评价方法基于Nanoindentation花岗岩多尺度力学性能的技术

文摘

为了研究花岗岩的力学性能在微观和纳米级,荷载位移曲线,残余压痕的信息,和组件信息的石英、长石、云母在花岗岩获得使用nanoindentation测试,扫描电子显微镜(SEM), x射线衍射(XRD)。每个组件的弹性模量和硬度的花岗岩是通过统计分析。治疗岩作为一种复合材料,宏观和微观之间的关系建立了岩石力学性能通过微机械的理论均化。从细观参数力学过渡到macromechanical参数实现。等效弹性模量和泊松比花岗岩的自洽方法,获得的稀释方法,Mori-Tanaka方法。与花岗岩的弹性模量和泊松比测量的单轴压缩试验和可用的数据,三种方法的适用性进行了分析。结果表明,弹性模量和硬度的花岗岩是最大的石英,长石是第二,云母是最小的。花岗岩的主要矿物含量进行了分析使用半定量的方法通过XRD和岩石薄片鉴定测试。花岗岩的弹性模量和泊松比计算了三种线性化方法与单轴压缩试验是一致的。三种方法的计算结果进行比较后,发现Mori-Tanaka方法更适合研究岩石材料的力学性能。 This method has an important theoretical significance and practical value for studying the quantitative relationship between macro- and micromechanical indexes of brittle materials. The research results provide a new method and an important reference for studying the macro-, micro-, and nanomechanical properties of rock.

1。介绍

花岗岩广泛应用于水电站建设,地下核废料储存和隧道工程由于其良好的机械性能,如密度结构,强度高,抗风化。许多学者做了很多研究在宏观、微观和纳米机械性质的岩石(1- - - - - -4]。然而,有相对较少的研究从微观和纳米力学性能macromechanical岩石的性质。花岗岩的微观结构及其力学性能研究nanoindentation技术。这里,试图研究花岗岩的macromechanical属性从微观和纳米级的矿物质。

Nanoindentation是一个非常有效的方法来研究微观和纳米机械性能的材料(1,2,5- - - - - -7]。近年来,研究人员已开始使用这种方法来研究岩石的力学性能。Viktorov et al。8]研究矿物岩石的强度和变形特性使用nanoindentation。朱et al。9]报道的一项研究评估nanoindentation映射自然岩石的力学性能。Zhang et al。10nanoindentation]研究了花岗岩的微机械性能的测试,确定macromechanical属性提供一个参考的岩石从微观的角度来看。刘等人。11)获得了断裂韧性和弹性模量之间的定量关系页岩能量分析方法的基础上,提供一个好的视角对于理解岩石的纳米机械行为。总之,关于岩石均质材料,许多学者研究了岩石的微-纳米机械属性nanoindentation技术。然而,有相对较少的研究考虑岩石的异构特性,揭示了macromechanical花岗岩的微机械属性的矿物质。

由于困难在深埋地下工程的标准核心样品取样和破坏的原始结构的现有工程的重要部分,大量macromechanical测试无法进行。在这种情况下,macromechanical参数可以计算岩石的微-纳米机械参数,和nanoindentation技术是一种有效的方法来测量材料的微型和纳米机械参数。换句话说,岩石的微机械性能可以通过nanoindentation测试和相关算法;然而,岩石的macromechanical行为通常更集中于实际工程。因此,它是一个关键的科学问题,建立宏观和微机械指数之间的关系在不同尺度的岩石。Bobko et al。12),陈等人。13],阿布et al。14)提出了均匀化方法和微机械模型来估计macromechanical材料的属性。每种方法的优缺点进行了分析。

花岗岩是本文的材料主要由石英、长石和云母。线性均匀化理论的复合材料上引入跨研究宏观,微观和纳米机械花岗岩的属性。微机械指标之间的定量关系和macromechanical索引建立了利用自洽方法,稀释方法,Mori-Tanaka方法。比较这三种方法的计算结果与力学参数测量的实验,结合三种方法的优缺点,建议一个适当的方法分析了花岗岩的宏观和微机械性能之间的关系。研究结果将有助于研究岩石的微-纳米机械性能和实现从微观和纳米机械参数macromechanical参数。

