生态高效生物吸附剂基于leucaena leucocephala来自水系统的同时除去Pb（II）和Cd（II）离子的残基：吸附和机制

抽象的

leucaena leucocephala是墨西哥南部广泛使用的多酚潜在的潜在来源。这项工作突出了多酚的提取leucaena leucocephala留下废物（LLEP）和评价其效率以从水溶液中除去单个和多组分PB（II）和CD（II）金属离子。进行批量试验条件以检查接触时间，初始金属离子浓度和吸附剂剂量对生物吸附过程的影响。使用零电荷点（pH值）的pH表征表面纹理和LLEP生物过吸船物的组成_PZC.)、衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)和基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF)。对生物吸附剂的吸附接触后，用ATR-FTIR进行进一步分析。Langmuir饱和单分子层吸附能力最高，问：_m例如，分别通过LLEP除去Pb（II），分别在单溶液中获得25.51和21.55mg / g。伪二阶模型提供了用于去除PB（II），CD（II）及其混合物的动力学数据，以及K₂值取决于吸附剂的质量。这表明化学吸附过程可能是溶质离子与lleps相互作用的机理。此外，使用0.9 g LLEPs可以分别去除近100%的铅和镉及其混合物的95%。

1.介绍

生物吸附作为从水和废水中去除有毒重金属的潜在和有前途的解决方案，也被认为是常规方法的替代方法，例如基于离子交换，沉淀，膜和电化学过程中广泛应用于工业的电化学方法污水处理非常昂贵，有很多限制[1，2］.由于各种生物吸附材料的高金属结合能力，最近的研究研究引导了对生物吸附过程的注意力[3.］.已证明藻类，真菌，农业和林业的材料，以生态效率和环保友好的吸附剂，对重金属进行了生态和环保的吸附剂[3.，4］.多种废料用作来自水溶液的重金属的低成本生物吸水剂;特别是对于铅Pb（II）和镉Cd（II）离子，它们使用了水果壳[5、海藻、蛋壳、稻壳、木屑[6]， 玉米芯 [7]橄榄油副产品[8]，牲畜浪费[9]、森林副产品及废物[10.- - - - - -14.］.

多酚作为生物吸附剂在水和废水处理中被广泛研究，以去除重金属，因为植物材料中有大量这些化合物，可以很容易地使用绿色溶剂从农业废物中提取。已经进行了一些关于使用不同溶剂从不同植物中提取多酚的研究，表明酚类化合物的结构、产量、回收率和类型取决于植物的性质和提取溶剂[15.］.纽特拉梅里萨梅罗西亚，Phlomis lanata.，冬青属植物paraguariensis,ovinganum vulgare.未食子酸当量(GAE)大于15.0 mg /gGeranium purpureum.，Matricaria Chamomilla.,Lavandula Vera.显示含量小于7mg的Gae / g干燥样品[16.，17.］.

leucaena leucocephala作为多酚的潜在来源是一种快速增长的热带热带豆科树种，属于mimosaceae.，原产于墨西哥南部(Yucatán半岛)，然后延伸到尼加拉瓜，包括危地马拉、洪都拉斯、萨尔瓦多和中美洲北部[18.，19.］.leucaena leucocephala，是一种多用途树种，因其广泛用途，在纸浆及造纸工业用作木材和柴火[20.]作为动物饲料的生物质和蛋白质来源，产量产生50吨HA⁻¹一年⁻¹在地中海条件下[21.］.它们的叶子和种子主要由脂质，粗蛋白质，碳水化合物，Mimosine，皂苷，香豆素，类黄酮，心脏糖苷，类固醇和酚类组成，并且具有高浓缩的单宁含量[18.，22.，23.］.最近，阿布扎林等人。报告了总酚类含量leucaena leucocephala杂交种仁当的粗提物为3.21 mg GAE/g [22.］.

