液中的腐蚀。结果表明，浸提液降低了钢在酸性溶液中的腐蚀速率。抑制率随萃取物浓度的增加而增加。当浓度为1.0 g/L时，被测化合物的抑菌率为84%。极化测量表明，考察的萃取物作为一个混合抑制剂具有突出的阳极效果。从EIS研究中获得的数据被分析来建立这个过程的模型，使用适当的等效电路模型。在酸性介质中，浸提物在软钢表面的吸附符合朗缪尔吸附等温线，并对其活化进行了测定和讨论。

1.介绍

在过去的几十年中，软钢（MS）作为在大量的工业中的结构材料被广泛应用，由于其优良的机械性能和它的成本非常低[1,2]。虽然，软钢找到了广泛的技术应用，在酸溶液中的耐腐蚀性差，限制了其实用性。此外，低碳钢是天然稳定性低，并在无机酸环境如HCl，H被深深地劣化₂所以₄, HNO_3.等,(3.,4]。例如，盐酸溶液通常用于酸洗，工业酸洗，酸除垢，和油井 - 酸化过程[5- - - - - -7]。因为酸性溶液的侵蚀性的，低碳钢在这些过程中受到严重腐蚀，特别是与使用盐酸，这导致资源和金钱[的严重浪费8,9]。因此，抑制剂的使用是保护金属材料在酸性环境中耐腐蚀的常用方法之一，也就是说，通常在酸性溶液中添加抑制剂化合物，以减少低碳钢在这些过程中的腐蚀[10- - - - - -16]。此外，在腐蚀研究中，选择一种好的缓蚀剂取决于它的经济可行性、它对基体材料的抑制效率以及它对环境的副作用。大多数合成化合物具有良好的防腐作用，但大多数对人类和环境毒性极高[17]。因此，由于环境问题，从天然植物（植物油或植物丹宁酸）萃取不同抑制剂已经使研究人员能够实现高效率的抑制值。近年来，植物提取物作为缓蚀剂，因为它们由于这些植物[提取过程中使用的方法的成本效益和简单的属性，如成本低，环境适应性，可再生性也备受关注18]。在此背景下，文献综述表明，独占和广泛的作品中涉及到植物的叶子，树皮的研究领域已经完成，并阻止腐蚀抑制剂钢像依兰盐酸介质[19], Kimbiolongo [20]，卡韦[21， Nypa fruticans Wurmb [22),桂花fragran(23),菲amarus(24),山马茶(25),Pimenta dioica(24),Bryophyllum Pinnatum(26]。此外，现有的文献发现腐蚀抑制剂的吸附通过涉及的化合物和金属表面之间的相互作用的吸附发生。通常，含氮，硫和/或氧原子和极性官能团的有机化合物被认为是在潮湿环境下腐蚀好的腐蚀抑制剂[9,27,28]。在目前的工作中，我们选择了Ammi visnaga作为缓蚀剂，是一种一年生植物，属蜂科，生长在世界许多地方，如欧洲、亚洲和非洲。它种子的水浸提取可用于治疗几种疾病而无副作用[29]。The aim of this study is to evaluate the inhibitory action of the methanolic extract of Khella seeds as well as its mode of action on mild steel in a solution of 1.0 M HCl using several methods including weight loss measurements, adsorption isotherms, potentiodynamic polarization (PDP), and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). As mentioned above, the choice of this metal is justified by its conductive properties and its lower cost in comparison with other more conductive metals such as gold or silver.

2.材料和方法

2.1。植物的起源

该植物采集于2015年10月，在Sidi Slimane地区，这是摩洛哥Rabat-Sale-Kenitra地区的一个主要的农村地区。

2.2。该提取物的制备

的种子Ammi visnagal。在搅拌机中研磨，直到使用为止。粉末(20克)用99.8%甲醇(300毫升)提取索氏提取液4小时。所得到的溶液通过轮动器减压蒸发从滤液中除去。恢复了一种以深褐色为特征的粗提取物。

