文摘

对矿物的微观力学性能的研究具有重要意义,揭示岩石的破坏机理,可以为建筑材料的无损检测提供重要依据和辅助岩石破碎技术。作为主要为岩石和矿物微观力学性能测试方法,nanoindentation测试有几个参数,比如加载时间,压痕深度,和加载速率对测试结果有很大的影响。三个方案设计如下:(1)装卸率保持不变,和保持时间是0年代,5 s, 10年代,20多岁,50年代和100年代,分别。(2)10个周期的装卸测试是用来计算微机械指标在不同压痕深度。(3)最大负载和保持时间保持不变,和加载速率是5 mN / s, 10 mN / s, 20 mN / s, 30 mN / s, 40 mN / s,分别和50 mN / s。结果表明,(1)与保持时间的增加,弹性模量和硬度的长石0和5之间的大幅减少,5和10年代之间略有降低,稳定十年代后。的蠕变位移长石与保持时间呈正相关。不改变占用时间蠕变位移的发展道路。(2)与压痕深度的增加,长石的弹性模量和硬度逐渐降低,成为稳定当压痕深度超过350海里。(3)弹性模量与加载速率和石英的硬度增加。 The maximum indentation depth and residual indentation depth decrease with the increase of loading rate. The creep displacement increases with loading rate, while the creep compliance decreases with the increase of loading rate. With the increase of holding time, the creep rate decreases and tends to be stable. The results provide theoretical basis for obtaining more accurate rock nanoindentation mechanical properties and revealing rock damage mechanism.

1。介绍

有很多方法可以测试岩石的力学性能。传统的拉伸和压缩为样品测试是破坏性的。这些实验有严格要求样本大小,形状,和数量。它能增强现场抽样要求工程师和技术人员和增加了项目成本。特别是,这些测试是无用的无损检测的完成项目。然而,nanoindentation测试是一种可重复的技术减少抽样检测当地材料的力学性能。

近年来,nanoindentation技术已经引入岩石力学性能的研究。弹性模量等基本力学性能的测定,硬度、蠕变指数、断裂韧性的矿物质和他们之间的关系是当前研究的重点。朱et al。1]nanoindentation技术用于岩石画纳米机械属性映射。刘等人。2)研究了基于nanoindentation页岩的微观力学性能的技术。曾庆红et al。(3)用一种改进的nanoindentation技术测量页岩的微观损伤特性。太阳et al。4]研究了砂岩矿物的流变特性通过nanoindentation技术。Zhang et al。5)应用nanoindentation测试研究花岗岩的微观力学性能,提供了一个参考确定岩石的宏观力学性能从微观的角度来看。刘等人。6)获得了断裂韧性和弹性模量之间的定量关系使用nanoindentation页岩基于能量分析方法,它提供了一个良好的视角理解岩石的纳米尺度的行为。

有许多因素影响文中对纳米压痕技术的测试精度测试,如确定零接触,硬度计压头区域功能、热漂移,样品表面粗糙度(7]。此外,蠕变引起的应力松弛和材料硬化在持有过程中保持时间密切相关。适当的保持时间的选择是非常重要的,消除粘弹性样本和硬度计压头之间的互动的效果。此外,矿物不是常数的弹性模量和硬度沿压痕深度方向nanoindentation测试。材料的弹性模量和硬度大,当压痕深度很小,和两个逐渐倾向于恒压痕深度的增加(4,8]。最后但并非最不重要,加载速率的差异将导致接触面积的变化,这将导致接触硬度的变化(9]。因此,文中对纳米压痕技术的测试可靠性测试结果是占用时间,影响压痕深度和加载速率。

以长石和石英花岗岩为例,矿物质的纳米机械性能测量在不同保持时间,压痕深度,加载速率nanoindentation测试。矿物在不同条件下力学性能的变化规律得到,它提供了一种理论依据揭示了花岗岩的破坏机制。

2。测试

2.1。文中对纳米压痕技术的测试基本原理

图1显示了典型的三阶段过程曲线示例单一载荷作用下,控股,卸载1]。在加载阶段,与压痕深度的负载的增加。这一阶段包括弹性变形和塑性变形。在卸载阶段,弹性形变可以恢复,所以这个阶段可以用来获得机械指标如弹性模量和硬度的材料(4,10]。