从植物中提取的多酚，其特征在于能够与过渡金属离子螯合的丰富的酚醛羟基，特别是对于那些金属物种d-borks [24.］.由于酚羟基朝向过渡金属的强螯合能力，多酚基吸附剂显示出潜在和有效的吸附剂，用于从水溶液中除去Pb（II）和Cd（II）。在这方面，Copello等人。研究了杂交低成本SiO的应用₂/多酚基质作为Pb(II)、Cr(III)和Cr(VI)的生物吸附剂[16.］.异猫。使用了衍生的生物量金合欢nilotica对Pb(II)和Cd(II)的最大吸附量分别为2.51 mg/g和4.99 mg/g [13.］.最近，张丽尔。已经评估了有效性Sagittaria trifolia L。茎植物去除Pb（II），CD（II）和Cr（III）[14.］.然而，Jayaram和Prasad报道的PB（II）的最大吸附容量使用45.454 mg / gProsopis juliflora作为多酚的来源[25.］.

然而，据我们所知，没有报道从l．leucocephala.作为潜在的金属从单数和多组分系统中取消。的确，l．leucocephala.在墨西哥，人类不需要食用残留物;因此，预计它仍将是一种可被视为可持续的低成本多酚吸附剂来源的废物。因此，本研究的目的是描述镉和铅在水溶液中的同时吸附机理l . leucocephala- 考虑各种实验参数，例如接触时间，吸附剂剂量和初始浓度等各种实验参数的 - 萃取多酚（LLEPS）。

2。材料和方法

２.１.化学物质

去离子水（18.2米ω./厘米⁻¹，电导率用于所有稀释液，并使用PBCL制备Pb（II）和CD（II）的合成储备溶液₂（98％，Aldrich）和CDCL₂.2.5H₂O (79.9%， J.T. Baker)盐。甲醇(70%)、福林-夏卡图试剂、钠₂CO._3.用于萃取和定量总多酚的程序。

2.2。植物准备

叶的残留leucaena leucocephala由我们的植物学家恩克斯·洛佩斯统一的Ciudad del Carmen校园区收集树，用去离子水洗涤，在70℃下干燥，然后储存在玻璃瓶中以用于多酚的提取。

2.3。萃取多酚

Scalbert等人描述了多酚的提取方法;将15g植物叶样品用300ml 80％甲醇溶液在室温（3×2小时）下用300ml 80％甲醇溶液提取三次。通过过滤每次提取后收集上清液，然后将样品溶液用于多酚量化。减压蒸发甲醇，然后将多酚干燥并准备用于吸附过程[26］.

2.4。总多酚含量

根据Scalbert等人的方法测定总多酚内容物。[26］.将0.5ml稀释的含水提取物加入2.5ml 10倍的稀释Folin-Ciocalteu苯酚试剂并孵育1分钟，在2ml 7.5％Na之前₂CO._3.是补充道。将混合物在50°C的水浴中静置15分钟，然后转入冷水中。在孵育30分钟后，在760 nm紫外-可见分光光度计(进化220)下测量样品的吸光度。没食子酸水溶液(80μ.G / mL）用于校准，最终结果表示为每G的干重（DW）的Mg Gallic酸当量（GAE）。

2.5。表征方法

2.5.1。零电荷点(pH_PZC.）

零电荷点的pH值（pH值_PZC.不同pH值(pH = 2、4、5、6、8、10、12)的0.01 M NaCl浓度为50 mL，每种吸附剂的质量浓度为0.10 g。悬浮液在搅拌下平衡24小时，滗出，使用Thermo Scientific的pH计(ORION 3-Star pH Benchtop)测量每个剩余溶液的最终pH值。实验一式两份，测量温度设置为25.0±0.1℃。pH值_PZC.生物吸附剂的浓度由pH曲线的交点确定_最初的与博士_最后．

2.5.2。MALDI-TOF质谱法

基质辅助激光解吸/电离飞行（MALDI-TOF）质谱法在Bruker Microflex Maldi-TOF质谱仪（Bruker Daltonik，德国）配备有氮激光器λ.= 337 nm。使用2,5-二羟基苯甲酸（DHB）作为基质，从THF溶液中制备照射靶标。样品和基质以2：5的比例组合 ．测量是在20 kV的加速电压下进行的线性模式，得到的质谱具有很好的再现性，离子峰和它们的位置。