2。测试技术和程序

2.1。测试设备

Nanoindentation是一种测试技术的一个垂直硬度计压头压入试样表面和压痕深度和对应的负荷记录。材料的微型和纳米机械参数计算根据材料的荷载位移曲线。nanoindentation测试进行的安捷伦Nanoindenter G200,如图所示1。负荷控制方式采用的测试。的最大负载测试是500 mN,并且负载决议是50 nN。这个测试一下硬度计压头选择。最大硬度计压头位移为1.5毫米。最大的压入深度是500μm,位移分辨率为0.01 nm。

2.2。弹性模量和硬度的测定方法

图2显示了一个典型的三阶段过程曲线示例单一载荷作用下,控股,卸载15]。在加载阶段,随着负载的增加而增加,压痕深度和弹塑性变形发生。在卸载阶段,只能恢复弹性变形,所以这个阶段可用于确定机械指标如弹性模量和硬度的材料(11,16]。

Nanoindentation测试可以获得弹性模量 ,硬度 ,接触刚度 ,蠕变应力指数、断裂韧性、等等。弹性模量和硬度非常重要和常用的。接触刚度的定义是切线的斜率在卸载曲线上的最大负载,可以表示如下:

降低模量计算如下(17]:

的接触面积有关深度接触吗 ,可表示如下:

对一下硬度计压头,接触深度可以计算如下:

硬度是表示如下:

屈服强度可以得到如下:

弹性模量可以计算如下:

或 在哪里是一种硬度计压头校正系数和是一个常数与硬度计压头形状。对于常规金字塔一下硬度计压头, , (18]。(nm)是接触深度。(纳米²)是接触面积,可以计算 (18]。弹性模量降低,代表硬度计压头之间的相互影响和缩进材料。和代表了硬度计压头的弹性模量和泊松比,分别。在目前的研究中,使用的金刚石压头 平均绩点, 。 缩进材料的泊松比。在这篇文章中,三种矿物的力学性能是衡量noncrack紧迫的测试。

2.3。测试程序

nanoindentation测试要求缩进材料的表面应光滑。在测试期间,垂直金刚石压头压入试样表面。弹性形变开始发生在样品表面。塑性变形甚至开裂发生随着负载的增加。缩进是每个点测试完成后离开。最后,荷载位移曲线,如图所示2。样品的弹性模量和硬度可以通过曲线上的特征参数计算。弹性模量是一个重要的参数评估岩石的脆性而硬度可以用来描述岩石表面的困难被缩进(1]。这两个重要指标来评价材料的力学性能(16,18]。

本文的花岗岩是取自秦岭山脉。样品相对新鲜和留住岩浆结晶的结构特点。这是semi-idiomorphic粒状花岗岩和主要由石英、斜长石、碱性长石和云母。测试程序详细如下:(1)首先,花岗岩样品加工成一个长方体的长度15毫米,宽15毫米和5毫米的高度。样品表面是抛光100 #,600 #,800 #,1000 #,2000 #,5000 #,7000 #金亚光纸。研磨时间的各种金亚光纸不小于40分钟。同时,表面粗糙度仪用于随机扫描样品表面,从而确保不大于5μm。然后,样品用超声波清洗,以确保没有样品表面的碎片。最后,准备样本被放置在烤箱50°C 24至48个小时,直到它完全干涸了(2)抛光和干燥阶段后,样品被放在支持平台的工作空间内压痕仪器的温度 和42%的相对湿度。样品表面是使用光学显微镜观察识别矿物和矿物上的压痕试验。图3显微图像显示石英、长石和云母。在这个测试中,一个单一式装卸使用模式(3)压痕测试后,用扫描电镜观察样品获得的形态和分布特征,各种矿物质和残余压痕在不同的矿物质。半定量的阶段进行了XRD分析和岩石薄片鉴定测试获得花岗岩的矿物的体积百分率

3所示。结果与讨论

3.1。矿物微观结构和内容

图3显微图像显示石英、长石和云母。可以看出,石英的表面非常光滑,长石是第二,黑云母的表面是黑色的,黑云母层状结构。

图4显示典型的残余压痕图像石英、长石和云母。这些图片是扫描电镜获得的。石英的残余压痕是完整和清晰,残余压痕形貌和硬度计压头形状是一致的,并没有明显的裂缝出现在图4(一),这表明石英的弹性性质是好的。长石的残余压痕是略深于石英、压痕边缘有凸起变形图4 (b),这表明比石英长石的机械性能稍差。轻微剥落发生残余压痕的云母,和残余压痕形态是不完整的,不清楚在图4 (c),这表明云母的力学性能是最差的。