弹性模量 ,硬度 ,蠕变指数,可以通过使用nanoindentation测试断裂韧性。接触刚度介绍了计算弹性模量和硬度的定义是切线的斜率在卸载曲线上的最大负载,可以表示如下:

降低模量计算如下(11]:

的接触面积需要确定计算减少模量和接触深度有关 ,这可以表示如下(12]:

对一下硬度计压头,接触深度可以计算如下:

硬度是表示如下:

弹性模量可以计算如下: 在哪里和是常数依赖于硬度计压头形状。表面和边缘之间的角度是中心线。在该测试中,修改一下硬度计压头与使用常规的三棱锥, , , 。 弹性模量降低。(纳米²)是接触面积。(nm)是接触深度。和代表硬度计压头的弹性模量和泊松比,分别。金刚石压头, 平均绩点, 。 泊松比的样品。

2.2。测试装置和方法

nanoindentation测试是进行纳米硬度计压头G200,如图所示2。最大负荷500 mN和负载决议是50 nN。这个测试一下硬度计压头选择。最大硬度计压头位移为1.5毫米,最大压痕深度是500μm,位移分辨率为0.01 nm。(1)相同的加载速率(30 mN / s)和最大负载(500 mN), nanoindentation测试时进行的长石花岗岩持有时间是0,5 s, 10年代,20多岁,50年代和100年代,分别。保持时间对纳米机械的影响指标进行了研究(2)Nanoindentation测试的长石花岗岩进行最大负荷500 mN在十岁以下循环加载和卸载。纳米机械索引上的压痕深度的影响进行了研究(3)用同样的保持时间(10)和相同的最大负载(500 mN),石英的nanoindentation测试在花岗岩进行了加载速率是5 mN / s, 10 mN / s, 20 mN / s, 30 mN / s, 40 mN / s,分别和50 mN / s。纳米机械索引上的加载速率的影响进行了研究

3所示。测试结果和分析

3.1。保持时间对纳米机械性能的影响

举办时间是时间,负载保持不变在nanoindentation负荷增加到一定程度后测试。材料粘弹性性质反映了nanoindentation硬度计压头与试样测试。这一行动下,缩进位移随时间在固定负载下;即试样蠕变发生。

条件下的最大负荷500 mN和保持时间是0年代,5 s, 10年代,20多岁,50年代和100年代,分别荷载位移曲线如图3。可以看出,持有时间越长,越蠕变位移和残余压痕越深。

图4显示了弹性模量的变化对长石占用时间。可以看出,弹性模量是最大的,持有时间是0。与保持时间的增加,弹性模量的长石0和5之间的大幅减少,5和10年代之间略有下降,10 s后稳定。这是因为,长石的明显塑性变形发生在持有期。长石和孔洞,混乱,和其他缺陷导致能量释放。然后,长石的加强效果降低,导致应力松弛。最后,应力松弛导致弹性模量的减少。因此,能源解放和弹性模量的增加逐渐趋于稳定的保持时间。

图5显示了硬度的变化对长石占用时间。可以看出,硬度时最大的持有时间是0。保持时间的增加,硬度的长石0和5之间的大幅减少,5和10年代之间略有下降,10 s后稳定。

图6显示了长石压痕深度随时间的变化。图7显示了蠕变位移的变化对长石占用时间。可以看出,在同一持有期的蠕变曲线长石基本上一致。持有时间越长越大,蠕变位移。蠕变率在初始阶段的大幅增加,然后逐渐减少5 s和30年代之间,30年代后保持不变。这表明持有时间不改变蠕变位移的发展道路。

