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能Morales-Olan,西尔维亚Luna-Suarez Juan De Dios Figueroa-Cardenas莫妮卡克,马龙Rojas-LopezgydF4y2Ba,gydF4y2Ba ”gydF4y2Ba合成和表征壳聚糖粒子富含抗氧化物提取贾(gydF4y2Ba鼠尾草hispanica LgydF4y2Ba)。种子gydF4y2Ba”,gydF4y2Ba国际分析化学杂志》上gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 卷。gydF4y2Ba2021年gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 文章的IDgydF4y2Ba5540543gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 12gydF4y2Ba 页面gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 2021年gydF4y2Ba。gydF4y2Ba https://doi.org/10.1155/2021/5540543gydF4y2Ba
合成和表征壳聚糖粒子富含抗氧化物提取贾(gydF4y2Ba鼠尾草hispanica LgydF4y2Ba)。种子gydF4y2Ba
文摘gydF4y2Ba
贾(gydF4y2Ba鼠尾草hispanicagydF4y2Bal .)种子包含抗氧化剂对健康造成了极大的好处,广泛应用于食品工业。抗氧化剂可以通过环境退化因素,降低其生物活性。封装在壳聚糖(CH)粒子代表另一种保护他们,提高他们的应用程序。封装效率(% EE) CH粒子取决于抗氧化剂的合成条件。在这项研究中,两种方法的封装芡欧鼠尾草提取壳聚糖粒子进行评估:方法一,CH 0.05% 1%醋酸混合0.07%的三聚磷酸盐(TPP)和方法B, CH 0.3% 2%醋酸混合1% TPP。结果表明,% EE和提取液的浓度下降,和红外光谱分析表明提取的化合物吸附表面的粒子。动态光散射和电动电势分析表明,方法的粒子不稳定容易结块,和方法B的粒子是稳定的。获得了最高% EE 0.2 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba(方法)和1.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba(方法B)的提取。较高的承载能力(% LC)(16 - 72%)表现出了方法a最好的粒子的粒子产生(62 - 69%)是观察方法b的粒子吸附提取显示抗氧化活性在25°C (5 - 60%);然而,在提取封装的粒子,让后活动增加酸性条件在40°C由于粒子的崩溃。获得的结果将允许选择合适的条件合成壳聚糖颗粒含有芡欧鼠尾草提取物与特定的特征(% EE, % LC、大小和类型)根据他们的未来应用。粒子可用于食品和医药行业,甚至在食用食品包装的电影。gydF4y2Ba
1。介绍gydF4y2Ba
贾(gydF4y2Ba鼠尾草hispanicagydF4y2Bal .)种子为营养与人类健康提供极大的好处。这些种子提供蛋白质、碳水化合物、脂肪酸和纤维(gydF4y2Ba1gydF4y2Ba,他们是酚类化合物的重要来源,如山柰酚(0.403 mg·ggydF4y2Ba−1gydF4y2Ba种子)、槲皮素(0.248 mg·ggydF4y2Ba−1gydF4y2Ba种子)、绿原酸(0.102 mg·ggydF4y2Ba−1gydF4y2Ba种子),杨梅酮(0.010 mg·ggydF4y2Ba−1gydF4y2Ba种子)、没食子酸(0.0116 mg·ggydF4y2Ba−1gydF4y2Ba种子)[gydF4y2Ba2gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba4gydF4y2Ba]。描述,酚类化合物保护人类免受一些慢性退行性疾病(gydF4y2Ba5gydF4y2Ba)和抗氧化剂也用作食品添加剂保存。然而,一个重要的缺点是他们的不稳定性在加工、分发、存储、和消费的食物(gydF4y2Ba6gydF4y2Ba]。他们可以通过各种退化因素(温度、光、pH值、酶和其他营养物质)(gydF4y2Ba7gydF4y2Ba),限制他们的活动和潜在的健康益处。为了避免这些现象,使用封装,它允许捕获中的活性物质材料,提高其生物利用度,促进植物提取物的应用(gydF4y2Ba8gydF4y2Ba]。保护的粒子,酚类化合物可用于生产营养功能食品制药和化妆品工业。在高分子材料申请封装、CH组成的gydF4y2BaβgydF4y2Ba-(1 - 4)与D-glucosamine(脱去乙酰基单元)和N-acetyl-D-glucosamine(乙酰化单元)提供了理想的特性和生物相容性,可生物降解,无毒,廉价的gydF4y2Ba9gydF4y2Ba]。壳聚糖粒子的合成可以通过许多航线发生,但离子凝胶化反应是一种使用最广泛的。从植物中提取和精油的封装壳聚糖纳米粒子已经报道(gydF4y2Ba9gydF4y2Ba,gydF4y2Ba10gydF4y2Ba]。在文献中,有许多报道芡欧鼠尾草籽油使用的封装技术,如逐层静电沉积的壳聚糖(gydF4y2Ba11gydF4y2Ba)和雾化并使用大豆蛋白冻干阿拉伯树胶和麦芽糊精gydF4y2Ba12gydF4y2Ba,gydF4y2Ba13gydF4y2Ba]。