矿物的成分和含量可以通过x射线衍射(XRD)和岩石薄片鉴定测试。图5显示了x射线衍射能谱的花岗岩和体积百分比的饼图的主要矿物质。结果表明,花岗岩含有25.2%的石英、长石61.6%(26.5%钾长石和斜长石35.1%),其他矿物云母10.9%,和2.3%。由于小比例的其他矿物质,对花岗岩的力学性能的影响被忽略。

3.2。分析弹性模量和硬度的矿物质

文中对纳米压痕技术的测试结果显示测试,弹性模量和硬度的主要矿物的花岗岩。在计算过程中,泊松比的石英、长石、云母和0.20,0.25,和0.30,分别19]。材料在外载荷作用下开裂会影响弹性模量和硬度的准确性,所以材料的弹性模量和硬度计算了nanoindentation测试没有开裂。开裂的临界载荷之间的石英和长石是20 mN和50 mN和云母5 mN和10 mN之间。因此,石英和长石的最大负载20 mN,加载时间是20秒。云母是5 mN的最大负载,加载时间是5秒。加载速率是1 mN / s,并持有时间是10秒三矿物质。

图6文中对纳米压痕技术的测试显示了荷载位移曲线为石英、长石和云母在装卸。可以看出,装卸过程中矿物的花岗岩可分为压实阶段(OA)、弹塑性阶段(AB),持有阶段(BC),卸载阶段(CD)。云母是最大的变形,长石是第二,石英是最小的。上述法律与残余压痕变形的规律是一致的。的压实阶段比云母石英要短得多。在相同的持有时间下,蠕变变形的云母是最大的,其次是长石和石英。这些表明,石英具有致密的结构,刚度高,和良好的机械性能,而云母相对松散的结构,刚度小,机械性能较差。

图7的分布直方图是石英的弹性模量和硬度。可以看出,石英的弹性模量和硬度的分布符合正态分布,集中。通过统计分析和计算,石英的弹性模量 硬度是 。

图8的分布直方图是长石的弹性模量和硬度。可以看出,长石的弹性模量和硬度的分布符合正态分布,相对集中。通过统计分析和计算,长石的弹性模量 硬度是 。

图9的分布直方图云母的弹性模量和硬度。可以看出,弹性模量和硬度的云母的振幅变化很大。通过统计分析和计算,云母的弹性模量 硬度是 。

4所示。均匀化方法和技术

花岗岩是一种三相复合材料,它是由石英、长石和云母。这三种矿物质是随机分布的。这些不同的矿物质的弹性性质是通过nanoindentation测试。每个矿物的相对含量通过XRD和岩石薄片鉴定测试。在此基础上,花岗岩的宏观弹性性能估计的自洽法、稀释法和Mori-Tanaka方法。

4.1。有条理的方法

好时使用的自洽方法最初是多晶体研究[20.]。希尔所使用的方法的进一步发展和研究复合材料的弹性模量(21]。有条理的方法取代了一个理想化的均匀连续介质各向异性复合材料。这个替换基于应变能的均衡的存储或材料在一定的音量范围。当刻度范围远远大于当地各向异性材料的特征尺寸,两个媒体的力学行为是相同的。复合材料的有效模量可以表示如下(22]: 在哪里和是矿物的模量最大的内容和阶段的模量 ,分别。相的体积分数是 。 是张量与夹杂物的形状有关。是张量阶段时在未知的复合材料作为矩阵。它是与夹杂物的形状和未知的模量的复合。这是一个隐式方程的有效模量复合。有条理的方法可以用来估计的有效模量复合材料通过求解这个方程。

有效的剪切模量和体积弹性模量的隐式方程获得了花岗岩的各向同性张量的简化算法如下所示: 在哪里和代表花岗岩的有效的剪切模量和体积弹性模量均质化后,分别。和剪切模量和体积模量阶段吗 ,分别。的计算公式如下: 在哪里和弹性模量和泊松比的矿物质,分别。

4.2。稀释方法

假设在复合夹杂物的浓度很小,以及它们之间的相互作用可以忽略不计。多包容问题可以转化为一个包含问题,和包裹体可以分开23]。复合材料的有效模量预测如下(22]:

考虑到没有夹杂物之间的相互作用,假设夹杂物是球形粒子,花岗岩的宏观弹性性能是通过稀释方法,如下所示14]: 在哪里和体积弹性模量和剪切模量的矿物质与最大的内容。其他符号意义如上所述相同。