2.5.3。ATR-FTIR光谱学

通过装有Thermo Scientific Smart ITR™ATR配件的Thermo Scientific Nicolet IS10 FTIR光谱仪收集抗傅里叶变换红外（ATR-FTIR）光谱。数据由运行的计算机运行Omnic软件收集。将液体样品直接加入到晶体上以在室温下进行分析而不施加压力。获得三十二光谱，覆盖4000-650厘米的每个样品⁻¹以4厘米的光谱分辨率⁻¹．通过在用丙酮清洁金刚石晶体之后收集32升级扫描来获得背景光谱。

2.6。吸附过程

2.6.1。动能

对LLEPs对Pb(II)和Cd(II)的吸附动力学进行了间歇模式实验。在10ml Pb(II)或Cd(II)溶液中加入0.1 g LLEPs，浓度为100mg /L。将混合物放入离心管中，在旋转振动筛中进行不同时间间隔(30分钟至24小时)的摇动。每次特定的接触时间后，试管以3500 rpm离心10分钟。使用火焰原子吸收光谱法(AAS, Thermo Scientific iCE 3000系列)测定铅和镉金属的浓度。为了保证实验结果的真实性，所有的实验都进行了重复。吸附剂单位质量吸附金属离子的量用下列公式计算: 在哪里（mg l.⁻¹),（mg l.⁻¹)分别为溶液中金属的初始浓度和最终浓度，是水相（L）的体积，和m是leleps的质量（g）。

2.6.2。等温线

对于等温线，0.1 g LLEPs与10 mL已知初始浓度(10 - 500 mg L)的Pb(II)和Cd(II)水溶液混合⁻¹）。将混合物在室温下在旋转振动器中摇动24小时。在平衡时间结束时，将悬浮液以3500rpm离心10分钟，通过AA分析铅金属的浓度。

2.6.3。LLEPS剂量的影响

为了研究LLEPs投加量对Pb(II)和Cd(II)去除率的影响，将初始浓度为100 mg/L的10 mL Pb(II)和Cd(II)溶液混合在0.1 g、0.5 g和0.9 g LLEPs的离心管中。将混合物摇晃30、60、180和360分钟。在每个特定接触时间结束时，对混合物进行离心，并用原子吸收光谱法测定金属离子。

3.结果和讨论

3．1.总酚含量

为测定总酚含量，采用已知量的商品没食子酸，得到了校正曲线。总酚含量l．leucocephala.用紫外分光光度法测定提取物叶- - - - - -ciocalteu方法用没食子酸当量。结果表明:甲醇提取物的总多酚含量为leucaena leucocephala发现废物是3.71±0.1mg的无碱干燥提取物。这个结果高于报告的结果LeucocephalaHybrid-Rendang [22.］.

３．２．零电荷点(pH_PZC.）

数字1显示了LLEPs的零电荷点结果。pH值_PZC.在pH = 5.10±0.01时发现;此外，最终pH的偏移（pH值_f观察到朝向微酸性区域的溶液，其可归因于多酚表面的两性特征，其近似于溶液对其PZC值的pH [27］.可以观察到表面两性特征的效果在pH的轻微增加时观察到_f在pH值上_一世= 5。然而，对于LLEPs的表面电荷，在pH值以上_PZC.(pH > 5.1)时，吸附剂表面带负电荷，可以促进阳离子的吸附，这就是我们研究的情况。因此，轻微的酸性范围可能有利于金属在LLEPs上的保留。

３．３．质谱法MALDI-TOF

为了获得有关液体液中呈现的天然化合物的化学成分和结构的更详细信息，进行MALDI-TOF质谱分析。提取物中的黄酮类体成分leucaena leucocephala通过质谱技术以咖啡酸，Isorhamnetin，克莱氨酸，isorhamnetin 3-O-半乳糖苷，Kaempferol-3-O-rutinoside，槲皮素-3-O- rumnooside以及叶氏素-7-葡糖苷，以及叶氏素-7-葡糖苷，其中其他 [28- - - - - -30.］.因此，为了确定提取物中的不同天然化合物leucaena leucocephala在这项工作中留下的叶子，我们已经在不使用任何阳离子化剂的情况下分析了样品的MALDI-TOF光谱（图2）。考虑到MALDI-TOF不是定量方法，并且信号的强度不一定反射样品中的成分的级分，在这种情况下，MALDI-TOF分析仅作为存在或不存在自然的确认产品如上述黄酮类化合物中的产品。