此外,使用芡欧鼠尾草种子粘液墙材料封装油的提取从同样的种子已经评估gydF4y2Ba14gydF4y2Ba,gydF4y2Ba15gydF4y2Ba]。不过,没有信息的加载hydroalcoholic抗氧化剂芡欧鼠尾草提取壳聚糖纳米粒子。封装特定化合物的提取是可取的,但使流程更加昂贵和分离方法,在某些情况下,提取率较低。此外,据报道,不同化合物的提取的组合可以产生协同效应,也就是说,生物活性的增加,因为他们共同行动(gydF4y2Ba16gydF4y2Ba]。% EE的提取壳聚糖颗粒合成了离子凝胶化取决于聚合物的分子量,脱乙酰作用的程度,前体的浓度,溶液的pH值、前兆之间的关系,以及提取和CH(之间的亲和力gydF4y2Ba17gydF4y2Ba,gydF4y2Ba18gydF4y2Ba]。因此,有必要探讨不同条件下找到有效的封装方法。这项工作的目的是评估两种方法提取的封装芡欧鼠尾草种子在壳聚糖颗粒合成离子凝胶化方法。% EE、% LC和粒子的粒子收益率(% PY)确定使用不同浓度的提取(0.2 -15 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba)。粒子也以红外光谱、动态光散射、电动电势,并通过扫描电镜形态。此外,温度的影响(25°C和40°C)和pH值(6 - 10)对粒子和抗氧化能力的评估。gydF4y2Ba
2。材料和方法gydF4y2Ba
2.1。材料gydF4y2Ba
Medium-molecular-weight CH (190 - 310 kDa) 75 - 85%的脱乙酰作用程度,TPP,冰醋酸,2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH)和乙醇从西格玛奥德里奇(σ有限公司,圣·路易斯·欧盟)。芡欧鼠尾草种子从当地市场购买在城市普埃布拉,墨西哥。他们是手工清洗,经过20目筛。面粉是由研磨食物处理器,通过他们的种子通过35-mesh屏幕。面粉被储存在4°C到它的使用。gydF4y2Ba
2.2。获取芡欧鼠尾草种子的提取物gydF4y2Ba
获取芡欧鼠尾草提取物、0.5克chia面粉混合3毫升的80%乙醇水溶液为24小时25°C和离心机在6000转10分钟。提取的酒精被利用Rotavapor冻干法和水。提取被储存在4°C。gydF4y2Ba
2.3。合成壳聚糖粒子和贾Extract-Loaded粒子gydF4y2Ba
粒子是由离子凝胶与TPP CH。安东尼奥由于描述的方法等。gydF4y2Ba19gydF4y2Ba(方法一)和Nadirah et al。gydF4y2Ba20.gydF4y2Ba](B)方法与一些修改被用来评估芡欧鼠尾草提取物的封装在壳聚糖粒子。在方法中,0.05% (w / v) CH溶解在1% (v / v)水冰醋酸与pH值4.8。10.0毫升的水溶液TPP 0.07% (w / v)添加一滴一滴地42.0毫升的CH解决方案下剧烈的磁场在室温下搅拌(1000 rpm)。合成的粒子将芡欧鼠尾草提取,提取的不同浓度(0.2,0.3,0.4,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,和10.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba)准备与搅拌直到解散TPP方案完成。extract-TPP的解决方案是添加一滴一滴地CH的解决方案在剧烈的磁场在室温下搅拌10分钟。在方法B, 0.3% (w / v) CH溶解在2% (v / v)醋酸。时得到的纳米颗粒添加4.8毫升的1% TPP (w / v)到47.2毫升的CH的解决方案(pH值2.8)下剧烈的磁场在室温下搅拌1小时。提取的几个浓度(1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,10.0,和15.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba)在TPP的解决方案添加到CH解决方案获得加载粒子。在两种方法中,粒子被离心恢复在13000 rpm 30分钟25°C。三个洗去离子水进行去除残余的合成。粒子是冻干保存在4°C,直到进一步分析。粒子没有提取被命名为空白颗粒。gydF4y2Ba
2.4。封装效率(% EE), Nonencapsulated提取(% NE),装载量(% LC)和粒子收益率(% PY)的粒子gydF4y2Ba
% EE决心通过分析浮在表面的壳聚糖粒子的紫外可见分光光度法在波长320纳米。这是芡欧鼠尾草提取的最大吸收的波长,通过紫外可见扫描(200 - 900海里)。在这个波长,前体CH和TPP没有显示吸光度。校准曲线生成与提取(0 - 1.5 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba,gydF4y2BaygydF4y2Ba= 1.408gydF4y2BaxgydF4y2Ba+ 0.0055,gydF4y2BaRgydF4y2Ba2gydF4y2Ba= 0.99)计算提取在上层清液的浓度。% EE、% LC和% PY粒子的计算使用方程(gydF4y2Ba1gydF4y2Ba)- (gydF4y2Ba3gydF4y2Ba),分别。%不与% EE获得的差异。gydF4y2Ba
2.5。通过红外光谱的结构表征粒子gydF4y2Ba
