优化的油棕空果束生物炭作为低成本吸附剂去除水溶液中的锌

摘要

本研究旨在以油棕空果束(OPEFB)为原料生产优化的生物炭，作为一种绿色、低成本的吸附水溶液中锌的吸附剂。考察了热解条件，即最高处理温度(HTT)、升温速率(HR)和停留时间(RT)对生物炭产率和对锌吸附量的影响。采用响应面法(RSM)对自变量进行数学建模和优化。HTT是影响最大的变量，其次是停留时间和升温速率。基于中心复合设计(CCD)，建立了两个二次模型来关联三个独立变量的响应。OPEFB生物炭的最佳生产条件为:HTT为615℃，HR为8℃/min, RT为128 min。最佳生物炭对锌的吸附量为15.18 mg/g，产率为25.49%，与预测值基本一致，结果令人满意。优化产物的表征结果表明，优化产物具有良好的比表面积和多孔结构，有利于其吸附性能。

1.介绍

重金属污染是当今世界面临的最严重的环境问题之一[1- - - - - -3.］.密集的工业活动导致大量重金属(包括锌)释放到水环境中[4]采矿、金属涂层、镀锌钢铁、电池生产以及除臭剂、油漆、陶瓷、木材、药品和织物生产是主要行业，负责将锌释放到环境中[4].人体接触大量锌会导致金属烟雾发热、呕吐、胃痉挛、恶心、食欲不振以及共济失调等神经症状[5].由于锌污染水的不可生物降解性和流动性，其对人类和其他生物的健康风险受到极大关注。根据世界卫生组织关于饮用水质量和保护环境的指南，建议饮用水中锌的最高可接受水平为5.00 毫克/升[6].由于全球水资源短缺、健康风险以及与锌等重金属污染相关的环境问题，采用有效方法处理废水至关重要。

为了控制重金属对水和废水的污染，人们引入了不同的方法和技术，如离子交换、吸附、沉淀、混凝、膜技术和反渗透。在这些方法中，吸附已被证明是一种经济可行的吸收重金属的替代方法水系统中的金属[7，8］.这种方法中的操作和设计简单以及其在最小化各种类型的污染物中的有效性导致其在控制水污染方面的广泛适用性[9］.商业生产的活性炭的高吸附成本导致广泛研究使用废弃生物材料作为低成本吸附剂处理重金属污染物的水和废水的可能性[10］.

近年来，来自不同农用和城市废物的生物炭已被证明是一种潜在的低成本从水系统中分离重金属的替代方法[11，12］.在许多研究中，已经评估了不同的农用和城市废物产生的生物炭去除有毒金属的效果。这些研究结果突出了生物炭作为具有巨大潜力的低成本吸附剂的能力，并表明生物炭的理化特性在其吸附能力中的重要作用[2，7，13- - - - - -16］.

每年，世界各地的油棕榈工厂都会产生大量的生物废物，这对环境造成了巨大的影响，许多研究人员一直专注于将这些废物转化为增值产品。油棕空果串占每吨新鲜果串的23%，应妥善处理[17］.目前，大部分空果串在焚化炉内焚烧，以生产肥料，产生“白烟”，环保署认为这是一项环境问题[18］.来自油棕榈厂的大量产生的空果束可以是通过环保方法为生物炭生产的潜在原料衬底。生产BioChar从油棕榈空的水果束，油棕榈厂的丰富浪费，具有双重优势：首先，生产低成本和生态友好吸附剂，用于去除重金属，其次，通过转换不需要的废物处理问题浪费成增值产品。

生产用于此目的的高效吸附剂一直是人们关注的问题。在吸附剂特性中，比表面积、表面官能团和可接受收率水平是吸附工艺设计的重要因素[19］.这些生物炭特征由其生产条件和主要原料特性控制[19］.在评估生产条件的影响时，采用适当的实验设计是关键。

实验设计(DOE)使工程研究人员能够通过合理化实验、提高生产率和产品质量来降低成本。响应面方法是DOE技术的一种，用于实验设计、统计建模和工艺优化。它是研究因素及其相互作用对特定反应的影响以优化感兴趣的反应的有用工具[20］.

RSM已广泛应用于各种工艺的实验条件优化；然而，其在生物炭生产中的应用在文献中非常少见。以前的一些研究侧重于应用RSM来确定吸附剂生产和间歇吸附实验中不同参数对去除有害污染物（如铬）的影响[21，22]， 铜 [23)、镍(24，活性蓝色染料[25]、铅及锌[26]、阳离子和阴离子染料[27］.