从图中2，观察到，至少9种天然成分的信号显然是显着的。对于Isorhamnetin 3-O-半乳糖苷，Kaempferol-3-O-Rutinoside和Chryseoliol的二聚体，观察到的m/Z.值分别为959.9,1187.3和1203.4。这m/Z.在1345.2中观察到叶黄素-7-葡糖苷和槲皮素-3-O-耳鼻苷的三聚体的信号。最后，对于壬酸，9-（O-丙基苯基），甲酯，观察到的四聚体m/Z.值是1161.2。一些天然化合物的基本化学结构如图所示3.．值得注意的是，在文献中没有发现数据，这将允许样品中存在的天然化合物的充分鉴定m/Z.值分别为979.1、1469.7、2502.4和2687.0。为了澄清这一问题，需要进一步研究核磁共振波谱(NMR)和使用先进的样品纯化技术。

3.4。ATR-FTIR光谱学

ATR-FTIR光谱法用于确认在6小时与PB的阳离子溶液接触后通过LLEPS进行的重金属吸附²⁺，CD²⁺和两个金属的混合物。在不同重金属吸附实验之前和之后的比较FTIR光谱显示在图中4．为了更好地理解样品的化学结构中存在的官能团的吸收带的差异，从对应于（d）的彼此开始，红外光谱从相对应（D）的彼此（之后）的样品偏移3％同时PB.²⁺和CD²⁺吸附实验），其次是（C）（CD后的样品²⁺吸附实验），然后（B）（PB后的样品²⁺吸附实验)，最后(a)(金属吸附实验前取的样品)。

考虑到LLEPS的MALDI-TOF分析阐明的基础化学结构（图3.），人们期望所有样品存在对应于O-H组的拉伸振动的特征吸收带的存在约为3600厘米⁻¹， =CH -(芳香)族在3000厘米以上的伸缩振动⁻¹，C = O（羰基）组的拉伸振动约1700厘米⁻¹，C-O（醚）组的拉伸振动约1100-1200厘米⁻¹等等。然而，由于吸光频带是重叠并且解决不良的，因此不可能明确地分配这些样本的光谱中的频带。从这个意义上讲，由于我们具有湿式样品，因此出现拉伸信号H-O-H，并且对其达到约3314.35cm的拉伸振动的特性峰值重叠⁻¹在图中4．同样，在1635.73 cm处也观察到与H-O-H相关的具有代表性的弯曲振动带⁻¹．

值得注意的是，有两个分辨的特征条带仅在空白样品（a）中出现，并且清楚地表明重金属吸附成功地在分子架构中进行。例如，频段显示在1113.62cm⁻¹是由于C-O(醚)键的伸缩振动，而在1015.75 cm⁻¹与C-OH键的伸缩振动有关。随着金属吸附(b, c和d),吸收带由于哦拉伸大幅减少,建议一方面LLEPs有效吸附重金属离子,另一方面后6 h与阳离子溶液接触活跃的网站仍然接受金属吸附。而在脱附实验后，芳香C-O的伸缩吸收带完全消失，说明吸附剂中的醚基团也有效地参与了金属的吸收。空间位阻对上述活性位点的吸附效率可能起着重要的作用。在这一阶段，FTIR分析只是在定性的方式进行，以证实吸附剂的有效性，以捕获铅²⁺和CD²⁺从两种金属的单阳离子和多阳离子溶液中。