冻干粒子是使用一个红外光谱特征谱仪(力量顶点70年,德国)配备一个衰减全反射(ATR)配件。光谱测量记录的波数范围4000到500厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba。gydF4y2Ba
2.6。粒子形态和大小gydF4y2Ba
使用扫描电子显微镜检查粒子SEM-FE-JOL 7610 f(日本东京)与一个牛津EBSD检测器操作2.0 kV电压加速和二次电子探测器(SEI)。样本安装干燥与非盟碳带和涂层/ Pd。SEM照片分析了ImageJ 1.52程序(美国国立卫生研究所)来确定粒子的大小。gydF4y2Ba
2.7。动态光散射和电动电势gydF4y2Ba
粒径分布和电动电势gydF4y2Ba合成的颗粒测量使用Zetasizer纳米ZSP(英国莫尔文仪器)。样本离心机和redispersed蒸馏水。测量了一式三份25°C。gydF4y2Ba
2.8。DPPH自由基清除活性的粒子gydF4y2Ba
DPPH自由基的抗氧化能力测定的方法提出的Parejo et al。gydF4y2Ba21gydF4y2Ba)做了一些调整。粒子与100毫米DPPH甲醇溶液混合,置于黑暗中搅拌30分钟。然后,他们在6000转离心1分钟和上层清液为517 nm。的百分比DPPH清除活动决心使用方程(gydF4y2Ba4gydF4y2Ba)。结果显示三个复制的均值±SD。gydF4y2Ba
2.9。温度和pH值对粒子的影响和抗氧化能力gydF4y2Ba
温度的影响是评价通过将颗粒在烤箱40°C和室温(25°C) 24 h。混合治疗在酸性和碱性pH值由1.0毫升的酸性pH值(6)和基本(pH值10)解决方案,分别与粒子(1.0毫克)。1分钟的样本漩涡。混合物放置在烤箱在40°C 24 h。的百分比DPPH清除活动与上述方法确定。gydF4y2Ba
2.10。统计分析gydF4y2Ba
结果表示为平均值±标准偏差(SD)和比较用方差分析(方差分析)和图基测试。的值gydF4y2Ba< 0.05的显著差异。gydF4y2Ba
3所示。结果与讨论gydF4y2Ba
3.1。封装效率(% EE)gydF4y2Ba
图gydF4y2Ba1gydF4y2Ba显示的曲线% EE的芡欧鼠尾草提取壳聚糖颗粒合成了A和B的方法溶解不同浓度提取的TPP。贾得到的提取物80%含水乙醇因为在先前的研究决定,在这些条件下,提取具有较高含量的酚类化合物,DPPH自由基清除活性,和良好的水溶性(gydF4y2Ba22gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba
之间的曲线,一个类似的依赖% EE和芡欧鼠尾草提取物的浓度是两种方法获得。% EE减少增加浓度的提取。对比结果报道罗et al。gydF4y2Ba23gydF4y2Ba),Nallamuthu et al。gydF4y2Ba18gydF4y2Ba吴,et al。gydF4y2Ba24gydF4y2Ba]。罗等。gydF4y2Ba23gydF4y2Ba)解释说,当活性物质的浓度增加时,只有静电吸附表面的壳聚糖颗粒在离心提取分离容易,所以% EE减少。% EE最高的是量化的浓度为0.2 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba方法a % EE开始减少浓度为0.4 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba的提取,2.0到10.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba,% EE维持在19%左右。另一方面,方法B % EE被授予最高浓度为1.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba提取;因此,低浓度的提取使用这种方法没有考虑。% EE开始减少浓度为2.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba从这个,没有发现显著差异在% EE提取物的浓度从3.0到15.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba。% EE获得提取物浓度的0.2到0.4 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba(方法)和1.0到2.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba(方法B)高于报道封装的绿原酸等化合物(gydF4y2Ba18gydF4y2Ba和阿魏酸gydF4y2Ba25gydF4y2Ba在壳聚糖微粒。获得的统计对比% EE值与A和B(图的方法gydF4y2Ba1gydF4y2Ba)表明,之间没有显著差异% EE粒子的合成与0.2和0.3(方法)和1.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba(B)方法,粒子之间0.4(方法)和2.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba(方法B),以及粒子之间的合成与0.5(方法)和3.0,4.0,10.0,和15.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba芡欧鼠尾草提取物(方法B)。然而,粒子之间的主要差异发现封装提取的金额。这些差异直接取决于合成的条件。在材料和方法部分,详细的评估方法A和B, CH和使用相同的分子量和脱乙酰作用程度。前兆之间的质量比(CH: TPP, 3: 1)和合成的温度是相同的,但前体的浓度(CH和TPP), CH溶液的pH值,搅拌时间是不同的。方法B使用7倍数量的CH和TPP。方法B使用CH的浓度更高,增加溶液的粘度。据报道,粘度的增加阻碍了分子的流动性是封装在CH链,获得低浓度的提取粒子。gydF4y2Ba