4.3。Mori-Tanaka方法

田中Mori-Tanaka方法被森提出,1973年当他们研究弥散硬化材料的加工硬化(24,25]。这是一个非均匀材料的等效弹性模量的计算方法,基于Eshelby包容原则。Mori-Tanaka方法考虑了夹杂物之间的相互作用,并假设每个包含嵌入在一个无限矩阵。有效的复合模量可以表示如下(22]:

花岗岩的体积弹性模量和剪切模量表示如下: 在哪里和云母是体积弹性模量和剪切模量,分别。考虑到云母显而易见的孔隙结构,体积弹性模量和剪切模量的云母表示如下: 在哪里和体积弹性模量和剪切模量的云母不管孔隙结构,分别。云母的孔隙度,估计为5%。

4.4。计算结果的比较分析

花岗岩的等效体积弹性模量和剪切模量是通过上面的方法和程序。弹性模量和泊松比可以计算如下:

三个均化方法获得的花岗岩的力学参数如表所示1。可以看出,弹性模量和泊松比计算三个均化方法是根据他们获得的单轴压缩试验。自洽方法获得的花岗岩的弹性模量,稀释的方法,和Mori-Tanaka方法是74.13的绩点,平均绩点76.59,和73.91的绩点,分别。的泊松比花岗岩三种方法获得的是0.241,0.244,和0.246,分别。与测量值相比,弹性模量的偏差率是26.5%,30.7%,和26.1%的泊松比是3.6%,2.4%,和1.6%,分别。

通过比较分析三种均匀化方法的优点和缺点,有条理的方法更适合各向同性和均匀材料没有一个矩阵和不考虑材料孔隙度、稀释方法适用于材料小包含内容和不考虑夹杂物之间的交互,但Mori-Tanaka方法可以考虑气孔和夹杂物之间的交互。Mori-Tanaka方法适用于花岗岩力学参数的过渡从微尺度到宏观尺度。

通过比较分析的计算结果与测量值,由三个均化方法获得的弹性模量高于测量值。可能的原因如下:(1)macromechanical属性测试样品是规模大,包含许多微裂隙和微孔隙等缺陷。当样品加载下,微裂隙更容易传播。(2)假设矿物粒子是任意的球形粒子三均匀化方法,而实际的矿物颗粒的形状有很大的不同。(3)实际分布、安排,并结合行动花岗岩的矿物和各种方法的计算假设不同。

虽然花岗岩力学参数三个均化方法获得的是不同的测量值在一定范围内,均匀化方法中发挥着重要作用的评价岩土材料的机械性能,具有工程实用价值。这将是未来研究的重点和热点的分析因素造成偏差和优化均匀化方法对岩土材料的应用。

5。结论

的弹性模量和硬度石英、长石和云母花岗岩被nanoindentation测试统计分析。残余压痕SEM分析了三种矿物的花岗岩的信息。三种矿物的相对含量在花岗岩通过XRD和岩石薄片鉴定测试。自洽法、稀释法和Mori-Tanaka方法被用来实现花岗岩力学参数的过渡从微尺度到宏观尺度。主要结论如下:(1)弹性模量和硬度的分布三种矿物的花岗岩基本上是符合正态分布。云母的力学参数是离散的,因为云母贫穷的机械性能和nanoindentation测试很容易受到其他杂质的影响(2)三种矿物的形态和残余压痕花岗岩是通过SEM,它提供了一种有效的方法和参考研究岩石力学性能。XRD和岩石薄片鉴定试验表明,石英的内容,长石、云母花岗岩是25.2%,61.6%,和10.9%,分别(3)三个均化方法被用来实现花岗岩力学参数的过渡从微尺度到宏观尺度。计算结果符合单轴压缩试验的结果。在三种方法中,Mori-Tanaka方法更适合花岗岩力学参数的过渡从微尺度到宏观尺度。的均匀化方法合成中发挥着重要作用研究岩土材料的机械性能,具有工程实用价值。研究结果提供了新的方法和研究的一个重要参考宏观、微观和纳米机械属性的岩石

数据可用性

使用的数据来支持本研究的发现可以从相应的作者。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

作者承认中国的国家自然科学基金的支持(51979225和51979225号),陕西省自然科学基础研究计划(2020号金桥- 627),中国的国家工程实验室开放研究基金地面交通天气预防(没有影响。nel - 2020 - 02),水利部公益性行业科研项目(201501034 - 04)。

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