3.5。动力学

研究了LLEPS在pH = 6的单 - 和双金属系统中的PB（II）和CD（II）的吸附平衡。数字5对Pb(II)和Cd(II)的单次和同时吸附量图，问：（mg / g），作为时间的函数。可以很好地看出，吸附在前60分钟内急剧增加，而平衡时间（t_eq.Pb(II)和Cd(II)均在120 min内达到。在双金属体系中，由于第二种金属的存在，同时吸附量略有下降，而平衡时间没有改变。总的来说，吸附过程包括两个主要的反应阶段:首先是快速吸附，在单金属和双金属体系中分别吸附高达65%和63%的Pb(II)和Cd(II)，然后是缓慢的连续吸附，吸附8-9%的金属。第一阶段可以解释为随着接触时间的增加，活性结合位点的丰度逐渐被Pb(II)和Cd(II)所占据。在第二阶段，对活动站点的访问将受到限制。这可能是由于金属离子可能从LLEPs表面排斥。

为了描述单金属和双金属体系中Pb(II)和Cd(II)在LLEPs上的吸附机理，拟一级(2）），伪二阶（等式（3.)和Elovich(公式(4））使用模型。 在哪里（mg·g⁻¹),（mg·g⁻¹）是在时间吸附的金属离子的量和均衡分别，（闵⁻¹),(g.mg⁻¹·敏⁻¹）分别是伪一阶和伪二阶吸附过程的平衡速率常数。α.是吸附率（mg.g⁻¹·敏⁻¹）， 和β是与化学吸取的表面覆盖范围和活化能量相关的解吸常数。桌子1显示从Lineal Plots获得的动力学模型和相关系数的参数(方程(2）），(方程(3.））， 和(方程(4））实验数据。

图6（a）和6（b）显示…的情节T./问：_T.vs.T.，用于单个和同步Pb²⁺和CD²⁺， 分别。从图中看到6，实验数据很好地调整到伪二阶动力学模型（R.²≥0.999）。而且，可以观察到这一点问：_m从等式计算的值（3.)与实验结果相似问：_m值(表1）。这表明PB（II）和CD（II）的吸附动力学表现出对伪二阶模型的更好协议。在文献中报道了类似的结果，其中提到在大多数生物吸附情况下，伪二阶方程对整个接触时间的初始方程更好，而不是伪第一阶[16.］.

3.6。多酚用量的影响

对LLEPS剂量的影响的研究是必不可少的，因为吸附剂剂量显示为影响金属摄取从溶液中的重要参数。数字7给出了引入LLEPs的初始质量随时间的函数;结果表明:在单、双金属体系中，LLEPs的添加量从0.1 g增加到0.9 g，金属离子的去除率增加;这可能归因于活性结合位点的可用性。

作为数字7(一)和7 (b)结果表明，0.9 g LLEPs足以去除98%以上的Pb(II)和Cd(II) (C_一世单独= 100mg / l），而这些金属的0.1g LLEPS吸收有限65％。类似地，在双金属系统中，LLEPS显示出相同的行为，但除去含量轻微降低，其中55％的Pb（II）和CD（II）加0.1g，而0.9g LLEPS能够去除95％两个金属。通常，除去Pb（II）的除去比CD（II）离子更快，因为它将在下一节中讨论。

3.7。等温线

数字8给出了pH = 6时单、双金属体系中Pb(II)和Cd(II)的LLEPs等温线。采用Langmuir和Freundlich模型分析了平衡态下的金属去除能力与金属浓度的关系。Langmuir等温线描述了单分子层吸附在吸附剂表面的过程，吸附位点数目有限，且吸附位点之间没有相互作用。该模型表示如下: 在哪里（mg·g⁻¹)为单分子层的最大吸附容量(L·毫克⁻¹)为与吸附能量相关的Langmuir吸附平衡常数。和从坡度和拦截的坡度确定相对 ．

Freundlich等温器是用于描述异构系统的经验方程，其用以下线性方程表示： 在哪里（mg·g⁻¹）（l·mg⁻¹）^{1 /N}是freundlich等温数常数和为吸附强度。计程仪图与日志给出直线的斜率和拦截日志 ．