pH值的影响的封装中提取壳聚糖颗粒没有被研究过。然而,在一些极性分子的封装,提到CH溶液的pH值的增加导致分子获得负的表面电荷。这个负电荷青睐的静电作用CH(正电荷);因此,获得更高的% EE (gydF4y2Ba26gydF4y2Ba]。CH溶液的pH值在方法(pH值4.8)高于溶液的pH值的方法B (pH值2.8),这可能有利于更大数量的提取的封装。关于搅拌时间在粒子的合成,Chopra et al。gydF4y2Ba27gydF4y2Ba]报道的数量减少链霉素封装在壳聚糖粒子增加的搅拌时间合成。方法B的磁搅拌时间长于方法A .延长搅拌时间可能会导致分离提取的弱绑定到纳米颗粒。gydF4y2Ba
3.2。Nonencapsulated提取(% NE),装载量(% LC)和粒子收益率(% PY)gydF4y2Ba
% NE、% LC和% PY测定粒子的合成提取物的浓度为0.2,2.0和10.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba(方法),1.0,4.0,和15.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba(方法B)(表gydF4y2Ba1gydF4y2Ba)。这些样本选择,因为他们在% EE曲线产生了巨大的变化,对应于低,中,高浓度的芡欧鼠尾草提取(图gydF4y2Ba1gydF4y2Ba)。% LC是一个重要的参数封装活性物质的粒子,因为它表明在干燥粒子的比例提取;因此,粒子的剂量取决于这个参数(gydF4y2Ba18gydF4y2Ba]。在两种方法中,观察到随着提取的数量增加,% LC也增加。Woranuch和YoksangydF4y2Ba28gydF4y2Ba)获得类似的结果在丁香酚的封装壳聚糖纳米粒子。gydF4y2Ba
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结果显示±SD的手段。值与不同的字母标在每一列是根据图基测试(明显不同gydF4y2Ba< 0.05)。gydF4y2Ba |
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芡欧鼠尾草提取更保留在壳聚糖颗粒条件下合成方法a % LC粒子的合成方法B是低于方法a粒子合成10.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba芡欧鼠尾草提取的方法提出了最高% LC。然而,% EE低18.8%,因此在粒子的合成,提取添加丢失的81.2%,如% NE所示。这是一个缺点在其生产。另一方面,粒子的浓度为0.2 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba提取的% LC是16.2%,在这些粒子,被浪费的提取量较低。% LC粒子的合成方法是高于在白藜芦醇的封装和丁香酚在壳聚糖纳米粒子gydF4y2Ba24gydF4y2Ba,gydF4y2Ba28gydF4y2Ba]。方法B的粒子显示% EE设法固定最高只有3.2%的提取% NE的8.3%。阐述了粒子浓度为15.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba提出了% LC高于其他粒子合成用同样的方法,但提取过程中合成的损失是47.6%。正如前面所解释的那样,CH的浓度的增加和TPP, CH的pH值的解决方案,和搅拌时间方法B可能会限制提取之间的交互和前体,从而生成一个低% LC。最高的粒子与方法提出了% % EE阐述PY 47.2%,并没有发现显著差异收益率之间的空白颗粒和那些封装芡欧鼠尾草提取。不同的结果和方法b这些粒子的收益率高于粒子的收益率由观察方法a提取物的浓度增加时,粒子的收益率降低轻轻方法b . Dudhani和Kosaraju [gydF4y2Ba29日gydF4y2Ba)报道,粒子产量的下降可能是由于大哦组之间的竞争的磷酸基的酚类化合物和TPP的绑定与CH氨基集团,导致没有多少粒子形成。gydF4y2Ba
3.3。通过红外光谱的结构表征粒子gydF4y2Ba