3.2。压痕深度对纳米机械性能的影响

图8显示了长石在十岁以下的梁进行循环加载和卸载。可以看出,加载和卸载曲线基本一致,没有形成一个明显的磁滞回线。数据9和10显示弹性模量和硬度与压痕深度的变化对长石,分别。长石的弹性模量和硬度降低,往往是稳定与压痕深度的增加。弹性模量和硬度的比较在不同压痕深度如表所示1。它可以发现压痕尺寸效应出现在实验(13]。当负载很小,材料的弹性模量和硬度非常大,这不是真正的材料参数;硬度的计算不符合米克定律在小负荷范围内(14]。结果受到很多因素的影响:(1)受到的振动测试系统的影响,振动小负荷下结果会有很大的影响。(2)在样品制备过程中,试样表面抛光时硬化。(3)粒子间的位错滑移发生在负载很小,和变形随荷载。位错的滑移是有限的,当荷载达到一定值。因此,弹性模量和硬度逐渐趋于稳定的随着负载的增加。

因此,有必要选择合适的负载根据nanoindentation材料硬度测试。在正常情况下,小负载应该用于软材料,和大负载应该用于硬质材料。此外,硬度不应该表达的单个值,而是通过曲线更为合理。

3.3。加载速率对纳米机械性能的影响

图11显示了石英的荷载位移曲线在不同加载率。加载速率是5 mN / s, 10 mN / s, 20 mN / s, 30 mN / s, 40 mN / s,分别和50 mN / s。图12显示了弹性模量和硬度的变化对石英加载速率。图13显示最大压痕深度的变化和残余压痕深度与加载速率石英。可以看出,加载速率的弹性模量和硬度增加,而最大压痕深度和残余压痕深度随加载速率的增加减少。这是符合现有的研究(9,15- - - - - -17]。

蠕变柔量是一个材料参数,反映了蠕变特性,应力和应变的比值在蠕变期间任何时间。蠕变柔量的单轴蠕变试验表示如下: 在哪里蠕变柔量,是在蠕变应变,是压力在任何时候. .nanoindentation测试,蠕变柔量可以表示如下(18]: 在哪里压痕深度。是负载在持有期间。一下硬度计压头被建模为一个锥形硬度计压头half-cone角为70.3°,或= 19.7°。是样品的泊松比,石英, 。

图14显示了蠕变特征量随时间的变化在不同加载率保持时间是10年代时石英。图15显示了蠕变位移的变化对石英加载速率。从数据可以看出14和15、蠕变位移、占用时间的蠕变柔量增加。在持有期蠕变位移随加载速率,而蠕变柔量随加载速率的增加而减小。初始蠕变阶段的蠕变速率与保持时间大幅减少。这一阶段被称为瞬时蠕变。此外,加载速率越大,蠕变速率越大。由于加载速率大,塑性变形没有时间发布在加载过程中,在持有期间发布。相反,当加载速率小,塑性变形的一部分已经在加载过程中释放。与保持时间的增加,蠕变速率降低并趋于稳定。

4所示。结论

以石英和长石为例子,保持时间的影响,压痕深度,研究加载速率nanoindentation测试。结论如下:(1)在相同的加载速率和最大负载情况下,长石的弹性模量和硬度急剧下降,然后略有减少,成为稳定的保持时间。蠕变位移增加而保持时间,蠕变速率随时间。不改变占用时间蠕变位移的发展道路。也就是说,长石的蠕变曲线在同一持有期基本上一致(2)通过十个循环加载和卸载测试,微机械指标在不同压痕深度。长石的弹性模量和硬度逐渐降低,往往是稳定与压痕深度的增加(3)相同的条件下保持时间和最大负载,石英的弹性模量和硬度随着加载速率增加。的最大压痕深度和残余压痕深度随加载速率的增加减少。蠕变位移随加载速率,而蠕变柔量随加载速率的增加而减小。与保持时间的增加,蠕变速率降低并趋于稳定

这项研究提供了参考和依据研究岩石的微观力学性能和揭示岩石的微观破坏机理。

数据可用性

所有的数据、模型和代码生成或使用在研究出现在提交文章。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

这项工作得到了国家自然科学基金(号。52009107,51979225,51679199),《中国博士后科学基金会(2019号m663943xb),陕西省自然科学基础研究计划的中国(2020号金桥- 627)和国家工程实验室开放研究基金的地面交通天气影响预防(nel - 2020 - 02)。