2.3。化学成分

使用的设备为Bruker 456 GC三四极EVOQ，配备8400系列自动喷射器(Bruker，德国)。系统配置RXI-5SIL型毛细管柱型MS (30 m×0.25 mm×0.25)μm薄膜厚度，布鲁克尔，德国)。温度设置为35 ~ 300℃，每分钟5℃⁻¹然后在300℃下保持10分钟。Helium gas is used as a carrier gas with a constant flow rate of 1.5 ml min⁻¹。1。0的示例μl自动注入到不分割模式。MS接口的温度为280℃。CG质量检测采用电离能为70 eV的电子电离系统，扫描范围为10^-600阿姆河。使用MS库和NIST 2014, 11进行化合物的鉴定和百分比组成^日edition和Wiley 5^日版本谱仪数据库。

2.4。腐蚀测试

2.4.1。低碳钢的制备

本研究中用作工作电极的材料为低碳钢，其化学成分和质量组成见表1。

为了有良好的测量再现性，有必要有一个干净的表面状态。样品的表面进行机械抛光磨料的论文(碳、硅)增加粒子的大小从80到1200毫米后用蒸馏水冲洗和干燥。

2.4.2。腐蚀性溶液的配制

The corrosive solution consists of a molar solution of 1M hydrochloric acid (1 mol L⁻¹)由商用盐酸溶液(37%)制备，使用双酚双酚化水。

2.4.3。重力测量

这种方法的原理是基于重量损失的测量表面样品的经验 ,在那段时间里在没有或有抑制剂的情况下，浸泡在腐蚀性溶液中，并保持在恒定的温度下。重量测试是在一个装有冷凝器和温度计的双壁电池中进行的。然而，循环水恒温器将电解液保持在所需的温度。电解质体积为100ml，样品尺寸为2cm×2cm×0.2 cm的矩形。在进行任何测量之前，样品都要用砂纸进行抛光，使粒度减小到1200，然后用蒸馏水和丙酮洗涤，在空气中干燥。准确称量后，将样品浸泡在装有100ml不含或含不同浓度提取物的酸性溶液的烧杯中，温度为303 K，浸泡12小时。最后，重量试验的每个值都是三个试验的平均值。

2.4.4。电化学研究

电势动态极化(PDP)和电化学阻抗谱(EIS)测试由伏特实验室电位器(tacusselerradiometer pgz100)进行，由伏特aster 4软件控制。该组件有三个电极:低碳钢作为工作电极(ET)，铂作为辅助电极(CE)和Ag/AgCl电极作为参考电极。工作电极在测试溶液中浸泡30分钟，直到出现稳态开路电位( )成立。金属/溶液界面的强度 - 电位曲线或极化曲线在动电位模式中获得。The potential applied to the sample varies continuously from −800 to −200 mV vs. ECS, with a sweep rate of 30 mVmn⁻¹。测量工作电极和铂对电极之间的电流强度。在绘制这些曲线之前，工作电极保持其废弃电位10分钟。对于阻抗测量，选择施加于dropout电位的正弦扰动的振幅，以满足线性条件(10 mV的峰对峰)。在这些阻抗测量期间扫描的频率从100 kHz到10 kHz⁻¹赫兹的频率为每十年5点。直流(DC)电压从从OCP获得参考电极。

3.结果与讨论

3.1。化合物的鉴定

通过GC/MS对Khella种子的甲醇提取物进行分析，共鉴定出10个化合物，占总提取物的99.638%，其中Khellin(49.011%)、Visnagin(26.537%)和二甲乙胺(15.108%)占比大于15%的3个化合物。其他成分的含量很小(<3%)。我们也注意到我们物种中首次检测到的一些化合物，如二甲乙胺作为主要化合物(表)2)。这种变化可以归因于生态和/或遗传因素，这些因素影响植物的生物合成途径，并因此主要的常见化合物的相对比例[三十]。

Khellin和Visnagin是Khellin种子化学成分的共同特征1,2），这一直是几项研究的课题[31,32]。

3.2。重力研究

浓度效应取决于底物在腐蚀溶液中浸泡，不加入和加入不同浓度(0.2、0.4、0.6和1 g/l)的Khella种子的甲烷酚提取物。抑制效果在303k, 6 h后测定。腐蚀速率( )和抑制效率是使用方程确定（1)和(2）下面给出：