芡欧鼠尾草提取物的红外光谱谱,空白的粒子,粒子加载,合成的前体(CH和TPP)数据所示gydF4y2Ba2(一个)gydF4y2Ba(方法)gydF4y2Ba2 (b)gydF4y2Ba(方法B)。此前,在乙醇溶液提取的芡欧鼠尾草种子已确定化合物如杨梅酮、槲皮素、山柰酚、酚酸(gydF4y2Ba2gydF4y2Ba,gydF4y2Ba3gydF4y2Ba]。特征的这种类型的化合物中观察到芡欧鼠尾草提取物的红外光谱谱(数字gydF4y2Ba2(一个)gydF4y2Ba,gydF4y2Ba2 (b)gydF4y2Ba(6))。该地区的宽带3300 - 3000厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba对应的拉伸振动地债券。此外,位于2922厘米的信号gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba和2852厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba与拉伸振动相关的碳氢键(gydF4y2Ba30.gydF4y2Ba),1600 - 1400厘米的乐队在该地区gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba由于羰基和芳烃组,基本成分在酚类化合物的结构gydF4y2Ba31日gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba
(一)gydF4y2Ba
(b)gydF4y2Ba
(c)gydF4y2Ba
(d)gydF4y2Ba
信号在该地区的3700 - 2800厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2BaCH光谱(数字gydF4y2Ba2(一个)gydF4y2Ba,gydF4y2Ba2 (b)gydF4y2Ba(1)对应的拉伸振动地,h,碳氢键(gydF4y2Ba9gydF4y2Ba,gydF4y2Ba32gydF4y2Ba]。乐队位于1648厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba和1557厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba产生的对称拉伸振动羰基和氨基组,分别(gydF4y2Ba9gydF4y2Ba,gydF4y2Ba33gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba
这些信号在粒子的光谱方法(图gydF4y2Ba2(一个)gydF4y2Ba(2、3、4、5))和B(图gydF4y2Ba2(一个)gydF4y2Ba(2、3、4、5)),空白和提取、转移到1636厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba和1542厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba,分别。此外,氨基的信号强度的增加。此外,位于1024厘米的信号gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba和891厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba对应于磷酸基团的伸缩振动TPP的合并。描述,这些变化是由于壳聚糖的氨基之间的交互和TPP,证明粒子的形成(gydF4y2Ba19gydF4y2Ba,gydF4y2Ba32gydF4y2Ba,gydF4y2Ba34gydF4y2Ba]。没有发现差异光谱之间的粒子没有提取和粒子含有0.2毫克·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba芡欧鼠尾草提取合成的方法,表明添加提取封装内部的粒子。这些结果同意那些报道Zhang et al。gydF4y2Ba34gydF4y2Ba在quercetin-loaded壳聚糖纳米粒子。gydF4y2Ba
在粒子的合成与光谱2.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba和10.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba在2922厘米,两个吸收带gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba和2852厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba观察(图gydF4y2Ba2(一个)gydF4y2Ba(4、5))。这些乐队不出现在光谱的空白颗粒。带对应于碳氢键的伸缩振动识别的芡欧鼠尾草提取光谱。Woranuch和YoksangydF4y2Ba28gydF4y2Ba解释,碳氢键的信号强度的增加与酚类化合物的浓度粒子。这些结果表明,粒子内部的提取不仅但可以吸附在表面上。图gydF4y2Ba2(一个)gydF4y2Ba还显示的可能位置的示意图表示芡欧鼠尾草提取粒子的合成方法。gydF4y2Ba
没有发现差异之间的光谱与1.0 mg·毫升粒子的合成gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba和4.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba和空白的阐述了B(图方法gydF4y2Ba2 (b)gydF4y2Ba(3、4))。因此,有一个总中提取结构的公司。然而,在粒子的频谱合成为15.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba,弱信号出现在2922厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba和2852厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba(图gydF4y2Ba2 (b)gydF4y2Ba(5)),这表明,提取可能是内部和表面吸附的粒子。图gydF4y2Ba2 (b)gydF4y2Ba还显示的可能位置的示意图表示芡欧鼠尾草提取粒子的合成方法B。gydF4y2Ba