据我们所知，没有关于从油棕榈空果实束的优化生物炭生产生产的研究，申请RSM。因此，本研究的重点是生产来自油棕空果实束的生物炭，并利用中央复合设计优化制备条件，以获得产量及其对锌的吸附能力。同时考虑了三个数值变量，即最高的处理温度，加热速率和停留时间的影响。

2。材料和方法

2．1.生物炭的制备

油棕空果串是从马来西亚当地的油棕加工厂Ulu Langat palm Oil Mill收集的;Seri Sdn Bhd(马来西亚雪兰莪州，登基尔，43800,Jalan Banting, Batu 34，地段3115)。生物质样品在105℃烘箱中烘干24 h，得到恒重。然后将样品切成更小的部分(2 nm)，以减缓热解过程。热解过程是将样品置于立式不锈钢反应器中，以特定的升温速率从室温加热到预定温度，并在特定时间内保持最高温度。净化氮气(99.995%)，流速150cm^3./min在热解过程中用于洗涤生物炭表面的焦油蒸汽。

２.２.实验设计

响应面法(RSM)是一种利用实验的定量数据来确定回归模型和最佳操作条件的统计技术[28]。它应用数学和统计方法分析和模拟过程，目的是优化受多个自变量影响的响应[29]中心复合设计（CCD）是拟合二次曲面和以最少实验次数进行优化的最常用方法[30］.一般来说，CCD包括的阶乘,轴向运行，以及中心点是数字因子。

为此，考虑了三个数值因素，即：，作为最高处理温度（HTT），为升温速率(HR)，和作为停留时间（RT）。这项工作中的两个反应是产量（)和OPEFB生物炭的吸附能力(）。基于CCD方法的三个独立变量的运行数等于20实验，包括基于以下等式的8个因素，6个轴向点和6个中心点[31]： 哪里实验的总数是多少为因子的个数。中心点对于考虑实验误差和模型的重现性是有用的。对于所有三个因素，范围都是基于“−alpha”和“+alpha”水平输入的，其中alpha是轴点到中心点的距离，不希望对这些因素有任何不可达的水平。这些变量及其各自的范围是根据初步研究的筛选试验进行选择的。自变量水平见表1.为了尽量减少非受控因素的影响，实验以随机方式进行。根据二阶多项式方程，建立了一个经验模型，将三个自变量和每个响应关联起来，如下所示：

其中，是常数,是线性系数和吗是二次系数，和和为热解条件的编码值。

２.３.模型拟合与统计分析

实验数据的分析使用Design Expert version 7 (STAT-EASE Inc.， Minneapolis, USA)进行回归分析，以拟合经验模型和模型的统计显著性评价。

２.４.吸附实验

通过溶解适量的氯化锌制备锌原液₂(无水，Sigma Aldrich)在微孔水中，纯度为99.99%，浓度为2000ppm。在20套250 ml的Erlenmeyer烧瓶中进行了批量吸附实验。在典型实验中，在50 ml浓度为200ppm、pH为6的重金属溶液中加入0.4 g生物炭。随后将混合物搅拌24小时以达到平衡，然后使用Whatman滤纸过滤。在前期研究的基础上，确定了平衡时间作为锌浓度保持不变的时间。利用A Analyst 400 PerkinElmer原子吸收光谱仪对所得溶液进行锌浓度分析。生物炭的吸附量由以下公式计算:

在前一个方程中，和分别为锌的初始浓度和平衡浓度(mg/l)。(mg/g)为生物炭的吸附量，是生物炭的干质量（g），以及是溶液（L）的体积。

2．5．生物炭产量

根据以下等式计算生物炭的产量：

2.6。最佳生物炭的表征

利用蔡司扫描电子显微镜(德国蔡司)对生物炭的表面结构进行了扫描电子显微镜分析。采用Sorptomatic 1990系统(Thermo Finnigan)对生物炭在77k下的吸附进行了比表面积和孔体积估计。采用Nicolet Nexus 6700傅里叶变换红外光谱法测定了生物炭的表面官能团。将磨碎的生物炭样品与KBr粉按大约1:100的比例混合，制备KBr颗粒。