在目前的工作中，实验数据拟合到Langmuir模型来描述得到的等温线，提出了涉及最高决定系数值的吸附机制，R²(0.980, 0.998, 0.996, 0.968)，与Freundlich等温线比较。然而,从表2，显然通过LLEPS单独的PB（II）的最大吸附容量（问：_MPB.= 25.510mg / g）高于在第二金属存在下观察到的（问：_{MPB / PB + CD}= 21.552），而最大CD（II）吸附容量显示在双金属系统中较高时的反向结果（问：_{MCD / CD + PB}= 16.807）比单身系统（问：_价格上调= 14.792)。与结合位点亲和力相关的常数(K_l对于具有单个金属的单个金属相比，竞受溶液金属的溶剂质金属较低，这与后者中的丰富的结合位点一致。

众所周知，金属在不同吸附表面的比吸附与水化能有关;而阳离子水合能越高，水合半径越大。由以上结果可知，Pb(II)的水合能较高，配位球较大，对Pb(II)的吸附能力明显高于Cd(II) (ΔH_{h, Pb (2)}=−1485 kJ/mol)比Cd(II) (ΔH_{H，CD（II）}因此，= -1809 kJ / mol），高于CD的离子半径（1.19）（0.95）[31］.因此，Pb(II)离子能更好地与多酚基团结合。此外，电负性对生物吸附剂对金属的选择性也有重要影响;然而，由于金属的电负性更强，它会迅速地被生物吸附剂的负电荷表面吸引，在我们的情况下，在研究的pH值下，通过PZC测量证实了LLEPs的负电荷表面。因此，铅离子Pb(II)的电负性(2.33)高于镉离子Cd(II)的电负性(1.69)²⁺离子迅速扩散到带负电荷的液体表面。

4.合理的机制

多酚类化合物已被广泛报道为金属清除剂，如类黄酮、二苯乙烯和木脂素化合物[32- - - - - -34］.在我们的情况下，三个潜在的金属结合位点在LLEPS的黄酮类化合物中鉴定出来（图9）。众所周知，一旦产生具有高电荷密度的氧气中心，反质酚是金属阳离子的特别优质的配体，称为努力配体(图9（一种））。相反，与3-oxo组缀合的C = C双键的存在也非常重要，对于部分临近域也非常重要，这也可以结合重金属阳离子（图9(b))35］.此外，羟基呈现了分子R-C.₆O₆H₉可能参与了图中所示的重金属生物吸附过程9（C）。然而，对金属螯合的主要贡献是由于儿茶酚部分（图9（a））由于两个羟基的存在ortho-位置提供强大的金属螯合性格[36］.

因此，铅(Pb²⁺)和镉(Cd²⁺)被有效吸附到LLEPs上，它们应与类黄酮化合物的羟基离子(-OH)和吡酮氧结合，如木犀草素-7-葡萄糖苷。一般认为，金属离子与多酚基团以及醇基团的结合是通过离子交换机制发生的，从而形成5元螯合物。Cs(VI)-邻苯二酚复合物也有类似现象的报道[37］.

5。结论

从这项工作中，可以得出结论，L.leucocephala.在单体系和二元体系中，多酚是一种低成本、有效的Pb(II)和Cd(II)生物吸附剂。

成功提取多酚leucaena leucocephala通过MALDI-TOF质谱鉴定植物，与该植物的报告结果相比，具有高速率。

ATR-FTIR光谱清楚地表明，在分子架构中成功地进行了重金属吸附。

在中性pH值下，近100％除去铅和镉的液体，而在分批试验条件下，在pH值为5的pH值下，可以在55％去除混合物Pb-Cd的情况下。

拟二级模型最能描述Pb(II)、Cd(II)及其混合物的吸附行为K.₂值取决于吸附剂的质量。这表明化学吸附过程可能是溶质离子与lleps相互作用的机理。

金属Pb（II）和CD（II）吸附等温线的实验数据适合Langmuir模型。这K_l与单个金属相比，称职的溶液金属的参数更低。最大吸附容量(问：_m）Pb（II）离子在单溶液和二聚体溶液中获得25.51和21.55mg / g。

数据可用性

作者声明，他们分享这项研究产生的数据没有任何不便。

利益冲突

作者声明他们没有利益冲突。

致谢

我们感谢CONACYT对239947合同的大力支持。感谢dgpa - unam PAPIIT通过IA101817项目提供的资金支持。

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