3.4。粒子的大小和形态gydF4y2Ba
图gydF4y2Ba3gydF4y2Ba显示空白的SEM显微图和加载与芡欧鼠尾草种子提取壳聚糖粒子。粒子的大小还取决于各种因素,如交联之间的关系(TPP)和聚合物(CH)、CH的分子量、浓度、脱乙酰作用的程度,pH值,在其制备过程中使用的机械能,盐度的溶剂gydF4y2Ba35gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba
方法产生空白颗粒平均粒径31±9 nm(图gydF4y2Ba3gydF4y2Ba(a))。这些粒子具有较小的尺寸比安东尼奥由于报道等。gydF4y2Ba19gydF4y2Ba]。颗粒大小的差异可能是由于低分子量(50 - 100 kDa)这些作者所使用的壳聚糖,而用于这个调查(190 - 310 kDa)。在其他报告,CH的分子量对粒子形成的影响评估,已经观察到高分子量产生小颗粒。这种现象是因为,在壳聚糖的磁力搅拌和TPP混合物,聚合物受到的强烈通量可以有足够的精力去降解成小分子片段,生成更小的微粒(gydF4y2Ba17gydF4y2Ba,gydF4y2Ba36gydF4y2Ba]。然而,尽管个人观察纳米粒子的形成,它们之间也是明显的团聚体的形成。粒子的合成与0.2 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba%的EE是最高,显示平均39±8纳米(图的大小gydF4y2Ba3gydF4y2Ba(b))。之间没有显著差异被发现粒子的大小没有和0.2 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba芡欧鼠尾草提取物。纳米颗粒的球状的形态观察,但再一次,与前面的案例显示附聚物。粒子获得提取浓度为10.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba显示平均328±91海里(图的大小gydF4y2Ba3gydF4y2Ba(c))。粒径的增加是由于壳聚糖的提取加载粒子,据其他作者(gydF4y2Ba18gydF4y2Ba,gydF4y2Ba25gydF4y2Ba]。在这种情况下,不是明显的团聚体的形成,但大的单个粒子。gydF4y2Ba
方法B生成空白它们之间在干燥过程中粒子结块。估计这些空白的粒子的平均尺寸是复杂的,同时,我们认为这是模糊的,因为他们凝聚大自然(293±65海里)(图gydF4y2Ba3gydF4y2Ba(d))。这些粒子的大小估计是类似报道Nadirah et al。gydF4y2Ba20.gydF4y2Ba(216海里)。这些作者使用CH分子量100 - 300 kDa的前兆。粒子的合成与1.0和15.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba芡欧鼠尾草提取,根据扫描电镜显微图,提出了平均大小42±18海里(图gydF4y2Ba3gydF4y2Ba(e))和76±24海里(图gydF4y2Ba3gydF4y2Ba(f))分别,虽然对于这种情况也可能是模糊的,因为形态学在图像不是很清晰。方法,提取的浓度增加合成粒子的大小增加,而相反的行为是观察到颗粒合成方法B的减少粒子的大小和方法阐述了B之间的竞争可能是由于磷酸基的酚类化合物和TPP与CH的氨基酸组,如上所述。gydF4y2Ba
CH解决方案的初始pH值也显著影响粒子的大小。安东尼奥由于et al。gydF4y2Ba19gydF4y2Ba)报道,低pH值在CH解决方案产生强大的带正电的氨基基团,导致排斥的CH链,导致更大的粒子。这些作者获得类似的结果在这个调查,除了粒子合成为10.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba(方法),颗粒由方法B (CH溶液pH值2.8)大。搅拌时间是另一个因素是相关粒度的增加,因为在这个过程中粒子可以凝聚的(gydF4y2Ba37gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba
关于粒子的形态,在其中一些国家,球形形态观察;另一方面,结构不规则或不太明显。作者报道,壳聚糖粒子倾向于形成团聚体,很难想象他们的形状gydF4y2Ba9gydF4y2Ba,gydF4y2Ba38gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba
3.5。动态光散射和电动电势gydF4y2Ba
的电动电势值合成粒子展示在表gydF4y2Ba2gydF4y2Ba。结果表明,颗粒由方法21.8 mV和26.3 mV之间有潜力。这意味着形成胶体不稳定和具有一定倾向结块gydF4y2Ba39gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba
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结果显示±SD的手段。gydF4y2Ba |
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这也是重合的大小粒度分布结果(图gydF4y2Ba4gydF4y2Ba),广泛分布在合成系统方法a团聚体的形成中也证实了SEM显微图。gydF4y2Ba