3.结果与讨论

３．１．回归模型方程的发展

表中给出了试验的完整设计矩阵以及两种响应的获得结果2．基于CCD开发了多项式回归方程，以分析变量，相互作用和识别重要因素。运行1,4,12,15,16和19是中心点，并用于确定实验的错误。发现生物炭产率在23.2％和33.73％的范围内，而锌的吸附能力范围在7.59mg / g和14.74mg / g之间。

在序列模型平方和的基础上，选择拟合模型作为附加项显著且模型无混叠的最高阶多项式模型。对于这两个响应，根据软件的建议选择二次模型。最终的产量经验方程()和生物炭对锌的吸附能力()，以编码变量表示(1)和(2),分别。

项前正号表示协同影响，负号表示对抗影响。系数值的确定，平方采用方差(SD)、标准差(SD)和变异系数(CV)评价模型的质量。价值观(5)和(6)分别为0.9766和0.9794，说明模型能分别解释生物炭产量和生物炭对锌的吸附量总方差的97.66%和97.94%。越接近是为了统一，模型越好地拟合实验数据。这两个值在模型和实验数据之间被认为是相对较高的并且表明令人满意的协议。调整后与值0.9556和0.9609的平方(5)和(6)，表明模型具有良好的样本量和能力。变异系数(CV)是模型重现性的量度，被认为是标准偏差与观测响应的平均值的比率。如果模型的CV值小于10%，则认为模型是可重复的[26，32］.研究的反应的变异系数（CV）小于10％，等于2.04％和3.47％和,分别。模型的标准差值分别为0.55和0.42，反映了模型的准确性。通过方差分析(ANOVA)进一步检验了模型的充分性。表中给出了生物炭产量二次模型的方差分析3.．从Anova获得BioChar的收益率-value为46.44值小于0.0001，表明该模型具有显著性。关于模型术语，值小于0.05表示模型项显著。根据表3.对于生物炭的产量，，，,是重要的模型项，而，，，,对模型的术语是微不足道的。

生物炭吸附量二次模型的方差分析结果见表4这个-value = 52.95 with小于0.0001的值表示模型的重要性。表4说明，，，，,是重要的模式项。另一方面，因素的相互作用，,在回应中是无关紧要的。

OPEFB生物炭产量和吸附能力的预测值与实验值的对比如图所示1和2,分别。可以看出，预测值与实验值比较接近，说明所建立的模型成功地拟合了变量与响应之间的相关性。

３．２．油棕空果串生物炭产量的研究

参考Biochar的产量，HTT对响应的影响最大，然后是HR和RT。数据3（a）和3（b）表示三维响应面，以证明生物炭制备条件对产率的影响。图3（a）说明了最高处理温度(HTT)和升温速率(HR)影响下的产率的表面图，其中停留时间(RT)固定在零水平(105分钟)。另一方面，图3（b）说明了最高处理温度和停留时间对产量的影响（加热速率固定在零水平）。如图所示3（a）和3（b）生物炭产量随高温处理、高温处理和室温处理的增加而降低。

其他研究生产参数对焦炭产率的影响的工作也报告了类似的趋势。Al Wabel等人报告了焦炭产率的降低Conocarpus通过提高最高处理温度，特别是当温度升高超过200°C时，废弃生物炭。这可能是由于纤维素和半纤维素的破坏以及有机物的燃烧[33］.Angin发现，随着热解温度和升温速率的升高，红花籽饼生物炭的产率降低。升温速率对产率的影响也被报道在较低的热解温度下更为显著[34］.McBeath等研究了热解条件对18种不同原料生物炭产率和特性的影响，得出结论:热解温度升高导致炭产率降低[35］.这是由于挥发性物质的蒸发，更高的热传质速率和破坏性反应。在Hmid等人的另一项研究中，热解温度和升温速率都是影响橄榄固体残渣生物炭产率的重要因素[36］.Ronsse等研究了不同原料热解峰值温度和停留时间对生物炭收率的影响。观察到，随着停留时间和峰值温度的增加，生物炭产量趋于下降[37］.