哪里和是样品的重量之前和在测试溶液中浸渍后，

, ,分别表示在不存在和在抑制剂的存在下浸渍后的钢的腐蚀速率。

在软钢试样的表面(cm²）和t是曝光时间（ )。

腐蚀速率的值( )和抑制效率（ )在不同浓度下，通过失重法得到的结果如表所示3.。

在所有测试浓度下，凯拉种子的甲烷酚提取物都抑制钢材的腐蚀。此外，随着缓蚀剂浓度的增加，腐蚀速率不断降低，而在1g /l浓度下，当缓蚀剂浓度增加到84%时，抑制效率增加(图)3.)。此行为可以归因于在由所述钢板表面，从而降低了钢和腐蚀环境之间的直接接触上吸附的分子所覆盖的区域的增加。然而，khilah种子提取物的抑制效果的机理是通过比较kellin的络合能力和visnagin化合物研究。其电导滴定显示可能形成的Fe-khellin或Fe-visnagin复合物，其通常归因于铁和抑制性分子[之间化学吸附或化学键合的33]。

3.3。极化曲线

在进行电化学分析之前，将软钢电极浸入腐蚀溶液1800 s，以建立一个稳态开路电位(OCP)(图)4)。对于PDP的测量，在无、有不同浓度的种子甲醇提取液的情况下，软钢在1M HCl介质中的阴极和阳极极化曲线Ammi visnagaL.见图5在下面。这些是在温度为303 K的Ecorr中浸泡6小时后得到的。

表格3.基团一起从先前获得的极化曲线，即腐蚀电流密度ICORR，腐蚀电位腐蚀电位，阴极塔菲尔BC和阳极BA的斜率以及腐蚀的抑制效率所确定的电化学参数的值定义如下：

和分别对应于腐蚀电流密度在不存在和在抑制剂的不同浓度的存在。这些密度由塔菲尔直线的腐蚀电位的外推法确定。阴极斜坡BC的值在添加绿抑制剂微妙地变化，不像阳极斜坡BA其更为显着地波动一点，其中宣布我们的提取物作为混合抑制剂，与阳极占主导地位。以及，该抑制剂降低低碳钢和减慢氢的生成反应的溶解。In fact, the inhibitory efficacy increases with the inhibitor concentration and reaches 82% at 1 g/l (Table4)。这表明的甲醇提取物Ammi visnaga通过形成电荷和质量转移的屏障来阻断金属表面的活性位点，从而通过延迟腐蚀速率来减少金属与腐蚀环境的相互作用。

3.4。电化学阻抗谱

在不同的浓度、不同的温度和浸泡时间下，读取电化学阻抗图。测量在100 kHz-100 mHz的频率范围内进行。奈奎斯特曲线如图所示5。钢的在不存在的1M盐酸腐蚀液和在不同浓度的甲醇提取物的存在下的腐蚀行为A. visnaga年代eeds is studied by the EIS method at 303 K after 6 hours of immersion (Figure6)。Nyquist曲线包括一个显示双层电容的下降的电容半圆，这种下降可能是由表面粗糙度、抑制剂的分布引起的不均匀表面的结果[34,35，或多孔层的形成[36,37]。事实上，在半圆的直径的显着增加与抑制剂的存在导致提取物的吸附钢的表面上观察到[38]。这可以归因于furanochromones的存在（Khellin和Visagin）一个可包括钢和陷阱的抗氧化剂分子螯合的Fe的表面²⁺阳离子。的提取Ammi visnaga还具有通过形成kellin铁络合物的酸性溶液对SX 316钢的腐蚀的效果。金属/溶液界面由等效电路（图表示7），极化电阻值双层电容如表所示5。在图中的CPE7表示用于替代双层电容的定相元件( )。抑制率计算公式如下(4):