(一)gydF4y2Ba
(b)gydF4y2Ba
(c)gydF4y2Ba
(d)gydF4y2Ba
(e)gydF4y2Ba
(f)gydF4y2Ba
电动电势的结果与方法B显示胶体粒子合成系统具有更好的稳定性(52.4±1.9 mV和39.3±0.3 mV)比合成方法,除了粒子没有芡欧鼠尾草提取物(26.0±1.2 mV)。这是与动态光散射结果证实,在贾提取加载粒子浓度为1.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba和15.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba狭窄的粒径分布。gydF4y2Ba
3.6。DPPH自由基清除活性的粒子gydF4y2Ba
3.6.1。温度的影响gydF4y2Ba
DPPH自由基清除活性的前体,空白的粒子,和贾extract-loaded粒子进行评估在25°C和40°C,如图gydF4y2Ba5gydF4y2Ba。这些温度选择,因为粒子的一个可能的应用程序封装食品抗氧化剂是保存,具体推迟脂质氧化和酸败过程。这些现象可以发生在温度介于25°C和40°C在某些地方与极端温度。此外,提取粒子的当前应用程序之一是他们纳入可食用的电影。许多可食用包装生产过程、溶剂移除的温度在40°C或更多,所以重要的是要知道在这些纳米粒子的反应温度。gydF4y2Ba
(一)gydF4y2Ba
(b)gydF4y2Ba
25°C和40°C之间,TPP没有活动。然而,CH 25°C提出DPPH清除活动3.7%和40°C活动较低(2.4%)。几个作者所描述的低抗氧化能力CH (gydF4y2Ba40gydF4y2Ba,gydF4y2Ba41gydF4y2Ba]。CH的抗氧化活性是由于质子化了的氨基酸的C2组与抗氧化剂反应剂(gydF4y2Ba40gydF4y2Ba]。准备的粒子没有提取(空白、0.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba)在这两种方法都没有活动25°C。CH的氨基与TPP反应生成的粒子,所以与交联剂没有抗氧化活性。这些结果同意那些报道Zhang et al。gydF4y2Ba34gydF4y2Ba]。粒子合成浓度为0.2 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba(方法)和1.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba和4.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba(方法B)没有DPPH清除活动25°C。缺乏这些粒子加载与芡欧鼠尾草提取物的抗氧化能力表明,酚类化合物在红外光谱(图就证明了这一点gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)。内部的粒子,不与DPPH的化合物分子。相比之下,粒子的合成与2.0和10.0(方法)和15.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba(B)方法提取展出DPPH清除活动25°C。这些粒子的活性明显高于空白颗粒和CH。这同意与浓度、粒子的红外光谱光谱,光谱特征提取相关的观察,表明提取的吸附表面的粒子(图gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)。因此,外围的分子可以与激进的反应,抑制它。DPPH自由基清除活性最高的25°C得到粒子的合成与10.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba,这也显示出更高的% LC。也就是说,这些粒子含有更高的提取比例。这些粒子的抗氧化能力高于报道吴et al。gydF4y2Ba24gydF4y2Ba在纳米粒子吸收白藜芦醇。gydF4y2Ba
A和B的粒子合成方法显示出更强的抗氧化能力在40°C比25°C。这些结果表明,热过程在40°C会导致粒子(图gydF4y2Ba5gydF4y2Ba(b))。粒子的破裂不提取叶片自由壳聚糖氨基组织现在可以与DPPH自由基和粒子含有芡欧鼠尾草提取物使释放的提取与激进的反应。Szymańska和WinnickagydF4y2Ba42gydF4y2Ba)提到的环境因素之一,影响壳聚糖的稳定温度。Viljoen et al。gydF4y2Ba43gydF4y2Ba),研究含水率的影响,温度、时间和暴露的CH的物理稳定性,发现暴露在40°C造成重大损失的水分,导致硬度下降和粒子与聚合物的机械强度。不同的结果被发现的粒子合成与2.0和15.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba因为在治疗后观察抗氧化能力下降40°C。最高的DPPH清除活动40°C得到粒子的合成与10.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba的提取方法a除了粒子合成为10.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2BaDPPH的清除活性粒子的还不到10%,这是因为提取的内容封装在他们很小,显示的参数% LC。粒子的合成与0.2和2.