在这项工作中，所有三个生产变量与生物炭产量呈负相关。生产参数对生物炭产量的交互作用不显著。随着热解温度的升高，生物炭挥发性物质的释放量增加，母质发生初次分解，产生的生物炭可能发生二次分解。升温速率的增加可能导致严重的热量和传质速率，从而导致生物炭产量的降低。停留时间对生物炭产量的影响也不显著。

３．３．油棕空果串生物炭的吸附性能

基于方差分析，发现所有三个变量及其二次效应对OPEFB生物炭的吸附容量都有显著影响；然而，HTT与-值为33.4246，是影响因素最多的。数据4(一)和4 (b)通过三维响应面演示操作变量对吸附量的影响。当停留时间保持在零水平时，最高处理温度和升温速率对吸附量的影响如图所示4(一)，当升温速率固定在零水平时，最高处理温度和停留时间对OPEFB生物炭吸附量的影响如图所示4 (b)．从图中可以看出4(一)随着温度和升温速率的升高，生物炭的吸附量逐渐增大，但随着温度的升高和升温速率的加快，生物炭的吸附量逐渐减小，但随着温度的升高和升温速率的加快，生物炭的吸附量逐渐减小。最高处理温度对吸附量有正的线性影响，而升温速率对吸附量有负的线性影响。此外，这两个因素对OPEFB生物炭的吸附能力均有负二次影响。升温速率的提高使吸附量增加到一定程度，之后吸附量减少。这是由于在高升温速率下，挥发分释放时间缩短，导致挥发分在孔隙之间和孔隙内部聚集，因此堵塞孔隙入口的机会增加。其他研究也报告了类似的结果[34，38，39］.

当升温速率固定在零水平时，最高处理温度和停留时间对OPEFB生物炭吸附量影响的表面图如图所示4 (b)．停留时间的增加在一定时间内有利于吸附量的增加，超过一定时间后，由于孔壁强度的破坏和破坏，吸附量减小。

3．4．流程优化

高收率是生产生物吸附剂的一个重要因素，但吸附量决定了产品的质量。因此，高收率和高吸附量是经济可行的产物。但这两种响应的影响因素是相反的，OPEFB生物炭的吸附量增加而产量降低，反之亦然，因此优化这两种响应非常困难。因此，为了在两种反应之间达成妥协，可取性的功能已使用专家设计软件版本7 (STAT-EASE Inc.， Minneapolis, USA)。选择最理想的实验条件进行验证。最优条件下制备的生物炭的产率和吸附量与预测值的比较见表5这个optimum biochar from oil palm empty fruit bunches was obtained using highest temperature of 615°C, heating rate of 8°C/min, and residence time of 128 min. The optimum biochar showed the adsorption capacity of 15.03 mg/g towards zinc and the biochar yield of 25.27%.

从表中可以看出5，获得的实验结果与模型预测点一致，偏差相对较小，表明模型的准确性。总体而言，OPEFB被证明是生产生物炭的潜在有希望的基质，生物炭是一种绿色低成本吸附剂，具有去除重金属（锌）的高性能从水溶液中提取。

3．5．描述

数据5(一个)和5 (b)说明在最佳条件下获得的前体（OPEFB）和生物炭的扫描电子显微镜图像。正如显微照片所示，在优化条件下获得的生物炭的外表面由裂纹、裂缝和大量不同尺寸的蜂窝状孔组成。该显微照片与OPEFB的SEM显微照片的比较表明，在热解过程中，由于脱挥作用的增加，生物炭的裂缝和孔隙变得更干净，因此，在最佳产品中可以检测到更有序的结构排列。

图形6给出了在RSM最优条件下合成的OPEFB生物炭的吸附-脱附等温线。该吸附等温线在相对压力为0.9时属于I型，具有H4型滞回线，类似于具有一定介孔度的微孔结构材料。地表物理参数由初步研究在300℃下合成的最佳产物和OPEFB生物炭的吸附等温线见表6。通过比较最佳OPEFB生物炭与未优化OPEFB生物炭的织构性质结果，可以明显看出，RSM最佳产品显示出更高的BET表面积、微孔表面积、微孔体积和中孔体积，这表明在最佳热解条件下孔隙发育。这很可能是由于挥发性物质的分解和更好的碳化，从而提高孔隙率。

4.结论

本研究以空果束为原料，采用热裂解法制备了新型低成本吸附剂。采用响应面法研究了热解条件对油棕空果炭产率和锌吸附量的影响。通过对开发的响应面进行分析，发现HTT对两种响应的影响最为显著。最佳生物炭处理温度为615℃，升温速率为8℃/min，停留时间为128 min，锌吸附量为15.18 mg/g，产率为25.49%。在最佳条件下生成的生物炭为421.26 m²/g表面积和0.15厘米^3./ g总孔体积。

利益冲突

作者声明没有利益冲突。

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