哪里和分别为存在和不存在抑制剂时的极化电阻。

此外，为了检查低碳钢的腐蚀行为，我们记录了低碳钢在1M HCl中的波德图，在没有和存在我们研究的每种浓度的化合物。相位角图和波德阻抗幅值如图所示8。一般来说，伯德图给出了被测缓蚀剂的抗腐蚀活性的一般概念。我们都知道，当抑制剂具有高电阻时，电流大多通过电容器，因此相位角接近90度[39]。相反，当该抑制剂电阻低，即，电流大多经过电阻器，因此，相角将是接近0°[39]。不同浓度的缓蚀剂的波德谱表明，当缓蚀剂浓度增加时，相位角增加意味着在低碳钢表面形成保护膜[40]。此外，在本研究中，相位角值小于90°，​​这标志着电容器的非理想行为。这也很明显，从图6日at the phase angle in the absence and presence of inhibitor is 35° and 62° (at 1000 ppm) respectively. Finally, the findings obtained from Bode spectra also indicate the higher performance of the methanolic extract ofA. visnaga保护金属表面的种子(相位角与缓蚀剂性能直接关系)，这是由于在低碳钢表面形成保护层，成功地延缓了腐蚀现象[41]。

3.5。吸附等温式

回收率（值 )不同浓度的EMG从重力研究中得到，用来确定相应的缓蚀剂吸附过程的等温线。回收率( )由抑制剂的分子表面，由等式（确定5):

哪里和在不存在和在抑制剂的存在下浸渍后分别表示钢的腐蚀速率的值。

根据朗缪尔等温线，涉及抑制剂浓度由下式(6):

哪里 :吸附过程的平衡常数。

比率的变化作为抑制剂浓度的函数如图所示9。变化为线性，表明吸附机制遵循朗缪尔等温线。这表明了抑制分子在金属表面的吸附作用，并将其作为一层薄膜，使金属免受侵蚀环境的影响。

3.6。与同类提取物的比较及提出的缓蚀机理

近年来，人们致力于研究缓蚀剂的缓蚀性能，寻找高效、环境安全的缓蚀剂对低碳钢的腐蚀。在此背景下，一些研究开发了许多有机化合物提取的天然植物，以阻止溶解金属表面的腐蚀过程产生。表格6比较了提取液的抑菌效果Ammi visnaga种子研究与类似的分子提取的天然植物，用作缓蚀剂钢在盐酸，H₂所以₄和钠₂有限公司_3.解决方案。可见，植物提取物对钢铁的腐蚀具有良好的抑制作用，这说明了近年来人们对植物提取物缓蚀研究的兴趣。

的种子的甲烷提取物Ammi visnaga揭示了杂原子的存在，来自Visnagin, Khellin，碳氢化合物和芳香环从其他植物成分的提取物。萃取物中存在的抑制剂分子的吸附阻碍了低碳钢表面的电荷和传质，从而阻碍了腐蚀。在HCl介质中，阴离子(即氯离子)被部分电荷吸附到电极表面[47]。考虑到软钢表面在HCl溶液中是带正电荷的，质子化分子可以被阴离子吸附在软钢表面作为连接桥梁[48，即静电吸引。由此可见，物理吸附是第一个吸附机制，而化学吸附机制可以通过杂原子、苯环的pi-电子和铁的空d-轨道之间的电子共享而发生。

4.结论

(i) khella种子甲酚提取物的主要成分为:Khellin(49.011%)、Visnagin(26.537%)、二甲乙胺(15.108%)。(ii)种子的甲烷提取物Ammi visnaga是软钢在盐酸介质中较好的缓蚀剂。(iii)当浓度为1.0 g/L时，抑制率可达84%。(iv)所研究的萃取物作为一种具有显著阳极效应的混合抑制剂。(v)酒精提取物的抑制作用归因于大多数已鉴定的化合物，如呋喃铬酮(Khellin和Visnagin)。(vi)抑制作用是通过在钢表面吸附呋喃铬酮来实现的。(七)浸提物在1M HCl中对钢的吸附符合Langmuir吸附等温线模型。

数据可用性

没有数据支持这项研究。

的利益冲突

作者声明，他们没有利益冲突。

资金

这项研究没有从公共、商业或非营利部门的资助机构得到任何具体的资助。

致谢

A.查希尔感谢哈桑LGAZ博士，建国大学，韩国为支持这项研究。

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