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba(方法),大约15%是提取,在那些由1.0和4.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba(方法B),只有3%和8%提取。相比之下,颗粒由10 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba包含5倍的芡欧鼠尾草提取物(% LC 72.5%)和部分提取可能吸附在表面上。结果表明,释放的芡欧鼠尾草提取壳聚糖粒子被看好在40°C。来自这些结果,制作可食用的电影的过程使用铸造方法会影响粒子的稳定性,使提取被释放。这些粒子的分解也可以改变其他重要属性的电影如他们的机械和屏障属性。这取决于所使用的聚合物的特点及其与纳米粒子的交互。gydF4y2Ba
操作。pH值的影响gydF4y2Ba
图gydF4y2Ba6gydF4y2Ba显示了DPPH清除活动的前兆和粒子与治疗后并没有提取酸性和基本解决方案。粒子受到pH值6,因为大多数的自然和工业化食品有酸性pH值(gydF4y2Ba44gydF4y2Ba]。正如上面提到的,一个粒子的可能的应用是他们纳入食品,防止氧化。也是决定评估pH值10考虑粒子的另一个应用程序,他们的公司filmogenic解决方案获得可食用的电影。在这个过程中,pH值调整到10溶解的蛋白质,在这些条件下,粒子被添加。gydF4y2Ba
的前身TPP在酸性和碱性条件下不存在DPPH清除活动。CH低于的抗氧化能力,发现25°C和40°C。的抗氧化活性之间没有发现显著差异在pH值6和10 CH。最高的DPPH清除活动pH值6和10在粒子合成得到10.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba提取。在酸性条件下,粒子由2.0和10.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba(方法)和合成为1.0,4.0和15.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba(方法B)的提取物的抗氧化活性高于空白颗粒。因此,释放芡欧鼠尾草提取物在酸性条件下可以发生。它被描述在低pH值(< pH值6.3),壳聚糖的胺是质子化了的(gydF4y2Ba45gydF4y2Ba)和粒子的CH可溶性酸性处理解决方案时,粒子可以毁灭离开提取自由。在基本条件下,只有显著差异被发现的抗氧化能力之间粒子合成为10.0(方法)和15.0 mg·毫升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba(方法B)的提取和空白颗粒。据报道,在高pH值(pH值> 7),CH是不溶性(pKa 6.5)和聚合物的胺deprotonated作为亲核,所以对非共享电子与其他分子的反应介质中(gydF4y2Ba45gydF4y2Ba]。这可能是粒子的抗氧化能力低的原因在一个基本的媒介,主要是在粒子合成方法b .这些粒子呈现更大的内容的CH和低% LC。结果表明,粒子的合成方法可用于保存的酸性或碱性的食物自提取可以在这些条件下释放。粒子与方法B可以在酸性环境中使用。另一方面,在食品包装filmogenic解决方案,粒子可以保持嵌入在其表面没有释放提取。这种提取后可以发布在某些环境条件或与食品接触。gydF4y2Ba
4所示。结论gydF4y2Ba
获得的结果在% EE, % NE,和% LC表明,方法是有效的封装芡欧鼠尾草种子的提取物,虽然电动电势如图所示,粒子有一定的倾向结块。另一方面,方法B比方法效率较低;然而,粒子的稳定性更好,它可能是一个更好的选择扩大封装提取的生命周期。执行的结构分析与红外光谱证明了粒子的形成和建议中提取粒子的位置,完全封装或吸附在表面上。粒子的评估方法可以获得高% EE∼31之间的平均大小和328海里。提取的粒子吸附在表面显示25°C的抗氧化活性。然而,在粒子,只有封装提取,这是观察到的酸性条件和温度40°C允许提取的释放,所以他们提出了一个更大的抗氧化活性。这项工作的结果可能是有用的合成抗氧化剂chia extract-loaded壳聚糖粒子与特定的特征根据他们的未来应用和封装可以作为基础的其他抗氧化提取物分离出植物物种。粒子富含芡欧鼠尾草提取物,可以作为抗氧化剂在功能和保健品食品,化妆品和制药行业,甚至在食用食品包装的电影。gydF4y2Ba
数据可用性gydF4y2Ba
使用的数据来支持本研究的结果包括在本文中。gydF4y2Ba
的利益冲突gydF4y2Ba
作者宣称没有利益冲突。gydF4y2Ba
确认gydF4y2Ba
作者感谢这场德Operacion y持有对于Academicas del IPN和Secretaria de Investigacion y Posgrado-IPN金融支持和Consejo Nacional de Ciencia y Tecnologia (CONACyT)奖学金(236173)g . Morales-Olan获得她的博士学位。此外,作者要感谢Centro de Nanociencias微y Nanotecnologias博士(CNMN)和乌戈·马丁内斯古铁雷斯Politecnico Nacional研究所的SEM分析。gydF4y2Ba
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